Детекторы инфракрасный спектрометр

Вероятно, наиболее важной характеристикой инфракрасных спектрометров является вид оптической системы и чувствительность детектора с регистрирующим устройством. [c.152]

Для анализа сложных смесей часто объединяют устройства сепаратора и анализатора. Например, составляющие раствора разделяют в хроматографической колонке и регистрируют отдельные пики хроматограммы с помощью регистрирующего ультрафиолетового спектрофотометра. Другим стандартным устройством является объединение газового хроматографа с масс-спектрометром. Эта комбинация была усовершенствована добавлением многоцелевой ЭВМ. Можно надеяться, что в ближайшее время можно будет программировать анализ так, чтобы ЭВМ выдавала в отпечатанном виде химическую структуру отдельных веществ, выделенных из исходного образца. К эмиссионным спектральным приборам с непосредственной выдачей результатов (в ультрафиолетовой и рентгеновской областях спектра), масс-спектрометрам и газовым хроматографам можно подсоединять ЭВМ небольших размеров, которые преобразуют сигнал прибора непосредственно в процентный состав пробы. В состав новых приборов для исследования структуры, таких, как инфракрасные спектрометры и приборы для измерения дисперсии оптической активности, входят небольшие ЭВМ, которые представляют сигнал детектора в виде графиков стандартного типа. [c.539]

Детекторы, применяемые в инфракрасной спектрометрии, представляют собой термопары или термисторы, болометры, а также газовые термометры малого объема. При измерениях э. д. с., возникающей в детекторах, или других эффектов чаще всего используют дифференциальные схемы. [c.316]

Во все возрастающей степени детектирование загрязнителей окружающей среды будет осуществляться с привлечением спектральных детекторов, которые обеспечивают селективное обнаружение отдельных веществ. Сегодня комбинированные системы, сочетающие капиллярную хроматографию с масс-спектрометрией (КГХ/МС), инфракрасной спектрометрией с преобразованием Фурье (КГХ/ИФС) и атомно-эмиссионным детектированием (КГХ/АЭД), являются наиболее мощными из доступных приборов. Наряду с высокой чувствительностью, они обеспечивают селективность, базирующуюся на структурном анализе неизвестных компонентов. [c.33]

ГЯ — газ-носитель РП — регулятор потока П — проба ХК — хроматографическая колонка Д — газохроматографический детектор (ПИД) С — самописец Л —ловушка ИК — кювета инфракрасного спектрометра МС — масс-спектрометр К — кран, [c.16]

На рис. 1-5 показана б ок-схема подобной системы [6]. В этой системе отдельные разделенные компоненты анализируют в инфракрасном спектрометре и масс-спектрометре. Когда хроматографическая зона появляется в детекторе, большую ее часть конденсируют в охлаждаемой ловушке. После этого газовый хроматограф выключают, а часть уловленной фракции с помощью вспомогательного потока газа-носителя переносят в кювету инфракрасного спектрометра. Эта кювета изготовлена из нержавеющей стали и имеет единственный канал длиной 9 см и окошко из хлористого серебра. Другую часть уловленной фракции направляют в масс-спектрометр. После окончания анализа в обоих спектрометрах вновь включают газовый хроматограф и процесс повторяют. Потоком газа-носителя в газовый хроматограф управляют с помощью специального регулятора, который предотвращает резкие скачки давления в колонке при включениях газового потока. [c.16]

Рис. 1-5. Блок-схема автоматического прибора Скотта с прерыванием потока газа-носителя. (Основные части стандартного газового хроматографа обведены жирными линиями.) гн — газ-носитель РП — регулятор потока П — проба ХК — хроматографическая колонка Д — газохроматографический детектор (ПИД) С — самописец Л — ловушка ИК — кювета инфракрасного спектрометра МС — масс-спектрометр К — кран,

Качественный анализ в жидкостной хроматографии можно проводить по параметрам удерживания так же, как и в газовой хроматографии [1, 3]. Некоторые детекторы (УФ-детекторы, рефрактометрический, диэлькометрический) позволяют получать некоторую информацию о природе разделенных компонентов. Жидкостная хроматография легко позволяет производить отбор разделенных компонентов и их идентификацию подходящими физико-химическими методами. В этом отношении наиболее важно комбинирование жидкостного хроматографа с масс-спектрометром [31—35] нечувствительным инфракрасным спектрометром. [c.202]

НЫХ элементов (штифт Нернста) или карборунда, накаленный добела (или докрасна) электрическим током. Пучок света направляется и фокусируется в точке размещения образца зеркалами. Схема (рис. 32.3) ИК-спектрометра во многом сходна со схемой спектрофотометра видимой и ультрафиолетовой области. Здесь также с помощью системы зеркал (М1 и Мг) световой поток разделяется на два строго одинаковых луча, один из них пропускается через кювету с исследуемым веществом, другой — через кювету сравнения. Прошедшее через кюветы излучение поступает в монохроматор, состоящий из вращающейся призмы, зеркала и щели и позволяющий выделять излучение со строго определенной частотой, а также плавно изменять эту частоту. Оба луча встречаются на зеркальном секторе М3. При вращении зеркала в монохроматор попеременно попадают либо отраженный опорный луч, либо прошедший через прорезь луч от образца. Кюветы и окна для защиты детектора, как и призма монохроматора, выполняются из отполированных кристаллов минеральных солей (табл. 32.1), пропускающих инфракрасный свет. В современных приборах призма заменяется дифракционной решеткой, позволяющей значительно увеличить разрешающую способность спектрометров. Для фиксации количества поглощаемой веществом энергии используют два типа детекторов, действие которых основано на чувствительности к тепловому действию света или на явлении фотопроводимости. [c.760]

Если необходимо выделить разделенные компоненты смеси для дальнейшего исследования их другими методами (например, для элементарного анализа, инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии, масс-спектрометрии и т. п.), то нужно иметь устройство для отбора проб. Ловушку для отбора проб помещают за хроматографическим детектором. Индивидуальные компоненты отделяют от газа-носителя вымораживанием или абсорбцией их охлажденным растворителем. Выход и чистота выделенных продуктов в значительной степени зависят от конструкции вымораживающего устройства. При конденсации паров многих веществ в условиях резкого охлаждения образуется туман. Последний можно уловить при помощи простого фильтра из стеклянной ваты, который помещают в охлаждаемую часть ловушки, или электрофильтра. Подводящие трубки должны быть тер-мостатированы, чтобы предотвратить преждевременную конденсацию фракций, еще не достигших ловушки. [c.507]

Это именно те проблемы, в решении которых инфракрасный детектор может стать привлекательной альтернативой, поскольку получаемая в этом случае информация служит дополнением к информации, получаемой при масс-спектрометрическом детектировании. Как описано в разд. 9-2, инфракрасный спектр дает информацию и о функциональных группах, содержащихся в молекуле (групповая частотная область 1500-4000 см ), и об индивидуальной молекуле (так называемая область отпечатков пальцев в диапазоне < 1500 см ). Поэтому, как и в масс-спектрометрии, инфракрасные спектры могут считаться характеристичными или даже специфичными для данной молекулы. [c.609]

Большинство химических соединений способны поглощать энергию в средней части инфракрасной области электромагнитного спектра, и это обстоятельство можно использовать для их идентификации Ни один из получивших распространение в ЖХ детекторов не дает информации о строении хроматографируемых веществ, и поэтому было бы весьма удобно ввести в ЖХ-систему ИК-спектрометр в качестве детектора, пригодного как для неселективного, так и для специфического детектирования многих соединений [c.121]

В ультрафиолетовой и видимой областях детекторами являются фотографические пластинки, фотоэлементы и фотоумножители. В инфракрасной области используются вакуумные термоэлементы и болометры, а в микроволновой области — кристаллические детекторы. Можно измерять спектры поглощения соединений во всех агрегатных состояниях. Для газов требуются довольно длинные поглощающие кюветы, а для исследования инфракрасных спектров твердых тел часто используются суспензии в парафине. Двухлучевые спектрометры, которые будут описаны ниже, позволяют автоматически учесть поглощение растворителя, воздуха в спектрометре и т. д., в однолучевых приборах для введения поправок на эти эффекты необходимо проводить дополнительные холостые опыты. [c.325]

Некоторые ионизационные детекторы, в частности детектор поперечного сечения, термоионный (фосфорный), также могут дать определенную информацию о природе вещества. Использование инфракрасных и ультрафиолетовых спектрометров на выходе из колонки и детектора, основанного на измерении скорости ультразвука, позволяет получить информацию о качественном составе исследуемой смеси. [c.203]

Инфракрасная спектроскопия и масе-спектрометрия. Одним из часто применяемых методов идентификации компонентов смеси является анализ их методом инфракрасной спектроскопии или масс-снектрометрии. Другой возможный способ — параллельные анализы на хроматографе и спектральном приборе. Однако наибольший интерес представляет непосредственное соединение масс-спектрометра с хроматографической колонкой [35, 62]. Установка импульсного масс-спектрометра между колонкой и детектором хроматографа позволяет проводить непрерывную идентификацию и определять степень чистоты компонентов, соответствующих хроматографическим пикам, так как на осциллографе [63] можно получить до 2000 масс-спектров в 1 с. Идентификацию можно провести и более простым способом, если во время выхода пика осуществлять развертку, позволяющую определять массу молекулярного иона [64]. Таль-розе и др. [65] предложили непрерывно регистрировать интенсивность трех фиксированных линий масс-спектров. Отношения этих величин для каждого из компонентов анализируемой смеси является основой для их идентификации. [c.200]

Рентгеновское излучение проходит коллиматор, щель, монохроматор, разрядную камеру. В кожух камеры вмонтированы прозрачные к рентгеновскому излучению окна. За выходным окном находится сцин-тилляционный детектор. Линейный усилитель и одноканальный анализатор обрабатывают выходной сигнал до его выхода в интенсиметр. При этих измерениях определяется доля проходящего рентгеновского излучения. Для детального анализа продуктов разложения UFe в РЧ-плазме использовались следующие приборы профилометр — для измерения толщины поверхностных отложений, эрозии и коррозии стенок кварцевой разрядной камеры инфракрасный спектрофотометр — для идентификации соединений, возникающих в плазме и обнаруженных в налете на стенках разрядной камеры сканирующий электронный микроскоп для изучения полученных в плазме РЧ-разряда в UFe отложений на стенках дифрактометр рентгеновского излучения — для идентификации химических соединений в отложениях на стенках разрядной камеры электронный микроскоп для определения относительной кристалличности отложений ионный спектрометр в комбинации с масс-спектрометром — для идентификации химических элементов и их соединений в отложениях на стенках камеры. [c.509]

Газовая хроматография с инфракрасным детектированием в настоящее время подразумевает использование инфракрасных спектрометров с фурье-преобразованием (ФПИК). Несмотря на то, что в ранних работах [14.2-5] в качестве ГХ-детекторов использовали приборы с решеточными монохроматорами, их широкое применение для следового органического анализа затруднялось из-за ряда недостатков. В основном решеточные приборы фуржциониро-вали слишком медленно и были малочувствительными для успешного использования в качестве ГХ-детекторов в органическом анализе следов. [c.609]

Вследствие сильного рассеяния и поглощения инфракрасного света адсорбентом и адсорбированными молекулами, для исследования адсорбции целесообразно применять инфракрасные спектрометры большой чувствительности. В первых работах по-применению инфракрасной епектроскопии для исследования адсорбции применялся спектрометр большой дисперсии для обертонной области со стеклянными призмами конструкции Теренина и Ярославского [80] и с дифференциальной записью спектрограмм. В соответствии с уровнем развития техники того времени обертонная область была наиболее удобной для спектрального исследования адсорбции, поскольку в этой области в качестве-детектора инфракрасной радиации можно было применять чувствительные фотоэлектрические приемники, а стеклянная оптика значительно облегчала методику исследования, позволяя производить откачку образца адсорбента при повышенных температурах прямо в стеклянной кювете. В последнее время также-наблюдается интерес к исследованиям спектров адсорбированных молекул в обертонной области с целью изучения механизма адсорбции [81, 82] и количественного анализа [83]. [c.83]

При исследовании изотерм адсорбции аммиака на пористом стекле было установлено, что температура образца нри нормальном положении кюветы в инфракрасном спектрометре возрастала по меньпхей мере на 20° (Кант, Литтл, 1964). С целью исключения эффекта нагревания неразложепным инфракрасным пучком Макдональд (1958) поместил образец в почти монохроматический пучок между выходной щелью спектрометра и термопарным детектором. Это не всегда возможно сделать при ограниченных размерах современных приборов. Однако, используя подходящие фильтры, можно уменьшить эффект нагревания, если располагать их между образцом и источником излучения. [c.49]

Эти работы были продолжены Терениным и сотрудниками после окончания второй мировой войны. В первых работах исследовалась ближняя инфракрасная область (1—2,5 мк), в которую попадают первые и вторые обертоны колебаний групп ОН, СН, NH и некоторые комбинационные частоты. Эта область спектра в соответствии с уровнем развития техники того времени была наиболее удобной для исследования, поскольку в качестве детектора инфракрасной радиации можно было применять чувствительные фотоэлектрические приемники. Кроме того, изготовление кювет из стекла и кварца упрощало методику исследования, позволяя производить вакуумирование образца при повышенных температурах непосредственно в кювете. Все работы в области обертонных частот были выполнены на инфракрасном спектрометре большой дисперсии со стеклянными призмами конструкции Теренина и Ярославского (1945) с дифференциальной формой записи спектрограмм. Эти работы были значительно облегчены тем, что Гребенщиков и сотр. (1942) получили разнообразные пористые стекла. В качестве адсорбентов Теренин и сотрудники использовали прозрачные пластинки пористого стекла и аэрогеля SIO2. [c.272]

Бо.тьшинство детекторов, применяемых в инфракрасной спектрометрии, представляет собой термопары или термисторы, бо-.тометры, а также газовые термометры малого объема. При измерениях возникающей в детекторах э. д. с. или других эффектов пользуются чаще всего днфференщтальными схемами. [c.283]

Вместо призм в спектрометрах все чаще применяются дифракционные решетки, и уже ряд фирм прекратил производство инфракрасных спектрометров, в которых в качестве главного диспергирующего элемента используется призма. Разрешающая способность дифракционных решеток значительно выше, чем призм, а с тех пор как стали использовать отражательные решетки, проблема низкой пропускаемости решеток не возникала. Чтобы решетки отражали большую часть энергии в спектре первого порядка с последовательным увеличением интенсивности потока, на решетки наносят под выбранным углом (угол блеска) регулярно расположенные штрихи. Поскольку решетки обладают более высокой угловой. дисперсией, чем призмы, то при заданной величине разрешающей силы можно использовать более широкие щели. В спектрах поглощения, записанных по отношению к фону непрерывного излучения, энергия падающего на детектор потока пропорциональна квадрату ширины щели. Следовательно, если два прибора с разной угловой дисперсией имрют щели, настроенные на равные разрешающие способности, то прибор, который имеет более высокую дисперсию (при других равных условиях), будет давать и более высокую выходную мощность. [c.23]

Современные инструментальные методы аналитической химии, такие как нейтронно-активационный, рентгеноспектральный, атомноадсорбционный, атрмно-эмиссионный анализы, спектрофотометрический и флуориметрический методы, инфракрасная спектрометрия, а также электрохимические и хроматографические методы, позволяют достигать достаточно низких пределов обнаружения, обеспечивают высокую чувствительность и избирательность определений. При определении высокотоксичных загрязнителей необходимая чувствительность определений достигается в результате применения различных детекторов (пламенно-ионизационного, электронного захвата, атомно-эмиссионного). Определение пестицидов, диоксинов, нитрозоаминов и других токсикантов обычно проводится сочетанием хроматографии с масс-спекТрометрией (масс-спектрометр, подключенный к хроматографу, выступает в роли детектора). Как правило, приборы такого типа бывают оснащены мощным компьютером. [c.28]

Существуют серьезные доводы в пользу работы масс-спектрометра и ФПИК-спектрометра в качестве параллельных детекторов для ГХ. Как отмечалось вьшхе, информация от них в определенной мере дополняет друг друга. Оба детектора молекулярно-специфичные. МС позволяет различать гомологи, в то время как дифференциация изомеров невозможна. ИК-спектрометр обеспечивает изомер-специфичное детектирование, но различие гомологов является проблемой. Существуют различные варианты соединения детекторов, параллельно или последовательно [14.2-11]. Если используется параллельное соединение, то обычно поток делится таким образом, чтобы 90-99% его направлялось в ИК-спектрометр. Это соответствует различным селективностям и различным требованиям к скорости потока инфракрасного и масс- [c.613]

Анализ основан на измерении спектра поглощения образца в ближнем инфракрасном диапазоне. Расчет содержания — с помощью программного обеспечения. Калибровка прибора — по результатам референтного химического анализа образцов. Детектор — кремниевый фотодиод. Комплект поставки спектрометр, интерфейсная карта и кабель, программная система управления спектрофотометром, сбором и обработкой данных, калибровочные базы данных для анализа пищевых продуктов, зерна и кормов, комплект ЗИП. Дополнительно компьютер, приставки для анализа сильнорассеивающих сыпучих проб [c.558]

Принципиальная блок-схема фурье-спектрометра, построенного на базе интерферометра Майкельсона, приведена на рис. 11.49. Поток инфракрасного излучения от источника 1, модулированный прерывателем 2, делится светоделителем 3 на два пучка. Один из них направляется на подвижное зеркало 4, которое может перемещаться с постоянной скоростью в направлении, перпендикулярном его фронтальной поверхности. Отраженный от этого зеркала пучок интерферирует с пучком, отраженным от неподвижного зеркала 5. Далее излучение с помощью системы линз 6 фокусируется на детектор 8, проходя через исследуемый образец, помещенный в кюветное отделение 7. Регистрируемая детектором интерферо-грамма, возникающая при перемещении зеркала, содержит информацию [c.290]

Интерпретация результатов. Потенциал разбаланса моста при измерении теплопроводности пропорционален парциональному давлению какой-либо компоненты в газе-носителе Е = кр. Константа пропорциональности к зависит от разности величин теплопроводности газа-носителя и данной компоненты смеси, геометрической формы и других свойств детектора. Обычно представляют Е как функцию времени при постоянной скорости потока. Пример такого графика приведен на рис. 18.12. Количественное содержание какой-либо компоненты пропорционально площади, ограниченной соответствующим максимумом кривой [18]. В некоторых приборах площадь определяется автоматически специальным интегратором например, нижняя кривая на рис. 18.12. Идентификацию пиков такой записи проводят либо на основе предварительной калибровки по времени появления известных веществ, либо путем сбора эфлюирующих компонент и их анализа каким-либо другим способом. Вследствие этого метод газовой хроматографии представляет собой наилучшее дополнение к методу инфракрасного поглощения или масс-спектрометрии. [c.265]

Инфракрасные приборы выпускаются промышленностью. Они делятся на два основных типа — одно- и двухлучевые. В однолучевом спектрометре излучение, испускаемое источником (обычно накаленным стержнем— глобаром), проходит через кювету, содержащую образец, и затем через призму, диспергирующую свет. Нризма поворачивается так, что последовательные длины волн достигают детектора, который в сочетании с соответствующими усилителями измеряет интенсивность света и подает мощность на перо самописца, записывающего спектр. Однолучевые спектрометры обычно пригодны для самых разнообразных целей, очень чувствительны и используются для исследования тонких деталей. У них есть два недостатка 1) поскольку интенсивность источника непрерывно меняется при изменении длины волны, сравнение интенсивности полос в разных областях спектра затруднено и часто требуется юстировка щели от руки, 2) при исследовании веществ в растворах появляются все полосы поглощения растворителя, что сильно затрудняет идентификацию и интерпретацию спектра. [c.295]

Как правило, для успешной разработки приборов необходимо следующее оборудование I) ряд первичных и вторичных приборов (эталонных и образцовых), а также лабораторные градуировочные установки и контрольные приборы для воспроизведения веса, температуры, напряжения, сопротивления, давления, емкости и газовых постоянных 2) инфракрасный спектрофотометр 3) масс-спектрометр 4) эмиссионный спектрометр 5) хроматограф 6) источники излучения и детекторы 7) прецизиониНе электроизмерительные приборы 8) оборудование для измерения pH, а также характеристик окислительно-восстановительных процессов 9) приборы для химического анализа и 10) электрическое и электронное тест-оборудование. [c.478]

Показания детектора говорят только о том, что некоторый компонент выходит из колонки. Для идентификации компонентов необходимо каждый из них собрать отдельно и затем проанализировать при помощи таких методов, как инфракрасная спектроскопия или масс-спектрометрия. Подобный анализ весьма трудоемок, и при массовых определениях компоненты обычно идентифицируют по их хроматографическому поведению. Для этого сравнивают объем газа, необходимый для переноса данного компонента через колонку, с объемом, необходимым для перемещения стандартного вещества. Одинаковое поведение анализируемого и стандартного компо-Рис. 15.14. Типичная изотермическая га- нента, оцениваемое по удержива-эовая хроматограмма, на которой пока- емым объемам, служит косвен-зан способ измерения временя удержи- ным доказательством в пользу аяия (удерживаемого объема). 3 компоненты имеют [c.528]

Определение микро- и ультрамикроколичеств отдельных углеводородов в ничтожном количестве газов или в газах низкой концентрации, находящее применение в разных областях науки (геохимия, разведка нефти и газа, биология, радиология, медицина), осуществляется методом масс-спектрометрии [1—4], методом хроматографического анализа с применением детекторов на принципе Лаубмайера [5] или интврферомет-ричес ких детекторов [6—7] и методом измерения светопоглощения в инфракрасной области спектра [8—10]. Был разработан метод определения углеводородов путем измерения количества углекислоты, образующейся при окислении углеводородов [11]. Чувствительность метода увеличивают путем конденсации углеводородов из анализируемой газовой пробы при низких температурах [12]. Чувствительность указанных методов не превыщает 10 мл. В последнее время разработан метод определения углеводородов при помощи изменения электропроводности газов, при очень низких давлениях. Для углеводородов Сз и С4 чувствительность этого метода достигает величины 2,5-10" мл, но количество анализируемого газа составляет только 1 мл, что ограничивает возможности метода при анализе газов с ничтожной концентрацией углеводородов < 10 % (объемных) [13, 14]. [c.323]

Разработаны варианты капиллярной флюидной хроматографии, флюидной хромато-масс-спектрометрии, флюидной хроматографии с программированием давления и потока, а также препаративной флюидной хроматографии. Используют пламенно-ионизационный, термоионный, пламенно-фотометрический, рефрактометрический, инфракрасный и ультрафиолетовый детекторы. Объектами исследования служили нефтяные остатки, олигомеры и полимеры, полиароматические углеводороды и их нитропроизводные, полиглицериды, полисахариды, красители, оптические изомеры производных аминокислот, металлоорганические соединения и т. д. [27—29]. [c.77]

Инфракрасная спектроскопия и масс-спектрометрия. Одним из часто применяемых методов идентификации компонентов смеси является анализ их методом инфракрасной спектроскопии или масс-спектрометрии. Другой возможный способ — параллельные анализы на хроматографе и спектральном приборе. Однако наибольший интерес представляет непосредственное соединение масс-спектрометра с хроматографической колонкой. Установка импульсного масс-спектрометра между колонкой и детектором хроматографа позволяет проводить непрерывную идентификацию н определять степень чистоты компонентов, соответствующих хрсмато-графическим пикам, так как на осциллографе38 можно получить до 2000 масс-спектров в 1 сек. Идентификацию можно провести и более простым способом, если во время выхода пика осуществлять развертку, позволяющую определять массу молекулярного иска89. [c.202]

Рис. V.22. Принципиальная схема системы газовый хроматофаф -инфракрасный фурье-спектрометр, с кюветой-световодом [5] 1 — термостат газового хроматографа 2 - испаритель 3 - колонка 4 -ПИД 5 — модулированный ИК-луч 6 — солевое окно 7 — обофеваемый позолоченный световод 8 — ИК-детектор 9 — внешняя память ЭВМ на дисках 10 - ЭВМ 11 - графопостроитель