Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Экстракция растворителями неводными

    Основоположником хроматографического анализа является русский ботаник Михаил Семенович Цвет, изучавший состав хлорофилла. Он настойчиво искал эффективный метод разделения сложных смесей органических соединений, которые извлекал неводными растворителями из свежих и сухих листьев растений. Анализируя причины неполной экстракции, М. С. Цвет высказал предположение, что полному извлечению пигментов препятствует их адсорбция тканью листа. Опыты с различными порошкообразными сорбентами подтвердили это—при пропускании растворов сложных смесей через заполненную мелом колонку они разделялись на отдельные окрашенные зоны. [c.5]


    При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

    Согласно литературным данным, электронные спектры поглощения НСЮ, а также молекулярного хлора и моноокиси хлора — продуктов, обнаружение которых возможно при экстракции НСЮ неводными растворителями в органической фазе, в ультрафиолетовой области имеют соответственно максимумы поглощения в областях 220-235 нм, 300-325 нм и 256-285 нм [28, 198-2011. [c.66]

    В условиях определения ртути с родамином С способны реагировать железо, золото, индий, олово, платина, рений, серебро и таллий, в меньшей степени — сурьма и некоторые другие элементы. Это приводит к необходимости предварительного отделения ртути от мешающих веществ. Для этого ее экстрагируют бензольным раствором дитизона из 0,5 н. серной или азотной кислоты азотную кислоту применяют в тех случаях, когда пробы содержат большое количество свинца и других элементов, образующих малорастворимые сульфаты, выпадение которых в осадок может вызвать потери ртути. Мешающие элементы (кроме золота, серебра и меди, если она присутствует в больших количествах) остаются в исходном растворе [24, 38]. Для удаления серебра экстракт промывают раствором роданида. Применение бензола в качестве растворителя дитизона вместо хлороформа позволяет проводить экстракцию, промывку неводной фазы и реэкстракцию — в одной и той же делительной воронке, потому что водный раствор во всех стадиях разделения находится в нижнем слое и может быть удален без выливания бензольного экстракта [57, 58]. [c.230]


    Чувствительность метода повышают экстракцией соединения неводными растворителями изопропиловым эфиром, изобутиловым спиртом, изоамиловым спиртом, бутилацетатом, диэтиловым эфиром [64, 124, 164, 332, 480, 481]. Образование ионных ассоциатов роданида вольфрама(У) с тетрафениларсонием для определения вольфрама описано ниже (раздел Определение при помощи органических реагентов ). Большие количества вольфрама определяют дифференциальным методом при анализе вольфраматов иттрия, неодима, лантана, эрбия [101] и шеелита (5—50%) [412]. [c.111]

    Все более широкое применение в анализе меди и медных сплавов находит экстракционный метод разделения [2]. Такие примеси, как сурьма [1], висмут [I], индий [20], таллий [24], железо [2] и др., могут быть выделены экстракцией из кислых растворов меди органическими растворителями с последующей реэкстракцией металлов в водную фазу или полярографированием продукта экстракции в неводных средах. [c.135]

    Осадок собирают на фильтре, промывают и высушивают (разд. 47.3.8). Эти операции могут быть дополнены операциями очистки веществ перекристаллизацией из неводных растворителей (препараты 42, 98) экстракцией (препарат 84) возгонкой (препарат 78). [c.516]

    Разделение металлов в виде купферонатов проводят путем их осаждения при разной кислотности раствора. Купферонаты металлов хорошо экстрагируются неводными растворителями. Разделение металлов методами экстракции имеет ряд преимуществ перед методом осаждения. Поэтому для разделения металлов лучше применять не осаждение, а экстракцию в виде купферонатов. [c.207]

    Предварительное концентрирование определяемых элементов методами экстракции, соосаждения, флотации. Многие соединения экстрагируются неводными растворителями, которые не смешиваются с водой. Из большого объема водного раствора полученное соединение можно перевести в малый объем органического растворителя и таким образом увеличить его концентрацию. В тех случаях, когда соединение не экстрагируется неводным растворителем, оно часто может флотироваться на небольшом объеме органического растворителя или на границе раздела органической и водной фаз. [c.528]

    В результате физико-химических исследований многочисленных проб забалансовых бокситов и глин доказана устойчивая связь РЗЭ с органическим веществом в изучаемых объектах. Из органогенных глин экстракцией неводными полярными растворителями впервые выделены органоминеральные комплексы с повышенным (по отношению к исходному сырью) содержанием РЗЭ. Эксперименты с природными органическими кислотами подтвердили возможность концентрирования этих элементов на гумусе. Предложен механизм таких взаимодействий, найдены условия образования соответствующих соединений, константы устойчивости комплексов. [c.76]

    Сочетание экстракции и вольтамперометрии дает и другие преимушества. В частности, применение неводных растворителей позволяет расширить область рабочих потенциалов и повысить избирательность определений за счет смещения Е а Ер) комплексов. В ряде случаев появляется возможность регистрации аналитического сигнала даже для многокомпонентных систем. При этом среда, в которой регистрируют вольтамперограмму, как правило, содержит два неводных растворителя. Один из них служит для экстрагирования комплексов из водной фазы в органическую,- а другой [c.458]

    Показана возможность определения ЗЬ методом инверсионной вольтамперометрии непосредственно в экстрактах, полученных после ее отделения экстракцией органическими растворителями [309—311, 1162]. Сурьму можно определять в среде некоторых неводных растворителей (например, в среде диметилсульфоксида) и ряда жидких кремнийорганических соединений, в которых можно одновременно определять также Т1 и NЬ [1503]. Рекомендовано применение смешанных растворителей [311, 875]. [c.66]

    Однако при таких определениях лучше производить предварительную экстракцию урана в неводный растворитель, что позволяет сконцентрировать уран в малом объеме и снизить загрязнение торием примерно до 17о от содержания урана [1814]. [c.211]

    Изучение полярографического поведения урана в различных неводных растворителях представляет значительный интерес. Можно построить схему анализа, основанную на экстракции урана каким-либо органическим растворителем с последующим полярографическим определением его непосредственно в органической фазе после добавления соответствующих веществ для повышения ионизации и проводимости, или после реэкстракции. [c.198]

    Если окрашенное соединение извлекается неводным растворителем, то необходимо определить интервал значений pH максимальной степени экстракции анализируемого соединения. При неизвестной оптимальной концентрации избыток реагента в этих опытах берется 5-10-кратным по отношению к количеству определяемого вещества. [c.289]


    Из числа углеводородных растворителей трихлорэтилен самым первым начали применять для обезжиривания поверхностей, при изготовлении негорючих быстросохнущих лаков и красок, наносимых методом окунания, при неводном крашении тканей, при газоочистке в качестве растворителя серы и фосфора, для экстракции жиров, масел, восков и парафинов [53]. [c.60]

    Практически полная экстракция определяемого элемента в малый объем неводного растворителя приводит к высокой чувствительности реакции. [c.309]

    В табл. 20 приведены условия экстракции 8-меркаптохинолинатов неводными растворителями  [c.326]

    Малоустойчивые комплексные соединения при увеличении значения pH раствора разрушаются или меняют состав вследствие гидролиза иона-комплексообразователя. Поэтому необходимо построить график 0 = 1 (pH) (рис. 11). В интервале а—б значений pH комплексное соединение образуется в максимальной степени. При этом следует использовать найденную концентрацию реагента (рис. 10, кривая а). Если комплексное соединение извлекается неводным растворителем, то необходимо определить интервал значений pH максимальной экстракции соединения (стр. 71). [c.25]

    Наиболее распространенными реагентами для определения никеля являются а-диоксимы. Впервые предложенные Л. А. Чугаевым > для открытия и определения никеля реагенты указанной группы не потеряли своего значения до настоящего времени. Распространение получили две группы методов определения никеля. В первой — используются окрашенные соединения с а-диоксимами, получаемые при действии ряда окислителей в щелочной среде, во второй — окрашенные растворы, получаемые при растворении в неводных растворителях соединений диоксиматов никеля. Известна довольно большая группа а-диоксимов, кроме диметилдиоксима, которые нашли широкое применение для фотометрического определения никеля с использованием метода экстракции. [c.156]

    Из других типовых процессов, используемых в солевой технологии, наибольшее значение имеют операции разделения солей, находящихся в твердых смесях или растворах. Помимо описанных выше процессов кристаллизации и выщелачивания, к ним относятся ионный обмен, экстракция веществ неводными растворителями, флотация, гидросепарация и некоторые другие. Эти процессы рассматриваются ниже при изучении конкретных производств. [c.252]

    Иногда в качестве растворителя дитизона применяют бензол [398, 399, 401). Применение бензола вместо хлороформа позволяет проводить экстракцию, промывку неводной фазы и реэкстракцию в одной и той же делительной воронке, потому что водный раствор во всех стадиях разделения находится в нижнем слое и может быть удален без выливания экстракта. Для экстракции ртути были также применены растворы ди-(о-толил)тиокарбазона (о, о -диметилдитизона) [830, 1238], ди-(о-дифенил)тиокарбазона, ди-(о-бромфенил)тиокарбазона (о, о -дибромдитизона ) [1239], ди-(и-дифенил)тиокарбазона [1239], ди-(и-бромфенил)тиокарбазона (п, п -дибромдитизона) [1239], ди-(р-нафтил)тиокарбазона [507], ди-(а-нафтил)тиокарбазона в органических растворителях. [c.55]

    Описаны исследования по созданию наз ных основ получения 1,3- и 1,2-дихлорпропанолов, 3-хлор-1,2-эпоксипропана, пропантриола-1,2,3 (экстракция хлорноватистой кислоты органическими растворителями, хлоргидринирование олефинов в водной и неводной средах, дегидрохлорирование концентрированных хлоргидринов и их водных растворов). [c.5]

    Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

    Изучена возможность экстракции АС пз вакуумного дистиллята ВД-2 выбранными неводными растворителями. Из табл. 53 видно, что ни один из рассматриваемых неводных растворителей не является эффективным экстрагентом АС. ДМФА и ФФ извлекают наибольшее количество гетероорганических соединений и аренов, но п сами относительно хорошо растворяются в вакуумнол дистилляте. ДМФА образует стойкие эмульсии в ВД-2, которые долго расслаиваются. В наибольшей степени среди рассмотренных растворителей отвечают предъявляемым требованиям ПК и ДМСО. ПК практически нерастворим в ВД-2 и из-за высокой плотности наиболее пригоден для разделения фаз. ДМСО растворяется в вакуумном дистилляте в количестве 1,5%. АС имеют относительно высокую гидро-фобность, поэтому их нужно выделять из водных растворов соответствующих экстрагентов. Экстрагенты затем легко регенерируются отгонкой воды. [c.101]

    Хлорид кобальта хорошо растворим в этиловом и метиловом спиртах [196], диэтиловом эфире, ацетоне и других органических растворителях с образованием окрашенных в синий цвет растворов. Максимум растворимости хлорида кобальта в водно-метанольных растворах (49,5 г на 100 г раствора) наблюдается при 63,47о спирта [281]. Бромид кобальта мало растворим в этиловом и метиловом спиртах (около 1,5%) и в диэтиловом эфире. При извлечении кобальта из 1 М раствора бромистоводородной кислоты диэтиловым эфиром в неводную фазу переходит всего 0,01% кобальта, а при экстракции т 6 М раствора этой же кислоты — 0,08%. Метилизобутилкетон также экстрагирует бромид кобальта мало [472]. Иодид кобальта также заметно не извлекается диэтиловым эфиром пз 7 М растворов по иодистов.одородной кислоте [920]. Фторид кобальта немного экстрагируется диэтиловым эфиром из 20 М раствора по фтористоводородной кислоте процент извлечения при равных объемах водной и неводной фаз составляет 1,7% [474]. [c.17]

    Другая группа методов отделения основана на применении органических осадителей. Образующиеся соединения в большинстве случаев хорошо растворимы в неводных растворителях, что позволяет применить экстракцию. Описаны методы отделения кобальта с использованием купферона, 8-оксихинолина, диэтилдириокарба.мината натрня, этилксантогената, нитрозонафтолов, этилендиамина и триэтаноламина коричной кислоты, фенилтиогидантоиновой кислоты. [c.61]

    Изучалось отделение цинка от кобальта экстракцией из солянокислых растворов [1020]. Исследовано извлечение раствором метилдиоктиламина в трихлорэтилене, раствором трпбен-зиламина в хлороформе, трихлорэтилене и ксилоле. В различных условиях цинк переходит почти количественно в неводный слой, увлекая небольшие количества кобальта так, при экстракции из 3 Л/ раствора соляной кислоты раствором трибензилами-на в хлороформе около 72% цинка вместе с 0,11% кобальта переходит в неводный слой. При этой же кислотности раствор метилдиоктиламина в трихлорэтилене извлекает практически весь цинк и около 1,5% кобальта. Установлена возможность разделения роданидов железа, никеля и кобальта посредством противоточной экстракции фурфуролом [1345], Для получения очень чистого кобальта для мишеней при циклотронной бомбардировке и очистки его от никеля использована экстракция роданида кобальта неводными растворителями. Из 14 исследованных растворителей наилучшие результаты были получены с Метилизобутилкетоном (гексоном), метил-н-амилкетоном и бутилацетатом, так как коэффициенты распределения роданида никеля в этих растворителях оказались самыми низкими [1307]. [c.73]

    Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

    Поскольку обработка и интерпретация далных является столь жизненно необходимыми для всех видов химических экспериментов, в главе 2 детально описывается, как выразить точность и правильность аналитических результатов и как оценить погрешности в измерениях с цриложением строгих математических и статистических концепций к тому же этот материал обеспечивает прочные основы для обсуждения хроматографических разделений в более поздних главах. В главе 3 обсуждаются вопросы по Ведения раствор.енных веществ в водной среде и некоторые принципы химического равновесия, на которые опирается материал последующих разделов. Главы 4 и 5 охватывают кислотно-основные реакции в водных и неводных системах такой подход необходим для количественной оценки р астворимости осадков в различных растворителях и различных видов химических взаимодействий, возникающих в аналитических методах, которые основаны на комплексообразовании и экстракции. В главе 6 рассматривается теория и аналитическое применение реакций комплексообразования и основные положения использования этих общих представлений в таких аналитических методах, как прямая потенциометрия, кулонометрическое титрование, полярография и хроматография. Аналитические методы, основанные на образовании осадков, обсуждаются в главах 7 и 8. [c.19]

    Для уменьшения диссоциации окрашенных роданидных ком плексов часто применяются неводные растворители. Синий роданидный комплекс кобальта и желтый роданидный комплекс ниобия настолько диссоциируют в водных растворах, что колориметрическое их определение в обычных условиях нецелесообразно. Неводные растворители не просто уменьшают степень диссоциации роданидных комплексов, т. е. не только увеличивают степень связывания металла в окрашенный комплекс. Уменьшаются также константы всех ступеней диссоциации. Поэтому при том же общем избытке реактива все равновесия сдвигаются в сторону образования комплексов с большим числам координированных роданид-ионов обычно в ацетоне или при экстракции образуются тетра- и гексародани-ды. Молярные коэффициенты оветопоглощения этих комплеисов значительно выше. Поэтому чувствительность определения, например, ниобия увеличивается приблизительно в 2 раза, а железа — даже более чем на один порядок. Наконец, при образовании координационно-насыщенных комплексов в неводной среде мало влияют колебания концентрации реактива. [c.248]

    Изучены условия экстракции ДДК-комплексов тяжелых металлов четыреххлористым углеродом б зависимости от pH в присутствии ЭДТА и цианида калия [46]. Полученные данные показывают возможность разделения металлов при введении маскирующих веществ. Константа диссоциации диэтилдитиокарбаминовой кислоты в 60%-ном этиловом спирте (по объему) при 25 °С равна 3-10 . Таким образом, при рН>6 будет доминировать ионная форма, которая не экстрагируется неводными растворителями. Константы распределения (/С) форм реактива между водой (в) и органической (о) фазами [c.308]

    Для фотометрического исследования реагента необходимо снять спектр поглощения его водного раствора или раствора в неводном растворителе, если таковой применяется для экстракции исследуемого соединения 0 = 1 (К) ), В по-следне.м случае необходимо определить значение коэффициента распределения и выяснить зависимость этой величины от значения pH раствора (9 =/(pH)). Также нужно выяснить зависимость светопоглощения раствора реагента от его кислотности при выбранной длине волны (/) = /(pH)) и рассчитать значения молярного коэффициента погашения е реагента в молекулярной форме (НА) — кислая область и полностью диссоциированной (А ) — щелочная область. [c.23]

    В последнее время, несмотря на большое развитие целого ряда физико-лимических методов, отличающихся большой избирательностью по сравнению с химическими методами, не всегда удается непосредственно определять многие элементы в сложных смесях. Решение этой задачи во многом зависит от предварительного разделения, которое с успехом может быть проведено методом экстракции, основанном на различном распределении компонентов в системе неводный растворитель — вода. Распространению метода экстракции способствовало появление ряда теоретических работ, посвященных физико-химическому исследованию этого процесса Метод позволяет разделять вещества, сильно отличающиеся по концентрации, поэтому в настоящее время экстракционные методы нашли широкое применение в практике аналитических лабораторий. [c.71]


Смотреть страницы где упоминается термин Экстракция растворителями неводными: [c.19]    [c.178]    [c.79]    [c.82]    [c.86]    [c.159]    [c.186]    [c.217]    [c.163]    [c.47]    [c.516]    [c.520]    [c.241]    [c.368]    [c.59]   
Фотометрический анализ (1968) -- [ c.368 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Неводные растворители

Растворители для экстракции



© 2025 chem21.info Реклама на сайте