Торий фторидом аммония

Отделение тория фторидом аммония [c.125]

Фторид тория нерастворим в разбавленных минеральных кислотах. Осаждение в виде фторида чаще используется для отделения тория, совместно с редкоземельными металлами, от других элементов, попадающих в осадок от аммиака в процессе анализа, чем для отделения больших количеств тория от обычно встречающихся металлов. Это разделение лучше всего осуществлять в условиях, обеспечивающих отсутствие других кислот, кроме фтористоводородной, как, нанример, обработкой промытого осадка от аммиака фтористоводородной кислотой в платиновой чашке и упариванием раствора до небольшого объема (стр. 623). Более полное осаждение тория, особенно в присутствии минеральных кислот, достигается, если вводить фторид аммония. [c.601]

Разделение тория и скандия осаждением тория в виде фторида из раствора, содержащего большой избыток фторида аммония, изложено в гл. Скандий (стр. 562). [c.551]

Изучение способов отделения скандия от тория имело целью не столько количественное разделение этих элементов, сколько очистку скандия. Из этих методов можно указать на осаждение скандия медлен ым добавлением раствора аммиака к кипящему раствору, содержащему оба элемента и большое количество тартрата аммония, а также на выделение скандия осаждением из кипящего 20%-ного раствора карбоната натрия с последующим фильтрованием горячего раствора . Для количественного разделения скандия и тория может применяться метод , состоящий в медленном вливании, при энергичном перемешивании, почти нейтрального раствора хлоридов этих элементов в горячий раствор фторида аммония, количество которого должно быть не менее восьмикратного по отношению к содержанию скандия. После этого раствор кипятят 10 мин. в эбонитовом или бакелитовом стакане. Осадок отфильтровывают через эбонитовую или бакелитовую воронку и промывают небольшим количеством горячей воды. Скандий определяют затем осаждением аммиаком или щавелевой кислотой после выпаривания фильтрата с серной кислотой до появления ее паров. [c.562]

Фторидное осаждение применяют обычно к растворам элементов, образующих окислы с общей формулой РгОз или ЯОа, т. е. к таким растворам, которые не содержат кальция или магния. Осадок растворяют в избытке плавиковой кислоты и раствор упаривают до небольшого объема, если нужно уменьшить кислотность, а затем разбавляют водой. Для уменьшения растворимости осадка фторидов можно добавить фторид аммония. Титан и цирконий образуют фторидные комплексы и остаются в растворе это же относится к железу, алюминию, ниобию, танталу, молибдену и вольфраму. Торию сопутствуют уран(IV), церий (IV), так же как и трехвалентные редкоземельные элементы. Не вызывает сомнения, что редкоземельные элементы и кальций можно использовать в качестве носителя при осаждении фторида тория. При осаждении из азотнокислых растворов фторид лантана обеспечивает хорошее извлечение. Применяемые количества лантана должны быть малы, иначе будут соосаждаться другие металлы, например такие, как цирконий. Осадок фторидов желатинообразен и, как правило, трудно фильтруется. Поэтому иногда лучше проводить не фильтрование, а центрифугирование. В некоторых методах в качестве носителя применяют хлорид рту-ти(1) (стр. 754) действие его чисто механическое. [c.753]

Получение малорастворимых солей тория (IV). В три пробирки внесите по 2—3 капли соли тория. В первую пробирку добавьте раствор гидрофосфата натрия, во вторую — раствор фторида щелочного металла или аммония. Наблюдайте образование малорастворимых солей тория (IV). Напишите уравнения реакций в ионной форме. [c.244]

Щавелевая кислота осаждает кристаллический нормальный оксалат тория [537] из слабокислых растворов. При действии оксалата аммония также образуется оксалат тория, но осадок растворяется в избытке реагента. При действии плавиковой кислоты или фторидов щелочных металлов на торий осаждается фторид тория. Сульфатами щелочных металлов торий осаждается в виде двойных сульфатов, перекисью водорода — в виде пероксида, растворимыми иодатами — в виде иодатов, ферроцианидами — в виде ферроцианида. Торий осаждается в виде ортофосфата, пирофосфата или гипофосфата при действии соответствующих солей щелочных металлов. [c.24]

Дальнейшее увеличение градиента оптической плотности, как показали эксперименты, достигается введением в измеряемые растворы катиона аммония, который снижает диссоциацию фторида тория. В табл. 3 представлены сравнительные данные степени ослабления окраски растворов для одних и тех же концентраций фтора в присутствии катиона аммония и без него. Как видно, при добавке азотнокислого аммония степень ослабления окраски усиливается, величина градиента достигает 0,013—0,014 вместо [c.208]

Осаждением щавелевой или фтористоводородной кислотой скандий можно отделить от посторонних элементов (стр. 621), за исключением тория и редкоземельных металлов. Оксалат скандия считается наиболее растворимым из оксалатов редких земель. Осаждение его не должно проводиться в присутствии минеральных кислот или оксалата аммония. Фторид же скандия является наименее растворимым соединением при условии отсутствия в растворе избытка фтористоводородной кислоты, приводящего к образованию растворимых комплексных соединений, и наличия 2—4 мл соляной кислоты на 100 лел раствора. [c.615]

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

В отличие от фторида тория фторид скандия легко растворяется при действии фторидов щелочных металлов с образованием комплексного соединения (ХН4)з[5сРе], не разрущаю-щегося аммиаком [780, 1466, 1580]. Л етод не обеспечивает полноты разделения вследствие адсорбции скандия осадком фторида тория [780]. А ейер и Швейг [1476] рекомендуют фракционированную кристаллизацию двойного фторида скандия и аммония. Смит [1867] использовал этот метод для получения чистых препаратов скандия. [c.125]

Ход анализа. 20—40 мг мелкорастертого минерала поместите в тигель, добавьте 6 капель серной кислоты, нагрейте и выпаривайте (под тягой) до выделения 50з (белые пары). Затем добавляйте еще два раза еер.чую кислоту и выпаривайте ее, но так, чтобы к концу нагревания масса осталась смоченной серной кислотой. Тигель охладите, остаток после выпаривания обработайте водой и затем перенесите раствор с осадком в пробирку. Добавьте каплю концентрированной соляной кислоты, нагрейте до кипения и дайте отстояться. Охлажденный раствор центрифугируйте. К центрифугату добавьте несколько крупинок фторида аммония. В присутствии тория образуется осадок Thp4. Центрифугируйте и отделите раствор от осадка. Осадок тщательно промойте 10—20 каплями воды, затем 2 капляму 40%-ного едкого кали и снова таким же количеством воды. К промытому таким образом осадку прибавьте 3 капли [c.158]

Для отделения скандия от РЗЭ и тория предлагается использовать способность фторида скандия растворяться во фториде аммония с образованием комплексного фторскандиата [c.251]

Осаждение тория в виде фторида Thp4 4Н2О производят либо плавиковой кислотой, либо фторидами щелочных металлов в кислом растворе [372, 551, 753]. Для отделения образующихся осадков рекомендуют использовать центрифугирование, но не фильтрование. Правда, малые количества фторида тория могут быть быстро отфильтрованы в присутствии носителя — хлорида ртути [908]. Фторид тория практически не растворим в азотной кислоте и царской водке растворяется в концентрированном растворе карбоната аммония или бикарбоната натрия, из которых торий можно выделить едким натром в виде гидроокиси [790]. [c.34]

Другие рекомендованные в литературе осадители — ацетат натрия [406, 1346], гуанидинкарбонат [508], плавиковая кислота или фториды щелочных металлов [673], ванадат [661] или молибдат аммония [323, 1463], вольфрамат натрия [1542], хромат [1436, 1534] или бихромат калия [1874] — дают лишь фракционное разделение и не могут применяться для количественного отделения тория за одну операцию. [c.99]

Наибольшая эффективность разделения достигается осаждением фторида тория плавиковой кислотой, а также электролитическим восстановлением любых количеств Со, N1 и Zn на вращающемся сетчатом электроде или ртутном катоде. Небольшие количества Со, N1 и 2п хорошо отделяются сероводородом либо сульфидом аммония из винио- или лимоннокислого раствора. [c.151]

При осаждении гидроокиси тория носителями служат гидроокиси лантана, циркония или железа. Сообщают [945] об отделении UXi(Th" ) от урана выщелачиванием последнего карбонатом аммония из осадка, полученного при совместном осаждении гидроокиси железа и уранага аммония. Для выделения малых количеств тория из сильнокислых растворов, содержащих уран, а также для отделения от циркония , который используют в качестве носителя в концентрации 0,1 —1,0 мг/мА при осаждении иодата тория, рекомендуют осаждать фторид тория на фториде лантана. При выделении иодата тория из сильнокислых сред и промывании его раствором, содержащим иодат, достигается отделение от урана. р. 3. э. (Се предварительно восстанавливают до Се перекисью водорода) и актиния [5]. Иодат циркония растворяют в HNO3 в присутствии сернистого ангидрида и переосаждают затем в виде гидроокиси после удаления иода кипячением раствора. [c.228]

Использования Н 50.1 или сульфатного сплавления для разложения образца, так как осаждающийся сульфат свинца будет мешать выделению тория. Оставшиеся нерастворимые продукты — гидролитические осадки Та. ХЬ, 5п, Т1. 2г. XV — адсорбируют торий, особенно в присутствии фосфата. Поэтому их Л1 -бо оставляют в растворе, ие отделяя, либо отфильтровывают и присоединяют к осадку фосфата при его сжигании. Торий выделяют из 0,3 Л солянокислого раствора в виде фосфата двузамещенным фосфатом аммония с Ъх или Т1 в качестве носителя. При этом достигается отделение от умеренных количеств р. 3. э. Если содержание последних превышает 10 мг, часть их может соосадиться. (В присутствии тяжелых металлов фосфатному осаждению должно предшествовать отделение их сероводородом из кислого раствора.) Для отделения тория от Т1, 2г, Ре, МЬ, Та и фосфата, а также для растворения гидролитического осадка проводят двукратную обработку плавиковой кислотой в присутствии носителя — Н С1. (Если вес фторидногр осадка больше нескольких миллиграмм, носитель можно ие добавлять.) Нй С не является носителем в буквальном смысле слова, а обеспечивает массу . Другие носители, например СаСЬ, окклюдируют Т1 и 2г. Использование Н С имеет преимущества — хлорид ртути легко фильтруется и удаляется при нагревании, а в тигле остается концентрат фторида тория. Нагревание следует проводить при низкой температуре для предотвращения потерь тория и образования его труднорастворимой окиси. Во избежание отравления ртутью предпринимают обычные меры предосторожности. [c.164]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Новый спектрофотометрический метод определения фторида [44] основан на его взаимодействии с хлоранилатом тория при pH 4,5 в водном растворе, содержащем метилцеллозольв. Метилцеллозольв ускоряет взаимодействие фторида с хлоранилатом тория (образуется ТЬр2С С1204) и значительно повышает чувствительность метода. Чувствительность варьируется путем измерения оптической плотности при 540 или при 330 ммк или путем изменения концентрации метилцеллозольва в растворе. Метод был проверен на водах и катализаторах. Ионы серебра, кальция, бария, магния, натрия, калия и аммония не мешают определению. Кадмий, олово, стронций, железо, цирконий, кобальт, свинец, никель, цинк, медь и алюминий мешают, и их следует удалять. При помощи ионообменной смолы удается удалить все катионы, за исключением алюминия и циркония. Если они присутствуют, фторид выделяют дистилляцией. [c.280]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

По некоторым свойствам скандий проявляет сходство с иттрием и лантаном, а по другим — с торием и цирконием. Подобно лантану, он образует нерастворимую двойную соль при обработке насыщенным раствором сульфата калия и осаждается щавелевой и фтористоводородной кислотами. Аналогично торию 1) оксалат скандия растворим в оксалате аммония 2) карбонат скандия на холоду растворяется в избыточном количестве карбонатов щелочных металлов и 3) скандий о бразует основной тиосульфат при кипячении нейтра-ньного раствора с тиосульфатом натрия. Фторид скандия, так же как фторид циркония, растворим в избыточном количестве фторидов щелочных металлов. [c.614]

Из числа других методов онределения фтора можно упомянуть объемный метод, основанный на титровании фторид-ионов хлоридом железа (III) и весовой метод, в котором фтор осаждается в виде фторида тория ThF4. Первый метод, применимый к растворимым фторидам, основан на образовании железного криолита NagFeFg. Титрование проводится в нейтральном по фенолфталеину растворе, содержащем роданид аммония в качестве индикатора, хлорид натрия и спирт для понижения растворимости осадка и эфир, который делает точку эквивалентности более отчетливой. Хлорид натрия можно заменить хлоридом калия. Можно применять потенциометрический метод титрования . Бор мешает определению. [c.829]

Измельченную породу полностью разлагают многократным выпари-ванием с фтористоводородной кислотой. Остаток фторосиликатов и фторидов всех редкоземельных металлов, кроме циркония, собирают на платиновом конусе, промывают водой, слабо подкисленной плавиковой кислотой, и снова смывают в чашку или в тигель. Затем выпаривают для удаления всего фтора с достаточным количеством серной кислоты, сжигают отдельно фильтр и присоединяют полученную золу. Осторожным нагреванием удаляют избыток серной кислоты и растворяют сульфаты в разбавленной соляной кислоте. Потом осаждают аммиаком редкоземельные металлы, может быть вместе с небольшим количеством алюминия, осадок промывают и снова растворяют в соляной кислоте. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде с добавлением одной капли соляной кислоты, прибавляют, чтобы нейтрализовать последнюю, немного ацетата аммония и затем осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой (не оксалатом аммония, потому что тогда не осадится торий). Этим способом можно определить 0,03% редкоземельных металлов в 2 г анализируемой пробы. [c.975]

Ионий вместе с Pa может быть извлечен из урановой руды после отделения радиевой фракции и извлечения основной массы урана экстракцией азотнокислых растворов ТБФ, который не извлекает протактиний и торий. Протактиний и торий экстрагируются алкилфосфорными кислотами. После промывания экстракта его переводят в раствор карбоната аммония, очищают раствор осаждением сульфидов, разрушают карбонат подкисле-нием и выделяют из раствора гидроокиси иония и протактиния. Фтористоводородной кислотой делят протактиний и ионий. Последний переходит в осадок в виде фторида, а протактиний остается в растворе. [c.325]

Для подтверждения установленного критерия отличия истинных смешанных кристаллов от аномальных были изучены системы, состоящие из хлористого аммония и хлоридов тяжелых металлов железа, хрома, марганца, меди, никеля, кадмия, кобальта, а также системы, состоящие из фторида лантана и фторидов радия и тория. Кроме того, изучался ряд неорганическо-органических систем, одна из которых (Ба(ХОз).2—метиленовая синь) была исследована ранее [c.329]

Для отделения применяют и труднорастворимый фосфат тория. Колсон [9] использовал этот метод для отделения фосфата и фторида при меркуриметрическом титровании хлорида. Было найдено, что I —100 мг Р0 можно количественно осадить при pH = = 2,0—3,5 в присутствии 5 г ацетата аммония в 100 мл раствора [10]. Меньше 10 мг магния или кальция в этих условиях не осаждается они могут быть определены в фильтрате. [c.437]

Амперометрическое определение тория возможно только по методу осаждения или комплексообразования. Лучше всего разработано титрование раствором молибдата аммония, которое позволяет определять торий (IV) в присутствии урана (VI) [1], ионов редкоземельных элементов [2] (анализ монацитового песка), и в других объектах [3, 4]. Титрование фторидом [5] представляет собой обратный метод определения фторида при помощи солей тория. Можно также титровать торий (IV) по методу осаждения селенитом натрия [6], тороном [7], перйодатом [8], купфероном [9]. Известен метод титрования тория (IV) ферроцианидом калия или щавелевой кислотой [10] и осаждение в виде Th02-W02 [И], однако в этих случаях мешают ионы, реагирующие с ферроцианидом и вольфраматом. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология