Анализ весовые измерения

Одной из наиболее грубых ошибок считается, например, выражение чувствительности в виде весовых единиц, отнесенных к такому объему, который никогда не достигался реально в условиях анализа. Так, например, исследователь разработал или проверил метод определения примеси железа, причем анализ заканчивался измерением оптической плотности 50 мл экстракта, содержащего 2 мкг железа. Вместо того чтобы выразить результаты в виде реально достигнутых цифр, в прописях или инструкциях часто пишут о том, что чувствительность метода отвечает 0,04 мкг железа в 1 мл. В результате этой неудачной информации другие исследователи, пытаясь определить следы, например, 0,1 мкг железа в другом материале, убеждаются, что описанный в литературе метод с чувствительностью 0,04 мкг мл непригоден для решения задачи, поставленной другим химиком. [c.30]

Методы анализа, применяемые при исследованиях фазовых равновесий, можно разделить на две большие группы объемные и весовые измерения количества жидкости и газа. Мы, конечно, [c.319]

Степень неопределенности результатов, получаемых при применении внутренней нормализации, может быть значительно уменьшена следующим образом. К пробе, предназначенной для анализа, добавляют измеренное количество некоторого контрольного вещества. Последнее выбирают так, чтобы соответствующий поправочный коэффициент был известен и хроматографический пик вещества не совпадал бы ни с одним из пиков на хроматограмме. Обозначим контрольное вещество через Z, а часть анализируемой пробы, которая не может быть определена, назовем У (ср. пункты 1-5 предьщущего метода). Весовая доля Z, т.е. пробе после добавки контрольного вещества выражается уравнением [c.81]

Измерения массы при выполнении анализов весовым методом должны быть очень точными и поэтому их выполняют при помощи точнейшего измерительного прибора — аналитических весов. [c.11]

Методы анализа, применяемые при исследованиях, описанных выше, можно разделить на две большие группы объемные и весовые измерения количеств жидкости и газа. Мы, конечно, не будем касаться общепринятых и известных методов анализа газовых смесей и всего того, что может быть почерпнуто из существующей литературы. В птом разделе мы хотели бы познакомить читателя с подходом к решению задачи анализа пробы. Естественно, что дать такое решение на все случаи не представляется возможным. [c.237]

Среди других методов оценки качества смешения используются химический метод количественного анализа (весовой или объемный) электрохимический метод метод, основанный на измерении электропроводности с помощью меченых атомов метод спектрального анализа (рентгеноскопия и инфракрасная спектроскопия). [c.63]

Поскольку концентрация Л й главным образом зависит от содержания нейтралей в плазме, резкое снижение выхода многоатомных ионов в первой фазе пробоя свидетельствует о практически полной атомизации распыленного вещества. Это же было подтверждено и весовыми измерениями расхода анализируемой пробы при наборе экспозиции в 1000 нк. Они соответственно оказались равными 2 мг при использовании всех трех стадий разряда (см. рис. 1) и 0,2 мг — только одной стадии — инициирования разряда. Произведенные измерения показали, что глз бина образуемых кратеров в первоначальной стадии разряда достигает величины, меньшей 0,1 мк. Это обстоятельство будет играть важную роль при разработке методов послойного анализа тонких пленок без применения проводящих покрытий. Проведенные исследования показали также, что искровой вакуумный разряд может быть одновременно использован и в качестве ионного источника для масс-спектрометрии и как универсальный атомизатор при атомно-абсорбционном анализе твердых веществ. [c.46]

Когда Дальтон,— пишет Б. М. Кедров,— путем химического анализа весовых отношений нащупал атом, а Гей-Люссак путем физического измерения объемов газов нащупал молекулу, то оба они приняли нащупанную или дискретную частицу за одно и то же [4, стр. 236]. [c.140]

Чувствительность анализа определяется в основном способностью вещества поглощать свет и выражается, как было указано выше, молярным коэффициентом поглощения. Предельные концентрации веществ, анализируемые при помощи спектрофотометрии, как правило, меньше, чем при обычных и потенциометрических титрованиях или весовых измерениях, что и объясняет тот факт, что спектрофотометрия используется при определении небольших количеств веществ. [c.202]

Классическими методами анализа обычно называют определение объема вещества, расходуемого при реакции (объемный анализ, иначе титриметрический анализ), или массы вещества, полученного в результате реакции (весовой анализ, иначе гравиметрический анализ). В XX в. были разработаны новые, физические, методы анализа, а именно измерение поглощения света, изменения электрической проводимости и другие более тонкие и более сложные методы [c.127]

Химический анализ состоит в разложении вещества на образующие его элементы и затем в измерении относительного количества каждого полученного элемента, выраженного в граммах на 100 г исходного соединения либо в весовых (массовых) процентах. Один из способов проделать это, если соединение представляет собой углеводород (состоит только из углерода и водорода), заключается в сжигании известного количества вещества в кислороде, а затем измерении полученных количеств СОд (диоксид углерода) и Н2О. [c.66]

Результаты измерения распределения скорости представлены на рис. 6.23. Анализ этой диаграммы показывает, что 60% весового расхода потока проходит только через 20% площади входного сечения холодильника. Следует отметить, что средний скоростной напор на выходе из нагнетателя был равен 406 мм вод. ст., в то время как падение давления в теплообменной матрице при равномерном распределении воздуха должно составлять 132 мм вод. ст. (Теплообменная [c.132]

Так, известно, что обычная классификация — деление исследований на весовой в объемный анализ — приводит нередко к противоречиям. Например, по этой классификации гравиметрическое титрование должно быть отнесено к весовому анализу, так как объем в нем не измеряется. Между тем совершенно ясно, что в принципе этот метод аналогичен объемным методам (индикатор, способ расчета). По предлагаемой же нами классификации гравиметрическое титрование совершенно точно можно отнести к группе методов, основанных на измерении количества реактива, а не продукта реакции. Наконец, наша классификация позволяет рассмотреть с общей точки зрения как методы весового анализа, так и методы экстракции, колориметрии и др., в которых определение основано вовсе не на взвешивании. [c.22]

К первой группе методов относится прежде всего весовой анализ. Для весового определения, например алюминия в его соли (или в растворе соли), ионы А1" осаждают гидроокисью аммония, осадок гидроокиси алюминия прокаливают и затем взвешивают образовавшуюся окись алюминия. Если имеют в виду выполнить любое количественное определение, основанное на измерении количества продукта реакции, очевидно, главное внимание должно быть уделено возможно более полному переведению определяемого компонента в продукт реакции. Образующийся осадок должен быть практически нерастворим . [c.23]

Кроме весового анализа, к группе методов, основанных на определении количества продукта реакции, относятся некоторые другие, наиример колориметрический анализ. При колориметрическом анализе определяемый компонент переводится в окрашенное соединение, после чего тем или другим способом измеряется количество окрашенного продукта реакции. Метод измерения основан, конечно, на другом принципе и связан с интенсивностью окраски раствора или его цветом. Тем не менее основные вопросы методики химического анализа являются общими для всей рассматриваемой группы методов. При колориметрическом определении главное внимание также уделяется возможно более полному переведению определяемого компонента в окрашенный продукт реакции. Так, например, при колориметрическом определении меди в виде синего аммиачного комплекса необходимо практически полностью связать медь в тетраммин [Си(МНз) ". Особенно важно при этом определении (как и при большинстве других методов колориметрического анализа) создать определенную концентрацию водородных ионов известно, что аммиачный комплекс [c.23]

Электрохимические методы количественного анализа можно разделить на три группы (см, 5). Так, к первой группе методов, основанных на измерении количества продукта реакции, относится электровесовой анализ и электрохимические методы разделения элементов. Эти методы были рассмотрены подробно в гл. 9 и 10. С этой же группой тесно связан (в отношении методики) полярографический анализ (см. гл. 11) хотя он и занимает несколько особое положение. В практическом отношении электровесовой анализ особенно успешно применяется, главным образом, для определения больших количеств цветных металлов, а полярографический анализ — для определения малых количеств этих же металлов. Приблизительно в таком же отношении друг к другу находятся весовой анализ и колориметрия, которые применяются для определения больших (весовой анализ) или малых (колориметрический анализ) количеств почти всех элементов. [c.434]

Настоящий раздел содержит задачи на так называемые классические методы количественного анализа — гравиметрический (весовой) и титриметрические (объемные). В этом разделе приведены задачи, в которых точка эквивалентности фиксируется при помощи индикаторов (т. е. по изменению цвета раствора или выпадению осадка). Задачи на титриметрические методы, в которых точка эквивалентности определяется с помощью физико-химических измерений (потенциометрическое титрование, амперометрическое и т. д.), а также задачи на кулонометрию и некоторые другие вынесены в раздел физико-химических методов анализа. [c.60]

Метод построения изотермы адсорбции на основе элюентной выходной кривой изучаемого вещества для жидкофазной хроматографии впервые предложил Глюкауф. Применительно к газовой хроматографии пригодность этого метода была впервые показана Д. А. Вяхиревым и Л. Е. Решетниковой. Дальнейшее развитие метод получил Б работах С. 3. Рогинского с сотр. и А. В. Киселева с сотр. Изотермы адсорбции, полученные на основе анализа элюентной кривой и классическим статическим весовым методом Мак-Бена, очень близки при соблюдении определенных условий опыта, в то же время хроматографические измерения значительно проще осуществимы, нежели статические. Используя выходную кривую фронтального варианта хроматографии одного вещества на выбранном адсорбенте как в жидкой, так и в газовой фазе, можно построить изотерму адсорбции данного вещества (Классом и др.). [c.250]

Седиментация. Седиментационный анализ. В грубодисперсных системах с частицами, плотность которых значительно больше плотности среды, частицы оседают под действием силы тяжести намного быстрее, чем они смещаются в результате броуновского движения. Оседание частиц в поле тяготения, называемое седиментацией, используется для определения их размеров, фракционирования систем и для других целей. Скорость движения частиц рассчитывается из равенства силы тяжести с поправкой на силу. Архимеда и силы вязкого сопротивления среды, находимой по формуле Стокса /=6 пг гю. Наиболее точный вариант седи-ментационного анализа — гравиметрический. Основной прибор, применяемый в этом методе,— весы, к которым подвешивается погружаемая в жидкость легкая чашечка. Кроме весовых седиментометров, существуют устройства, основанные на измерении гидростатического давления столба суспензии. Прибор для таких измерений был предложен Г. Вигнером. Более детально описание седиментометров и техники проведения седиментометрического анализа можно найти в руководствах по лабораторным работам. [c.148]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Гравиметрией называют метод количественного анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в форме элемента. (Классическое название — весовой анализ.) Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Это наиболее точный из химических методов анализа, его характеристики предел обнаружения — 0,10% правильность — 0,2 отн.% информативность— 17 бит. В гравиметрии используют реакции обмена, замещения, разложения и комплексообразования (табл. 7.6), а также электрохимические процессы. [c.139]

Гравиметрия (весовой анализ) — метод количественного химического анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в элементном виде [c.438]

При составлении материального баланса процесса сажеобразования в приходную его часть включаются природный газ и воздух, а в расходную сажа и отходящий газ. Полученные указанным путем, данные обычно сводятся в таблицу, в которой помещаются объемные и весовые количества всех компонентов, входящих и выходящих из реакционного агрегата, и весовые количества каждого элемента. Невязка баланса по приходной и расходной частям не должна превышать точности использованных измерений. В данном случае наименьшую точность имеет анализ составов газов (обычно 1 — 2%), следовательно, и невязка баланса допустима в тех же пределах. [c.200]

Соответствие стехиометрическому составу может быть определено по данным весовых измерений МСС в сочетании с данными по расположению катионов металла и анионов хлора, или прямым химическим анализом. Фактор заполнения определяется по отношению показателей У1/У2, где у1 — расчетное отношение атомов углерода к числу ионов металла для одного слоя, а У2 — эта же характеристика, полученная по данным измерений. Согласно [6-10] фактор заполнения находится в иш ервале 0,6-0,9. Верхнее значение соответствует МСС I ступени, Например, исследование МСС I ступени с СоСЬ показало образование непрерывной сетки внедренного вешества, состоящего из кристаллографически упорядоченных доменов размером порядка 1 мкм. В МСС II ступени слои внедренных веществ не образуют сверхрешетки. При образовании изолированных островков в темнопольном электронном микроскопе наблюдается бахрома из блоков муаров. [c.286]

Весовой анализ. Весовой анализ основан на точном измерении массь определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в хими чески чистом состоянии или в виде осадка точно известного постоянного состава, в котором содержится определяемое соединение или ион. Рас смотренный выше пример (см. 1) определения НС1 по количеству выде лившегося осадка Ag l относится к весовому методу анализа. Масс получаемого осадка определяют при полющи аналитических весов. [c.18]

Для получения точных результатов анализа в производственных и исследовательских лабораториях никогда не удовлетворяются одним определением, а делают два или три параллельных определения и при получении сходящихся результатов берут средний результат. При анализе химически чистых веществ в учебной лаборатории есть возможность проверить результат анализа по формуле, поэтому можно ограничиться одним определением. Нужно приучить будущих лаборантов аккуратно записывать в лабораторный журнал ход анализа, результаты измерений и конечные результаты. Совершенно недопустима предварительная запись результатов взвешивания на отдельных листках, в случайных тетрадках с последующим переписыванием в журнал. Все расчеты результатов анализа следует вести в лабораторном журнале, с тем чтобы можно было восстановить ход расчета и проверить его. Нужно показать учащимся приемы расчета с помощью таблиц логарифмов и таблиц аналитических множителей, этими таблицами пользуются в производственных аналитических лабораториях. Сказрннор отнпгится не только к весовому, но и ко всему количественному анализу. [c.158]

LETAGROP [7, 21] — пионерская программа данного типа, опередившая свое время на несколько лет. В ней для вычисления констант устойчивости исиользован специально разработанный метод квадратичного приближения окрестности минимума, описанный в разд. 5.6. В то время не существовало нужных алгоритмов, а возможности машинного оперирования с матрицами были ограничены. Программа разрабатывалась для обработки потенциометрических данных, несколько функций было минимизировано [34, 76]. В качестве функции обычно берется сумма квадратов отклонений аналитической концентрации иона водорода. Для вывода этой функции используются значения pH, измеренные при титровании. Заметим, что в этом случае необходимо проводить тщательный анализ весовых коэффициентов [3, 13]. [c.99]

Измерение ректальной температуры у крыс через сутки после введения бензотиофена в дозе 1 г кг выявило значительное снижение ее. Анализ мочи на ьторые сутки после введения заметных отклонений от нормы не обнаружил. Анализ весовых коэффициентов органов крыс, погибших в первые дни после отравления, выявил тенденцию к увеличению относительного веса легких и печени, а также статистически достоверное уменьшение веса селезенки. У крыс, оставшихся в живых, через 2 недели после введения бензотиофена в той же дозе весовые коэффициенты органов не отличались от контроля. Через 2 недели после введения с оставшимися в живых кры-сами-самцами была проведена гексеналовая проба, которая не выявила существенных различий с контролем в продолжительности наркоза. Вес и температура крыс через 10—14 дней после однократного введения большой дозы заметно не были изменены. [c.581]

Метод полного анализа характера смеси насыщенных углеводородов по инфракрасным спектрам описан Хастингсом [19]. Количество парафиновых метиленовых групп определялось по измерению средней или интегральной интенсивности в области от 12,5 до 14,3 ц. Такое же измерешхе в области от 7,1 до 7,5 г даст довольно надежные данные о содержании метильных групп как парафинов, так и нафтенов. Измеренное для смеси поглощение на 3,38 и 3,42 л исправляется затем на количество метиленовых групп парафинов и общее содержание метильных групп. Остающееся после внесения поправок поглощение на 3,38 /л относится к СНа-грунпам циклопентанового кольца, а на 3,42 /г — к СНа-группам циклогексанового кольца. Эти два последние класса нафтеновых метиленовых групп определяются по остающемуся поглощению. ]1о этой схеме определяется (в весовых процентах) содержание четырех различных структурных групп. Результаты, [c.331]

Количественные сведения о характере парафиновых боковых цепей, присоединенных к бензольному кольцу, могут быть получены из инфракрасных снектров по методу, описанному Хастингсом и др. [19]. Для вычисления количеств трех структурных групп в весовых процентах СНз-группы, связанной непосредственно с кольцом, СНд-группы, отделенной от кольца одной или несколькими метиленовыми группами, и самой СНз-группы в боковой парафиновой цепи, использовались интегральное поглощение в области от 7,1 до 7,5 /г и измеренные в точке поглощения при 3,42 и 3,38 ц. Совершенно ясно, что для гыполнения анализа такого тина ароматические фракции должны быть 01делены от парафино-нафтеновых. [c.333]

Весовой метод седиментационного анализа, заключается в том, что фиксируется во времени вес частиц осаждающихся на чашку весов, которая погружена в суспензию на глубину Я (фиг. 14). При таком способе измерения перемещение чашки васав должно быть минимальным. Поэтому рекомендуется применение весов из [c.45]

По принципу действия (способу измерения плотности) апто-матнчсскне плотномеры подразделяются на поплавковые (арео-метрические), весовые, гидростатические (пьезометрические), вибрационные, радноизотопные и ультразвуковые. Достаточно подробно различные типы автоматических плотномеров и принципы их работы рассмотрены в работе [1]. На основе сопоставительного анализа различных типов приборов, выпускаемых как у нас в стране, так и за рубежом, авторы делают вывод, что но точности измерения плотности в технологическом потоке вибрационные плотномеры превосходят другие типы промышлен- [c.29]

Иногда неправильно называют (но по существу не используют) в качестве основного признака классификации агрегатное состояние вещества, или способ измерения количества вещества для анализа, или, наконец, физические свойства, используемые для измерения (вес, цвет, электрические свойства и т. п.). Действительно, в зависимости от агрегатного состояния вещества выбирают тот или другой способ измерения количества вещества твердые вещества обычно взвешивают, при анализе растворов и газов чаще всего измеряют их объем. Однако если в измеренном объеме раствора, например хлорного железа, осаждают железо в виде гидроокиси, а затем прокаливают осадок и взвешивают окись железа, говорят о весовом методе определения железа. Если же определяют объем раствора марганцовокислого калия, необходимого для окисления двухвалентного железа в подготовленном растворе, то говорят об объемном методе анализа, независимо от того, бралн для анализа навеску материала, содержащего железо, или определенный объем раствора. [c.22]

Таким образом, несмотря на различия в способах измерения количества продукта реакции, между отдельными методами первой группы имеется много общего в вопросах методики изучения и использования химической реакции значение произведения растворимости осадков в весовом анализе аналогично значению констант диссоциации окрашенных соединений в колориметрии много общего также в вопросах влияния кислотности раствора, неводных растворителей, посторонних реагирующих и не реагирующих веществ, постоянства состава продукта реакцип и т. д. Иногда колориметрический анализ необоснованно относят к другим группам, например к ( )изико-химиче-ским или к аппаратурным . Однако очевидно, что колориметрически анализ не более физичен по своей сущности, чем весовой (или объемный), а аппаратура колориметрического анализа обычно не более сложна или точна, чем аналитические весы. [c.24]

Некоторые данные термогравиметрического анализа представляют также интерес для количественного анализа. Так, термогравиметриче-скими измерениями было установлено, что температура полного обезвоживания гидроокиси алюминия различна в зависимости от того, какой реактив применялся для осаждения. Гидроокись алюминия, полученная осаждением гидроокисью аммония, полностью обезвоживается только при температуре более 1000°, в то время как применение для осаждения углекислого или сернистого аммония снижает температуру обезвоживания приблизительно до 420 . Этим же методом было найдено, что превращение магнийаммоннйфссфата в пирофосфат магния достигается уже при температуре около 500 Оксихинолинаты многих металлов имеют после высушивания вполне определенный состав, и их можно применять для весового определения ряда элементов. Однако это ке относится к ок-сихинолинату титана, который при повышении температуры не дает горизонтальной площадки на кривой термолиза его вес медленно уменьшается при повышении температуры вплоть до полного превращения в двуокись титана . [c.89]

Добавляя серную кислоту известной концентрации к раствору нитрата бария небольшими порциями, можно каким-либо способом определить момент, когда произошло полное выпадение сульфата бария. В этот момент затраченное количество Н2804 эквивалентно количеству Ва(ЫОз)2. Целый ряд операций весового анализа заменяется в объемном анализе лишь одной — смешиванием растворов. При этом затраты времени сокращаются от часов до минут. Однако объемный анализ менее точен, так как взвешивание связано с меньшей относительной ошибкой, чем измерение объемов. [c.75]

Титриметрическнй анализ основан на измерении количества (объема или массы) раствора титранта (реактив точно известной концентрации), затраченного на реакцию с определяемым компонентом. Раствор реактива вносят до тех пор, пока его количество не будет эквивалентно количеству определяемого вещества. Избыток обычно не добавляют. Этим титриметрическнй метод анализа отличается от гравиметрического метода, основанного на взвешивания полученного продукта реакции — так называемой весовой формы. [c.325]

Весьма важное значение имеет правильное вычисление результатов титриметрического анализа. Все вычисления рекомендуется выполнять со всей тщательностью и внимательно, так как правильные результаты титрования из-за ошибок в расчетах дают неверный результат. Всякое определение включает два рода ошибок ошибку в концентрации титрующего раствора и ошибки титрования определяемого вещества. Эти ошибки компенсируются в том случае, если концентрация титруюшего раствора установлена в тех же условиях, что и титрование анализируемого образца. Влияние случайных ошибок можно устранить, повторяя титрование несколько раз. Отклонение от среднего результата не должно превышать 0,3% относительных. Поэтому отсчеты объемов по бюретке необходимо вести с точностью до 0,02— 0,03 мл. Например, три последовательных титрования дают 25,06 25,03 25,03 мл. Средний результат титрования должен быть записан в виде 25,04 мл. Если отклонения превышают допустимую величину, то такие результаты титрования не должны приниматься во внимание при вычислении среднего результата. Для повышения точности измерения объема применяют бюретки малого диаметра или весовые бюретки. [c.351]

Релятивизация (от англ. relative — относительный) — прием, при котором аналитическое определение проводят относительна некоторого другого объекта, а результат анализа определяют па разности, так что систематические ошибки измерения взаимно вычитаются. Так, в весовом анализе массу осадка находят по разности масс тигля с осадком и пустого тигля. Если при обоих взвешиваниях использовать одни и те же гири, их систематические погрешности будут исключены. При использовании других гирь, того же достоинства систематические погрешности всех использованных гирь могут сложиться. Аналогичным образом, если для-объемного или фотометрического определения какого-то компонента использован стандартный образец, отбор аликвотных порций стандартного и исследуемого растворов следует производить с помощью одного и того же набора мерной посуды. В этом случае систематические погрешности мерной посуды будут релятиви-зованы. [c.40]