Анализ Ill и IV групп, хроматографический

В химико-хроматографическом анализе после хроматографического разделения топлив на группы углеводородов предусматривается дальнейшее выделение отдельных групп углеводородов химическими методами. Нормальные парафиновые углеводороды выделяются при помощи карбамида, нафталин и его гомологи — при помощи пикриновой кислоты, гексаметиленовые углеводороды анализируются по методу Н. Д. Зелинского. В некоторых случаях при применении химико-хроматографического анализа прибегают к повторному хроматографированию выделенных углеводородных смесей, а также использованию азеотропной перегонки для разделения, изопарафиновых и нафтеновых углеводородов. [c.121]

После предварительных испытаний катионы, содержащиеся в исследуемом растворе, разделяют на группы хроматографическим способом с последующим качественным анализом полученных фильтратов. [c.67]

Анализ смеси ионов V—III групп хроматографическим [c.440]

Ход анализа ионов V—III групп хроматографическим методом [c.443]

План общего руководства для хроматографического метода анализа группы аналогичных продуктов [c.176]

Фенолы реагируют с альдегидами с образованием продуктов конденсации, если в бензольном кольце имеются свободные орто- или пара-положения относительно гидроксильной группы. Из альдегидов наиболее широкое применение получил формальдегид, что обусловлено его большой реакционной способностью и низкой стоимостью. в результате математического анализа данных хроматографических исследований метилолфенолов получены кинетические характеристики для [c.33]

К третьей группе относятся методы, в которых детектирование осуществляется при хроматографическом анализе. Использование хроматографической колонки снижает требования к чистоте анализируемых веществ, так как сопутствующие примеси могут быть отделены от основного компонента. [c.23]

Можно определить удерживаемые объемы на двух колонках с жидкими фазами разной полярности. Если использовать график зависимости между удерживаемыми объемами на двух различных жидких фазах, то для каждого гомологического ряда получится прямая линия, угловой коэффициент которой характерен для данной функциональной группы. Хроматографический анализ смеси неизвестного состава в одних условиях на двух разных колонках и сравнение полученных удерживаемых объемов с соответствующими данными для стандартных соединений часто дают возможность определить не только гомологический ряд, но и индивидуальное соединение, являющееся членом этого ряда. [c.341]

Хроматография — это метод разделения сложных смесей, основанный на распределении веществ между двумя фазами, одна из которых неподвижна, а другая — поток, движущийся через неподвижную фазу. Хроматография основана на многократном повторении актов сорбции и десорбции веществ при их перемещении в потоке подвижной фазы вдоль неподвижного сорбента. Для хроматографического разделения смесей веществ может быть использован любой механизм сорбции. В группу хроматографических методов анализа входят методы газовой и газо-жидкостной хроматографии, жидкостной распределительной хроматографии и др. [c.88]

Поскольку выделение индивидуальных соединений из остаточных нефтепродуктов практически неосуществимо, наиболее результативным является предварительное разделение исследуемых продуктов на узкие хроматографические и химические группы с последующим их анализом. [c.41]

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

Диаграммы, приведенные на рис. 12,13, отражают ход анализа экстракция кислотой (основания), экстракция щелочью (фенолы), ректификация нейтрального остатка на фракции, хроматографическое разделение на группы углеводородов и нейтральные кислородные соединения (ИКС) с последующим кольцевым анализом углеводородов (А — ароматическое кольцо, N — нафтеновое кольцо, цифра указывает число колец данного типа). [c.169]

Углеводородная часть, выделенная описанным выше методом, подвергалась дальше адсорбционно-хроматографическому анализу при помощи силикагеля марки АСК по стандартной, ранее описанной методике [61]. Навеска углеводородной смеси 10 г, количество силикагеля 100 г (около 200 мл), последовательность и количество вытеснителей петролейный эфир 200 мл, бензол 100 мл, спирто-бензольная смесь (отношение 1 1) 100 мл. При постоянной скорости вытекания жидкости с низа колонки отбирали равными порциями (15 мл) раствор углеводородов в вымывающих жидкостях. После отгонки растворителей определяли количество, свойства и элементарный состав углеводородных фракций и вычисляли по этим данным соотношение в исходной смеси различных групп углеводородов и их структурную характеристику. [c.204]

За истекшее столетие возможности методов анализа неизмеримо возросли. Появились разнообразные спектральные, хроматографические и другие совершенные методы. Тем не менее, нефть — система настолько сложная, что и сейчас для ее анализа требуется, как правило, предварительное разделение на фракции по молекулярным массам и по группам компонентов. [c.52]

Основной принцип исследования химического состава нефти заключается в том, что, комбинируя разнообразные методы разделения веществ, достигают вначале постепенного упрощения состава отдельных фракций исходной нефти. Химическая природа и молекулярное строение отдельных компонентов нефти при этом не должны изменяться. Полученные фракции затем анализируются химическими, хроматографическими, спектральными и другими методами. В результате такого исследования в зависимости от молекулярной массы и сложности смеси в выделенных фракциях удается установить либо содержание отдельных индивидуальных веществ (при анализе газов и легких фракций до 150°С), либо содержание отдельных групп углеводородов или других компонентов нефти, либо относительное распределение структурных элементов в гибридных молекулах (в тяжелых фракциях нефти). [c.56]

В последнее время для детального изучения масляных фракций стали применять также масс-спектроскопию и спектроскопию в ультрафиолетовой области спектра. Такие детализированные исследования весьма трудоемки. Более доступны групповой хроматографический и структурно-групповой анализы. Когда говорят о групповом составе масляных фракций, то имеют в виду лишь те группы органических веществ с более или менее общими свойствами, которые удается отделять друг от друга путем избирательной адсорбции на некоторых адсорбентах. [c.69]

В настоящее время основным методом определения состава смесей, содержащих ароматические углеводороды, как и смесей ароматических углеводородов является газожидкостная хроматография, В отличие от соединений, имеющих полярные группы, ароматические углеводороды в малой степени взаимодействуют с твердым носителем и обладает достаточной термической стабильностью в условиях анализа. Поэтому хроматографически можно анализировать вещества с температурами кипения до 500—520 °С [65]. [c.135]

К. М. Ольшанова и К. В. Чмутов разработали систематический хроматографический анализ катионов 3, 4 и 5-й аналитических групп. Хроматографическую колонку готовят следующим образом. Стеклянную трубку длиной 10 см и диаметром 0,5 см, оттянутую с нил<иего конца, укрепляют вертикально в лапке штатива. Н< 1 дно трубки около оттянутого конца помещают ватный талтон толщиной 0.5 см. После этого взвесь алюминатно окиси алюкппшя вливают через специальную воронку с оттянутым концом в хроматографическую трубку. Можно в эту трубку поместить сухую алюмннатную окнсь алюминия, каждьп" раз уплотняя ее осторожными ударами нижнего конца трубки [c.146]

Согласно классификации, приведенной в табл. 3.71, важнейшую группу хроматографических методов составляют методы анализа. Поэтому методы газовой, жидкостной, сверхкритической флюидной, ионной и хиральной хроматографии рассматриваются в специальном разделе, посвященном аналитической хроматографии. При этом учитывается и тот факт, что понимание и трактовки хроматографии специалистами в области методов разделения веществ и в области хроматографических методов анализа далеко не идентичны и приводимые ими сведения взаимно дополняют друг друга и позволяют лучше понять специфику хроматографии [114, 115]. [c.214]

В разд. 1.2.2.2.1 изложен метод вытеснительного хроматографического анализа групп а- и других прямоцепочных олефинов, парафинов и ароматических углеводородов во фракциях с началом кипения около 90 °С и выше, при котором общие затраты времени на одно определение составляют около 3 ч. Метод может быть рекомендован для сравнительной характеристики состава отдельных промышленных партий а-олефинов. [c.51]

Техника изучения разделенных хроматографических зон нри помощи групповых химических реагентов была значительно усовершенствована Б. Казу и Л. Кавалот-ти [6], которые предложили простой автоматический прибор для функционального группового анализа хроматографических зон в газовой хроматографии. Принцип предложенного метода заключается в том, что сло11 сорбента, смоченный жидким реагентом на определенные функциональные группы, непрерывно перемещается со скоростью движения диаграммной ленты относительно выхода газа-носителя. Сравнивая хроматограмму и результаты химического исследования, можно легко определить тип соединения, соответствующего данному хроматографическому пику. В качестве примера на рис. 43 показана хроматограмма разделения смеси вместе с результатами исследования полосы сорбента со специфическим реагентом на спирты. Методика упрощает проведение качественного анализа в хроматографических зонах, выделенных после хроматографа. [c.170]

Детально структуру обычно выявляют спектральными методами. Из них наиболее широкие возможности имеет масс-спектрометрия. Она зани-.мает особое положение среди других методов, поскольку обычно позволяет определить формулы соединений. Так, анализ моноциклической ароматической фракции, выделенной из среднего дистиллята методом элюционной хроматографии, позволяет непосредственно определить содержание. молекул с эмпирическими формулами С Н2 в> п 2п-8 С Пг -ю. и т. д. Кроме того, удается определить все значения п, соответствующие присутствующим компонентам. В этом случае найденное значение С Н2 в указывает на относительное содержание молекул всех алкилбензолов, — молекул моноциклоалкенилбензолов, С Н2 ]о — молекул би-циклоалкилбензолов и т. д. Аналогично анализ других хроматографически разделенных фракций показывает относительное содержание молекул различных гомологических рядов. Из сказанного очевидно, что предварительное разделение по молекулярным весам обязательно, когда одновре-.менно присутствуют различные молекулы, например углеводороды, в формуле которых 2 различается на 14 единиц. Без предварительного разделения удается обойтись лишь в сравнительно простых случаях, но даже в этих условиях можно получить детальную информацию, пользуясь сочетанием разделения по типам молекул с масс-спектрометрическим анализом- Вообще говоря, чем более детально проведено предварительное разделение по типу, или по весу молекул, или по обоим показателям, тем более полные данные можно получить методами спектрального анализа. Так, если разделение довести до индивидуальных соединений, то часто удается определить структурные особенности их молекул, например число и тип боковых цепей, природу и число колец, число и тип замещающих групп в кольцах. [c.14]

Анализ результатов хроматографического разделения эфиров К-ацилаишнокислот показывает, что при хроматографировании в идентичных условиях эффективность разделения производных аминокислот определяется в основном характером ацильной группы и в меньшей степени зависит от строения алкильной группы эфира [35, 36]. [c.263]

При написании этой книги было решено сосредоточить внимание на Списке приоритетных для ЕС загрязнителей (табл. 1) и описать подходы к идентификации и определению содержания большинства этих веществ в различных водных матрицах. Список был разделен на группы, для которых были описаны аналитические процедуры. Выбор метода анализа часто диктовался доступностью специального оборудования и инструментария для пробоподготовки и очистки. Табл. 1, таким образом, содержит различные варианты решения частных проблем. Например, полиядерные ароматические углеводороды (ПАУ, в табл. 1 значатся под номером 99) в воде могут быть сконцен Фрированы жидкостно-жидкостной или твердофазной экстракцией в некоторых случаях возможен даже прямой анализ воды. Хроматографический анализ ПАУ может быть осуществлен на высокоэффективном жидкостном хроматографе с флуоресцентным детектором, хромато-масс-спектрометрически в режиме селективного детектирования ионов, или методом ВЭЖХ с детектором на диодной матрице. В число рассматриваемых включены также некоторые вещества, не входящие в список ЕС, но являющиеся предметом интереса в странах Европы. Установленные для некоторых соединений предельные содержания близки к пределам детектирования (до 0.1 мкг/л), поэтому их определение требует использования новейшего аналитического оборудования. К счастью, появление новых аналитических подходов, базирующихся на сочетании различных методов хроматографического разде- [c.8]

Колесинская и др. [72, 73] провели хроматографический анализ группы карбоновых кислот ряда бензола, а Кнаппе и Штук [74] использовали распределительный метод для разделения замещенных бензойных кислот. Табак и др. [75] провели разделение группы замещенных бензойных кислот на пластинках силикагеля, содержащих оксид серебра. [c.397]

Апплегарт и др. [77] проводили хроматографический анализ группы п-бромфенилозазонов на силикагеле со смесью бензол— метанол (9 1). Озазоны имеют следующие ориентировочные [c.561]

Вольфром и др. [93] приводят величины Rf группы 9-0-ме-тилпроизводных сахаров, полученные на магнезоле со смесью метанол—бензол (7 93), и Rf другой группы метилпроизводных [41], полученные на слоях микрокристаллической целлюлозы со смесью бутанон—водный азеотроп. Ги [99] провел хроматографический анализ группы метилированных сахаров [c.566]

Бирн [61] в своей работе подчеркивает, насколько важно, чтобы стартовое пятно было маленьким. Когда нерастворимое вещество, например грыс-(ДНФГ)-мезоксальдегид, наносят на пластинку из смеси летучих растворителей, вещество часто осаждается на адсорбенте и при последующем элюировании остается в исходной точке или распределяется в виде полосы. В такой ситуации рекомендуется использовать в качестве растворителя пробы нитробензол его удаляют повторным элюированием петролейным эфиром (80—100°С), который смещает нитросоединения к верхнему краю пластинки, откуда эти соединения перед обнаружением хроматограммы удаляют. Бирн провел хроматографический анализ группы из 41 карбонильного производного на силикагеле G и оксиде алюминия со смесями петролейный эфир (80—100°С)—диэтиловый эфир (7 3), бензол— тетрагидрофуран (от 98 2 до 7 3) и бензол — тетрагидрофуран— уксусная кислота (15 9 1). Соединения, не полностью разделяющиеся при хроматографировании обычным методом, анализируют горизонтальной ТСХ. Пластинки опрыскивают этаноламином, который дает более характерное и более прочное окрашивание, чем гидроксид натрия или калия. [c.597]

До хроматографического анализа многие эфирные масла разделяют методами, описанными в разделе А, на группы, например терпеноидные углеводороды и кислородсодержаш,ие производные. Затем эти группы хроматографически анализируют, как описано в разделах Б, В и Г или в отдельных параграфах разделов Д, Е и Ж- [c.342]

Синтетические смеси терпеновых углеводородов и кислородсодержащих соединений редко хроматографически разделяют совместно, поскольку они сильно отличаются по физическим свойствам. Лучшее разделение получают при раздельном хроматографическом анализе групп, что позволяет подобрать соответствующие условия разделения для каждой смеси соединений. Такую методику иногда используют для предварительного разделения групп компонентов эфирного масла. [c.383]

В связи с этим возникает вопрос о развитии анализа указанной группы элементов, который удовлетворял бы требованиям металлургии и специальным исследованиям. Сейчас уже накоплен достаточный материал, требующий обобщения и критической оценки. Первым опытом в этом отношении явилась обзорная статья, выпущенная в 1951 г. [1]. Однако в ней собраны преимущественно чисто химические методы, а также приведены исчерпывающие данные по характеристике и первичной обработке минерального сырья. Хотя химические методы анализа успешно применяются, в последнее время интенсивно разрабатываются физико-химические и физические способы, обладающие большой универсальностью, быстротой и обеспечива-юище высокую чувствительность при определении ничтожных количеств материала. Вследствие этого появилась новая необходимость в освещении возможностей оптических и ядерных методов анализа и хроматографического разделения, чему и будет уделено основное внимание в настоящем обзоре. Что же касается химических методов, то авторы считают целесообразным остановиться только на новых статьях, что будет служить, в основном, дополнением к первому обзору. [c.128]

В работе [53] рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. В принятом способе идентификации хроматографическая группа определяется интервалом величин взаимодействия между конечными компонентами каждой хроматографической группы и адсорбентом. В качестве таких конечных компонентов выбраны индивидуальные вещества, где это представилось возможным, или аналогичные хроматографические группы, полученные по методу ВНИИНП, когда выбор конкретного вещества был затруднителен. Экспериментальным путем был подобран элемент, позволяющий десорбировать с силикагеля асфальтены. Применение такой двухстадийной методики в аналитическом варианте анализа позволило осуществлять хроматографическое разделение высококипящих и остаточных нефтепродуктов с высокой эффективностью и за весьма ограниченное время (1,0-1,5 ч). [c.37]

Скорости переноса алкильных групп оценивали по отношению к скорости межмолекулярной миграции этильной группы, что позволяло избежать возможных ошибок за счет изменения активности катализатора и условий процесса. Результаты хроматографического анализа состава реакционной смеси на примере реакции переалкилирования н-пропил- и изопропилбензо- [c.180]

Систематический хроматографический анализ смеси катнонов различных аналитических групп приведен в отдельной таблице (стр. 133). [c.125]

Для идентификации сложных смесей, нестабильных веществ, практически нелетучих высокомолекулярных соединений часто используют аналитическую реакционную газовую хроматографию — вариант, в котором хроматографический и химический анализ сочетаются в единой хроматографической схеме. Задача метода состоит в том, чтобы в результате химических реакций получить новую смесь, кор/поненты которой разделяются или идентифицируются лучще, чем компоненты исходной смеси. Широкое применение при этом находит метод вычитания, при котором проводят два хроматограсЬических анализа — исходной смеси до и после поглощения определенной группы компонентов. Таким способом можно, например, устанавливать наличие во фракциях непредельных углеводорсдов, селективно поглон1,ая их в реакторе с силикагелем, обработанным серной кислотой. Прп реакционной газовой хроматографии используются также реакции гидрирования и дегидрирования, этерификации (для анализа карбоновых кислот в виде эфиров), лиролиза высокомолекулярных соединений. [c.86]

Гриффин [151] при хроматографическом анализе получил средние отношения Н С для компонентов битумов, удовлетворительно совнадаюш,ие с приведенными выше значениями Н С для различных групп углеводородов [c.20]

Анализ адсорбционных смол. Адсорбционные смолы и выделенные из них к1 слородные соединения анализируют известными физико-химическими, хроматографическими и спектральными методами. Определяют плотность, показатель преломления, йодное число, элементарный состав средний молекулярный вес, функциональные группы фенольные — бромид-броматным методом [27] карбоксильные и сложноэфирные — титрованием по фенолфталеину карбонильные — с помощью солянокислого гидроксиламина [28] гидроксильные — методом гидрохлорирования или ацетилирования в пиридине [29]. Поскольку адсорбционные смолы имеют темный цвет, для их анализа предпочтительнее пользоваться потенциометрическим титрованием. На основании полученных данных можно с достаточной для дальнейшей работы точностью рассчитать групповой состав кислородных соединений. [c.230]

Для эффективного хроматографического разделения огфеделяемых компонентов наиболее часто применяют колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 4-5 мм, заполненные сферическими частицами силикагеля размером от 5 до 10 мкм с привитыми октадецильными группами 54] Появление в последние годы колонок меньщего диаметра, заполненных более мелкими частицами силикагеля, привело к уменьщению расхода растворителей и продолжительности анализа, увеличению эффективности разделения. К идеальному варианту приближаются колонки с внутренним диаметром 1-2 мм, позволяющие разделять 100 ш- пробы, содержащейся в 1 мкл раствора (т е. при концентрации 0,1 мкг/г), на неподвижной фазе с диаметром частиц 10 мкм. [c.270]

Впервые синтез К,0-бис(триметилсилил)ацетамида (БСА), являющегося одним из самых эффективных силилирующих агентов, описан Биркофером [1]. Он может быть использован для силилирования практически всех видов функциональных групп [2]. Этим вызвано широкое применение БСА в хроматографических исследованиях нелетучих соединений, а также в различных синтезах. У подавляющего большинства тяжелых структур, имеющих гидроксильные, карбонильные, карбоксильные и многие другие функциональные группы в результате силилирования увеличивается летучесть, и тем самым существенно ускоряется хроматографический и хромато-масс-спектральный анализ [3]. [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология