Хлориды хроматографическое

Успех хроматографического разделения палладия (II) и родия (III) определяется в основном тем, в какой мере предварительная подготовка растворов обеспечивает получение стабильных форм комплексных соединений одного состава. Для этого необходимо выполнить ряд условий раствор смеси солей перед хроматографированием следует обработать в тигле концентрированной хлороводородной кислотой применять бумагу, предварительно обработанную 6%-ным раствором хлорида лития, который играет роль высаливателя и поставщика хлорид-ионов добавить в подвижный растворитель хлороводородную кислоту. [c.213]

Хлорид меди (II) СиСЬ, Хроматографическая колонка [c.216]

Разграничение методов хроматографического разделения смесей по признаку применения их в неорганическом либо в органическом анализе явилось бы условным. Например, газо-жидкостная хроматография недавно нашла применение в неорганическом анализе для разделения хе-латных соединений металлов [3] известны также работы по применению газовой хроматографии для определения четыреххлористого германия в смеси с другими хлоридами [4]. [c.9]

Отношение коэффициентов распределения двух ионов, найденных в одинаковых условиях, называют коэффициентом разделения. Коэффициент разделения характеризует способность этих ионов к разделению если ои равен единице, то разделение невозможно. Практически для хроматографического разделения выбирают такие условия, при которых коэффициент разделения достаточно высок. Иллюстрируем это примером, заимствованным из работы И. П. Алимарина и Т. А. Белявской [50], в которой была поставлена задача, найти оптимальную кислотность солянокислой среды для хроматографического разделения титана (IV) и железа (III). Применялись растворы хлоридов соответствующих металлов, имеющие концентрацию 1 10 моль л объем раствора составлял 60 мл, масса смолы 0,5 г катиониты применялись в Н-форме. Найденные по формуле (II. 48) коэффициенты распределения железа (III) и титана (IV), каждого в отдельности, на сульфока-тионитах СБС и КУ-2, в зависимости от концентрации соляной кислоты, приведены в табл. 4. [c.96]

Для хроматографического разделения катионов железа и титана, с учетом экспериментально найденной оптимальной кислотности солянокислой среды, заполняют колонку смолой СБС в Н-форме, промывают ее 0,4 н. НС1, вносят в колонку исследуемый раствор, также 0,4 и. по НС1, содержаш,ий хлориды титана (IV) и железа (III), а затем промывают колонку 0,4 н. НС1 до полного извлечения титана железо десорбируют 4 н. раствором соляной кислоты. [c.97]

Хроматографическую колонку заполняют силикагелем, предварительно промытым соляной кислотой, чтобы очистить его от примесей железа. Через колонку пропускают хлорбензол, содержащий примесь тяжелых металлов (хлорид железа). В отдельных порциях прошедшего через колонку хлорбензола определяют проскок хлорида железа пробой с роданидом аммония в присутствии нескольких капель азотной кислоты. Появление слабо-ро-зовой окраски роданида железа (П1) доказывает присутствие железа. Фильтрование хлорбензола через колонку продолжают до проскока ионов железа в фильтрат. [c.36]

Через полученную хроматографическую колонку пропускают 5 капель 0,25 н. раствора хлорида или нитрата калия. В фильтрате (его собирают в полумикропробирку) обнаруживают калий по реакции с гексанитрокобальтиатом натрия. Наблюдают образование желтого осадка. В случае необходимости катионы калия вымывают из колонки [c.163]

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 13 объемов хлороформа Р, 9 объемов метанола Р и 4 объемов уксусной ислоты ( 300 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 30 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,3 мг допамина гидрохлорида СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть при комнатной температуре в течение нескольких минут, затем равномерно обрызгивают ее свежеприготовленной смесью 2 объемов раствора хлорида железа (50 г/л) ИР и 1 объема раствора ферроцианида (50 г/л) ИР. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Кроме основного пятна, раствор А должен давать не более 3 пятен, а найденная сумма примесей ие должна быть больше, чем сумма примесей, обнаруженных на хроматограмме раствора Б. [c.117]

А. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р5 (иод.ходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов циклогексана Р и 15 объемов диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 25 мкг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 50 мкг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть при комнатной температуре в течение 10 мин и проводят хроматографию во второй раз. Извлекают пластинку, нагревают ее 1 ч при 110°С, дают ей остыть и опрыскивают ее раствором, приготовленным при растворении 5 г хлорида железа (П1) Р и [c.373]

Выполнение работы. Одну хроматографическую колонку заполняют катионитом КУ-1 в Н-форме, предварительно измельченным до зерен диаметром 0,10—0,25 мм и набухшим. Другую колонку заполняют анионитом АН-1 в ОН-форме также набухшим и с тем же измельчением. Колонки устанавливают строго вертикально. Предварительно измеряют электропроводность исследуемой воды, установив константу сосуда по раствору хлорида калия известной концентрации. [c.105]

Хроматографией на бумаге (ватман № 1 или № 3) разделены алюминий, галлий, индий и цинк, взятые в форме хлоридов [ 104]. В качестве органического растворителя применяли м.бутанол, содержащий НС1 (концентрация НС1 не указана). Хроматографический опыт проводили в атмосфере, насыщенной парами растворителя. Установлено, что алюминий почти не перемещается с растворителем, галлий перемещается почти с фронтом растворителя, а индий перемещается между алюминием и галлием. Цинк перемещается между индием и галлием (цинк и индий открывают дитизоном, а алюминий и галлий — алюминоном). [c.88]

Можно было ожидать, что алкилирование бензола 3-метилциклогексанолом даст главным образом 1,1-метилфенилциклогексан и при контакте с хлоридом алюминия. Однако, исходя из результатов хроматографического анализа, основным продуктом реакции в присутствии названного катализатора был 1,3-метилфенилциклогексан (табл. 4.11). [c.121]

Соолигомеризацию осуществляли в присутствии комплексного. катализатора (дифенилэфират хлорида алюминия или метил-трет-бутил эфират хлорида алюминия) путем пропускании газовой смеси в течение 4,5-7,0 ч (30 °С) через два последовательно подсоединенных трубчатых реактора. Контроль (хроматографический и озонометрический - количест1венное определение степени ненасыщенности) за составом газовой смеси на выходе из реактора обнаружил полное отсутствие ненасыщенных углеводородов. При увеличении концентрации катализатора на порядок (от 0,5 до 4,5 % масс, на шихту) молекулярная масса продукта изменяется незначительно (ИТЭК, = 420 и 360, что соответствует содержанию 7-8 и 6-7 звеньев в соолигомере). Увеличение продолжительности реакции в 1,5 - 2,0 раза не оказывает заметного влияния на молекулярную массу продукта. [c.143]

Подготовка бумаги. Хроматографическую бумагу пропитывают сначала 0,01 %-м водным раствором Na(ДДK), протягивая полоски через раствор, налитый в кювету для фоторабот. Затем бумагу высушивают на воздухе, развешивая ее на стеклянных палочках, после чего обрабатывают раствором РеС1з, содержащим примерно 1,5-кратный избыток хлорида железа по отношению к содержанию в растворе Ыа(ДДК). Раствор хлорида железа(1И) готовят из подкисленного до pH = 1 0,5 %-го раствора РеС1з. Бумагу оставляют на воздухе на 10—15 мин, промывают водой и высушивают. Сухую бумагу обрабатывают [c.346]

Подготовка бумаги. Полоску хроматографической бумаги размером 11X16 см пропитывают 0,01—0,025 %-м раствором нитрата серебра в кювете для фоторабот. Бумагу протягивают 4 j)e3 раствор так, чтобы она равномерно пропиталась раствором, и затем высушивают на воздухе в затемненном помещении. Далее бумагу таким же образом пропитывают раствором хлорида натрия, концентрация которого примерно в 3 раза больше концентрации AgNOa в пропитывающем растворе. Бумагу снова высушивают в темном помещении, промывают т-> стиллированной водой и опять высушивают. Полученную таким образом импрегнированную бумагу хранят в темном месте. [c.347]

Гипс — сорбент, обладающий небольшой сорбционной емкостью и малой активностью. Используется для хроматографирования полярных соединений, а также соединений, содержащих большое число различных функциональных группировок применяется как связующая добавка к силикагелю для получения закрепленных слоев (не более 5%), а также для снижения активности силикагеля (до 20%). Хроматографически активный гипс получают осаждением из 10—15%-ного водного раствора хлорида кальция эквивалентным количеством 10%-ного раствора серной кислоты при 70—80 °С. Полученный таким образом сульфат кальция отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат 48 ч при 115—120 °С. [c.58]

Выбор проявителя определяется возможностью смещения химического равновесия в сторону образования или менее растворимого осадка или растворимого малодиссо-циирующего соединения. В последнем случае чаще всего применяются реагенты, образующие комплексные соединения с малой константой нестойкости. Возможно также образование окрашенных адсорбционных соединений в результате взаимодействия осадка и вещества-индикатора. В качестве примера можно привести обнаружение иона СГ осадочно-хроматографическим методом с индикатором дифенилкар-базоном. В основе этого метода лежит реакция образования труднорастворимого хлорида ртути (I) — каломели [c.196]

Наберите в капельницу 1—2 мл 0,2%-ного раствора хлорида бария и накапайте 1—2 каплн на часовое стекло. Прибавив туда же 1—2 капли серной кислоты, наблюдайте образование осадка. Остальной раствор из капельницы медленно, по каплям, вылейте в хроматографическую колонку. Соберите несколько капель раствора, выходящего из колонки, и испытайте снова его серной кислотой. Выпадает лн осадок Дайте объяснение происходящего в колонке явления. [c.268]

Элемент был назван курчатовием (Ки) в честь выдающегося советского ученого и организатора науки акад. И. В. Курчатова. К настоящему времени получены изотопы курчатовия с массовыми числами 257—261. Их периоды полураспада от 11 мин у Ки до 70 с у Ки. Несмотря на то что в первых опытах было получено всего 37 атомов этого элемента, чешский ученый И. Звара, работавший в группе Флерова, идентифицировал новый элемент и исследовал его свойства с помощью специальных экспрессных методов анализа. Было показано, что курчатовий резко отличается по свойствам от предыдущих элементов. Так, легколетучий хлорид курчатовия Ku U подобен тетрахлоридам циркония и гафния, в то время как хлориды актиноидов кипят при очень высокой температуре (выше 1500 °С). Подобно гафнию, курчатовий ведет себя и при хроматографическом разделении. Таким образом, курчатовий является тяжелым аналогом гафния и элементом IVB-группы его электронная конфигурация [Rn]5/ 6dW. [c.450]

Как уже отмечалось, в фармацевтическом анализе практически никогда не требуется открывать все анионы всех трех аналитических групп в одном анализируемом объекте. При анализе лекарственного сырья, лекарственных субстанций, лекарственных форм, объектов судебно-медицинской экспертизы, при аналитическом контроле различных этапов технологических процессов приготов [ения лекарственных средств приходится открывать лишь небольшое число анионов, причем обычно бывает известно, содержание каких анионов требуется проконтролировать. Так, в фармакопейном анализе чаще всего приходится открывать и определять в одном образце хлориды, сул).фаты а также ограниченное число других анионов. При этом анионы открывают дробным методом с помощью тех или иных аналитических реакций или физическими и физикохимическими методами — оптическими, хроматографическими, электрохимическими и др., предварительно переводя пробу анализируемого вещества в раствор, В каждом конкреиюм случае намечается свой собст-венш.ш ход анализа, в зависимости от того, какие анионы ожидаются в пробе анализируемого вещества. [c.479]

Хроматографическое обнаружение кальция му-рексидом ( 157). Колонку высотой 10 см и диаметром 0,7—0,8 см наполняют суспензией окиси алюминия, поместив предварительно на дно ватный тампон. 5 г А12О3 тщательно перемешивают с 10 мл воды и помещают в колонку. Воде дают стечь. Через колонку пропускают раствор хлорида кальция. Кальций в фильтрате обнаруживают реакцией с гексацианоферроатом калия (собирая фильтрат на часовое стекло) или пропуская через колонку раствор мурексида, образующего с кальцием оранжевую полосу на колонке. [c.172]

В автоклав из нержавеющей стали емкостью 3,8 л помещают 900 г (5,6 моля) смеси хлоридов, полученной в п. 1 (см, примечание 1), и раствор 600 г (10,7 моля) КОНв 1,2 л этанола и нагревают 5 ч при 190—200°С. Реакционную массу обрабатывают 2 л воды, органический ашй отделяют, а водно-спиртовый экстрагируют 100 мл пентана. Экстракт присоединяют к основной массе продукта и перегоняют на колонке эффективностью 10 т.т. Получают 480 г хроматографически чистого (см. примечание 2) ц с-8-оксабицикло[4,3,0] нрнена-2, выход 69%, т.кип. 66°С/15 мм, пд 1,4903, /4 1,0050 найдено 35,94,вычислено 36,03. [c.117]

При хроматографическом определении 0,2 е препарата растворяют Б 10 мл воды и пропускают через колонку с катионитом СДВ-З в Н -форме, предварительно промытую водой до нейтральной реакции на метиловый оранжевый. После стечения жидкости промывают водой до тех пор, пока 2—3 мл промывной жидкости будут давать нейтральную реакцию на метиловый оранжевый (всего около 150 мл воды). После прибавления к собранном) раствору 3f , . насыщенного раствора иатрии хлорида титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора фенолфталеина. 1 мл 0,1 и- раствора едкого натра соответс1вует 0,01486 г дитразнн-фосфата, которого в препарате должно быть не менее 99%. [c.410]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Подлинность препарата определяется с раствором хлорида сурьмы (III) и хроматографически (тонкослойная хроматография). [c.393]

Навеску почвы 10—20 г обрабатывают 1 М раствором ацетата аммония. Раствор упаривают досуха, остаток прокаливают при температуре 550° С в течение 15 мин. Остаток растворяют в 1—5 мл 1 М НС1 и 10 мл воды при нагревании, -остаток отфильтровывают, раствор разбавляют водой до 100 мл. Сульфаты и фосфаты удаляют хроматографически. Для этого аликвотную часть раствора пропускают через колонку, наполненную анионообменником Дауэкс 1 в С1-форме. К 5—20 мл элюата добавляют 5 мл раствора хлорида магния, содержащего [c.160]

Основные методы получения и очистки иодидов рубидия и цезия (нейтрализация карбонатов иодистоводородной кислотой, использование аннонгалогенаатов [184]) аналогичны методам получения и очистки соответствующих хлоридов и бромидов. Для синтеза иодидов рубидия и цезия могут быть также использованы хорошо известные реакции взаимодействия либо гидроокиси и галогена (в данном случае иода) при нагревании (см. раздел Бромиды рубидия и цезия ), либо карбоната (гидрокарбоната) с иодом в присутствии восстановителя (порошок карбонильного железа, перекись водорода и др.). В обоих случаях сухой остаток после выпаривания раствора прокаливают и выщелачивают водой. Рабочие растворы перед кристаллизацией иодидов можно очищать и экстракционным методом, особенно эффективным, когда требуется удалить примеси переходных элементов. В частности [185], для очистки иодидов от примесей железа, марганца, меди, кобальта и никеля (до 5-10 вес.% каждой примеси) водные растворы иодидов последовательно обрабатывают растворами дити-зона (при pH = 7,0—7,5) и о-оксихинолина (при pH = 5—6) в четыреххлористом углероде, а затем после удаления органического растворителя пропускают (для поглощения воднорастворимой части комплексообразователей и ССЦ) через хроматографическую колонку, наполненную послойно AI2O3 и канальной сажей. [c.104]

Преимущества хроматографического метода можно сочетать с преимуществами методов очистки, в которых в производное-носитель вводится второй изотоп (индикаторный), и благодаря этому не требуется количественно обрабатывать анализируемый раствор. В качестве индикаторного изотопа удобно использовать изотоп 5 испускаемое им р-излучение легко отличить от у Излучения изотопа и, кроме того, пипсил- 5-хлорид можно приготовить [c.309]

Л -Метилпиперазин. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 6 объемов этанола ( 750 г/л) ИР, 3 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 1 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в метаноле Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,050 мг Л -метилпиперазина Р в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе опрыскивают смесью 3 объемов раствора хлорида платины (60 г/л) ИР, 97 объемов воды, 100 объемов раствора йодида калия (60 г/л)ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором Б, должно быть более интенсивным, чем любое пятно, соответствующее по положению и внешнему виду, полученное с раствором А. [c.111]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента целлюлозу Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 50 объемов 1-бутанола Р, 25 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 25 объемов воды. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в соляной кислоте (1 моль/л) ТР, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 10 мг стандартного образца метилдопы СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в потоке теплого воздуха, опрыскивают свежеприготовленным раствором, состоящим из 2 объемов раствора хлорида железа (III) (25 г/л)ИР и 1 объема раствора феррицианида калия (50 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.196]

Неамин. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя пластинку, приготовленную следующим образом перемешивают 0,3 г кар-бомера Р с 240 мл воды и оставляют на 1 ч, периодически слегка встряхивая. Доводят pH до 7, медленно добавляя при постоянном встряхивании раствор гидроксида натрия ( 80 г/л) ИР, затем добавляют 30 г силикагеля РЗ. Покрывают пластинку слоем толщиной 0,75 мм, нагревают ее 1 ч при 110°С, дают остыть и немедленно используют. В качестве подвижной фазы используют раствор дигидрофосфата калия (100 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно но 10 мкл каждого из 2 растворов, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,05 мг неамина СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха, опрыскивают раствором трикетогидриндена и раствором хлорида олова (II) ИР и нагревают 15 мин при 110°С. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, соответствующее неамину, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.241]

На заключительном этапе выделения и очистки белков исследователя всегда интересует вопрос о гомогенности полученного белка. Нельзя оценивать гомогенность индивидуального белка только по одному какому-либо физико-химическому показателю. Для этого пользуются разными критериями. Из огромного числа хроматографических, электрофоретических, химических, радио- и иммунохимических, биологических и гравитационных методов наиболее достоверные результаты при определении гомогенности белка дают ультрацентрифугирование в градиенте плотности сахарозы или хлорида цезия, диск-электрофорез в полиакриламидном геле, изоэлектрическое фоьсусирование, иммунохимические методы и определение растворимости белка. Действительно, если при гель-электрофорезе белок движется в ввде одной узкой полосы и в этой зоне сосредоточена его биологическая активность (ферментативная, гормональная, токсическая [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология