Цитраты отделение

Отделение таллия производится следующим способом. Сначала восстанавливают трехвалентный таллий до одновалентного состояния добавлением хлоргидрата гидроксиламина или сернистой кислоты. К 40 мл нейтрализованного раствора добавляют 0.5 г K N и 0,5 г цитрата аммония и экстрагируют 4 раза по 10—15 мл 0,1 %-ного раствора дитизона в хлороформе. Экстракты объединяют и промывают 20—50 мл 0,1 %-ного раствора [c.80]

Неполное отделение урана происходит в присутствии ряда комплексообразующих веществ, таких как фториды, тартраты, цитраты и некоторые другие [181]. [c.263]

Купферон оказался пригодным также и для отделения урана осаждением его в виде купфероната уранила [863]. Количественное осаждение имеет место при pH 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в этом случае значительно больше, чем при осаждении урана (IV). Для повышения избирательности осаждения рядом автором [373, 728] предложено применение комплексона III для удержания в растворе других элементов. В этом случае отделяются щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, N1, Со, 2п, Мп, Сс1, Си, РЬ, Ag, Hg, В1, Те, Сг, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Прибавлением винной кислоты удерживаются в растворе А1, 5Ь, 5п, ЫЬ и Та. Титан и цирконий в небольших количествах также не мешают отделению урана. Присутствие нитратов, хлоридов, сульфатов, хроматов, молибдатов, вольфраматов, а также ацетатов, оксалатов и цитратов влияния не оказывает. [c.275]

Уран количественно осаждается сульфидами и полисульфидами, а также сероводородом из нейтральных или слабощелочных растворов. Цитраты, фосфаты, пирофосфаты и вещества, образующие с ураном растворимые комплексы, затрудняют выделение урана. Все элементы, образующие в этих условиях нерастворимые сульфиды, осаждаются вместе с ураном. Вследствие этого применение сульфидов для отделения урана путем его осаждения представляет небольшой интерес. [c.279]

Иногда мышьяк отделяют осаждением его в впде арсената магии я-а м м о н и я [480]. Для полного отделения мышьяка от других элементов осадок рекомендуется переосаждать еще раз [74]. При этом следует избегать больших количеств аммонийных солей и магнезиальную смесь добавлять в относительно большом избытке осадок необходимо промывать разбавленным раствором аммиака (1 19). Добавлением в раствор перед осаждением определенных количеств тартрата или цитрата аммония можно полностью устранить загрязнение осадка оловом, сурьмой и германием. [c.116]

Ионы никеля не маскируются цитратом, но если отношение никеля к кобальту меньше 20, то кобальт можно определить, измеряя оптическую плотность при 560 ммк. При этой длине волны чувствительность определения понижается, однако можно пренебречь присутствием никеля и избежать операции его отделения. Большие количества никеля необходимо удалить, например, осаждением раствором диметилглиоксима. Избыток диметилглиоксима затем разрушают выпариванием фильтрата с серной кислотой. Методика определения состоит в следующем. [c.141]

Отделение от алюминня и железа. Поскольку железо и алюминий часто встречаются вместе в природных объектах, описаны способы, позволяющие отделять их одним приемом от кальция. При осаждении кальция в виде оксалата в присутствии цитрата аммония железо и алюминий полностью остаются в растворе. Железо и алюминий можно осадить оксихинолином или тан-нином при pH 5,9, кальций при этом останется в растворе (он не образует оксихинолинатов до pH 6). [c.163]

Хорошо зарекомендовал себя метод отделения кальция от фосфатов осаждением его оксалатом в присутствии цитрата аммония. [c.166]

Для отделения d от Си и Zn колонку промывают раствором моноэтаноламина, который полностью элюирует Си и Zn (кадмий остается на катионите) [346]. В присутствии цитрата, натриевой соли яблочной или п-аминосалициловой кислоты галлий образует анионные комплексы, а кадмий — катионные комплексы, которые сорбируются катионитом. Для его десорбции используют 2 М H I вместе с кадмием на колонке осаждается и цинк [398]. [c.153]

Предложен способ синтеза цитрата висмута (III) с 90%-м выходом висмута в конечный продукт путем добавления в висмутсодержащий хлорнокислый раствор при 60 °С раствора лимонной кислоты с последующим отделением осадка фильтрацией, промывкой его и сушкой [235]. Методика синтеза основана на растворении 100 г оксида висмута в 100 мл воды при 60 °С, в которую добавлено 49 мл хлорной кислоты плотностью 1,539 г/см , добавлении к полученному раствору 85 г лимонной кислоты, растворенной в 1,5 л воды, доведении общего объема водой до 3 л, последовательной промывке осадка водой и 1,5%-м раствором лимонной кислоты, сушки продукта при 50 °С. [c.198]

Таким образом, электролиз, по крайней мере Ей и УЬ, может служить уже теперь аналитическим приемом, хотя использованы еще не все возможности метода. Например, электролиз в присутствии цитрата позволяет увеличить выход Ей до 99—99,9%, поскольку амальгама Ь обладает еще более отрицательным потенциалом, что приводит к повышению извлечения почти независимо от исходной концентрации Ей. При электролизе наблюдается частичное отделение от 8т [1546, 1547]. [c.146]

Кровяная плазма, полученная по описанной выше методике, представляет собой жидкость, слегка окрашенную каротиноидамн, и содержит следующие белки альбумины (растворимы в 5%-ном солевом растворе), липопротеины, фибриноген и протромбин. Из цельной крови без защитных добавок при стоянии через несколько минут выделяются хлопья в результате превращения растворимого глобулярного фибриногена в н< растворимый нитевидный белок—фибрин, нити которого образуют ячеистую структуру сгустков. Это превращение происходит под влиянием протромбина и ионов кальция. Центрифугирование свернувшейся крови приводит к отделению смеси фибрина и красных кровяных тел. Надосадочная жидкость представляет собой кровяную сыворотку, которая отличается от плазмы тем, что не содержит фибриногена. Витамин К является антигеморрагическим агентом, так как он снижает концентрацию протромбина. Цитрат и гепарин предупреждают свертыванис крови, связывая ионы кальция. [c.670]

Б. образует более прочные, чем РЗЭ, комплексы с С1 . На способности Вк к комплексообразованию, напр, с N08 или цитрат-ионами, основано его отделение от др. актиноидов и РЗЭ. Так, Вк экстрагируется бензолом в виде внутрикомплексного соединения с теноилтрифтор-ацетоном при pH 4 в 10-15 раз эффективнее, чем и [c.283]

Изотоп Вк образуется в ядерных реакторах при длительном интенсивном облучении нейтронами плутониевых или кюриевых мишеней в результате многократного захвата нейтронов. Этим путем в США получают ок. 20 мг Вк в год. Изотоп Вк образуется при бомбардировке кюриевых мишеней а-частицами, ускоренными на циклотроне. Выделение Б. из материалов облученных мишеней включает отделение Ат осаждение Ст, Вк, РЗЭ, Ри и остаточного кол-ва Аш в виде фторидов превращение фторидов в гидроксиды растворение и перевод гидроксидов в хлораты хроматографич. разделение хлоратов на катионите с использованием в кач-ве элюентов р-ров цитрата аммония, молочной или а-гидроксиизомасляной к-т. Применяют метод, включающий растворение гидроксидов в [c.283]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

Марганец значительно лучше экстрагируется ТБФ из растворов, содержаш их Li l или LiBr, чем из НС1 или НВг (рис. 34) [1266, 1267]. Значения коэффициентов распределения возрастают прп этом в 100 U более раз. Этот метод применяют для отделения марганца от больших количеств железа [955]. Соединения марганца экстрагируют раствором ТБФ в керосине (1 1) или (1 2) при pH 4,5. Железо маскируют цитратом, а для полной очистки от железа реэкстрагируют марганец 6 N НС1. Коэффициенты распределения железа и марганца при экстракции смесью ТБФ и бензола (1 1) пз 4 N НС1 равны соответственно 500 и 0,002 коэффициент разделения 250 000 [370]. [c.127]

Хроматографический метод разделения титана, циркония и тория на катионите дауэкс-50, предложенный Брауном и Ри-мансм [481], основан на фракционированном вымывании элементов при pH 2,00 буфером лимонная кислота — цитрат аммония, который используется в качестве комплексообразующего агента. При этих условиях десорбируются Т1 и 7г, а ТЬ прочно удерживается смолой даже при пропускании 10 л десорбента. После отделения Т и 7г торий вымывают 0,0520 М раствором двузамещенного цитрата аммония с pH 4,98. Разделение количественное. [c.127]

Хайт [8] применил солянокислый гидроксиламин в сочетании с тартратом натрия в качестве фона при полярографическом определении урана и нашел, что Мо и V не мешают при содержании эквивалентного объема 10%-ного тартрата натрия. Оказывают влияние Си и РЬ. Волна Си + сливается с волной урана при pH 2,7, а волна свинца — при pH 5. Для подавления максимума применялась желатина в концентрации 1,5-10""%. Однако в рудах автор определял уран без отделения Си и РЬ, применяя электролит, состоящий из 1 N ЫНзОН-НС и 59о-ного тартрата натрия (или цитрата аммония) с pH 4—5,5. Моррисон и Хайт [8] определяли следы урана на этом фоне после отделения его от Си, Ре, N1 и Сг эфирной экстракцией. [c.185]

Долар и Драганич [470] в поисках селективного элюента для отделения урана от редкоземельных элементов исследовали растворы соляной, серной, щавелевой, лимонной, винной кислот, цитрата, оксалата и тартрата аммония. Наилучшие результаты были получены с щавелевой кислотой. 1Л раствор Н2С2О4 избирательно извлекает уран из колонки катионита Амберлит 1R-120. Европий элюируется затем 5 N НС1. Ошибка метода о% (отн.). [c.325]

Рейт и Дийк [1091] титровали висмут (от 2 до 200 у) раствором дити-аона в хлороформе при pH 4 в растворе, не содержащем цианида и цитрата. В качестве буфера применяли смесь из ацетата и уксусной кислоты. В присутствии сравнительно больших количеств свинца (около 100 у) для висмута получаются слишком высокие результаты. В работе описан ход анализа, предусматривающий отделение висмута от свинца, основанное на различии свойств их дитизонатов. Потребление раствора дитизона и цвет дитизоната висмута сильно зависят от pH водной фазы. Если висмут титровать при pH 7,5, то раствора дитизона расходуется в два раза меньше, чем при титровании такого же количества висмута при pH 4. Цвет дитизоната висмута в первом случае глубококрасный, во втором оранжевый. На основании этих наблюдений авторы приходят к выводу о существовании двух дитизонатов висмута. [c.137]

П. Н. Коваленко и А. Ф. Аръева [109] разработали метод электролитического разделения и определения висмута и кадмия без контроля катодного потенциала. Оптимальные условия для отделения висмута от кадмия следующие напряжение 1,5 в, температура кипения, концентрация цитрата натрия около 0,043 М, тартрата натрия около 0,045 М и азотной кислоты от 0,0325 до 0,070 н. Полученный раствор должен гметь pH 4,8—3,8. После выделения висмута из того же раствора выделяют кадмий на катоде, покрытом висмутом, при напряжении 2,5 в. Определение висмута длится 15— 17 мин., определение кадмия — 7 мин. Максимальная ошибка [c.313]

В работе [581] предложен быстрый и точный метод определения микроколичеств ртути с %-(диметиламино)бензилиденроданином, основанный на образовании комплекса Нд(ВВК)2 в нейтральных растворах в присутствии избытка цитрат-ионов без отделения посторонних ионов металлов (Са, Ва, Мд, 2п, Мп, N1, Со, А], Сг, СИ, и, Гв +, ТЬ, Т1+, Си, Се +, ЗЬ +, В1 +). Присутствие Аи +, Р1 +, РЬ + и Ag+ влияет на определение ртути данным методом. Конечная точка определяется по первой точке максимальной плотности и всегда в точке, соответствующей количественному образованию Нд(ВВК)2. Когда определение проводят в основных цитратных растворах, фосфат нужно использовать как буфер (pH 9), так как в присутствии ионов NH осаждения не происходит. Величина максимальной плотности получается в этом случае (pH 9) несколько ниже, чем при pH 7, и образуется соединение состава Нд2(ВВК)з. [c.117]

Так как ионы щелочных металлов (за исключением упомянутых выше) не сорбируются анионообменниками, последнее можно использовать для отделения щелочных металлов от других элюентов. После превращения сопутствующих металлов в анионные комплексы с помощью ЭДТА, цитрат- или оксалат-ионов возможно отделение, например, алюминия, кальция, магния и других металлов. Анионные комплексы этих металлов сорбируются анионообменниками. Для образования хлоридных комплексов используют растворы соляной кислоты разной концентрации. Подобным же образом различные кислородсодержащие анионы (хроматы, вольфрама-ты, молибдаты. ванадаты, перренаты и т. п.) сорбируются сильноосновными анионообменниками в ОН-форме и таким путем отделяются от группы щелочных металлов. Для отделения ионов, образующих нерастворимые карбонаты, используют анионообменник в СОз-форме. [c.161]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Потенциометрическое титрование Со раствором КзРе(СЫ)б при анализе сталей без отделения марганца [109, 628, 1411]. Навеску стали 0,5—1,0 г, содержащую 25—100 мл Со, растворяют в соляной и азотной кислотах и выпаривают с хлорной кислотой. При этом весь хром и ванадий окисляются до хромовой и ванадиевой кислот. Вместо хлорной кислоты можно взять серную кислоту, а хром окислять персульфатом аммония. Затем содержимое стакана разбавляют водой и полученный раствор прибавляют к смеси, содержащей 100 мл 50%-ного раствора цитрата аммония, 80 мл концентрированного аммиака п избыток 0,05 N раствора КзРе(СЫ)а. После этого титруют избыток KзFe( N)6 потенциометрически стандартизированным 0,05 N раствором Со504 или Со(НОз)2- [c.193]

Методы отделения кобальта от мешающих элементов (или наоборот) перед заключительным определением здесь менее многочисленны, чем при анализе руд и сплавов кобальта на железной основе. Обычно кобальту сопутствует в значительных количествах только какой-либо один элемент, составляющий основу сплава содержание других элементов невелико. Так, при определении кобальта в никеле или в сплавах с высоким содержанием последнего применяют следующие методы предварительного отделения или маскирования посторонних элементов. Железо экстрагируют в виде хлорида изопропиловым эфиром [1188], осаждают окисью цинка [109] или маскируют цитратом аммония [1417]. Медь связывают тиомочевиной [1417]. Для отделения кобальта от большей части никеля пользуются экстракцией роданидных [775], антипирин-[1518] или дианти-пирилметанроданидных [88] комплексов кобальта, осаждением диэтилдитиокарбамината [1200] или 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта, поглощением хлоридного комплекса кобальта анионитом [1082]. В одной из работ рекомендовано [1002] перед [c.198]

В связи с малой избирательностью определения кадмия с комплексоном III предложены методы с его предварительным выделением. Для отделения от As, Bi, Со, Мп, Ni, Sb, Sn, Zn и некоторых других элементов кадмий осаждают в присутствии тартратов или цитратов висмутиолом (как при гравиметрическом определении), промытый осадок переносят в коническую колбу избытком титро-, ванного раствора комплексона III и создают pH — 10 хлоридно-аммиачным буферным раствором. После растворения осадка оставшийся несвязанным избыток комплексона III титруют раствором MgSO по эриохром черному Т [645]. [c.78]

Изучено адсорбционно-хроматографическое разделение дитизонатов С(1 и 2п, С(1 и РЬ, С(1 и В1 с использованием в качестве сорбентов КНСО3 и трехзамещенного цитрата калия [57]. Разработан метод отделения кадмия от мешающих элементов с помощью минерального ионообменника — фосфата кальция [221]. [c.157]

Исследованы некоторые аналитические свойства галлия и проведено его отделение от кадмия и цинка в присутствии комплексообразо-вателей. Разделение проводилось на анионитах ЭДЭ- ЮП, АН-2Ф и катионите КУ-2 в различных формах в присутствии комилексообразова-телей — лимонной, яблочной и -аминосалициловой кислот. Разделение галлия и кадмия проводилось на анионите ЭДЭ-ЮП в цитрат-форме в присутствии аммиачного раствора цитрата натрия. [c.128]

Для отделения меди, никеля, кобальта, свинца и теллура от селена использованы различные условия экстракции элементов — примесей и селена. Медь, никель, кобальт п свпнец отделяли экс-тракциех в виде карбаминатов пз аммиачного раствора, содержащего цитрат натрия и цианид (при определении свинца) или комплексон III (при определении меди) при pH 9—10. Теллур экстрагировали при pH 8,5—8,7. Селен, как известно, образует карбамипаты при pH 4,0—6,2. [c.307]

В делительную воронку емкостью 250—500 мл помещают 100— 250 мл пробы либо первоначальной, либо предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в этом объеме содержалось 0,005—0,1 жг меди. Очень кислые или сильнощелочные пробы нейтрализуют соответственно разбавленным раствором едкого натра или соляной кислоты. На каждые 100 мл пробы добавляют 5 мл раствора цитрата аммония, 10 мл раствора комплексона III, 10 мл раствора аммиака и 10 мл хлороформа. Эту смесь перемещивают около 1 мин и встряхивают. Слою хлороформа дают собраться на дне воронки, после чего его выпускают и удаляют. Если он окрашен, то экстракцию продолжают новыми порциями хлороформа по 10 мл до тех пор, пока полученный экстракт не будет бесцветным. Затем к водному раствору добавляют 10 мл хлороформа (из цилиндра, в который заранее было отмерено 24 мл хлороформа) и 10 мл раствора диэтилдитиокарбами-ната натрия. Примерно двухминутным встряхиванием проводят экстракцию, дают спокойно отделиться хлороформному слою и выпускают его, фильтруя затем через малый бумажный фильтр (белая лента), в мерную колбу емкостью 25 мл. Вливают в делительную воронку 2 мл хлороформа и тотчас же выпускают их в колбу, споласкивая, таким образом, как отварстие крана, так и трубку воронки. После этого экстрагируют новой порцией в 5 мл хлороформа, встряхивая в течение 2 мин, и выпускают хлороформ после отделения слоев в ту же мерную колбу через тот же фильтр. Как и при предществовавшем экстрагировании, отверстие крана и трубки воронки прополаскивают примерно , мл хлороформа. [c.127]

Железо(III) образует комплексные соединания с большим числом анионов, включая цитрат, тартрат, тиоцианат, этилендиаминтетраацетат, сульфат, хлорид, фторид, оксалат, цианид и фосфат. Поэтому присутствие любого из этих ионов может частично или полностью воспрепятствовать осаждению гидроксида железа(III). Эта способность образовывать комплексные ионы является недостатком при осаждании железа (III), но может быть и преимуществом в других случаях. Например, алюминий или хром (III) можно селективно осадить в виде гидроксидов в присутствии связанного в комплекс железа (III). Аналогично, при отделении никеля от железа первый можно осадить в виде бис(диметилглиоксимата) никеля (II) из аммиачного раствора, в котором железо(III) связано в комплекс тартратом. [c.247]

Дитизон образует ярко окрашенные внутрикомплексные соединения со многими элементами и имеет широкое. применение для отделения и определения малых количеств некоторых тяжелых металлов, например свинца, цинка и кадмия. Для выполнения реакции к водному раствору соли тяжелого металла, имеющему соответствующий pH, добавляют раствор дитизона в не смешивающемся с водой органическом раствориг теле,.например в хлороформе или четыреххлористом углероде. Образующаяся при этом окрашенная комплексная соль дитизона с металлом растворяется в органическом растворителе. Специфичность реакции может быть повышена тщательным регулированием pH водного раствора, введением таких комплексообразователей, как цитраты, тартраты, цианиды, роданиды, или в некоторых случаях (например, при определении олова) переведением элемента в соответствующее валентное состояние. [c.156]

Осаждение из муравьинокислого раствора. Осаждение сульфида цинка из растворов, содержащих свободную муравьиную кислоту, цитрат аммония и формиат аммония в качестве буферов для поддержания требуемой концентрации ионов водорода во все время обработки сероводородом оказалось особенно пригодным для определения цинка в присутствии больших количеств алюминия, например при анализе алюминиевых сплавов. Точность метода, по данным его авторов, колеблется в пределах от 0,5 до 1 части на 1000. Отделение цинка от марганца этим методом почти совершенное. Загрязнение сульфида цинка железом незначительное, но в тех случаях, когда содержание железа в растворе превышает одну десятую содержания цинка, следует прибавлять избыток в 20 мл 23,6 М муравьиной Ткислоты. Прибавление роданида аммония не улучшает отделения. Избыток муравьиной кислоты требуется также и в присутствии никеля и кобал]>та, но однократное осаждение, особенно в присутствии кобальта, не дает таких удовлетворительных результатов, как при отделении от железе [c.482]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология