Сжигания метод для определения органических соединений

Простейший метод разложения органических соединений заключается в нагревании их пламенем в открытой чашке или тигле до тех пор, пока весь углеродсодержащий материал не окислится до углекислого газа. Для полного окисления часто требуется температура красного каления. После растворения твердого остатка проводят определение нелетучих компонентов. К сожалению, при сухом озолении пробы всегда возникает много ошибок при определении предположительно нелетучих элементов. Частично потери обусловлены механическим уносом мельчайших частичек вещества конвекционными потоками вокруг тигля. Кроме того, при сжигании возможно образование летучих соединений металлов. Так, медь, железо и ванадий заметно улетучиваются при нагревании проб, содержащих порфириновые соединения [5]. [c.232]

ДЮМА МЕТОД применяют для определения азота в органических соединениях заключается в сжигании вещества в атмосфере СОц нагреванием с СиО и измерении объема выделяющегося азота. [c.93]

Метод сжигания в колбе с кислородом для определения галогенов и серы в органических Соединениях состоит из методики сжигания с последующим соответствующ им титриметрическим определением. Сжигание органического материала в кислороде дает водорастворимые неорганические продукты, которые определяются, если предписано, для каждого отдельного элемента. [c.142]

При одновременном определении С, Н и S в органических соединениях после сжигания об разца в токе кислорода при 1000° С смесь О2, СО2 и SO2 разделяют методом ГЖХ при 60° С на колонке, заполненной динонилфталатом [603], 35% диметилфталата или полиэтилена, помещенными на ИНЗ-600 (газ-носитель — Не) [489]. [c.146]

Массовые доли углерода и водорода определяются одновременно из одной навески ТГИ путем ее сжигания при 800°С в токе кислорода, улавливания СО и Н О растворами КОН (40 %) и Н ЗОд (плотность 1,84 г/см ) соответственно, их количественного определения с последующим пересчетом на содержание злементов С и Н в процентах. Поскольку углерод и водород входят в состав не только органических соединений ТГИ, но и минеральной части, то указанными методами определяют лишь их общее содержание С, и Н . Для определения Са и Но надо знать содержание этих элементов в минеральной части, т.е, С/и и Н/и. Для определения количества углерода, содержащегося в минеральной части угля, его навеску в 1 г обрабатывают разбавленной (1 4) соляной кислотой путем кипячения. Образующийся СО2 при разложении карбонатов улавливается натронной известью и хлористым кальцием в 1/-образных трубках и количественно определяется по их увеличению массы. [c.54]

Анализ образцов, содержащих более 3% DjO, на волне 3,98 мкм может быть косвенным образом распространен на весь интервал концентраций, если растворы предварительно разбавлять чистой НаО [246]. Анализ смесей обычной и тяжелой воды, получающихся при сжигании органических соединений, содержащих дейтерий, удобно проводить на длине волны 3,98 мкм в кюветах из фторида кальция длиной 0,05 мм [248]. Весьма чувствительным методом определения малых количеств обычной и тяжелой воды является интерферометрия. Этот метод может быть использован при исследовании изотопного обмена [172]. [c.402]

Вследствие столь высокой точности определения массовых чисел масс-спектрометрия высокого разрешения в настоящее время часто заменяет классические методы (и в первую очередь метод сжигания) определения элементного состава органических соединений. [c.567]

Примером метода изотопного разбавления может служить элементарный анализ летучих органических соединений [10]. Кислород, углерод и азот можно определить в последовательно отобранных образцах сжиганием при условии достижения равновесия между образующимися Oj или N2 и Oj , когда определяется кислород при анализе углерода должно установиться равновесие с С Юз и при определении азота — с № Нз- В случае определения, например, кислорода навеску органического содержания смешивают с измеренным количеством тяжелого кислорода (смесь О , О 0 Og ) в платиновом сосуде. Последний затем нагревают электрическим током в течение 1 я при 800°. При нагревании происходит сжигание образца и установление при участии катализатора равновесия реакции, выражаемой уравнением [c.238]

Природные воды, почвенные вытяжки, а также вытяжки из растительного материала или смывы с растений содержат некоторые ионы в столь малых концентрациях, что непосредственное количественное определение их химическими методами затруднительно. Поэтому анализ начинают с повышения концентрации определяемого иона путем выпаривания больших количеств раствора. Ио это требует времени и осложняет определение побочными операциями (сжигание органических соединений, удаление мешающих ионов и т.п.). Между тем повышение концентрации определяемого иона достигается быстро и просто при помощи ионообменных смол. [c.443]

Определение содержания азота в органических веществах по Кьельдалю. Метод основан иа сжигании органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. [c.211]

Метод достаточно прост и позволяет производить несколько параллельных определений. Однако его нельзя считать универсальным, так как он совершенно не применим для определения азота в некоторых органических соединениях, содержащих азот в ядре (например, пиридин). В некоторых случаях при анализе методом Кьельдаля необходимо применять дополнительную обработку анализируемых веществ. Так, например, при сжигании в серной кислоте нитросоединений (К — МОа), нитрозосоединений (К — N0), азосоединений [c.211]

Режим автоматического сжигания миллиграммовых навесок органических и элементоорганических соединений при определении углерода и водорода разработан на основе динамического метода сожжения вещества в большом избытке накаленного газообразного кислорода. Продолжительность цикла сжигания 15 мин. [c.352]

Ввиду термической лабильности высокомолекулярных азотистых соединений определение общего азота должно проводиться либо непосредственно в сырой нефти, либо в остатках, полученных с применением низкотемпературных методов ее разделения. Азот при полном разрушении азотистых органических соединений может выделяться в виде аммиака, окислов азота, дициана и элементного азота. Образование этих веществ зависит от способа разрушения и от характера связи азота в молекулах. Например, при сжигании продукта в присутствии концентрированной серной кислоты азот выделяется в виде аммиака. Окисление твердыми Окислителями в токе инертного газа приводит в основном к образованию элементного азота. [c.45]

Определение в органических соединениях. Методы определения общего углерода (и водорода) в органических соединениях прямым сжиганием видоизменяются в зависимости от состава анализируемого материала и его летучести. В случае анализа веществ, содержащих галогены, серу или азот, в трубке для сжигания должны находиться специальные реагенты. Летучие вещества следует взвешивать и сжигать, соблюдая особые предосторожности. [c.851]

К методам определения водорода в горных породах ж минералах относятся 1) методы определения неконституционного водорода 2) методы определения конституционного водорода 3) методы определения водорода в органических соединениях и 4) методы определения общего содержания водорода. Первые два мегода описаны в разделе Вода (стр. 903 и стр. 90S), третий метод изложен в разделе Двуокись углерода углерод (стр. 1014), четвертый — в разделе Определение общего содержания углерода и водорода прямым сжиганием (стр. 850). [c.858]

Схема прибора Либиха. Это простое устройство до сих пор остается основой большинства приборов для определения элементного состава органических соединений методом сжигания. [c.18]

План. Это определение иногда требуется при анализе известняка, работа включена для ознакомления с обычной техникой газового анализа методом поглощения, которая имеет очень важное значение при анализе органических соединений путем сжигания и при определении углерода в стали. [c.479]

Для определения очень малых примесей веществ, содержащих серу, в летучих органических соединениях пользуются методом Маркова. По этому методу сжигают пары исследуемого вещества, затем окисляют образующийся при сжигании 50.2 до серной кисло- [c.55]

Детекторы, основанные на измерении физических свойств веществ, позволяют устанавливать различия в теплопроводности, плотности, ионизационной способности органических соединений и оставляют вещество неизменным. В случае физико-химических детекторов соединение перед измерением подвергается какому-либо химическому превращению (например, сжиганию) или определяется посредством химической реакции (например, титрованием). Очевидно, что детекторы, работающие на этих принципах, неуниверсальны. Однако для аналитика химические методы обладают преимуществом, ввиду того что они специфичны, и благодаря этому во многих случаях при наличии веществ, принадлежащих к различным гомологическим рядам, дают указание о принадлежности соединения к определенному классу. [c.243]

В своем приборе Либих широко использовал аналитический метод Берцелиуса, заключающийся в определении количества углерода в соединении по весу образующегося при анализе углекислого газа. Однако Либих значительно усовершенствовал прибор, впервые предложенный Берцелиусом во-первых, разделил печь на участки, во-вторых, применил трубку с оттянутым концом и, наконец, предложил использовать кали-аппарат. Нагревание трубки для сжигания, в которую помещалось органическое вещество, производилось раскаленным древесным углем (и в методе Либиха этот нагрев мог хорошо регулироваться). По окончании сжигания оттянутый конец трубки отламывался и через трубку прогонялся воздух для удаления из нее остатков продуктов сгорания. В шарообразной части аппарата был налит раствор едкого кали, который мог поглощать большие количества углекислого газа. Перед ним располагалась наполненная хлоридом кальция трубка, поглощавшая водяные пары. Для точного анализа органических соединений, содержащих только углерод, водород и кислород, кали-аппарат был идеальным прибором. Многочисленные данные, полученные на установках, привели ученых к выводу, что состав органических соединений тоже можно выразить совершенно определенными целочисленными весовыми соотношениями. [c.148]

Количественное определение элементов в органических соединениях имеет фундаментальное значение а всех стадиях иоследования для установления идентичности вещества и для расчета его эмпирической формулы. Наиболее важным определением является определение углерода и водорода путеМ сжигания. Имеется много вариантов в деталях этого метода. [c.154]

Хассан [178] описал метод быстрого и точного микроопределения хлора и брома в органических соединениях (после сжигания в кислородной колбе ) с твердыми СГ- и Вг -селективными мембранными электродами (Орион 94-17А и 94-35). Используя эти электроды, можно проводить прямое определение хлора и брома после сжигания пробы [c.62]

Одним из наиболее опасных типов отходов, основным методом переработки которых служит сжигание, являются галогеноорганические отходы. Фтористые и бромистые отходы менее распространены, но их обрабатывают тем же способом, что и хлорсодержащие материалы. Хлорированные органические материалы могут содержать водную фазу или определенное количество воды, но в основном они представляют собой хлорированное органическое соединение или ряд таких соединений. Отходы с высоким содержанием хлора имеют низкую теплоту сгорания, так как хлор, аналогично брому и фтору, препятствует процессу горения, а малохлорированные органические соединения могут гореть без дополнительного топлива. Галогеноорганические отходы при обработке сначала подвергают гидролизу образующийся кислый газ обычно растворим в воде и поэтому легко удаляется при водной абсорбции в насадочной колонне. Хлористый и фтористый водород абсорбируются легче, чем бромистый водород. [c.138]

Для определения галогенов, серы, фосфора в органических соединениях используют метод сжигания об]3 13ца в атмосфере кислорода, при котором протекают глубокие окислительно-восстановительные процес сы. При этом продукты сгорания (окисления) растворяют (сорбируют) в поглощающей жидкости, после чего анализируют образовавшийся раствор. [c.171]

Минерализация. Количество взятого на минерализацию раствора зависит от содержания в анализируемом фосфорсодержащем органическом соединении фосфата и от чувствительности используемого для определения фосфата метода. При определении неорганического фосфата методом Фиске—Суббароу на минерализацию берут такое количество исследуемого раствора, чтобы в 1 мл полученного после минерализации и нейтрализации раствора содержалось от 0,2 до 1,0 мкмоль фосфата. 1—2 мл взятого на анализ раствора помещают в небольшую колбу для сжигания (колбу Кьельдаля) или жаростойкую пробирку, добавляют 0,3 мл концентрированной серной кислоты и, укрепив колбу (пробирку) слегка наклонно, осторожно нагревают раствор на горелке, песчаной бане или на специальной электрической плитке до тех пор, пока почти полностью выпарится вода и раствор в колбе приобретет бурую окраску (если органического вещества в пробе мало, то по-бурения можно и не заметить). После этого колбу (пробирку) охлаж- [c.44]

Образующиеся продукты присоединения достаточно стабильны и могут быть выделены путем испарения метанола, что используется в одном радиохимическом методе определения нескольких активных ненасыщенных соединений [73]. В анализе этим методом иорцию дихлорэтана объемом 2 мл, содержащую 75—250 мкМ двойных связей, переносят в круглодонную мерную колбу емкостью 10 мл. Если определяемое соединение неизвестно, то в этой порции дихлорэтана должно содержаться не более 20 мг нелетучего органического материала. Через шаровое соединение колбу можно соединять с прибором для определения изотопа методом мокрого сжигания и количественного сбора СОг в ионизационной камере [74—77]. Для анализа в эту колбу добавляют 1 мл раствора ацетата ртути (И) в метаноле- С (150 мг/мл) и закрывают ее. Затем в течение 1 ч выжидают прохождения в колбе реакции при температуре 40°С и потоком инертного газа переносят дихлорэтан и избыток метанола в охлаждаемую ловушку непрореагировавший метанол удаляют под вакуумом при температуре 30—40 °С. К остатку в колбе добавляют 1,5 г смеси К2СГ2О7—КЮз и затем разлагают его, нагревая с 5 мл безводной смеси фосфорной и дымящей серной кислот. Образующуюся СОз собирают в ионизационной камере объемом 250 мл и измеряют его радиоактивность емкостным или лепестковым электрометром. Радиоактивность этого газа с поправкой на радиоактивность холостого раствора пропорциональна ненасыщенности пробы. Удельную радиоактивность метанола- С определяют тем же способом, преьратив его в / -нитробензоат. Результаты анализа типичных с оединений, к определению которых применим данный метод, при-1 л дены в табл. 7.11. [c.235]

Волесенский нашел, что влажное сжигание азотной и хлорной кислотами при определении серы в каучуке совершеннее, чем сплавление с перекисью натрия метод Парра). Смит и Дим употребляли хлорную кислоту для определения серы в угле Э. Каган и М. Каган применили подобный же метод для определения свободной и связанной серы в каучуке и других органиче-ческих и неорганических веществах. Каган рекомендует также методы влажного сжигания для определения иода в органических соединениях н мышьяка в медицинских препаратах . [c.121]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]

Удобным материалом для определения является двуокись углерода, которая легко может быть получена почти из всех органических соединений по методу Прегля [1628]. Исследуемое соединение сжигается в токе кислорода или воздуха. Кислород или воздух пропускают сначала через нагретую трубку, содержащую окисляющий агент, затем через карбосорб для удаления примесей в газе. Трубка, в которой происходит сжигание образца, заполнена универсальной насадкой, способствующей окислению, но задерживающей такие соединения, как галогены, окиси азота и серы. Аппаратура и методика проведения опытов были детально описаны [1963]. Описана также аппаратура для сжигания летучих органических соединений [104]. Двуокись углерода при масс-спектрометрическом анализе поглощается раствором гидроокиси бария [1566]. Обратное выделение двуокиси углерода осуществляется при помощи раствора хлористого натрия, содержащего хлористый водород. Процесс разрушения карбоната осуществляется в вакууме с использованием аппаратуры, сходной с применяемой для получения азота из аммиака. [c.93]

Применение метода для определения углерода, азота, кислорода и серы в органических соединениях было детально рассмотрено Гроссе, Гиндиным и Киршенбаумом [794—796, 798, И17, 1118]. Для того чтобь создать равномерное распределение изотопов каждого из этих элементов в различных присутствующих соединениях, необходимо нагревать компоненты до температуры красного каления в течение часа, иногда в присутствии катализатора. Предварительные опыты со смесями двуокиси углерода, воды и обогащенного кислорода показали, что. в условиях эксперимента достигается равновесие для кислорода. Кислород, обогащенный 0, использовали в качестве изотопного индикатора при определениях кислорода [1119]. Добавлять достаточное количество кислорода для полного превращения органического материала в двуокись углерода и воду нет необходимости. Даже в том случае, когда присутствует окись углерода, кислород полностью распределяется среди различных кислородных соединений. Для измерения распространенности 0 в различных образцах лучше всего использовать молекулярные ионы в масс-спектре двуокиси углерода. Для определения углерода использовалась смесь СОг и кислорода в количестве, обеспечивающем полное сжигание. В этом случае, ввиду количественного образования двуокиси углерода при сжигании, нет необходимости в установлении равновесия, и СОг нужно лишь смешать с образцом газа. [c.113]

Наибольшее распространение получил метод определения избытка кальция [28, 29] как осадителя. Обычно титруют трило-ном Б в присутствии хромоген черного или мурексида в качестве индикаторов. Этим методом определяют фтор-ион в органических соединениях после сжигания их в никелевой бомбе с КагОг [22] описано титрование в спиртовой среде [30] определяют фтор-ион в сварочном флюсе [31], в кадмиевом фтористоводородном электролите [32], предварительно пропуская раствор через катионит в Н-форме находят СаРг, извлеченный из флюоритных руд [33-36]. [c.91]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]

При определении углерода и водорода в органических соединениях, содержащих галоген и серу (или только один из этих элементов), применяют метод каталитич. сжигания (катализатор — AgMaO ). [c.65]

В 60-х годах Кариус предложил весовой метод одновременного определения галогенов и серы в виде серебряной соли первых и сульфата бария. Но вообще метода одновременного определения углерода, водорода, азота, галогенов и серы разработать не удалось, хотя попытки в этом направлении предпринимались. К сожалению, мы не можем останавливаться на аппаратурных и вообще технических усовершенствованиях, внесенных в органический анализ во второй половине XIX в. Но одно из них имело общее и существенное значение для анализа, это — нововведение в методах сжигания пробы органического соединения. В 1857 г. Бунзен изобрел знаменитую газовую горелку, вытеснившую нагревание на раскаленных углях, и химики вернулись к методу сожжения в токе кислорода. В 70-х годах Копфер предложил катализатор — платину или платинированный асбест. Но наибольшее значение имела осуществившаяся только к концу века возможность пользования кислородом в баллонах (вместо получения химическим путем на месте ), что в свою очередь связано было с разработкой технических методов сжижения воздуха. [c.292]

Газовесовой метод. Этот способ можно применять для любого газа, который количественно реагирует с твердым абсорбентом, образуя устойчивую систему с низкой упругостью пара. Техника весового способа особенно выгодна для определения углекислого газа и водяного пара. Например, в элементарном анализе органических соединений взвешенный образец полностью сжигают в токе кислорода в печи для сжигания (рис. 279). При этом весь водород в образце превращается в водяной пар, а углерод — в углекислый газ. Выходящие из печи газы проходят через две взвешенные склянки, в одной из которых содержится твердый [c.356]

Для определения углерода и водорода в органических соединениях, содержащих галоген или серу или одновременно оба элемента, применяют метод каталитического сжигания. В качестве катализатора используют продукты разложения AgMn04, которые при 450— 500° С способствуют окислению водорода до воды, окиси углерода — до двуокиси и полностью поглощают галогены и серу. Скорость пропускания кислорода при этом уменьшают до 20—25 мл мин. Аппаратура применяется та же, что и для сжигания веществ, содержащих углерод, водород и кислород (стр. 130). [c.140]