Бюретки выполнение титрования

Для наполнения бюретки рабочим титрованным раствором в нее вставляют воронку и наливают раствор перед титрованием воронку необходимо вынуть из бюретки. При выполнении большого количества анализов такая техника работы несколько утомительна. Кроме того, рабочий раствор загрязняется примесями из воздуха, вода испаряется, и следовательно, изменяется концентрация раствора. Поэтому для постоянной работы бюретку обычно соединяют непосредственно со склянкой, в которой находится запасной рабочий раствор (рис. 20). [c.134]

Примечание. При выполнении работы надо помнить о соблюдении условий а) приливать титрант к титруемому раствору надо непрерывно и с постоянной скоростью. Высота столба титранта в бюретке при титровании не должна снижаться больше чем на одну треть по сравнению с начальной высотой б) термометр Бекмана обладает значительной тепловой инерцией, поэтому скорость вытекания титранта из капилляра не должна превышать 1 мл/мин. [c.151]

Для выполнения титрований растворами солей хрома (II) пригодны все типы приборов, в которых обеспечено полное отсутствие контакта с кислородом воздуха [11, 12, 15]. Наиболее пригоден прибор с автоматически заполняемой бюреткой [15]. [c.170]

При выполнении титрования следует привыкнуть правую руку держать на кране бюретки, а левой рукой медленно перемешивать содержимое колбы кругообразными движениями (многие находят более удобным открывать кран бюретки пальцами левой руки). [c.185]

Пропускают в колбу медленный ток углекислого газа, нагревают до кипения и осторожно кипятят 30—iO мин. Затем охлаждают льдом до 10°, усилив предварительно ток углекислого газа во избежание снижения давления. Последнее мол<ио обнаружить, присоединяя шариковую трубку ( гусек ) к трубке для выхода газа. По охлаждении раствора продолжают пропускать углекислый газ, вынимают пробку из третьего отверстия, приливают через него при помощи пипетки 5 мл прозрачного раствора крахмала и затем вставляют в это отверстие кончик бюретки с титрованным раствором иода. Титруют до неисчезающей синей окраски. В результат титрования вводят поправку на холостую пробу, проведенную через все стадии анализа. Титр раствора иода должен быть установлен по чистому олову, растворенному и обработанному так же, как и при выполнении определения. Полученный таким способом титр несколько выше теоретического, что объясняется небольшим окислением, олова (П) воздухом, содержащимся в применяемом растворе иода . [c.310]

Выполнение работы — в сосуд для титрования наливают пипеткой отмеренный объем выданного преподавателем раствора, содержащего ионы двухвалентного железа (например, соли Мора), погружают в него очищенный гладкий платиновый электрод (см. приложение № 2) и стеклянную мешалку. Соединяют исследуемый раствор при помощи электролитического замыкателя, наполненного насыщенным раствором хлористого калия, с насыщенным каломельным электродом и подключают составленный гальванический элемент к потенциометру (см. 25—27). Знаки электродов устанавливают до титрования расчетным путем, используя таблицу стандартных электродных потенциалов (см. приложение № 12). Раствор марганцевокислого калия с известной концентрацией (реагент) наливают порциями из бюретки. Потенциометрическое титрование, построение кривых титрования и вычисления выполняют по методике, описанной в 32 и работе № 32. В случае необходимости — отсутствия компенсации после точки эквивалентности — надо изменить подключение испытуемого гальванического элемента на обратное, по отношению к полюсам аккумулятора. Результаты работы записывают в табл. 2. [c.171]

Пример 1. На титрование затрачено 24 мл раствора реактива, тогда как при правильном выполнении работы должно быть затрачено 25 мл. В этом случае абсолютная ошибка составляет I мл. Это значительно превышает допустимую ошибку измерительного сосуда (бюретки), и поэтому такую ошибку следует считать весьма грубой. [c.480]

Выполнение определения. В бюретку наливают раствор тиосульфата. В коническую колбу для титрования емкостью 200-2 50 МП вносят с помощью мерного цилиндра 10 мл Н2 04, [c.148]

Последовательность выполнения работы. Приготовить 0,2 н. растворы солей металлов (II) с одинаковым анионом. Последующие растворы готовить разведением исходного раствора до концентраций (г-экв/л) 0,1 0,5 0,025. В стакан налить 5 мл раствора соли и разбавить его водой до 50 мл. Погрузить в раствор стеклянный электрод так, чтобы шарик его был полностью покрыт жидкостью. Опустив в этот же раствор хлоридсеребряный электрод, включить собранный гальванический элемент в потенциометрическую схему. Прибором для измерения служит рН-метр. рН-Метр включить в сеть на 220 В, прогреть лампы прибора в течение 20 мин и приступить к калибровке стеклянного электрода по буферным растворам с известными значениями pH (см. инструкцию к прибору). После калибрования стеклянного электрода приступить к потенциометрическому титрованию приготовленных растворов. Из бюретки при непрерывном перемешивании Магниткой мешалкой добавить в стакан по 0,1 мл 0,01 н. КОН, измеряя при этом pH раствора и э. д. с. исследуемого элемента. Количество прилитого титранта должно в два раза превышать количество взятого для исследования раствора. По кривым титрования определить pH начала образования гидроксида, по протяженности площадки кривой титрования определить концентрацию ионов металла. Зная анион, входящий в состав соли, и концентрацию ионов металла. [c.316]

Выполнение определений. В простейшем случае температуру измеряют термометром Бекмана. При этом титрант следует добавлять небольшими порциями и всегда делать отсчет через определенный промежуток времени, так как сначала должен прогреться довольно большой объем ртути в термометре. Измерение температуры при помощи термистора, используемого в качестве датчика, дает более высокую чувствительность и позволяет автоматизировать титрование. Однако с этим связаны большие затраты на оборудование — требуются мостик Уитстона, источник напряжения, самописец или другой регистрирующий прибор, автоматическая бюретка для непрерывной подачи титранта или введения его избытка. При этом получают непосредственна используемые кривые (рис. 3.7). [c.88]

Кондуктометрическое титрование требует только одного условия —в реакции должны участвовать ионы. Кондуктометрическое титрование можно провести на аппаратуре для измерения электрической проводимости растворов. Для этого требуется, например, реохордный мост Р-38 или другой прибор для измерения электрической проводимости, платиновые электроды, стакан для проведения титрования, бюретка (чаще всего микробюретка) и мешалка. По технике выполнения кондуктометрическое титрование напоминает потенциометрическое титрование. В электролитическую ячейку помещают точный объем анализируемого раствора. Если электроды не полностью закрыты раствором, то добавляют воду и измеряют электрическую проводимость. Затем из бюретки порциями добавляют титрант и фиксируют электрическую проводимость. [c.279]

Выполнение работы. В колбы для титрования наливают по 15 мл 25%-го водного раствора формальдегида и 100 мл дистиллированной воды, добавляют 2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют (в формальдегиде содержится НСООН) стандартным раствором щелочи (из бюретки) до появления слабо-розовой окраски. Пипеткой (Vn) аликвотные части анализируемого раствора переносят в колбы для титрования с нейтрализованным формальдегидом. При этом растворы обесцвечиваются. Через 3—5 мин растворы титруют стандартным раствором щелочи до появления [c.243]

Выполнение определения. 1. К аликвотной части испытуемого раствора в стакане для титрования прибавляют мерным цилиндром 20 мл 1 М раствора уксусной кислоты и 1 мл 1%-ного раствора фер-рицианида калия. При необходимости разбавляют раствор дистиллированной водой. Так как раствор ферроиианида калия разлагается под действием СО2, бюретку с титрованным раствором K4(Fe( N)6] необходимо закрыть трубкой с натронной известью. [c.130]

Для анализа летучих жирных кислот А. Джемс и А. Мартин [13] применили автоматическую титрацион-ную ячейку. Элюированные из колонки соединения поступали в камеру, содержащую водный или неводный растворитель. Цветной индикатор pH среды в сочетании с фотоэлементом и реле контролировал подачу титрующего раствора. Положение поршня бюретки, выполненной в виде шприца, регистрировалось самописцем. Такой титрационный детектор регистрирует интегральную кривую выхода кислот из колонки. Он позволяет селективно определять кислоты (или амины) в смеси с другими соединениями. Рабочая температура ячейки ограничена давлением пара титрующей среды. Чувствительность детектора 0,002—0,02 мг кислоты или щелочи. Применение детектора с кулонометрическим титрованием соединений, элюируемых из газохроматографической колонки, описано в работе [14]. Метод регистрации хромато-графически разделенных метилхлорсиланов по изменению электропроводности раствора, которое возникает в результате образования соляной кислоты при гидролизе хлорсиланов, предложен в работе [15]. [c.174]

Жидкость при титровании следует постоянно вращать или перемешивать палочкой. Обычно управляют краном бюретки при помощи левой руки и в то же время вращают жидкость правой рукой. Недостаточно сильное перемешивание жидкости может привести к заметны.м ошибкам вследствие образования избытков реактива в отдельных местах раствора. Этого особенно следует опасаться при выполнении титрований методами осаждения и окисления-восстановления, когда возмолсны побочные реакции. Для предупреждения перетитрования были предложены различные меры Одно нз самых простых мероприятий состоит в применении колб с маленьким отделением ( карманом ) на боку, в котором можно задержать небольшое количество титруемого раствора. Когда раствор перетитровывают, наклоняют колбу так, чтобы МОЖ1НО было слить раствор из кармана , присоединяя его к главной массе жидкости. При этОхМ раствор становится снова немножко недотитрованным и титрование его можно тогда очень осторожно довести до конца. [c.57]

Лингейн и Ауербах [91] предприняли систематическое исследо вание для нахождения оптимальных условий потенциометрического титрования двухвалентной меди раствором соли двухвалентного хрома. Наиболее благоприятной средой для выполнения титрования является раствор,содержащий одновременно ионы Н и СГ. С уменьшением концентрации ионов СГ от 5 М до 0,1 М при постоянной концентрации ионов Н , равной 5М (комнатная температура), скачок потенциала в первой точке эквивалентности (Си" Си ) уменьшается, а во второй точке эквивалентности (Си -> Си°) увеличивается вследствие уменьшения потенциала Си /Си и увеличения потенциала Си /Си°. При концентрации 1.онаСГ, равной О, Ш, образующаяся при первой стадии титрования одновалентная медь осаждается в ( рме СизСЬ, но при более высокой концентрации иона СГ она остается в растворе в форме хлоридных комплексных анионов. В пределах концентрации иона СГ от 0,1 до 5М точность титрования до первой точки эквивалентности определяется только точностью отсчета на бюретке, равновесие устанавливается очень быстро. Одинаково хорошие результаты получаются при комнатной температуре и при 85°. [c.30]

Титрационная ячейка разработана Джемсом и Мартином [72] для анализа летучих жирных кислот. Позднее ее использовали для титрования ароматических и алифатических аминов. Теоретически можно создать варианты титрационной ячейки почти для любого соединения, определяемого объемными методами анализа. В ячейке Джемса и Мартина для кислотнощелочного титрования элюированные из колонки вещества направляют непосредственно в камеру, содержащую водный или неводный растворитель, и проводят автоматическое титрование стандартным раствором кислоты или щелочи. Цветной индикатор в сочетании с фотоэлементом и реле контролирует подачу титрующего раствора. При этом поршень бюретки, выполненной в виде шприца, связан с самописцем. Таким методом получают интегральные кривые. [c.64]

Для выполнения эксперимента необходимы следующее оборудование и реактивы прибор для определения понижения температуры замерзания водных растворов бюретка для титрования — 2 шт. пипетка на 15 мл пипетка на 10 мл колба для титрования на 100 мл снег или лед поваренная соль раствор 0,6 М USO4 в 5 М растворе аммиака раствор HG1 0,1 М раствор NaOH 0,1 М раствор метилоранжа 20%-ный раствор KI раствор ЫагЗгОз 0,1 М раствор крахмала. [c.353]

При выполнении большого числа анализов с помощью данного рабочего титрованного раствора описанная выше техника наполнения бюретки неудобна и утомительна. Поэтому в таких случаях бюретку обычно соединяют (как показано на рис. 31) неиосред-ствепио со склянкой, содержащей запасной рабочий раствор. [c.201]

Выполнение работы. Раствор солп железа (III) в ячейке для титрования разбавляют 100 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл 50%-ного раствора СН3СООН, погружают в раствор электроды и измеряют э.д.с. цепи. Прибавляют ЭДТА из бюретки порциями по 1 мл, измеряя э.д.с. цепи. По кривой Е—V определяют точку эквивалентности. Содержание железа рассчитывают по формулам титриметрического анализа. [c.133]

Проверяют выполнение линейной зависимости величины тока окисления ферроцианида калия от его концентрации. Для этого в электролизер помещают 20 мл 0,1 М раствора Кг504, подключают электролизер к прибору для амперометрического титрования и устанавливают потенциал твердого микроэлектрода, при котором достигается ток окисления К4[Ре(СЫ)б]. Носик бюретки со стандартным раствором К4[Ре(СЫ)б] вводят в электролизер так, чтобы он не мешал вращению микроэлектрода и не касался стенок электролизера. После включения установки добавляют в электролизер из микробюретки раствор ферроцианида калия порциями по 0,1 мл, фиксируя показания гальваномет- [c.175]

Для выполнения каждого титрования бюретку наполняют до нулевого деления. Недопустпмо производить отсчет очередного титрования, принимая за нуль показания бюретки после предыдущего титрования. Начиная титрование каждый раз с О , уменьшают ошибку, связанную с возможным непостоянством диаметра бюретки. Если для работы применяется микробюретка, вставляющаяся в склянку с титрованным раствором, то ее нужно споласкивать раствором, наливая его сверху, и лишь после этого вставлять бюретку в склянку. Отсчет показаний бюретки всегда производить с точностью до 0,2 или 0,5 наименьшего деления. [c.90]

Выполнение определения. В бюретку наливают раствор соляной кислоты. Отбирают пипетку (10 мл) станцартного раствора карбоната натрия, переносят его в коническую колбу для титрования (емкостью 100 мл), добавляют оцну каплю метилового оранжевого, 20 мл цистиллированной воцы и титруют соляной кислотой цо изменения цвета инцикатора из желтого в оранжевый. [c.94]

Выполнение определения. В бюретку наливают станцартный раствор щелочи и закрывают бюретку трубкой с натронной яэ-вестью, отбирают 10 мл раствора соляной кислоты и переносят в коническую колбу цля титрования (емкостью 100 мл), поба ЛЯЮТ сюца же с помощью мерного цилинцра 20 мл дистиллированной воды, одну каплю метилового оранжевого и титруют раст вор щелочью до изменения окраски индикатора. При титровании с метиловым оранжевым удобно пользоваться свидетелем. Для его приготовления в коническую колбу для титрования емкостью 100 мл вносят с помощью мерного цилиндра 40 мл дистиллированной воды, одну каплю метилового оранжевого и 1-2 капли 0,1 М раствора соляной кислоты до изменения цвета индикатора, (Цвет должен быть промежуточным между розовым и желтым,) [c.95]

Выполнение определения. В бюретку наливают раствор гицро-ксида натрия и закрывают бюретку трубкой с натронной известью. Отбирают пипеткой 10 мл станцартного раствора щавелевой кислоты и переносят в коническую колбу для титрования (100 мл , цобавляют 5-6 капель фенолфталеина и титруют щелочью цо появления блецно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Титрование нужно проводить ло возможности быстро и раствор не следует перемешивать слишком интенсивно во избежание поглощения им СО2 из воздуха. [c.96]

Выполнение определения. В бюретку наливают раствор гицро-ксиаа натрия и закрывают бюретку трубкой с натронной известью. Огбирают пипеткой 10 мл исследуемого раствора и переносят в коническую колбу для титрования емкостью 100 мл, добавляют одну каплю метилового оранжевого и титруют раствором шелочи до перехода окраски инцикатора из розовой в желтую. Отмечают объем шелочи, пошедший на титрование в присутствии метилового оранжевого (он соответствует содержанию соляной кислоты в пробе). Затем в титруемый раствор добавляют 10 мл глицерина, хорошо перемешивают соцержимое колбы, добавляют 6-7 капель фенолфталеина и продолжают титрование до перехода окраски раствора из желтого в оранжево—красную. Добавляют еще 5 мл глицерина и, если оранжево-красная окраска исчезает, продолжают титрование до ее появления. Объем щелочи, пошедший на титрование раствора в присутствии глицерина и фенолфталеина, соответствует содержанию борной кислоты. [c.100]

Выполнение определения. Наполняют раствором нитрата серебра бюретку. Отбирают пипеткой 10 мп раствора хлорида и переносят в коническую колбу для титрования емкостью 100 мл, цобавляют 10 капель раствора К2СГО4 и медленно, при хорошем перемешивании, титруют раствором нитрата серебра до устойчивого изменения цвета суспензии. [c.120]

Выполнение опрецеления. Заполняют бюретку раствором роцаница. Отбирают пипеткой 10 мл раствора соли серебра, переносят его в колбу цля титрования емкостью 200 мл, цобавляют 40 мл воцы, 2,5-3 мл раствора азотной кислоты, [c.121]

Выполнение опоепеления. В бюретку наливают раствор тиосульфата натрия. В коническую колбу цля титрования емкостью 100 мл наливают 10 мл дистиллированной воды, вносят пипеткой 10 мл раствора йода и быстро титруют тиосульфатом по бледно-желтой окраски раствора, затем цобавлякл 1-2 мл раствора крахмала и процолжают титрование медленно, при хорошем перемешивании до исчезновения синей окраски. [c.149]

Выполнение работы. Анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой до метки в колбе вместимостью 100 мл. В колбу для титрования отбирают пипеткой 20 мл анализируемого раствора, добавляют 80 мл воды и 3 капли хлороводородной кислоты (плотностью 1,17 г/см ). Нафевают раствор до кипения, кипятят 2-3 мин для удаления диоксида углерода, добавляют пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют цилиндром 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатор для получения интенсивной красно-фиолетовой окраски раствора. Титруют из бюретки раствором ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю (К ). [c.97]

Выполнение работы. Раствор глицерина в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования помещают пипеткой 20 мл раствора глицерина, 20 мл стандартного раствора перманганата калия (из бюретки) и 30 мл (цилиндром) 20%-го раствора серной кислоты. Смесь подофевают 10-15 мин и выпавший осадок растворяют, добавив пипеткой 20 мл ОДМ [c.115]

Выполнение работы. 1. Выбор светофильтров и построение градуировочных графиков. При помощи бюретки в несколько колб вместимостью 100 мл отбирают точно отмеренные объемы (от 10 до 20 мл) титрованного раствора перманганата калия, добавляют в каждую колбу 5 мл H2SO4, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем точно так же готовят серию стандартных растюров дихромата калия. [c.166]

Выполнение работы. Собирают установку для титрования в соответствии с рис. 20.2 или 20.5. Бюретку заполняют раствором титранта. Навеску ПФДА в пределах 0,05-0,15 г, взятую на аналитических весах, растворяют в 30 мл ацетона и переносят в электролитическую ячейку. Если необходимо, добавляют ацетон до полного пофужения электродов в раствор. Ячейку закрывают крышкой и выполняют титрование в соответствии с указаниями, приведенными при описании порядка титрования на установке данного типа. Титрант приливают порциями по 0,2 мл до тех пор, пока не обнаружат два излома на кривой титрования (рис. 20.10). После этого добавляют еще 4-5 порций титранта и заканчивают титрование. Строят кривую титрования в координатах показание прибора - объем титранта, мл, находят объем, соответствующий второй точке эквивалентности, и [c.231]

Выполнение работы. I. Стандартизация раствора этилендиаминтетраацетата натрия. Концентрацию ЭДТА устанавливают по титрованному раствору сульфата цинка. Подготовку прибора и титрование выполняют в соответствии с инструкцией (см. разд. 20.1). Для титрования в ячейку помещают пипеткой 10 мл титрованного раствора 2п804. Стрелку микроамперметра до начала титрования устанавливают на середину щкалы (50-60 делений). Порциями по 0,5 мл приливают из бюретки раствор титранта, каждый раз записывая его объем и соответствующее показание прибора. Титрование продолжают до тех пор, пока не обнаружат излом на кривой титрования. После этого приливают еще 4-5 порций титранта, и титрование заканчивают. По полученным данным строят кривую титрования в координатах показание прибора - объем титранта, мл, находят [c.233]

Выполнение работы. 1. Подготовка прибора для титрования. Собирают установку для кулонометрического титрования в соответствии с рис. 23.3. Предварительно пофу-жают элекфоды в раствор НКОз на 3-5 мин, затем промывают их под сфуей воды и ополаскивают дистиллированной водой. Анализируемый раствор тиосульфата натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки водой, перемешивают и наливают в бюретку 4 (см. рис. 23.3). Закрепляют в ячейке промытые платиновые электроды 2 и помещают ячейку на стол магнитной мешалки 8. [c.286]

Выполнение работы. Отмерить пипеткой указанный преподавателем объем исследуемой воды (100—50 мл) и перенести ее в коническую колбу для титрования. Добавить 2—3 капли индикатора метилового оранжевого. В приготовленную заранее бюретку налнть 0,1 н. титрованный раствор хлороводородной кислоты. Установить уровень на нулевое деление и по каплям приливать хлороводородную кислоту в воду до изменения окраски раствора от желтой до оранжево-розовой. Определить объем израсходованной на титрование хлороводородной кислоты и записать его в таблицу. Титрование повторить еще два раза, каждый раз доливая в бюретку кислоты до нулевого деления и ополаскивая колбочку для титрования. Расхождение в объеме кислоты при титровании не должно превышать 0,05 мл. Результаты опыта записать в таблицу [c.262]

Выполнение работы. Заполнить бюретку титрованным раствором ЭДТА (0,02 н.). Отмерить пипеткой указанный преподавателем объем анализируемой воды и перенести ее в коническую колбу для титрования. Долить дистиллированной воды до общего [c.262]

Ячейки. Наиболее простой формой ячейки для выполнения потенциометрического титрования является обычный химически стакан (соответствующей емкости), внутри которого с помощью штатива закрепляют индикаторный электрод, одно колено электрол1ггичсского ключа и мешалку (если она механическая). При перемешивании титруемого раствора магнитной мешалкой ее непосредственно опускают в раствор. Электрод сравнения соответствующей конструкции также может быть погружен в испытуемый раствор, тогда отпадает необходимость в электролитическом ключе. В тех случаях, когда необходимо исключить влияние газообразных соединений из внешней атмосферы, применяют герметизированные ячейки с отверстиями для электродов, мешалки, электролитического ключа, кончика бюретки, подачи и выхода газа (N2, Нг, СО2 и пр.). [c.56]

Выполнение определения. Навеску технического едкого натра (4—5 г) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л и разбавляют водой до метки. После перемешивания отбирают 25,0 мл раствора пипеткой в колбу для титрования, добавляют 5 капель раствора фенолфталеина. Раствор, окрашенный в ярко-малиновый цвет, охлаждают в кристаллизаторе в воде со льдом и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты почти до полного исчезновения окраски. При титровании кислоту вводят малыми порциями, чтобы не происходило титрование NaH Oa до Н2СО3. Раствор все время хорошо перемешивают круговыми движениями, но не очень энергично во избежание поглощения СО2 из воздуха. Записывают отсчет по бюретке он соответствует расходу кислоты на гидроксид и половину карбоната. [c.144]

Выполнение работы. Приготовление растворов анализируемого образца. 1. Если анализируемый образец — раствор, то при помощи градуированной пипетки (или бюретки) отбирают рассчитанный объем (V) исследуемого раствора, переносят его в мерную колбу, доводят дистиллированной вбдой объем раствора в ней до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Объем V рассчитывают, исходя из объема мерной колбы Vk, желаемой концентрации определяемого компонента в растворе для титрования С и ожидаемой концентрации его С в образце [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология