Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Прокаливание палладия

    Сульфиды никеля, палладия и платины (II) образуются прямым соединением этих металлов с серой, а также при пропускании сероводорода или приливании растворов сульфидов аммония и щелочных металлов к растворам солей никеля, палладия и платины. Дисульфид никеля получается при сильном прокаливании карбоната никеля с карбонатом калия и серой. [c.391]


    В присутствии палладия или иридия эта реакция протекает уже при комнатной температуре. При прокаливании формиатов со щелочами выделяется водород  [c.398]

    Катализаторами жидкофазного гидрирования являются в технике металлический никель, в лабораторной практике — также платина и палладий. Никелевые катализаторы получают восстановлением водородом окислов никеля, образующихся при прокаливании нитрата, карбоната или оксалата никеля. Активный и стойкий никелевый катализатор может быть получен нагреванием формиата никеля в смеси парафина и парафинового масла до 250 °С с последующей промывкой спиртом и петролейным эфиром. [c.122]

Рис. 6. Изменение дисперсности d платины и палладия [0,4% (масс.)], нанесенных на оксид алюминия, при прокаливании (650 °С) в токе водорода и кислорода [28]. Рис. 6. <a href="/info/1461658">Изменение дисперсности</a> d платины и палладия [0,4% (масс.)], нанесенных на <a href="/info/1498">оксид алюминия</a>, при прокаливании (650 °С) в <a href="/info/305816">токе водорода</a> и кислорода [28].
    На силикагеле (дэвисон 70) наибольшая дисперсность палладия наблюдается при катионном обмене с [Рс1(ЫНз)4]2+ например, средний диаметр частиц металла для образца с 2,2% Рс1 после сушки при 390 и прокаливания при 770 К составляет [c.207]

    Вещество кристаллизуется в виде тонких игл желтого цвета. При прокаливании превращается в металлический палладий. Соединение практически нерастворимо в воде, разбавленных кисло- [c.197]

    Основные научные работы относятся к химии и технологии платины, палладия и хрома. Первым в России исследовал платиновые металлы и получил (1797) ряд тройных комплексных солей платины — хлороплатинаты магния, бария и натрия. Изучал растворимость в воде хлороплатината аммония. Получил (1797) амальгаму платины восстановлением хлороплатината аммония ртутью. Разработал (1800) новый способ получения ковкой платины прокаливанием ее амальгамы. Предложил метод отделения платины от железа. Впервые получил (1797) и описал золь металлической ртути. Открыл (1800) хромовые квасцы, получил ряд окислов хрома. Исследовал сплавы платины с медью и серебром, сернистую платину, возглавлял (1799—1805) Закавказскую экспедицию, изучавшую минеральные богатства Кавказа и Закавказья, способствовал развитию горного дела в этом районе. [c.348]


    С образованием сильной донорно-акцепторной связи, блокируют атомы палладия, препятствуя адсорбции ароматических углеводородов. Прокаливание катализатора, дезактивированного оксидом углерода, в токе воздуха в течение 6 ч восстанавливает его гидрирующую активность. [c.163]

    Б результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образуюш аяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если только количество его не очень мало, следует избегать, так как сера очень прочно удерживается осадком и полностью удалить ее не удается. Даже [c.417]

    Окислы палладия мало устойчивы, и частично окисленный осадок, который получается при прокаливании соединений палладия на воздухе, может быть превращен в металл прокаливанием и охлаждением в атмосфере двуокиси углерода, что избавляет от необходимости восстановления осадка водородом. [c.418]

    Описанные здесь методы анализа рассчитаны на получение наиболее точных результатов, но в тех случаях, когда можно ограничиться меньшей точностью определения, ход анализа может быть значительно сокращен. Так, например, в некоторых стадиях анализа можно исключить переосаждение осадков. В частности, можно ограничиться однократным гидролитическим осаждением палладия, родия и иридия нри отделении их от платины. Определение платины можно закончить непосредственным прокаливанием сульфида, пренебрегая незначительными количествами серы, которые при этом задерживаются в осадке. Можно исключить и вторичное восстановление родия хлоридом титана (И1), а также избежать осаждения титана купфероном, определив родий и иридий в аликвотных частях раствора. Необходимо, однако, иметь в виду, что при этом могут иметь место ошибки, величина которых зависит от относительного содержания металлов, находящихся в анализируемой пробе. [c.433]

    Восстановление в токе водорода. При прокаливании на воздухе палладий, родий, иридий, рутений и осмий окисляются с образованием окислов по этой причине перед взвешиванием этих металлов их предварительно восстанавливают в токе водорода в приборе, изображенном на рис. 3. [c.105]

    Каломель [8]. Палладий восстанавливается каломелью в тех же условиях, что и платина (см, выше). Осажденный металл, после озоления фильтра и прокаливания, восстанавливают в токе Нз, охлаждают в токе СО2 (см. гл. IV, стр. 105) и взвешивают. [c.112]

    После прокаливания до постоянного веса, воостановления в токе водорода и охлаждения в токе СО2 взвешивают металлический палладий. [c.115]

    При нагревании соль плавится и дает остаток палладия в виде сплавленного круглого королька, который содержит заметные количества серы, выделяющейся только при продолжительном прокаливании на горелке с дутьем. [c.58]

    Окислы металлов. Окислы висмута и свинца при высоких температурах сильно агрессивны при прокаливании этих окислов платиновый тигель разрушается. Иридий, напротив, при использовании его в качестве материала для тиглей стоек против действия окислов свинца при температурах до 1000° С [36]. Расплавы гидроокисей щелочных металлов мало агрессивны палладий более стоек против этих гидроокисей, чем остальные платиновые металлы. Расплавы перекисей вызывают коррозию всех платиновых металлов.  [c.498]

    Цианистая ртуть осаждает из нейтральных или совсем слабокислых растворов палладия желтовато-белый цианистый палладий Pd( N)2, нерастворимый в разбавленных кислотах, но растворимый в аммиаке и в цианистом калии. При прокаливании остается металлический палладий. [c.363]

    Ацетилен осаждает из кислого раствора коричневое соединение, которое при прокаливании дает металлический палладий (золото и осмий тоже выпадают от ацетилена). Ацетиленовое соединение растворимо в аммиаке. Если дать капле йодной тинктуры высохнуть на палладии или на сплавах, богатых палладием, то образуется коричневое пли черное пятно. Платина и богатые ею сплавы не дают этой реакции. Сплавы платины, содержащие медь, тоже дают пятно, но окрашенное в серый цвет, з [c.364]

    Вследствие большого объема, занимаемого этим осадком, этот метод пригоден лишь для определения малых количеств палладия. При прокаливании более значительных осадков легко могут произойти потери. [c.367]

    Платину выделяют в виде комплексной соли аммония из нейтрального раствора обоих хлористых металлов, не содержащего солей азотной кислоты. Осадок обрабатывают, как указано на стр. 328. Фильтрат от осаждений платины выпаривают либо с азотной кислотой, либо — для простоты — окисляют хлором, выделяют палладий в виде хлоропалладата аммония и осадок путем прокаливания превращают в металл. Так как осаждение нашатырем сопряжено с незначительными потерями вследствие растворимости осадка, то рекомендуется выделять палладий из фильтрата непосредственно муравьинокислым натрием, если не присутствуют другие восстанавливаемые металлы. [c.368]


    Если водород и кислород (воздух) одновре.менно пропускать через слегка накаленный, м.елко раздробленный чметаллический палладий, то водород окисляется в воду аналогичны.м путе.м окись углерода может превратиться в двуокись углерода. Мета разлагается только при более сильном прокаливании палладия и этим путем возможно отделение его от смеси Н н СО. [c.567]

    Относительно оптимальных условий прокаливания палладия и его-определения в виде соединения с диметилглиоксимом — см. J. Franklia Inst. 216, 399 (1933). 3. Ф.]. [c.365]

    Возвращаясь к Рс1-содержащим катализаторам, следует отметить работу [235], в которой исследован гидрогенолиз циклопентана и гидрирование бензола на Рд/АЬОз и Р6/8Ю2 с различной степенью дисперсности палладия. Высокую степень дисперсности Рс1 (до 100%) получали после прокаливания образца при 400°С в кислороде и восстановления сухим водородом при 300 °С. Изменение температуры прокаливания и восстановления приводило к заметному спеканию металлической фазы. Бензол гидрировали при 140 °С при парциальных давлениях углеводорода и водорода, равных соответственно 74-102 936-102 Па порядок реакции по бензолу — нулевой. Гидрогенолиз проводили при 290 °С парциальные давления циклопентана и водорода составляли соответственно 133-10 и 877-10 Па порядок реакции по цик-лопентану оказался близким к нулевому, каталитическую активность выражали в числах оборота атома Рс1. Активность образцов Р(1/у-А120з в реакции гидрогенолиза циклопентана не зависела от дпсперсности таким образом, на указанном катализаторе эта реакция структур- [c.164]

    Устойчивость катализатора на носителе по отношению к дей- твию ядов, как правило, также резко повышается по сравнению с устойчивостью массивных и порошкообразных металлических катализаторов. Например, спад активиости ила типовой черни (при разложении перекиси водорода) наблюдается уже при прокаливании ее до 300—350° С. Платина же, нанесенная на силикагель, почти не изменяет своей активности при прокаливании до 700 и даже до 900° С. Препятствуя спеканию , но-сит( ль продлевает срок службы катализатора и увеличивает ннт( рвал температур, прн которых этот катализатор достаточно активен. Благодаря этому оказывается возможным во многих случаях повышать температуру проведения реакции, ускоряя ее и повышая выход полезных продуктов. Столь же показательно отношение нанесенных катализаторов и к действию ядов. Например, кристаллический палладий нри адсорбцин 2,5- 10" г-атома яда (ионов ртути) иа г-атом палладия теряет 86,97о своей каталитической активности. Палладий, адсорбированный на угле, при том же соотношении яда и активного металла теряет только 17% первоначальной активности. Аналогичные соотношения наблюдаются и для других катализаторов. [c.351]

    Оксиды никеля, палладия и платины образуются непосредственным соединением этих металлов с кислородом, но преимущественно их выделяют из различных соединений. Так, оксид двухвалентного никеля обычно получается при прокаливании гидроксида, карбоната или нитрата двухвалентного никеля. Оксид никеля (III) NigOg-ArHgO получают при окислении Ni (OH)j в щелочной среде сильными окислителями галогенами, гипохло- [c.388]

    Дальнейшая коагуляция проходит в слое аммиачной воды. Время нейтрализации составляет 300 с, при этом содержание аммиака 12—14 % (масс.). В шкафу 14 гранулы провяливают в течение суток при комнатной температуре, подсушивают в сушильном шкафу 15 и прокаливают в печи 16 в течение 4 ч при 600— 650 °С. Пропитку катализатора раствором аммиачного комплекса палладия (NH4)2Pd l4 проводят в пропиточной ванне 17. После пропитки цикл термообработки повторяют, причем параметры сушки идентичны первому этапу, а прокаливание в течение 2 ч производят при 400—450 °С. [c.148]

    Для определения галлия в почвах пробы прокаливают при 450° С для удаления органических веществ. Остаток тщательно смешивают с графитовым порошком, содержащим серебро и палладий (внутренний стандарт), помещают образец в графитовый катод и возбуждают спектр в дуге постоянного тока [663, 1013] Остаток после прокаливания можно сплавить с НагСОз и после растворения плава в НС1 и удаления S1O2 определить галлий в растворе, используя палладий и германий в качестве внутреннего стандарта [544] [c.190]

    Раствор хлористого аммония вводят на холоду. При этом основная часть платины в виде мелких ярко-желтых кристаллов (NH4)2[Pt 6] выпадает в осадок. Основная же масса спутников платины и неблагородных примесей остается в растворе. Осадок дополнительно очищают раствором нашатыря и сушат фильтрат же отправляют в другой цех, чтобы выделить из него драгоценные примеси сырой платины — палладий, родий, иридий и рутений., Сухой осадок помещают в печь. После нескольких часов прокаливания при 800—1000° С получают губчатую платину в виде спекшегося порошка серо-стального цвета. [c.222]

    ПАЛЛАДИЯ ОКСИД PdO, черно-зеленые крист. Г,,азл 875 °С не раств. в воде, сп.. эф., царской водке взаимод. с концентриров. КВг. Получ. взаимод. Pd с Ог при 800— 850 °С прокаливание Pd(OH)2 при 500 °С. Промежут. продукт в произ-ве Pd. Кат. гидрирования, резистивный материал. [c.421]

    Те количества водорода, которые адсорбируются губками рутения, родия и иридия, не влияют на результаты определения этих элементбв. В момент нре кращения тока водорода, когда восстановленный металл приходит в соприкосновение с воздухом, Часто можно наблюдать кратковременную вспышку, являющуюся следствием каталитического окисления водорода. Развивающейся в процессе реакции теплоты достаточно для испарения образующейся при этом на металле воды. Однако в случае определения осмия каталитическое окисление приводит к заметной потере металла в виде четырехокиси, и поэтому, прежде чем металл придет в соприкосновение с воздухом, водород следует вытеснить струей какого-нибудь инертного газа, например двуокиси углерода или азота. Палладий же поглощает значительные количества-водорода, и поэтому результаты определения будут вообще неправильны, если не удалить водород, лучше всего, кратковременным прокаливанием металла в атмосфере инертного газа. [c.418]

    Палладий можно апределить прокаливанием любого из тех соединений, которые служат для его отделения, за исключением сульфида. Соединение палладия, с диметилглиоксимом имеет определенный состав и может быть высушено 1[ взвешено в таких же условиях как и соответствующее соединение ншселя. Взвешивание диметилглиоксимина палладия часто более удобно, чем его прокаливание, которое необходимо проводить постепенно и осторожно во избежание потерь металла. [c.418]

    Осмий и рутений наиболее удобно определять выделением их в виде гидроокисей й последующим прокаливанием до металла. Эти соединения осаждаются при нейтрализации кислых растворов хлоридов, так же как родий, палладий и ирйдий, с той лишь разницей, что при этом не следует вводить бромат или другие окислители во избежание образования летучих четырехокисей вместо гидроокисей осмия (III и IV) и рутения (III) и (IV). Для осаждения осмия раствор следует нейтрализовать до рН.= 4, а для осаждения рутения — до pH = 6. [c.419]

    Физические свойства металлов платиновой группы сходны между собой (табл. 4). Это—очень тугоплавкие труднолетучие металлы светло-серого цвета разных оттенков. По удельным весам платиновые металлы разделяются на легкие (рутений, родий, палладий) и тяжелые (оомий, иридий, платина). Температура плавления и кипения убывает слева направо в обеих триадах (от рутения до палладия и от осмия до платины) и воз-)астает снизу вверх по вертикали в периодической системе. -1аиболее тугоплавки осмий и рутений, самый легкоплавкий — палладий. При высоких температурах наблюдается улетучивание платины, иридия, осмия и рутения. Рутений постепенно улетучивается при сильном прокаливании на воздухе вследствие образования летучей четырехокиси. Иридий теряет в весе при температуре около 2000° С. Осмий легко сгорает на воздухе, образуя летучий окисел 0б04. Осмий, рутений и родий очень тверды и хрупки. Платина и палладий (ковкие металлы) поддаются прокатке п волочению. Иридий поддается механической обработке лишь при температуре красного каления. [c.8]

    Для определения палладия и железа берут отдельную навеску сплава (5 г), растворяют в царской водке и обрабатывают раствором нитрита натрия, как указано выше. Железо в виде гидроокиси отфильтровывают вместе с золотом. Растворяют гидроокись железа в H2SO4 и, окислив железо азотной кислотой, осаждают аммиаком. После прокаливания осадка определяют железо в виде ЕегОз. [c.285]

    Золото из раствора восстанавливают солями закисного железа и отфильтроиывают. Из фильтрата обработкой его хлористым аммонием осаждают хлороплатинат аммония (ЫН4)2Р1С1б, который прн прокаливании дает губчатую платину. После отделения платины выделяют из раствора палладий или электролизом, или осаждением в виде хлоропалладата аммония. , [c.462]

    Выполнение анализа. На испытуемый объект наносят каплю щелочного раствора иода. По высыхании, в присутствии палладия образуется черное пятно (Рсиг). При прокаливании пятно исчезает. [c.217]

    Если же нет родия, то в фильтрате от осаждения сернистой меди определяют дальше железо, никкель, кобальт и цинк. Все осадки безусловно надо испытывать на чистоту, так как в них всегда могут содержаться еще малые количества иридия. Дополнительно полученные при этом колинества иридия присоединяют к осадку от осаждения хлористым аммонием платины, палладия и иридия. Аммониевые соли комплексных кислот сперва разрушают осторожным прокаливанием, а под конец короткое время очень сильно прокаливают в токе водорода. Затем металлическую губку обрабатывают разбавленной царской водкой (1 ч. водки на 3 ч. воды) до тех пор, пока свежеприбавленная кислота не перестанет окрашиваться. Платина и палладий переходят в раствор, а иридий остается нерастворенным. Фильтрат выпаривают, удаляют азотную кислоту [c.342]

    Аммиак дает с растворами двухлористого палладия желто-красный осадок, растворимый в избытке осадителя. Соляная кислота при подкис-лении осаждает из него желтый палладозамминхлорид Pd(NHg)2 l2. При прокаливании этого соединения остается палладиевая губка. [c.363]

    К раствору двухлористого палладия, выпаренному до консистенции густой жидкости, прибавляют несколько капель азотной кислоты, затем насыщенного раствора нашатыря, нагревают продолжительное время на водяной бане и потом дают остыть. Фильтруют, промывают насыщенным раствором нашатыря и, наконец, спиртом, осторожно озоляют и окончательно прокаливают в токе водорода. Водород вытесняют углекислым газом или азотом и еще раз нагревают в нейтральной атмосфере для удаления абсорбированного водорода. Во избежание возможных потерь при прокаливании осадка, смешанного с хлористым аммонием, Krauss и Deneke (стр. 328) советуют растворить осажденный хлоропалладат аммония (NH )2Pd l6 в кипящей воде и отделить палладий в виде металлической черни действием муравьинокислого натрия при температуре кипения. [c.364]

    К 2. Диметилглиоксим отделяет палладий от иридия и родия, но не от золота. Отделение от платины удается лишь при определенных условиях (стр. 344). Палладийглиоксим можно осторожным прокаливанием перевести в металл. При начинающемся разложении осадка удаляют пламя, через некоторое время нагревают дальше и окончательно прокаливают на паяльной горелке (см. 1а). [c.365]

    Фильтрат от осаждения золота выпаривают, прибавляют 5 г чистых цинковых опилок и таким образом выделяют все золото, серебро, платину, палладий, теллур, медь и т. п. Осадок отфильтровывают и промывают в стакане, чтобы возможно меньше приводить его в соприкосновение с воздухом. Озоляют фильтр, остаток от прокаливания растворяют в 10 мл царской водки, прибавляют 5 мл серной кислоты и выпаривают. После этого разбавляют 100 мл воды и несколькими каплями разбавленной соляной кислоты (для осаждения серебра), отфильтровывают выделившееся золото, хлористое серебро и т. д. и пропускают в фильтрат сероводород. Фильтр с сернистыми металлами озоляют, остаток прокаливают некоторое время в токе светильного газа, растворяют его в царской водке, удаляют азотную кислоту многократным выпариванием с соляной кислотой и из нейтрального раствора осаждают платину нашатырем. В фильтрате палладий осаждают мургЛьинокислым натрием или диметилглиоксимом. [c.366]

    Соли ртути мешают определению, образуя малодиссощ1ированный роданид ртути (стр. 421) их можно удалить предварительным прокаливанием. Определение конца титрования затрудняется, если анализируемый раствор содержит много меди, никеля или кобальта . Никакие другие металлы, за исключением палладия, не мешают точному определению. [c.366]


Смотреть страницы где упоминается термин Прокаливание палладия: [c.412]    [c.569]    [c.1828]    [c.208]    [c.195]    [c.17]    [c.413]    [c.357]   
Аналитическая химия благородных металлов Часть 2 (1969) -- [ c.2 , c.47 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Палладий

Палладий палладий

Прокаливание



© 2024 chem21.info Реклама на сайте