Гидроксиламин железа солями

Общей реакцией, характерной для препаратов пенициллина, подтверждающей их подлинность, является реакция образования цветных гидроксаматов металлов после щелочного гидролиза (лактамное кольцо) в присутствии хлорида гидроксиламина и последующем добавлении раствора соли тяжелого металла. Так, с солями трехвалентного железа (РеС1з) образуются [c.418]

Пенициллин легко разрушается от действия кислот, щелочей и окислителей. При нагревании с кислотами чувствуется неприятный запах. Нагревание с серной кислотой и резорцином дает желто-зеленое окрашивание. В присутствии щелочи и гидроксиламина с солями меди и железа образуются окрашенные комплексные образования гидроксамовой кислоты. С раствором п-диметиламино-бензальдегида в 20% соляной кислоте после нагревания пенициллин дает светло-розовое окрашивание. Щелочной раствор ж-динитробензола окрашивается пенициллином в коричневый цвет. [c.222]

При восстановлении алифатических нитросоединений в амины химическим путем, например цинковой пылью с уксусной кислотой или железом и соляной кислотой, в качестве побочных продуктов образуются кетоны и соль гидроксиламина. Это происходит вследствие того, что часть промежуточно образующегося нитрозонарафина успевает перегруппироваться в кетоксим до дальнейшего восстановления в амин кетоксим же в кислом растворе очень быстро подвергается гидролизу с образованием кетона и гидроксиламина [c.347]

Так как восстановление проводят в концентрированном солянокислом растворе, то иногда получаются хлорсодержащие побочные продукты, образующиеся, вероятно, из промежуточных продуктов реакции — производных гидроксиламина. Предотвратить хлорирование можно добавлением солей закисного железа. [c.566]

Хроматография бумага типа быстрая , система бензол —, гексан (1 1). Проявление опрыскивают 0,5 н. раствором соляно-скислого гидроксиламина в спирте, добавляя щелочь до pH 10 и I нагревают до 110°С. После охлаждения опрыскивают 2%-ным ра- створом хлорида железа (III) в 1 н.. соляной. кислоте. Rf=0,74. [c.175]

Условия восстановления указаны при описании этих методов. Кроме того, в некоторых случаях в качестве восстановителей применяют гидразин, гидроксиламин, соли двухвалентного железа, иодиды. Шестивалентный молибден восстанавливается этанолом на свету до пятивалентного состояния [1236]. [c.93]

Соли ртути (I) [36] и гидроксиламин [35] окисляют взятым в избытке стандартным раствором соли железа (III) и ее избыток оттитровывают раствором Hg2(N03)2. V Этот метод непригоден для определения гидразина [35J. у [c.206]

Эфиры карбоновых кислот образуют с гидроксиламином гидроксамовые кислоты, которые окрашиваются ионом трехвалентного железа в красный цвет. Интенсивность окраски гидроксамовых солей железа пропорциональна их концентрации. Реакция отличается большой чувствительностью и позволяет анализировать эфиры оптическими методами — колориметрическим и фотоколориметрическим. [c.228]

Определению мешают железо (П1), марганец и магний в больших концентрациях, так как эти ионы образуют аналогично окрашенные соединения. Соли железа (П1) в малых концентрациях восстанавливаются солянокислым гидроксиламином, что включено в ход анализа. [c.88]

С этой целью предлагается снижать вязкость акриламид-ных полимеров гидразином и гидроксиламином, которые обладают сильными окислительными свойствами, особенно в кислой среде. В работе [5.2] для разрушения структуры жидкости на полимерной основе предлагается следующий состав окислители (перкарбонат натрия и персульфат аммония), органическая кислота (например, лимонная) и катализаторы (соли железа и четвертичные амины). [c.456]

При анализе сплавов на основе железа добавляют солянокислый гидроксиламин до уничтожения в растворе желтой окраски Fe +. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 3 мл 1% раствора желатины, 1 мл 1% раствора арсеназо III, доводят объем до метки 2 н. НС1, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, содержащему те же количества желатины и арсеназо III в 50 мл 2 н. НС1. При подготовке нулевого раствора для анализа сплавов на основе меди в мерную колбу дополнительно вводят солянокислый раствор соли меди (2 н. H I) в количестве, отвечающем содержанию меди в аликвотной части исследуемого раствора, взятого для фотометрирования. Измерения оптической плотности проводят в кювете с толщиной слоя 2 см. [c.98]

При добавлении к растворам соли циркония в 0,08—0,1 N H I водного раствора арсеназо I розовая окраска реагента переходит в фиолетовую. При оптимальном значении pH около 1,5—1,8) обнаружение циркония возможно при разбавлении 1 5-10 . Кроме циркония, при таком pH с арсеназо взаимодействуют титан и гафний. Мешают ионы S04 , а также фториды, фосфаты, органические оксикислоты и др. Мешают большие количества тория и урана. Влияние больших количеств железа (Fe +) можно устранить, прибавляя аскорбиновую кислоту или соли гидроксиламина (восстановление до Fe - "). [c.49]

Г. К части раствора ацетамида добавляют 1 мл раствора соли гидроксиламина. Отливают половину полученной смеси в другую пробирку кипятят 2—3 мин, затем охлаждают. После этого в обе пробирки добавляют по нескольку капель раствора хлорного железа. Смесь в одной из пробирок окрашивается в интенсивный красный цвет. [c.176]

Применяют следующие окислители галогены, азотную кислоту, перманганат калия, бихромат калия, двуокись свинца, перекись водорода, персульфат аммония, хлорную кислоту, азотистую кислоту, окись серебра, перйодаты. Применяют и восстановители свободные металлы (цинк, алюминий, железо, ртуть), сернистую кислоту, сероводород, соли двухвалентного олова, перекись водорода, соли двухвалентного хрома, гидразин, гидроксиламин, аскорбиновую кислоту, борогидрид натрия, амальгаммы металлов. [c.106]

Получившийся в результате гидролиза гидроксиламин может быть окислен растворами солей трехвалентного железа [1229] по уравнению [c.95]

Выполнение анализа. Несколько кристаллов аспирина в микро-пробирке растворяют в 5—7 каплях эфира. К капле полученного раствора прибавляют каплю раствора гидроксиламина, каплю раствора едкого кали и осторожно нагревают на водяной бане до начинающегося кипения. После подкисления соляной кислотой (до кислой реакции на лакмус) прибавляют каплю раствора хлорного железа — появляется красное окрашивание (железная соль гидроксамовой кислоты). [c.457]

Бснзгидрсксамовая кислота получается прн взаимодействии эфира, хлорангидрида нли амида бензойной кислоты с гидроксиламином и представляет собой кристаллическое вещество с т. ил, 124°. Она имеет кислую реакцию и образует с хлорным железом красную комплексную железную соль. [c.647]

К нейтральному раствору добавляют избыток метилового спирта и подкисляют при пропускании СО до р = 0,2—4 (0,33 — 0,0001 и. кислота). Получившийся летучий метиловый эфир азотистой кислоты отгоняют в струе не содержащей воздуха углекислоты в подкисленный раствор KJ, где он разлагается, образуя N0 и выделяя иод. Окись азота удаляют и титруют иод Na S Og. На все определение от момента подкисления до титрования идет около часа. Метод применим в присутствии солей аммония, мочевины, роданистых, хлорноватокислых, иодноватокислых, двухромовокислых, хлорнокислых и бромистых солей, As. Og, солей окиси железа и железосинеродистого калия. В присутствии гидразина, гидроксиламина, анилиновых солей, бромноватокислых и сернистокислых солей, железистосинеродистого и марганцовокислого калия метод неприменим. В присутствии солей закиси железа необходимо добавлять К2СГ.2О7, чтобы избежать образования комплексных соединений Fe — N0. [c.163]

Мокрое сожжение, определение фосфорной кислоты по голубому окрашиванию фосфорномолибденового комплекса Воздействие на систему холинэстераза — ацетилхолин. Образование окрашенного соединения из негидролизованного аце-тилхолина, гидроксиламина и соли железа [c.47]

Другая реакция для открытия альдегидов предложена Анжели и Римини. Она основана на том, что альдегиды взаимодействуют с нитро-гидроксиламином 02N—ЫНОН (или с СоНБЗОгЫИОН) с образованием алкилгидроксамовых кислот, которые могут быть легко обнаружены по появлению интенсивного кроваво-красного окрашивания при прибавлении солей железа [c.210]

Три навески соли по 1 г переносят каждую в коническую колбу емкостью 50 мл, растворяют в 5 мл раствора комплексона 111, прибавляют 5 мл воды, по 1 мл растворов гидроксиламина, 1,10-фенантролина и иодида калия. Создают кислотность раствора, добавляя растворы аммиака или соляной кислоты до pH 3—4 по универсальной индикаторной бумаге и доводят водой объем раствора до 15 мл. Через 40 мин раствор переносят в делительную воронку, приливают 10 мл хлороформа и экстрагируют образовавшееся соединение ферроин-иодида в течение 1 мин. Приготовление эталонных растворов и раствора сравнения проводят в условиях, указанных на стр. 156. Содержание железа находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистикки. [c.157]

Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа солей железа (II), железа (III) (после восстановления), марганца (И), кальция (в виде оксалата), меди (I), олова (И), титана (III), ванадия (III), молибдена (Ш), хрома (III) (косвенно , анионов-восстановителей нитрита, роданида, гексацианоферроата перекиси водорода и перок-содисульфатов (косвенно). Из органических веществ чаще всего определяют щавелевую кислоту и оксалаты, косвенно гидроксиламин NH2OH. [c.400]

Катализаторами этой реакции являются растворимые в серной кислоте соли ванадия, молибдена железа, титана, то рия и циркония. В качестве аминирующего вещества чаще всего применяют сернокислый гидр-оксиламин, соли гидроксиламиносульфокислот или вещества, которые в концентрированной серной кислоте распадаются с образованием гидроксиламина. [c.283]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

Особенно, часто осадок бывает загрязнен Ре(П1) [327]. Осаждение сульфата бария в присутствии ионов Fe(HI) приводит к образованию соли Ba[Fe(304)2] 12НзО возможно соосаждение Fe(lll) в виде сульфата железа(1П), что приводит к занижению результатов анализа. Рекомендуется удаление Fe(III) осаждением его аммиаком, восстановлением до Fe(II) гидроксиламином, металлическим алюминием (цинком) или электролизом с ртутным катодом из солянокислой среды (1—2 а в течение 1—3 час.). Алюминий в умеренных количествах не влияет. [c.30]

Хан [744] предложил метод прямого титрования РО/ раствором магнезиальной смеси в присутствии индикатора 1,2,5,8-тет-раоксиантрахинона. Титруют до появления синей окраски. Разработан метод титрования РО/ раствором соли магния в присутствии эриохрома черного [115, 544, 545], фталеинового фиолетового [1135] при pH 10 или лучше хромкислотного синего при pH 9 [1122]. При использовании этих индикаторов кальций маскируют добавкой ЭДТА железо, никель, кобальт, медь и другие ионы также мешают определению, для маскирования их применяют K N. Алюминий связывают триэтаноламином. Кроме того, мешают титрованию окислители, их предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. [c.36]

Гидролиз оксимов. Брукс и сотр. [81 встретились с трудностями при регенерации стероидных 3,20-дикетоиов из их 3,20-диоксимов известными методами. Так, при гидролизе соляной кислотой обычно гидролизовалась лишь одна функцноиальиая группа у С.д. Затем было найдено, что хорошим методом является окислительный гидролиз надсерной кислотой. Например, 0,25 г 3,20-диоксима кортизола (1) растворяли в теплом растворе 0,16 г персульфата аммония в 50 мл теплой 1 н. серной кислоты. Добавляли 50 мл хлористого метилена и смесь взбалтывали в течение 8 дией при комнатной температуре. При выделенигг стероида получили 0,191 г кортизола (2). Успешное применение персульфата аммония основано на том, что он окисляет образующийся гидроксиламин однако оказалось, что использование вместо персульфата амлюиия солей трехвалентного железа к положительным результатам не приводит. [c.99]

Алюминий и индий образуют окрашенные соединения с галлионом при pH - 3,2. Однако в более кислой среде (pH —2,4) можно определять галлий в присутствии этих элементов при отношении Оа А1 = 1 50 и Оа 1п = 1 50. Мешают также, образуя окрашенные соединения, N1, Т1, В1, Ре и Си. При содержании железа и меди не более 50 мкг железо можно восстановить солянокислым гидроксиламином, а медь — тиосульфатом нагрия. Замена бифталатного буфера ацетатным увеличивает число мешающих элементов [577]. Из-за малой селективности реакции метод, применяется в основном к чистым солям галлия. [c.137]

В другом методе гидроксиламин [90] быстро и количественно окисляют ванадатом натрия до N2O (даже при комнатной температуре) в среде 5—6 н. соляной кислоты в присутствии G11SO4 (катализатор). Избыток NaNU3 титруют раствором соли железа (И), у [c.146]

Реактивы и материалы сернокислая медь uSOj, X. ч. солянокислый гидроксиламин NHaOH-H l i),1-h. раствор окисной соли железа в серной кислоте (100 г Fea (504)3 растворяют в 200 г концентрированной кислоты и разбавляют водой до 1 л) аммиак плотностью 0,910 фильтровальная бумага или волокнистый асбест. [c.180]

Гидроксиламин является основанием, соли которого нейтральны по отношению к бромфенольному синему. Образующийся при реакции оксим не обладает основными свойствами и не мешает титрованию кислоты, выделяющейся при реакции. Наличие ионов трехвалентного железа и других окислителей мешает определению, так как они разрушают гидроксиламин и результаты анализа получаются завышенные. [c.229]

Продукты распада могут быть разделены фракционным осаждением их кальциевых солей [118] сахаринаты можно исследовать с помощью бумажной распределительной хроматографии, используя смесь растворителей этилацетат — уксусная кислота — вода (объемное отношение 10 1,3 1) кислоты обнаруживают индикатором марки ВОН-4,5, а лактоны — с помощью проявляющего реагента гидроксиламин — хлорное железо [2]. [c.324]

Сюда могут быть отнесены нзонитрил-нитрозильные комплексы [186] Ре (СМИ) 2 (N0)2 и Со(СНН)зМО, которые находятся в таком же отношении к изонитрильным производным никеля или смешанным карбонил-изонитрильным производным. Как Fe( NR)2(NO)2, так и смешанный комплекс Со(СМК)2(СО)1 0 можно получить из соответствующих нитрозокарбонилов прямым замещением СО. Вышеупомянутое соединение железа было получено, кроме того, действием [186] изоцианидов на КгРег (N0)482 (красный Россина) или гидроксиламина на тетра изонитрильные соли железа [c.592]

Такой взгляд совершенно справедлив относительно аммиачных соединений высших типов, но в основаниях, принадлежащих к низшим типам и заключающих такие вещества, как гидроксиламин, тиоамиды и т. п., мы наблюдаем все степени перехода к гидратам металлических окислов, обладающих наименее ясно выраженной основной энергией. Как известно, гидраты окисей железа, алюминия и т. д. вытесняются из соответствующих солей не только амдшаком, но и водою. [c.65]

В присутствии солей меди, никеля, железа, хрома, кобальта, а л ю м и н и я, м а р г а и ц а и др. Отбирают порцию пробы (или раствора, полученного после обработ ки азотной и серной кислотами для разложения комплексных соедине-,ний). с содержанием никеля от 2 до 100 мкг. (Если обработки смесью НЫСЗз + Н2504 не было, а в пробе предполагается присутствие двухвалентного железа, проводят предварительное окисление последнего кипячением подкисленного раствора с 0,1 г персульфата аммония.) Подкисляют, если надо, добавляя разбавленную соляную кислоту, вводят 1—5 мл 20 %-ного раствора тартрата калия-натрия (в зависимости от содержания катионов, образующих осадок гидроксидов при подщелачивании раствора), вводят, если предполагают присутствие хрома(У1), 2 мл 10 %-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до pH = 7,5—9, пользуясь универсальной индикаторной бумагой. [c.139]

Кислородные радикалы получают восстановлением пероксида водорода или грет-бутилгидропероксида солью железа (П) или титана (1П), аммониевые катион-радикалы — действием тех же восстановителей на протонированные диалкилхлор-амины, гидроксиламин, гидроксиламин-О-сульфокислоту, анион-радикал S04 восстановлением (или термическим разложением) аниона [c.458]

Для этого требуется восстановитель со стандартным потенциалом от —0,334 до —0,98 в (см. табл., 7. 15 и рис. 7. 8). Следовательно, согласно табл. 7. 15 и рис. 7. 8, для данного случая пригодны гидроксиламин-ион, МНзОН+ или ион закисного железа, а также гидразин и гидрохинон. Преимущество гидроксиламина состоит в том, что в раствор не вводятся ионы постороннего металла, но продукт его окисления H2N202 неустойчив, вследствие чего может происходить частичное восстановление урана. Во Французском экстракционном процессе с применением трибутилфосфата в качестве восстановителя употребляется сульфамат двухвалентного железа Ре (ЫН250з)2 [15] в растворе следующего состава 0,2 Н НЫОз, 0,0025 М сульфамата железа и 0,3 Н гидразина. Гидразин, по-видимому, предотвращает слишком быстрое окисление соли закисного железа под действием азотной кислоты и излучения. [c.329]

В согласии с литературными данными мы не обнаружили мешаюшего влияния солей трехвалентного железа, хотя Рашиг утверждал, что в присутствии этих солей нельзя пользоваться рассматриваемым методом. Он обезвреживал железо, восстанавливая его при помощи гидразина или гидроксиламина. Было показано з, что затруднения Рашига вызывались тем, что он имел дело с нечистым (техническим) бензидином. Значительно лучшие результаты получаются с чистым бензидином, которым следует пользоваться во всех случаях. Все же Кнорре рекомендует производить восстановление гидооксиламитюм. [c.205]