Спектральный анализ точность

Цена деления шкалы микроскопа 0,01 мм, увеличение 15><. Он позволяет получить точность, достаточную для большинства определений длины волны при спектральном анализе. Точность может быть [c.208]

Точность. Важной характеристикой аналитических методов является величина погрешности или точность определения. В спектральном анализе точность определений зависит от многих факторов от минерального состава пробы, от величины определяемой концентрации элемента, от способа регистрации спектра (фотографический или фотоэлектрический) и от других причин. При применении фотоэлектрических методов регистрации спектра точность определения может быть доведена до I—2% [22]. При определении малых концентраций (10- —10 %) погрешность спектрального и химико-спектрального определения достигает 10—30%. Спектральный анализ не обеспечивает высокой точности при определении больших количеств в этом случае точность химического анализа выше, чем точность спектрального. [c.11]

Поэтому абсолютная средняя арифметическая ошибка, взятая сама по себе, как правило, практического значения не имеет, и в спектральном анализе точность характеризуется относительными ошибками. За относительную ошибку б отдельного измерения, выраженную в процентах от измеряемой величины, принимают отношение величины абсолютной ошибки е к величине абсолютного содержания С определяемого элемента в пробе [c.154]

Спектральный анализ прямым методом осуществляют в специальной ванночке, куда заливают пробу масла и помещают вращающийся дисковый электрод. Состав загрязнений определяют по спектру паров, образующихся при их сгорании. Чтобы повысить точность метода, анализ проводят с помощью квантометров — многоканальных фотоэлектронных приборов, регистрирующих интенсивность спектральных линий, а результаты обрабатывают с помощью электронно-вычислительной техники. [c.35]

При выполнении качественного спектрального анализа необходимо определить длины волн спектральных линий, наблюдае-мы. в спектре исследуемого вещества. Для этого измеряют относительное положение спектральных линий в спектре, а длины волн находят по дисперсионной кривой спектрального прибора. На стилометре СТ-7 положение линии в спектре фиксируется отсчетом по шкале барабана микрометрического винта, поворачивающего диспергирующую призму и перемещающего весь спектр в поле зрения окуляра. Нулевой (реперной) чертой при этом считается левый край прямоугольной рамки, вырезающий небольшой участок в наблюдаемой области спектра (рис. 1.5). Спектр в рамке имеет несколько большие размеры по высоте и может быть перемещен вправо или влево специальным барабаном стилометра. При этом остается темный вырез в остальном спектре. Однако при определении положения спектральной линии в спектре, т. е. при качественном анализе, рамка должна точно вписываться в вырез, а яркость спектра в ней должна быть несколько уменьшена при помощи одного из фотометрических клиньев 12 (см. рис. 1.4). При измерении выбранную спектральную линию поворотом микрометрического винта призмы точно устанавливают на левой границе рамки и затем берут отсчет по его шкале с точностью до 1—2 десятых долей деления. Измерения повторяют 3—4 раза, записывая среднее значение отсчета. В темно-красной и фиолетовой областях спектра, в которых глаз с трудом различает свечение фона, спектральную линию выводят в отсчетное положение до уменьшения вдвое ее наблюдаемой ширины. [c.15]

Все возрастающие требования к скорости и точности анализа обусловили внедрение в практику атомно-эмиссионного спектрального анализа фотоэлектрических способов [c.78]

Приготовление исследуемых образцов. При абсорбционном анализе, так же как и при других спектральных исследованиях, одним из решающих факторов, от которых зависит точность определений, является метод приготовления исследуемых образцов. Основная сложность ИК спектрального анализа многокомпонентных систем заключается в выборе того или иного метода наиболее полного выделения отдельных компонентов сложного вещества. При этом приходится применять разнообразные аналитические и физико-химиче-ские методы. Современные методы препарирования позволяют приготовить образцы твердых, жидких и газообразных веществ, обеспечивающие получение вполне надежных с высокой степенью воспроизводимых спектров. [c.58]

Значительно ниже точность анализа веществ, состав и структура которых сильно меняется от пробы к пробе, но в последнее время в этой области положение заметно улучшилось. Стал возможным количественный спектральный анализ руд, минералов, горных пород, шлаков и тому подобных объектов. Большой вклад в работу по повышению точности спектрального анализа внесли советские спектроскописты. Хотя полностью задача еще не решена, количественный анализ неметаллических проб сейчас широко применяется во многих отраслях промышленности в металлургии, геологии, при производстве огнеупоров, стекол и других видов продукции. [c.11]

Относительная ошибка определения при атомном спектральном анализе мало зависит от концентрации. Она остается почти постоянной как при анализе малых примесей и добавок, так и при определении основных компонентов образца. Точность химических методов анализа существенно снижается при переходе к определению примесей. Поэтому атомный спектральный анализ точнее химического в области малых концентраций. При средних концентрациях (0,1 —1 %) определяемых веществ точность обоих методов примерно одинакова, но в области высоких концентраций точность химического анализа, как правило, выше. Молекулярный спектральный анализ дает обычно более высокую точность определения, чем атомный, и не уступает в точности химическому даже при больших концентрациях. [c.11]

Скорость спектрального анализа обычно значительно превышает скорость выполнения анализа другими методами. Это объясняется тем, что при спектральном анализе не требуется предварительного разделения пробы на отдельные компоненты. Кроме того, сам анализ выполняется очень быстро. Так, при применении современных методов спектрального анализа точное количественное определение нескольких компонентов в сложном образце занимает всего несколько минут с момента доставки пробы в лабораторию до получения результатов анализа. Продолжительность анализа, конечно, возрастает, когда для повышения точности или чувствительности требуется предварительная обработка пробы. [c.11]

Использование при спектральном анализе относительной интенсивности позволяет повысить его точность и упрощает технику измерений. Повышение точности связано не только с учетом нестабильности источника света, она возрастает также благодаря тому, что автоматически учитываются многие ошибки, связанные как со спектральным аппаратом, так и с регистрирующим устройством. Действительно, если случайно сдвинется или запылится конденсор или другая оптическая деталь, то это приведет к изменению интенсивности каждой спектральной линии в фокальной поверхности прибора, но благодаря использованию для анализа относительных величин это мало влияет на точность. [c.152]

Поэтому при качественном спектральном анализе необходимо как можно точнее определять длину спектральных линий и уметь правильно оценивать точность измерения. [c.212]

После введения относительной интенсивности началось бурное развитие методов количественного спектрального анализа. Появился целый комплекс приборов, специально предназначенных для количественного спектрального анализа. Разрабатываются все новые типы аппаратуры и методы регистрации спектра, появляются спектральные лаборатории сначала в машиностроительной, металлургической, а затем и во многих других отраслях промышленности. С каждым годом увеличивается скорость и точность анализа и расширяется круг анализируемых объектов. Спектральный анализ становится одним из важнейших приборных методов определения атомного химического состава вещества. [c.224]

При количественном спектральном анализе все измерения ведутся относительно эталонов, поэтому постоянные погрешности встречаются сравнительно редко. Это оправдывает характеристику точности методик только по их воспроизводимости. Но при этом всегда следует помнить, что подразумевается отсутствие постоянных погрешностей. В тех случаях, когда возможно их появление, они должны быть выявлены и устранены. Если устранить источник постоянных ошибок невозможно, то точность анализа следует характеризовать как величиной воспроизводимости, так и систематической ошибкой. [c.230]

Влияние основы. Еще более сильное влияние на поступление и возбуждение анализируемого элемента оказывает изменение основы пробы. Этот случай встречается на практике реже, так как обычно удается строить отдельные градуировочные графики для объектов с разной основой. В тех же случаях, когда такие объекты приходится анализировать по одному графику, редко удается получить хорошую точность анализа. Так основа пробы и третьи элементы оказывают очень сильное влияние на температуру источников света. Например, при спектральном анализе руд и минералов в дуге постоянного тока ее температура колеблется от 4700 до 6500 в зависимости от состава руды или минерала, а при анализе природных вод наблюдалось снижение температуры дуги до 3700°. Относительная интенсивность спектральных линий даже с близкими потенциалами возбуждения может изменяться при этом в десятки и сотни раз. [c.240]

Визуальные методы. Эти методы обеспечивают высокую скорость проведения анализа и позволяют обходиться с весьма простым и не прихотливым в работе оборудованием, которое почти всегда удается расположить в непосредственной близости от объекта анализа. Точность самого регистрирующего устройства даже в самых благоприятных условиях не превышает (4—5)%, поэтому визуальные методы можно применять только в тех случаях, когда не требуется более высокая точность. Применение визуальной регистрации ограничено также необходимостью иметь достаточно чувствительные линии в видимой области спектра для всех определяемых в образце элементов. Ее нельзя применять также при фракционированном поступлении отдельных элементов в разряд, так как нет усреднения интенсивности спектральных линий за некоторое время. [c.263]

Электроды и материалы, применяемые для спектрального анализа руд, минералов, металлов, растворов и т. п., должны быть особо чистыми и не содержать примесей, нарушающих точность анализа. В области от 2000 до 3500 А дугового спектра спектрально чистых электродов допускается присутствие лишь слабых линий следующих элементов бора, кремния, алюминия, магния, меди и титана. Линии остальных элементов должны отсутствовать. [c.58]

К нач. бО-х гг. 19 в. относится применение в X. спектрального анализа. Первым его результатом бьшо открытие новых элементов — РЬ, s, In и Та. Число известных хим. элементов превысило к этому времени 60, св-ва многих из них были достаточно хорошо изучены, а значения атом ных весов определены с большей или меньшей точностью. Все это создало предпосылки для открытия Д. И. Менделеевым в 1869 периодич. закона хим. элементов и разработки их естеств. классификации — периодической системы элементов. Она вскрыла взаимосвязь элементов и позволила предсказать существование и св-ва элементов, еще неизвестных. [c.652]

Фотометрия пламенная — один из видов спектрального анализа. Применяется для определения щелочных, щелочноземельных и некоторых других элементов по атомным спектрам или молекулярным полосам. Источником возбуждения служит пламя водорода, ацетилена, светильного газа. Метод обладает высокой чувствительностью, быстротой, точностью, позволяет определять элементы в солях, смесях, растворах, минералах, биологических объектах. [c.145]

В предыдущих главах статистическая теория спектрального оценивания была развита в предположении, что данные х 1) непрерывны Однако во многих случаях данные являются дискретными по существу, как, например, данные о партиях продукта на рис 5 2, и, следовательно, необходимы дискретные формулы Кроме того, все более широкое распространение в настоящее время получают цифровые вычислительные машины благодаря своей точности, универсальности и относительной доступности Поэтому можно предположить, что в большинстве случаев спектральный анализ будет теперь проводиться с помощью цифровых вычислительных машин Следовательно, непрерывный, или аналоговый, сигнал нужно отсчитывать в дискретные моменты времени, как это описывалось в гл 2, и отсчитанные значения переводить в числа, содержащие конечное число цифр Процесс перевода из аналоговой в цифровую форму называется квантованием Детальный разбор влияния этого процесса на корреляционный анализ можно найти в [1] Мы будем предполагать, что квантование производится с достаточно малым шагом, так что при переводе из аналоговой в цифровую форму не вносится никаких ошибок Практически это означает, что данные нужно отсчитывать с точностью, равной одной десятой (или одной сотой) от полного диапазона изменения сигнала [c.8]

Рентгеноспектральные методы анализа являются весьма перспективными и в последнее время все чаще используются для определения ЗЬ вследствие высокой экспрессности и хорошей точности. Они пригодны как для определения малых содержаний ЗЬ при использовании больших количеств анализируемого материала, так и для очень малых количеств материала при больших содержаниях ЗЬ. Как и в эмиссионном спектральном анализе, рентгеноспектральные методы позволяют определять ЗЬ одновременно с рядом других элементов. Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда позволяет анализировать пробы объемом до 1 мкм . Он удобен для исследования однородности распределения ЗЬ по объему анализируемого образца, позволяет выявлять включения с аномальными концентрациями как ЗЬ, так и других элементов в ЗЬ и ее сплавах. [c.86]

Спектральный анализ широко применяется для открытия и определения небольших количеств висмута, а также одновременно II других элементов в свинце, меди, олове, цинке, алюминии и их сплавах, сурьме, золоте, железе и стали, в некоторых рудах, минералах и горных породах, биологических материалах и других объектах. Чувствительность спектрального метода достигает 0,001% и меньше Bi, точность определения 5—10% при содержании от 0,1 до 0,001% Bi. [c.322]

Отрицательные эффекты меньше проявляются в новых модификациях эмиссионного спектрального анализа, например, при использовании плазменного факела. В этом случае ионизированный в высокочастотной газовой горелке аргон пропускают через кварцевую трубку, в которой посредством катушки создается поле высокой частоты. В трубку впрыскивают образец в виде раствора или аэрозоля, который нагревается плазмой до 8000-10 ООО К. Такое возбуждение обеспечивает более чистый спектральный фон за счет отсутствия продуктов сгорания угольных электродов и молекул, образованных из азота и кислорода воздуха, что способствует повышению чувствительности и точности анализов. [c.17]

Как видно из таблицы, число ников, найденных с номошью газо-жидкостной хроматографии в выбранном температурном интервале, во всех случаях не меньше числа индивидуальных углеводородов, найденных с помощью спектрального анализа. Точность анализа на установке для газо-жидкостной хроматографии проверена по четырехкомпонентной модельной смеси, состоящей из углеводородов состава Се, и семикомпонентной модельной смеси ароматических углеводородов состава С —Сд. Полученные результаты показали, что абсолютная ошибка при [c.126]

Атомно-абсорбционный метод анализа характеризуется высокой чувствительностью, позволяющей определять некоторые элементы в концентрации 0,1—0,005 мкг1мл раствора и ниже, что оказывается для некоторых элементов выше, чем чувствительность эмиссионного спектрального анализа. Точность метода 1-—4%. Он отличается быстротой и простотой выполнения, доступностью и несложностью применяемой аппаратуры. Он быстро развивается и находит все более широкое применение в различных областях науки и техники для определения многих элементов. В настоящее время описано определение 76 элементов в разных объектах в сплавах, чистых металлах, в нефтепродуктах, в реактивах, почвах, золе растений, в биологических жидкостях, водах и др. Таким образом, атомно-абсорбционный метод применяется при решении самых различных проблем. [c.233]

В практике спектрального анализа точность метода обычно характеризуется абсолютной, относительной и среднеквадратической (стандартной) ошибками (Ломоносова и Фалькова, 1958 Мандельштам, 1946 Прокофьев, 1951 Шаевич, 1959 Налимов, 1960). [c.153]

Чем легче по фракционному составу дистилляты нефти, тем С большей точностью можно определить их химический состав. Так, для бензиновых фракций методом газожидкостной хроматографии определяют индивидуальный углеводородный состав. Подобное исследование углеводородов керосиновых фракций сопряжено с рядом трудностей, сопровождается предварительным разделением на узкие фракции и требует применения методов спектрального анализа. Для керосино-газойлевых и масляeii.ix фракций обычно определяют только групповой химичес.лш состав, т. е. содержание однотипных углеводородов парафнио-1 аф-тенов].1Х (в том числе иногда нормальных парафиновых), ароматических (моно- и полициклических). Дополнительное использование методов структурно-группового анализа позволяе установить относительное содержание углерода в кольцах п боковых цепях. [c.74]

Например, только линейная молекула с центром симметрии может иметь полосу поглощения с такой тонкой структурой, как у приведенной на рис. 17. / полосы этина (ацетилена) таки.м образом, может быть достаточно одних качественных особенностей спектра для однозначного определения формы молекулы. Из количественного анализа тонкой структуры ряда полос можно определить межатомные расстояния я уг.лы между связями с большей точностью, чем любыми не спектральными методами. Точность спектральных определений молекулярных размеров на порядок величины и более превог-ходит точность электронографических измерений. [c.482]

Важной задачей аналитической химии является нахождение новых методов установления конца титрования, поскольку с этим связано расширение типов реакций, применяемых в объемном анализе. Тенденция развития направлена в сторону физических методов индикации, которые в отличие от химических не вносят изменений в аналитическую систему и тем самым обусловливают принципиально большую точность индикации. Кроме того, это способствует автоматизации титриметрических определений, что имеет большое значение для химической промышленности. Однако наиболее пригодны для автоматизации методы, не связанные с измерением объемов, например метод меченых атомов, измерение УФ- и ИК-поглощения, УФ- и рент-геноэмиссионный спектральный анализ. [c.120]

Особое место в развитии методов спектрального анализа занимает анализ веществ высокой чистоты, значение которого в различных областях техники и науки постоянно возрастает. Это радиоэлектроника, особенно полупроводниковая техника, квантовая электроника, космическая и квантовая техника, новые системы преобразования энергии, производство химических реактивов и др. Содержание п И1месей в ряде. материалов не должно превышать 10" —10 % и ниже. Для решения такой задачи привлекаются различные методы аналитического контроля, однако методы спектрального анализа обладают рядом преимуществ, например доступностью и простотой эксплуатации спектральных установок наряду с возможностью определения большого числа элементов одновременно, низкими пределами обнаружения н допустимой для этих объектов точностью анализа. [c.195]

Несмотря на большую простоту аппаратуры и техники работы, визуальные методы (особенно стилометрический) позволяют получать точность, не очень уступающую другим методам, более длительным и сложным. Благодаря этому визуальные методы до сих пор широко применяются в эмиссионном спектральном анализе, когда требуется большая скорость анализа при не слишком высоких требованиях к точности и чувствительности. [c.157]

Применение количественного спектрального анализа фактически началось после 1926г., когда впервые было предложено использовать для анализа относительную интенсивность спектральных линий. Даже если эти линии выбраны негомологичными, то и тогда введение относительной интенсивности существенно повышает точность анализа, так как позволяет устранить ошибки, связанные со случайным изменением количества света, попадаемого в спектральный аппарат, с разбросом чувствительности регистрирующего устройства и с другими причинами. Выбор гомологической пары линий позволяет полностью компенсировать или сильно уменьшать важнейший источник ошибок — изменение параметров источника света. [c.224]

Важной аналитической задачей является определение газов кислорода, азота и водорода в металле. Предварительное извлечение газов, например, плавлением металла в вакууме с последующим спектральным анализом газовой смеси обычно не дает хороших результатов. Более надежный метод определения газов непосредственно в металлическом образце с помощью мощного импульсного разряда в атмосфере углекислого газа или инертных газов. Хорошие результаты дает метод извлечения и возбуждения газов в ходе анализа, который обеспечивает наибольшую чувствительность и точность. Анализ ведут в атмосфере инертных газов в закрытых камерах. В мощной дуге (ток 20—30 а) происходит плавление образца, который укрепляют на графитовом электроде. Газы из металла поступают в разряд. Температура дуги между угольными электродами в атмосфере инертного газа оказывается достаточной для возбуждения кислорода и азота. Если температура недостаточна, то сначала сжигают прсбу в дуге, а затем в той же камере зажигают дополнительный более жесткий разряд, в котором возбуждаются газы, извлеченные из образца в атмосферу камеры. [c.257]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Для анализа необходимы разнообразные методы, поскольку каждый из них имеет свои достоинства и ограничения. Так, чрезвычайно чувствит. радиоактивационные и масс-спектральные методы требуют сложной и дорогостоящей аппаратуры. Простые, доступные и очень чувствит. кинетич. методы не всегда обеспечивают нужную воспроизводимость результатов. При оценке и сопоставлении методов, при выборе их для решения конкретных задач принимаются во внимание мн. факторы метрологич. параметры, сфера возможного использования, наличие аппаратуры, квалификация аналитика, традиции и др. Важнейшие среди этих факторов-такие метрологич. параметры, как предел обнаружения или диапазон концентраций (кол-в), в к-ром метод дает надежные результаты, и точность метода, т.е. правильность и воспроизводимость результатов. В ряде случаев большое значение имеют многокомпонентные методы, позволяющие определять сразу большое число компонентов, напр, атомно-эмиссионный и рентгеновский спектральный анализ, хроматография. Роль таких методов возрастает. При прочих равных условиях предпочитают методы прямого анализа, т. е. не связанного с хим. подготовкой пробы, однако иногда такая подготовка необходима. Напр., предварит, концентрирование исследуемого компонента позволяет определять меньшие его концентрации, устранять трудности, связанные с негомог. распределением компонента в пробе и отсутствием образцов сравнения. [c.160]

При анализе в-в высокой чистоты, когда требуется определять элементы, содержание к-рых меньше 10 -10 %, а также прн анализе токсичных и радиоактивных в-в пробы предварительио обрабатывают напр., частично или полностью отделяют определяемые элементы от основы и переводят их в меньший объем р-ра или вносят в меньшую массу более удобного для анализа в-ва. Для разделения компонентов пробы применяют фракционную отгонку основы (реже-примесей), адсорбцию, осаждение, экстракцию, хроматографию, ионный обмен. АЭСА с использованием перечисленных хим. способов концентрирования пробы, как правило, наз. химико-спектральным анализом. Дополнит. операции разделения и концентрирования определяемых элементов заметно повышают трудоемкость и дта-тельность анализа и ухудшают его точность (относит, стандартное отклонение достигает значений 0,2-0,3), но снижает пределы обнаружения в 10-100 раз. [c.393]

Недавним новшеством в спектральном анализе является алгоритм быстрого преобразования Фурье (БПФ). С помощью этого алгоритма дискретное преобразование Фурье вычисляется гораздо быстрее, чем с помощью прямого метода, приведенного в разд 2 1 2, и с той же самой точностью Так, используя прямой метод для вычисления дискретного преобразования Фурье ряда из N членов, потребовалось бы приблизительно операций, в то время как БПФ требует лишь 2Л/log2 операций Экономия времени вычислений может быть очень велика, если нужно проводить анализ Фурье длинных рядов Например, для вычисления с помощью БПФ коэффициентов Фурье ряда т N = 8192 членов [1] требовалось около 5 сек на вычислительной машине IBM 8094, в то время как для прямого метода нужно было около 30 мин. [c.68]

Эмиссионный спектральный анализ в настоящее время является одним из наиболее широко используемых методов определения малых содержаний Sb в металлах и их сплавах, горных породах, рудах, веществах высокой чистоты, полупроводниковых и многих других материалах I227, 287, 314, 369, 380, 398, 442, 635, 637, 681—683, 807]. Теоретические основы эмиссионного спект-зального анализа изложены в ряде руководств и монографий 209, 226, 349, 709, 936]. Основными преимуществами эмиссионного спектрального анализа являются универсальность, высокая чувствительность и вполне удовлетворительная точность. Большая производительность и экономичность делают его незаменимым при массовых анализах однотипных проб, особенно с использованием современных приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров [501, 710]. К числу достоинств спектрального метода следует также отнести в большинстве случаев малое количество вещества, необходимое для проведения анализа, составляющее иногда сотые доли грамма. [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология