Цирконий определение в водорода

Изотопический обмен и возбуждение спектров уравновешенного газа разделены. Последнее дает возможность более гибко подбирать оптимальные условия анализа, обеспечивать высокую чувствительность определений. Разработаны методики определения водорода в алюминии, титане, ванадии, хроме, железе, кобальте, никеле, меди, цинке, иттрии, цирконии, ниобии, молибдене, палладии, кадмии, лантане, празеодиме, неодиме, тантале и вольфраме. Преимущество данного варианта заключается в возможной вариации температуры и времени обмена (для разных металлов и газов от 400—500° С до 2000—2100° С и от 5— 0 мин до 2—Зч), применении ваин (железных, никелевых, кобальтовых), графитовых тиглей различной формы и других необходимых в процессе анализа изменений. [c.23]

Для использования эффекта необходимо знать количественную меру различия замедляющей способности водорода гидрида циркония и водорода воды. Точность определения исследуемого соединения будет зависеть от эффективности детекторов, активности источника, геометрии измерения и находится калибровкой. [c.31]

Определение гафния в цирконии. Перекись водорода разрушает соединение циркония с кверцетином в значительно большей степени, чем соединение с гафнием. Это позволило разработать метод определения гафния в цирконии [374]. [c.152]

При определении водорода, по-видимому, решающую роль играет термическое разложение гидридов циркония с выделением водорода. [c.210]

СПЕКТРАЛЬНО-ИЗОТОПНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДА В ЦИРКОНИИ И СПЛАВАХ НА ЕГО ОСНОВЕ 1 [c.367]

Определение водорода в цирконии [c.208]

Определение водорода в цирконии путем нагрева в вакууме. [c.269]

Средние фосфаты всех металлов (за исключением щелочных металлов) труднорастворимы в воде. Однако для осаждения -средних фосфатов необходима согласно произведению растворимости определенная минимальная концентрация ионов Р04 . Поэтому на процесс осаждения фосфатов металлов можно влиять изменением концентрации протонов и связанной с ней концентрации ионов Р04 . Кислые фосфаты водорода, как правило, растворимы гораздо лучше, чем средние. В сильнокислой среде все фосфаты (кроме фосфата циркония) легкорастворимы. Сведения о труднорастворимых фосфатах содержатся в соответствующих разделах, посвященных химии металлов. Поэтому ниже приведены Пр лишь для некоторых фосфатов. [c.551]

Выполнение определения. Навеску сплава 0,1 г растворяют при нагревании в 3 мл серной кислоты (р=1,84) с добавлением 0,5 г сульфата аммония в жаростойком стакане. По охлаждении плава добавляют 0,3 мл пероксида водорода и разбавляют раствор водой до 50 мл, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем водой до метки. Для определения содержания циркония отбирают в две мерные колбы вместимостью по 50 мл равные аликвотные части раствора, содержащие 20—35 мкг циркония, и разбавляют их до 20 мл 0,5 М раствором серной кислоты. В одну из колб вводят [c.146]

В случае необходимости синтеза порошков гидридов циркония заранее заданного состава применяют либо дозированную подачу водорода, либо пользуются данными равновесного давления водорода прн определенной температуре. [c.86]

К такого рода амперометрическим методам относится также определение молибдена (VI) и циркония по их каталитическому действию на реакцию перекиси водорода с иодид-ионом концентрация выделяющегося элементарного иода определяется по величине тока его восстановления на платиновом электроде при заданном потенциале, отвечающем области диффузионного тока или при постоянном напряжении в случае применения двух платиновых электродов [c.20]

Подобным же путем можно отделить железо и хром от урана, бериллия, циркония и тория молибден от ванадия кадмий от магния медь от алюминия и т. д. При электролизе нейтральных растворов их солей на ртутном катоде могут быть выделены щелочные и щелочноземельные металлы. При этом образуются амальгамы, которые легко разлагаются водой с образованием гидроокисей этих металлов. Выделение этих наиболее электроотрицательных металлов было бы невозможно, если бы перенапряжение выделения водорода на ртути не было бы столь велико. Легкость, с которой эти металлы образуют амальгаму, используется при электроаналитических определениях для отделения их от других катионов. [c.280]

Данный метод определения очень точный, но длительный. Определению мешают ионы железа, алюминия, хрома, марганца, титана, циркония и другие образующиеся в аммиачной среде гидроокиси. Поэтому перед осаждением к кислому раствору предварительно добавляют винную или лимонную кислоты, которые связывают указанные элементы в прочные растворимые комплексные соединения, вследствие чего эти элементы не образуют гидратов. Механизм образования растворимых прочных комплексных соединений с винной кислотой заключается в том, что ионы металла замещают атомы водорода как карбоксильных, так и спиртовых групп [c.305]

Например, для определения до 10" % свинца в минералах, метеоритах и подобных объектах его предварительно отгоняют в виде металла в струе водорода при 1100—1400° С, пары свинца улавливают в кварцевом холодильнике, охлаждаемом водой. В полученном конденсате определяют свинец известными методами Нагревание свыше 2000° С при пониженном давлении приводит за 1—1,5 мин к практически полной отгонке примесей щелочных металлов, а также кадмия, олова, сурьмы, свинца из двуокиси циркония з2. Отгонкой хрома в виде хлористого хромила (СгОгСЬ) выделяют 2- 10" г хрома из 10 2 г железа, меди, ванадия [c.73]

Известны также косвенные методы определения некоторых элементов по каталитическим волнам водорода, нитрат-иона и др которые образуются при введении соответствующего катализатора. Например, ионы циркония или тория катализируют восстановление нитрат-иона молибден (V) катализирует восстановление хлоратов в кислой среде (на ртутном катоде). Катализируемые процессы дают четко выраженную i—ф-кривую (полярограмму), по которой судят о содержании в растворе циркония, тория, молибдена и т. п. Описанная методика позволяет определять содержание веществ до г-мол л. [c.116]

Цирконий. Раствор от предыдущего определения выпаривают до 50 мл, охлаждают, прибавляют 1—2 мл перекиси водорода (30%-ной),. доводят концентрацию серной кислоты до 10% (по объему), прибавляют 1 мл сиропообразной фосфорной кислоты, оставляют раствор стоять [c.122]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Микровариант метода вакуумной экстракции в применении к определению кислорода в цирконии разработан Бутсом и сотрудниками [359]. Образцы были весом 30—60 мг, вес платиновой ванны составлял 3 г. Кислород количественно выделяли при 1860+20° С за 2—3 мин. Погрешность определения кислорода составляет 5—10%. Определение водорода при указанных условиях не представляет затруднений и может производиться вполне надежно.При определении азота, однако, встречаются трудности. Нитрид циркония вследствие высокой прочности при выбранных условиях не разлагается полностью. Р ультаты определения азота в цирконий методом вакуумнсй экстракции, как правило, занижены в 3—5 раз по сравнению с результатами по методу дистилляции. [c.211]

Определение водорода. На рис. 156 приведены кривые уравновешивания для циркония, полученные нри различных температурах а на рис. 157 — для хромопикелевой стали. В первом случае уравновешивание идет легко и при температуре 800—900° процесс заканчивается за 5—10 мин. Во втором случае ири температуре 1100° для установле- [c.206]

Очевидно, что для успешного определения О2 II N2 этим методом необходимо перейти к высокотемпературному индукционному нагреву пробы, а в ряде случаев, вероятно, будет необходимо применение рас-кисляюш,их ванн, например платиновых, подобно тому как это делается при определении кислорода в титане и цирконии с по-ыош ыо дуги. Так как исследования пока ограничивались применением техники нагрева и уравновешивания, исиользовапной для определения водорода, то число металлов, подвергавшихся анализу, было очень ограничено. Содержание азота определялось только в железе и некоторых сталях, а кислорода — в сравнительно легко отдаюгдпх его металлах — кобальте и железе. [c.208]

Работы Г. Мозли (1887—1915) показали, что действительной основой периодического закона являются не атомные массы, а положительные заряды ядер атомов, численно равные порядковому номеру элемента в периодической системе. На основании периодического закона и работ Г. Мозли был решен важный вопрос о числе еще неоткрытых элементов. Было установлено, например, что между водородом н гелием или между натрием и магнием новых элементов быть не может. Открытие и дальнейшее развитие периодического закона не только избавило исследователей во многих случаях от бесполезной и трудоемкой работы по поиску новых элементов, но и позволило установить число неоткрытых элементов и их порядковые номера в периодической системе. Однако знание только порядкового номера не давало еще оснований помещать элемент в определенную группу периодической системы. Этот вопрос решался с помощью электронной теории строения атома. Применение этой теории показало, например, что неоткрытый элемент № 72 должен быть аналогом циркония, а не лантаноидов. Элемент № 72 (гафний) действительно был найден в циркониевом минерале в 1923 г., а не в лантаноидах, где его много лет безуспешно искэли, ошибочно считая аналогом лантаноидов. Даже спустя 70 лет после открытия периодического закона в таблице элементов до урана пустовали четыре клетки с номерами 43, 61, 85 и 87. Эти элементы — технеций, прометий, астат и франций — были [c.14]

Щелочные и щелочноземельные металлы дают при нагревании в атмосфере водорода соединения тина МеН и МеНд. Реакции протекают с выделением теплоты. Некоторые металлы образуют гидриды не совсем определенного состава, так называемые псевдогидриды. К ним относятся соединения титана, циркония, ванадия, ниобия, тантала, вольфрама, церия, лантана и т. д. [c.15]

Некоторые металлы не удается выделить электролизом водных растворов. Это металлы, обладающие большим отрицательным потенциалом (щелочные, щелочноземельные), а также металлы, на которых имеется небольшое перенапряжение водорода (ванадий, ниобий, тантал, титан, цирконий). В определенных, условиях они осаждаются па элекТ роде тончайшим слоем, но затем процесс прекращаетс.ч вследствие выделения на них водорода. [c.25]

Физические свойства. В форме кристаллов цирконий, так же как и сплавленный, серебристо-белый металл, плотность 6,52 т. пл. 1852° С, удельная теплоемкость 0,0660 кал/град г. Твердость 7—8 по шкале Мооса. Аморфный цирконий — черный порошок, легко образующий коллоидный раствор. Поглощает значительное количество водорода, образуя, как и титан, твердый раствор водорода в цирконии состава 2гН2 — черный бархатистый порошок. Цирконий с большинством металлов сплавляется, а с альэминием образует сплав определенного химического состава 2г4А15. [c.299]

Для определения циркония в сплавах берут две навески его по 0,1 г, растворяют каждую в стакане из жаропрочного стекла емкостью 150— 200 мл, добавляют 0,3 г сульфата аммония и 3 мл Н. ЗОд (пл. 1,84), нагревая содержание стакана на электрической плитке. После разложения сплава добавляют 0,1—0,2 мл перекиси водорода, раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 Мо 1 и объем раствора доводят водой до метки. В две мерные колбы емкостью 50 мл отбирают в каждую аликвотные части по 5—10 мл, содержащие не более 50 мкг 2г, и добавляют 1 н. Н2804 до объема 20 мл. В одну из колб добавляют 0,2 мл раствора комплексона, тщательно перемешивают, затем в обе колбы вводят по 1 мл раствора ксиленолового оранжевого и доводят объем раствора водой до метки кислотность раствора должна быть 0,4 н. по серной кислоте. Оптическую плотность этого раствора измеряют на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок при Х535 нм относительно раствора, в который не вводится комплексон. Содержание циркония находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений ( не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.225]

Однако в те времена многих клавишей не хватало. Было известно 63 элемента из 92 естественно существующих. Многие клавиши издавали фальшивые звуки . Так, Д. И. Менделееву пришлось изменить атомные массы урана и тория, которые тогда принимали равными 116 и 120 (вместо 232 и 240) и атомную массу циркония, принимавшуюся в то время равной 138 (вместо 91). Д. И. Менделеев сумел увидеть (вернее, предвидеть) основной закон, согласно которому многие свойства элементов (валентность, атомные объемы, коэффициенты расширения и др.) изменяются периодически с возрастанием атомной массы элементов. Открытие периодического закона затруднялось из-за его сложности. Размеры периодов не одинаковы. Если в первом периоде (Н, Не) содержится всего два элемента, то во втором (Е1—Ые) — восемь, в третьем (Ма—Аг) — снова восемь, в четвертом (К—Кг)—восемнадцать, в пятом (КЬ—Хе)—тоже восемнадцать, в шестом (Сз—Кп)—тридцать два и, наконец, седьмой период оказывается недостроенным. Отметим, что числа элементов в периодах (2, 8, 8, 18, 18, 32) подчиняются общему закону 2п . При п = это выражение дает 2 при л = 2—8, при я=3—18 и при =4— 32. Кроме того, в середине периодической таблицы элементов находится 14 редкоземельных элементов, многие свойства которых (например, валентность) практически не изменяются, несмотря на увеличение атомной массы Трудность открытия периодического закона заключа лась и в том, что истинной независимой переменной, оп ределяющей свойства элементов, должна быть не масса а число электронов в атоме, т.е. заряд ядра. Д. И. Мен делеев, естественно, принял массу за такую переменную так как в механике она в значительной степени опреде ляет движение частиц. Атом был электрифицирован много позднее. Если бы были известны изотопы (атомы с одинаковым зарядом ядра и разными массами, например, водород и тяжелый водород), то, располагая их в ряд по величине массы, вряд ли можно было бы открыть периодический закон. Это удалось потому, что между массовым числом и зарядом ядра имеется определенная связь. Так, в начале таблицы элементов массовое число приблизительно в два раза больше заряда ядра. Атомная масса элемента определяется также его изотопным составом. При расположении элементов по их массовым числам Д. И. Менделееву при составлении таблицы при- [c.312]

В новом пламени — смеси этанола и воздуха — натрий можно определять сразу же после разложения силикатов смесью НР и Н2804, так как не обнаружено влияния железа, кальция и других элементов [99]. В пламени кислород—водород при определении натрия по линии 589,6 нм не наблюдалось влияние лития, магния, меди, бария, стронция, алюминия, циркония и ванадия [1207]. Влияние ванадия не наблюдали также при его содержании до [c.122]

На базе электрохимического метода разработана серия приборов Оникс — для определения кислорода, водорода и паров воды в азоте и инертных газах в диапазоне 210 -5-10 мол. % Циркон — для определения кислорода в инертных газах и азоте в диапазоне от 10 до 100 мол. % Агат — для определения кислорода от 5-10 до ЮОмол. % Топаз — для определения кислорода в диапазоне 15 5 мол. % Лазурит — для оиределения кислорода и водорода в инертных газах и азоте в диапазоне от 10 " до 10 мол. %. Создана серия портативных газосигнализаторов с использованием в качестве датчиков электрохимических сенсоров ИВГ-1 — для измерения микровлажности в азоте, аргоне, воздухе, гелии, кислороде и их смесях до 5-10 г/м (-90 °С), ТГС-3 —для контроля содержания метана (модификация ТГС-З-МИ в диапазоне 0-3 об. %), кислорода (модификация ТГС-З-КИ в диапазоне 28-18 об. %), аммиака (модификация ТГС-З-АИ в диапазоне 2-10 -1 10 мол. %). [c.926]

В заключение следует упомянуть еще об одном методе, несколько отличающемся от других по своей сущностикак известно, цирконий образует в кислой среде растворимые комплексные соединения с перекисью водорода, восстанавливающиеся на ртутном капельном электроде при положительных значениях потенциала При добавлении купферона эти соединения разрушаются с образованием осадка купфероната циркония. Это дает возможность титровать цирконий в виде перекисных соединений. купфероном при -f0,4 в (МИЭ), т. е. при потенциале, отвечающем области диффузионного тока восстановления перекисного соединения купферон при этом потенциале не окисляется. Титрование ведут на фоне 2 М серной кислоты, поэтому потенциал окисления ртути сильно сдвинут в сторону положительных значений, что и дает возможность работать в указанной области потенциалов (как известно, потенциал меркур-сульфатного электрода составляет + 0,682 в). В начале титрования ток, обусловленный восстановлением перекисного соединения, несколько повышается. Вследствие образования растворимого комплексного соединения с купфероном в момент достижения отношения циркония к купферону, равного 1 1, ток достигает максимума, после чего понижается за счет образования осадка - купфероната циркония. Метод позволяет определять от 0,5 мг циркония в титруемом объеме и больше, при средней относительной ошибке 3,5%. Определению мешают Bqe ионы, осаждаемые купфероном в 2 AI серной кислоте. [c.356]

Определение энергий связи с окисными катализаторами оказалось особенно плодотворным. В докладах А. А. Толстопятовой и автора (см. стр. 351 наст, сб.) дается краткий обзор выполненного под их руководством обширного круга исследований. Применялся кинетический метод, основанный на мультиплетной теории, в его первом варианте. Исследовалась кинетика более 20 реакций, в особенности дегидрогенизации циклических углеводородов и параллельной дегидрогенизации и дегидратации спиртов на окислах бериллия, алюминия, церия, титана, циркония, тория, хрома, молибдена и вольфрама. Многие из этих процессов были ранее неизвестны. Было показано, что для катализаторов дегидратации энергии связи катализаторов с водородом (38—50 ккал) лежат значительно ниже, чем для катализаторов смешанного действия (53—66 ккал), а для связи катализатора с углеродом — выше (соответственно 22—23 и 9—11 ккал). В согласии с теорией, способ приготовления и природа носителей влияют на энергии связей. Как и в аналитической химии, зависимость энергий связей от положения элемента в Менделеевской системе ясно заметна, но она осложнена закономерным влиянием различной степени валентности. [c.326]

Способ осаждения аммиаком зависит от элементов, которые содержатся в растворе. При осаждении алюминия, а также фосфора вместе с железом или алюминием и, вероятно, таких менее обычных элементов, как бериллий, скандий и галлий, требуется тщательное соблюдение определенной концентрации ионов водорода в растворе, и в этом случае может быть допущен только очень небольшой избыток аммиака (см. гл. Алюминий , стр. 565). Так как алюминий присутствует почти всегда, то такой способ осаясдения Применяется наиболее часто. Нужно, однако, иметь в виду, что в столь тщательной нейтрализации нет необходимости при осададении элементов, которые количественно осаждаются и при более высокой концентрации ионов водорода (железо, титан и цирконий). Тщательная нейтрализация не требуется и во всех тех случаях, когда полнота выделения алюминия, не имеет значения, например при предва )итель-ном отделении железа для его определения объемным методом. [c.103]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]