Очистка уксусного альдегида

Производство уксусного альдегида гидратацией в жидкой фазе включает следующие стадии очистку ацетилена и сжатие его до [c.203]

Схема очистки уксусного альдегида приведена на рис. 66. [c.230]

Рис. 66. Схема очистки уксусного альдегида

Для получения глицерина в производственных условиях можно использовать гидролизный сахар, освобождая для других нужд такой ценный продукт, как жиры. Для повышения концентрации сахара до 10—15% древесное сусло предварительно упаривали. В упаренное сусло добавляли следующие питательные соли суперфосфат, сернокислый аммоний, сернокислый магний и углекислый калий. Для связывания уксусного альдегида прибавляли 40—60% бисульфита натрия от веса сбраживаемого сахара. Затем производили глицериновое брожение сусла специальными расами дрожжей. Температура брожения 30—32°. После очистки и упаривания бражки накопившийся глицерин отгоняли с перегретым паром. Выход глицерина составлял 27—32% от сброженного сахара. Таким образом, в результате видоизменения спиртового брожения из сахара можно получить глицерин. [c.556]

Схема такой установки представлена на рис. 78 (не включены стадии очистки ацетилена и перегонки уксусного альдегида). [c.204]

В — в парах. И — емкости для хранения, перегонные установки (включая установки для 58%-ной уксусной кислоты, содержащей 2% муравьиной кислоты), центрифуги (также в присутствии уксусного ангидрида, бензола, салициловой кислоты или сульфата хрома), резервуары (при 100°С и в присутствии органических растворителей), установки для очистки пищевого уксуса триоксидом хрома, емкости для транспортировки, реакторы для окисления уксусного альдегида воздухом или кислородом в присутствии ацетата марганца в качестве катализатора при 55°С, изготовленные из углеродистой стали и покрытые алюминием. Соли тяжелых металлов, минеральные кислоты, хлориды, муравьиная кислота в значительной степени ускоряют коррозию. Уксус, полученный из неочищенного спирта, воздействует на алюминий гораздо сильнее, чем чистая уксусная кислота такой же концентрации. При контактировании алюминия с аустенитными хромоникелевыми сталями контактная коррозия не наблюдается. [c.439]

Этиловый алкоголь. Продажный этиловый алкоголь может содержать следы металлов (медь и пр.), переходящие в него из перегонного аппарата. Для токсикологического анализа это не имеет значения, так как спирт не применяется при анализе на ядовитые металлы. Для других исследований спирт медленно перегоняется из колбы со стеклянным холодильником и тем очищается. Спирт обыкновенно содержит следы уксусного альдегида дает окрашивание с фуксиносернистой кислотой Для очистки в случае надобности от альдегида к спирту при- [c.21]

Нитрометан. Нитрометан содержит обычно в качестве примесей формальдегид и уксусный альдегид. При использовании его в качестве растворителя нитрометан не требует специальной очистки. Содержание воды в нитрометане, как правило, невелико. Нитрометан обезвоживают путем выдерживания его над пятиокисью фосфора или над хлоридом кальция с последующей фракционированной перегонкой. [c.76]

Контактное разложение спирта сопровождается многим побочными процессами, поэтому продукты реакции содержат более 30 разнообразных соединений высшие спирты, углеводороды, эфир, уксусный альдегид, вода и пр. Конденсация контактных газов проводится при вакууме 100—55 мм рт. ст. и охлаждении водой и холодильным рассолом в группе последовательно соединенных конденсаторов. Здесь конденсируются большинство примесей и непрореагировавший спирт, который возвращается в процесс. Дивинил, имеющий температуру кипения— 4,5 °С, поглощается абсорбентом, в качестве которого применяется этиловый спирт. Из раствора дивинила в спирте отгоняют дивинил, который после тщательной очистки направляется на полимеризацию. [c.510]

Спиртовое брожение всегда протекает с выделением тепла. Сам процесс брожения длится около трех суток. Перебродившая жидкость —бражка —содержит около 15—-18% спирта, а также побочные продукты уксусный альдегид и др. Бражку перегоняют, после чего получается так называемый спирт-сырец, содержащий примерно 90% спирта. Его подвергают очистке (ректификации) путем фракционной перегонки, причем сначала отгоняется альдегид, затем спирт и, наконец, сивушные масла (стр. 92). В среднем из 12 т картофеля илн 5 т зерна получается около 1 т спирта. [c.91]

Остаток от ректификации содержит эфир, уксусный альдегид и легкие углеводороды эти продукты, являющиеся ценными отходами производства, подвергаются разделению и очистке. [c.443]

Технология очистки эфира еще недостаточно разработана — ведут очистку от сопутствующих эфиру примесей спирта, воды, уксусного альдегида, перекисей и пр. [c.232]

Для очистки сточных вод от летучих веществ, например ацетилена, цианистого водорода, низших углеводородов и т. д., во многих случаях с успехом применялась продувка сточных вод избытком воздуха в специальных продувочных колоннах. Воды, очищенные от упомянутых веществ, могут вновь направляться в технологический процесс, например в качестве промывных вод. Если сточные воды загрязнены каким-нибудь одним веществом, например бензолом, то для регенерации последнего могут быть рекомендованы такие методы, как продувка сточных вод циркулирующим в системе азотом, фильтрация через слой активированного угля или дистилляция. Сточные воды, которые наряду с уксусным альдегидом загрязнены менее летучими кротоновым альдегидом и альдолями, могут быть подвергнуты дистилляции в ректификационных колоннах, выполненных из специальной коррозионно стойкой стали. [c.461]

П. С. Цыганков и А. П. Николаев провели теоретический анализ работы колонны окончательной очистки [49]. Они пришли к заключению, что при расходе пара 5 кг на 1 дал спирта при 10 теоретических тарелках (примерно 20 реальных) могут быть удалены следующие примеси уксуснометиловый и уксусноэтиловый эфиры, уксусный альдегид, акролеин и метиловый спирт. [c.378]

В больших количествах гидролизный спирт идет для выработки синтетического каучука. Он применяется также для получения хлористого этила, хлороформа, этиловых эфиров различных кислот, уксусного альдегида и др. Этиловый спирт используется более чем в 150 отраслях промышленности. Он находит все большее применение в качестве компонента моторного топлива. Гидролизный спирт после дополнительной очистки может быть применен в ликеро-водочных изделиях. [c.105]

НИЮ этанола в перегонах с водяным паром внутренностей и фугих биологических объектов, смесей и т. д.. Достаточно зспомнить о нахождении в частях трупа (даже в сравнительно вежих) сероводорода и особенно молочной кислоты. Далее ногие авторы считают, что окисление однозначно и идет только до образования уксусного альдегида фактически приходится считаться с дальнейшим окислением. Поэтому в случае необходимости количественного определения спирта (требования соответствующих органов власти) неизбежны 1) очистка испытуемой жидкости от других окисляющихся веществ 2) доведение окисления сполна до стадии уксусной кислоты. [c.87]

Вследствие легкости окисления альдегидов дальнейшее превращение в уксусную кислоту не представляет существенных затруднений. Другой необходимой предпосылкой для возникновения этого производства явилась разработка в 90-х годах XIX в. технического способа получения из кокса и извести карбида кальция, из которого легко при действии воды образуется ацетилен. Таким образом, синтез уксусной кислоты включает в себя четыре стадии а) получение карбида кальция, б) получение из карбида ацетилена и очистка его от примесей, в) получение уксусного альдегида (реакция Кучерова), г) получение уксусной кислоты он является ярким примером синтеза органического соединения, исходя из углерода и неорганических веществ — извести, воды и кислорода с использованием солей ртути и марганца. [c.272]

Бутадиен — газ с температурой кипения — 4,5 °С, хорошо растворяется в спирте и почти не растворяется в воде и в разбавленном водном спирте. Для его выделения и очистки прежде всего удаляют из контактного газа вещества с относительно высокой температурой кипения. Для этого газ охлаждают в холодильнике 8 водой, а затем в холодильнике 9 до 0°С холодильным рассолом. Конденсат — это водный спирт, который содержит эфир, уксусный альдегид и др. Ректификацией из него выделяют спирт-регенерат. [c.236]

Метод очистки диоксана заключается в разложении ацеталя соляной кислотой. К 1 л технического диоксана приливают раствор 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь нагревают 6—10 часов с обратным холодильником. Во время нагревания через прибор медленно пропускают ток азота для удаления образовавшегося уксусного альдегида. По охлаждении в раствор вводят твердое едкое кали до прекращения растворения. Водный слой отделяют и диоксан сушат едким кали 24 часа. После этой предварительной осушки жидко5ть нагревают 6—12 часов с натрием (обратный холодильник). Чистый диоксан перегоняют над натрием т. кип. 101 т. пл. 12°. Очищенный диоксан следует предохранить от соприкосновения с воздухом. [c.161]

Следующая стадия очистки — извлечение спиртом бутадиена из газа. Для повышения растворимости и температуры кипения бутадиена газ предварительно сжимают до 7-10 н/м в компрессоре /0. После охлаждения нагревшегося при этом газа он поступает в три последовательно соединенные поглотительные башни (скруббера) 12 с насадкой (на рис. 81 изображен лишь один), где происходит абсорбция бутадиена холодным спиртом, движущимся противоточно движению газа. Отгонкой из раствора в ректификационной колонне М получается бутадиен-сырец, а спирт из этой колонны после охлаждения в теплообменнике 13 вновь направляется на абсорбцию. Дальнейшая стадия очистки — удаление содержащихся в бутадиене-сырце этилового спирта, уксусного альдегида и эфира, для чего используется их хорошая растворимость в воде. В промывной колонне с насадкой из керамических колец примеси растворяются в воде при противоточном движении жидкостей. Ректификацией отмытого сырца получают бутадиен-ректификат с содержанием 91—95% бутадиена остальное — бутен-2. Выход бутадиена достигает 60% от теоретического количества, считая на прореагировавший спирт. [c.236]

Очистка дивинила-сырца от уксусного альдегида, этилового спирта и некоторых других примесей основана на различной растворимости в воде этих веществ. Дивинил, бутилен и другие сопутствующие им углеводороды мало растворимы в воде. При 15° в 1 кг воды растворяется всего лишь 1,3 г дивинила, а при 0°— 2,3 г. Растворимость бутиленов и других углеводородов также близка к указанным значениям. Что же касается уксусного альдегида и этилового спирта, то они растворяются в воде неограниченно и поэтому легко переходят в воду при смешении ее с неочищенным дивинилом. [c.160]

Для очистки сточных вод от летучих веществ (например, ацетилена, цианистого водорода, низших углеводородов) во многих случаях с успехом применяется продувка избытком воздуха в специальных продувочных колоннах. Воды, очищенные от летучих веществ, могут вновь направляться в технологический процесс, например в качестве промывных вод. Если сточные воды загрязнены каким-нибудь одним веществом, например бензолом, то для регенерации последнего могут быть рекомендованы такие методы, как продувка сточных вод циркулирующим в системе азотом, фильтрование через слой активного угля или дистилляция. Сточные воды, которые наряду с уксусным альдегидом загрязнены менее летучими кротоновым альдегидом и альдолямн, могут быть подвергнуты дистилляции в ректификационных колоннах, выполненных из специальной коррозионностойкой стали. Бутиловые спирты, бутилацетат и уксусная кислота могут быть удалены из сточных вод или регенерированы путем фильтрования сточных вод через слой активного угля, глинозема, золы и ионообменной смолы. [c.335]

Метан. Метан отходящих газов гидрогенизационных заводов в Гельзенкирхене и Шольвене перерабатывался на ацетилен электрокрекингом в Хюльсе. Общая продукция ацетилена превышала здесь 40 ООО т в год. Большая часть этого ацетилена перерабатывалась через уксусный альдегид, алдоль в дивинил. Но здесь же находилась и установка по гидрированию ацетилена в этилен над палладием на силикагеле, установка по выделению водорода глубоким холодом и др. В дуге напряжением в 7 ООО в получается ацетилен чистотой 97—98%. Его приходится подвергать весьма сложной очистке. Помимо водорода, окиси углерода и этнлена, такой ацетилен содержит следующие иримеси (вгр на 1 м ) H N 1—3, нафталина 1—3, бензола 1—6, диацетилена 15—20, сажи 20—25. Однако при этом процессе себестоимость ацетилена меньше, чем генерируемого из карбида кальцпя. [c.167]

Способ очистки диоксана выбирают в зависимости от степени его загрязнения. Для определения степени загрязнения небольшую пробу диоксана нагревают с натрием. Если натрий реагирует с диоксаном в незначительной степени, не образуя коричневого осадка, то диоксан достаточно перегонять всего лишь 1—2 раза над металлическим натрием. Если же при реакции с натрием образуется коричневый осадок, то проводят тщательную очистку диоксана. Пероксиды и уксусную кислоту удаляют при кипячении технического диоксана с порошкообразным гидроксидом калия 6 ч в колбе с обратным холодильником (65—70 г КОН на 1 л диоксана) Далее диоксан очищают от ацеталя и уксусного альдегида В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и газоподводящей трубкой, доходящей до дна колбы, помещают 1 л диоксана, 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь кипятят 12 ч, пропуская при этом через нее слабый ток азота для удаления уксусного альдегида. Затем охлаждают и постепенно при перемешивании прибавляют небольшими порциями твердый гидроксид калия до прекращения растворения его. Верхний слой диоксана отделяют в делительной воронке, оставляют на сутки над твердым гидроксидом калия. Затем диоксан переливают в колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят над 5 г металлического натрия в течение 6—12 ч, пока прекратится реакция и поверхность натрия будет оставаться блестящей Если во время кипячения весь натрий прореагировал, то добавляют новую порцию. Диоксан перегоняет над натрием из колбы, снабженной дефлегматором с термометром и нисходящим холодильником, в приемник, защищенный хлоркальциевой трубкой При охлаждении холодильника холодной водой (ниже 10°С) следует следить за тем, чтобы во время перегонки диоксан не закристаллизовался в трубке холодильника. Для предотвращения образования пероксидов диоксан следует хранить в темной склянке над гидроксидом калия. [c.68]

Очистка дивинила-сырца от этилового спирта и уксусного альдегида основана на различной растворимости их в воде. Дивинил для отделения от него этилового спирта и уксусного альдегида подается в нижнюю часть колонны, куда сверху поступает охлажденная до 20° вода. Растворимые в воде примеси переходят вниз, а зате.м вода направляется через теплообменник в колонну для отгонки растворимых веществ. Из верхней части колонны отбирается дивинил и направляется иа ректификацию, где происходит отделение от дивинила высококипящих углеводородов. Дивинил, отбираемый из дефлегматоров первых колонн, проходит осушители и направляется в емкости для хранения. [c.124]

Исследуемую жидкость помещают в склянку из толстого стекла с хорошо притертой пробкой, прибавляют окиси серебра. Для ее получения смешивают раствор нитрата серебра с раствором едкого натра и смесь, не отделяя осадка окиси серебра, приливают к испытуемой жидкости. Надо иметь в виду, что сухая окись серебра может взрываться. Поэтому нужно заботиться, чтобы окись серебра не осталась на стенках стаканов, колбочек, пробирок и т. д., для чего эти предметы отмываются разведенными кислотами, например, уксусной. Склянку с исследуемой жидкостью плотно закрывают пробкой и последнюю обвязывают крепкой бечевкой или проволокой. Склянку помещают в кипящую водяную баню на 4 — 5 часов. По охлаждении склянку осторожно вскрывают и несколько капель отстоявшейся жидкости нагревают в пробирке с аммиачным раствором окиси серебра. Для этого к раствору нитрата серебра прибавляют несколько капель раствора едкого натра и осадок растворяют осторожным добавлением (без избытка) водного аммиака. При отсутствии потемнения (выделения металлического серебра) жидкость подвергают дальнейшему испытанию. При потемнении нагревание с окисью серебра продолжают и снова испытывают окисью серебра. Такая подготовка освобождает исследуемую жидкость от значительных количеств альдегидов, молочной кислоты (следы их очень трудно удаляются, о чем свидетельствует трудность полной очистки продажного этилового спирта от уксусного альдегида и др. восстановляю-щих веществ ). [c.87]

Были разработаны методы очистки ацетилена в присутствии таких ненасыщенных углеводородов, как диацетилен, этилен, аллен, бутилен, изопрен, бутадиен и цианистые соединения Цианистые соединения удаляются промыванием растворами железного купо роса и едк ого кали и.чи натра затем газы пропускаются через активированный уголь или силикагель для удаления др угих загрязнений. После ЭТОГО газ. мож но считать готовым для превращения в уксусный альдегид абсорбцией в серной кислоте в присутствии ртути или другими путями. В другом процессе а цетилен вы мо раживается из с.месей охлаждение.м при температурах от—30 до —81° [c.726]

Данные по биологической очистке локального стока производства винифлекса приведены в табл. 2. Уксусный альдегид в количестве 165 мг/л представлял основное органическое вещество, загрязняющее сток. Хорошие результаты очистки неразбавленного локального стока получены при оптимальном времени аэрации 10—12 ч и количестве ила — 3,4 г/л. Уменьшение времени аэрации до 8 ч повлекло за собой ухудшение качества ила. Процесс очистки протекал при активной нитрификации. Азот усваивался полностью. Очищенная вода была прозрачна, не имела запаха и цвета. Активный ил состоял из крупных, оформленных хлопьев, состоящих из зооглейных форм бактерий и различных простейших. [c.295]

Дополнительные опыты по очистке были поставлены с увеличенной концентрацией органических веществ в стоке (БПКго 365 мг1л), что достигалось введением в сток маточного раствора. Результаты опытов подтвердили возможность биологической очистки стока с содержанием уксусного альдегида, равным 331 мг/л. [c.296]

Биологическая очистка неразбавленного локального стока производства бисерного винилацетата проведена при оптимальном времени аэрации, равном 12 ч, с концентрацией активного ила 3,6 г л. Б опытах достигнуто снижение БПК20 с 365 до 17,6 /л (95%) уксусный альдегид в очиш,енной воде не был обнаружен (исходное его количество составляло 152 мг л). В процессе очистки происходил интенсивный прирост активного ила. [c.299]

Представляет большой интерес вопрос о применении химической очистки для обработки спирта, полученного из дефектного сырья. В. П. Грязнов и Г. В. Ржечицкая [4] исследовали действие марганцовокислого калия, едкого натра и кислого сернистокислого натрия на альдегиды, содержащиеся в спирте, полученном при переработке дефектного сырья. Обработке подвергались растворы масляного альдегида, акролеина и уксусного альдегида в чистом этиловом спирте. Авторы выяснили, что примененные ими реактивы не оказывают влияния на акролеин. Что касается уксусного и масляного 1альдегидов, то обработка спирта щелочью и кислым сернистокислым иатрием дала положительные результаты. [c.254]

Уксусная кислота (сырец) непрерывно отбирается из верхней, расширенной части окислительной колонны 1, поступает в ректификационную колонну 6, в которой из сырца отгоняются низкокипящие соединения. Очищенная от низкокипящих примесей уксусная кислота непрерывно поступает в ректификационную колонну 8, где при 125 °С она испаряется, отделяясь от катализатора, паральдегида, кротоновой кислоты и продуктов ос-моления. Пары уксусной кислоты конденсируются в дефлегматоре 9, откуда часть кислоты возвращается на орошение колонны 8, некоторое количество идет для приготовления катализаторного раствора, а большая часть поступает для очистки от примесей в реактор 11, в котором уксусную кислоту обрабатывают перманганатом калия для окисления содержащихся в ней примесей. При очистке образуется ацетат марганца, который отделяют от уксусной кислоты ректификацией в колонне 12. Очищенная кислота (ректификат) является готовым товарным продуктом. На получение 1 т ледяной уксусной кислоты затрачивается 0,8 т уксусного альдегида, 240 м технического кислорода и 9 кг КМПО4. [c.206]

Уксусный альдегид ( Hj HO), содержащийся в спиртовой шихте, под влиянием теплоты образует на поверхности железных трубок испарителя темную смолистую нелетучую массу. Осмоле-ние трубок увеличивается по мере работы испарителя, вследствие чего передача тепла от пара к спирту ухудшается. Поэтому спиртоиспарители периодически останавливают для очистки трубок от смолы. Во время работы спиртоиспаритель действует непрерывно. [c.100]

Далее сырой альдоль из кристаллизатора 5 стекает в центрифугу 6, где соль отделяется от жидкости. На каждый альдолизатор приходится две центрифуги. Центрифуга работает до тех пор, пока она не перестанет давать очищенный от соли альдоль, после чего она переключается на очистку от соли. Подача сырого альдоля прекращается оставшаяся в центрифуге жидкость отфуго-вывается, после чего подается некоторое количество уксусного альдегида (250—300 л) и жидкость отфуговывается до максимально сухого состояния соли затем включается нож, который срезает слой соли. Соль сушат. Высушенная соль с содержанием 3—5% уксусного альдегида ссыпается в бочки и отгружается как побочный продукт производства. [c.234]

Одновременно протекают побочные реакции. Таким образом, контактное разложение этилового спирта является сложным химическим процессом, в результате которого кроме основного продукта образуется до 60 различных соединений (уксусный альдегид, вода, углеводороды, высшие спирты и др.). На выход дивинила влияют активность катализатора, температура контактирования, соотношение основных компонентов в исходной смеси, наличие примесей и др. В промышленности применяются сложные катализаторы, включающие дегидрирующие и дегидратирующие компоненты. Так как процесс протекает при высокой температуре, то он требует затраты тепла на повышение температуры газовой смеси и на компенсацию эндотермического эффекта. В этом процессе = / ( осн. 1поб, 2поб. зпоб. ) и интенсификация побочных реакций с ростом температуры ограничивает оптимальную температуру, несмотря на эндотермичность процесса, требующую ее повышения. Совершенствование катализатора, улучшение его селективности позволили повысить выход дивинила (Хф), который достигает (на разложенный спирт) примерно 75% от теоретически возможного. В связи с тем, что процесс протекает с увеличением объема, понижение давления способствует увеличению выхода дивинила. Производство дивинила состоит из следующих основных операций 1) испарение спирта 2) контактное разложение паров спирта 3) выделение и очистка дивинила 4) регенерация или замена катализатора. [c.196]