Бензиловый спирт определение

Различие критических температур растворения ароматических и насыщенных углеводородов в анилине, нитробензоле, бензиловом спирте использованы в методах определения содержания ароматических углеводородов в легких нефтепродуктах. [c.72]

В качестве двух жидкостей для определения критических температур растворения указанные авторы предложили применять анилин и бензиловый спирт. Преимущество указанного способа заключается в том, что отпадает необходимость обработки бензина серной кислотой или каким-либо другим реагентом для удаления ароматических углеводородов и продолжительность операции значительно сокращается. Однако точность способа ограничивается колебанием критических температур растворения самих нафтеновых и парафиновых углеводородов, находящихся в бензинах, ввиду различия строения указанных углеводородов (пяти- и шестичленные нафтеновые углеводороды, нормальные и разветвленные парафиновые углеводороды). [c.482]

Опыты показали, что теплота набухания зависит от природы полимера и от природы растворителя. Например, набухание 1 кг ацетилцеллюлозы в трихлорэтане сопровождается выделением 47,70 кДж, а в бензиловом спирте — лишь 34,31 кДж. Определение теплоты набухания очень важно для характеристики степени сольватации (гидратации) высокомолекулярных соединений. [c.333]

При pH от 2 до 6 бензальдегид образует две волны. Это объясняется тем, что в слабокислых растворах восстановление бензальдегида до бензилового спирта протекает в две стадии, каждой из них соответствует определенная волна. [c.175]

Примечание. 1. Определение калибровочного коэффициента (К) фенол и бензиловый спирт, взятые в количествах около 0,125 г (точные навески), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют навески в 25—30 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и хроматографируют. Рассчитывают среднее значение калибровочного коэффициента не менее чем из 3 определений по формуле [c.39]

В качестве примера применения автоматической аппаратуры для анализа примесей газов можно привести определение токсичных веществ в воздухе производственных помещений [24, 25], которое может применяться также для оценки количества вредных примесей, вдыхаемых человеком в течение рабочего дня. Метод основан на адсорбции (в режиме полного поглощения) примесей на активном угле, извлечении определяемых веществ с поверхности сорбента растворителем и последующем автоматическом парофазном анализе смеси сорбента с полученным жидким концентратом. Используются сорбционные трубки и методика отбора проб, рекомендуемые Национальным институтом коммунальной гигиены США, но вместо сероуглерода десорбция примесей производится бензиловым спиртом. Поглотительная трубка содержит два слоя активного кокосового угля (100 и 50 мг), причем меньший (второй) слой служит для контроля полноты поглощения . [c.217]

Для анализа высыпают сорбент из трубки во флакон парофазного анализатора (см. гл. 2), вводят в него 1 мл бензилового спирта, герметизируют, помещают на 30 мин в термостат с температурой 80°С и проводят анализ паровой фазы. Калибровка выполняется по растворам определяемых веществ в бензиловом спирте. Детальное описание хода анализа, калибровки и необходимых расчетов дается в работе [25] на примере определения паров растворителей нитролаков в воздухе производственных помещений. [c.218]

Определение карбоксильных групп является одним из наиболее часто применяемых методов установления молекулярного веса полиэфиров, полиамидов, а также некоторых природных полимеров. Большинство ценных по своим техническим свойствам полиэфиров и полиамидов растворяется без разложения лишь в ограниченном числе растворителей, в которых можно проводить титрование концевых групп [577—579]. Карбоксильные группы в полиамидах определяли титрованием в среде горячего бензилового спирта [576], в горячей смеси 2,6-ксиленол — хлороформ [574], а среде пропаргилового спирта [573]. Большим недостатком этих методов является необходимость растворения полиамидов при таких температурах, при которых некоторые из них разлагаются. [c.174]

Большинство ценных по своим техническим свойствам полиэфиров и полиамидов растворяются без разложения лишь в ограниченном числе растворителей (крезолы, бензиловый спирт, трифторэтанол), в которых можно проводить определение концевых групп. [c.260]

Тайлор [11] для определения карбоксильных групп полигексаметиленадипинамида (найлон-66) растворял его в бензиловом спирте при 175° С и проводил при этой температуре алкалиметрическое титрование в присутствии фенолфталеина. Полученные при этих условиях результаты вызывают сомнение, так как полиамиды при высоких температурах подвержены гидро- [c.263]

По методу Поля [13], для определения карбоксильных групп полиэтилентерефталат растворяют в горячем бензиловом спирте, раствор быстро выливают при перемешивании в хлороформ и смесь титруют бензилатом натрия в присутствии фенолового красного. Эту же методику успешно применял Конике [14]. [c.263]

Для проведения таких реакций можно использовать гидроокиси щелочных металлов как в твердом состоянии, так и в виде концентрированных (приблизительно 40%-ных) водных растворов [46, 84, 156, 161, 189]. Кроме того, указывалось [37, 171], что добавление к реакционной смеси окиси кадмия или самого кадмия оказывает благоприятное влияние на ход реакции. Согласно имеющимся данным, из очень многих первичных спиртов были получены с хорошим выходом соответствующие кислоты. Было предложено даже [91] использовать измерение объема выделяющегося при реакции водорода для определения молекулярного веса первичных спиртов. Однако дальнейшие опыты показали, что алифатические спирты, содержащие менее шести атомов углерода, в ходе этой реакции частично дегидратируются до олефинов [80], а также, что водород, выделяющийся при превращении бензилового спирта в бензойную кислоту (около 65%), частично восстанавливает (около 13%) исходное вещество в толуол [117]. В соответствии с приведенной выше схемой, алифатические [69, 89] и ароматические альдегиды [116, 147] при плавлении со щелочами дают с хорошим выходом кислоты, хотя при обработке [c.252]

В другом варианте,, точка росы может быть оценена, исходя из известного содержания 80з в газах. Определение концентрации оксида серы (VI) затруднено тем, что очень часто содержание ЗОг в 10—100 раз превышает содержание ЗОз, причем происходит медленное окисление ЗОг до ЗОз. Это затруднение можно преодолеть добавлением к абсорбирующему раствору (0,2 н. раствору щелочи) 6% чистого бензилового спирта в качестве ингибитора. С такой же целью может быть использован бензальдегид, маннитол, или солянокислый и-аминофенол. Оксид серы (VI) определяют в виде сульфата. Обзор стандартных методов определения был сделан Корбетом и Краном [175]. [c.72]

Для определения содержания карбоксильных групп в по-лиэтилентерефталате 10,5200 г полимера растворили в горячем бензиловом спирте, а затем разбавили 5-кратным объемом хлороформа, в результате чего получили 3,5%-й раствор. На титрование 50 см этого раствора в присутствии фенолового красного в качестве индикатора (с учетом контрольного опыта) было израсходовано 1,52 см 0,1 н. раствора бензилата натрия. Написать схему реакции получения полиэтилентерефталата и вычислить молекулярную массу полимера. [c.66]

Определение S0 и 50з в газо-воздушной смеси при помощи бензидиноаого метода и бензилового спирта в качестве ингибитора [c.115]

Бензиловый эфир карбаминовой кислоты. Определенное количество (удобно взять 10 мл) раствора бензилового эфира хлоругольной кислоты, полученного указанным выше способом, медленно и при энергичном перемешивании прибавляют к пятикратному по объему количеству холодного концентрированного аммиака (уд. вес 0,90) и оставляют реакционную смесь стоять в течение получаса при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают холодной водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход практически чистого бензилового эфира карбаминовой кислоты с т, пл. 85 — 86° составляет 7,0 — 7,2г (91—94% теоретич., считая на бензиловый спирт, взятый для синтеза бензнлового эфира хлоругольной кислоты). Чистый бензиловой эфир карбаминовой кислоты с т. пл. 87° получают перекристаллизацией из двухкратного количества (по объему) толуола. [c.101]

Преимущества этого метода обусловлены большими различиями в химических сдвигах для ядер в различных производных. Этим методом определяли метанол, этанол, н-пропанол, бу-танолы, пропаргиловый спирт, бензиловый спирт, пентанолы, цик-лопентанол, циклогексанол, циклогептанол, холестерин, ланостерин и смеси этих веществ. Можно применять этот метод и для определения аминов, фенолов и тиопроизводных. Однако то, что в этом методе используется резонанс на ядрах является его недостатком, поскольку большинство обычных спектрометров ЯМР рассчитано на регистрацию спектров протонного резонанса. Важной чертой данного метода, которую нельзя не отметить, является то, что атомы фтора в трифторметильной группе находятся в одинаковом окружении, благодаря чему сигнал резонанса на ядрах F усиливается в три раза. [c.66]

Частота резонанса на этом протоне такова, что линии спектра, как правило, не перекрываются. Приведены результаты определения смесей бензилового спирта, 1,3-и 1,2-пропиленгликолей, метанола, этанола, изопропанола и трет-бутаиола. И хотя в работе [80] нет количественных данных, видно, что получение производных является преимуществом этого метода по сравнению с другими методами. В этой же работе отмечено значительное влияние растворителя, что было установлено путем сравнения спектров, полученных в дейтерированном хлороформе и дейтерированном диметилсульфоксиде. В сообщении на Питтсбургской конференции по аналитической химии в 1970 г. (Бабиак и Агахигиан Анализ методом ЯМР MOHO-, ди- и триэтаноламинов с использованием их производных ) говорилось о том, что этот метод применим для определения этаноламинов. [c.67]

Данный метод применяли для определения метанола, этанола, я-пропанола, я-бутанола, 2-метилпропанола, пентанола-1, 2-мер-каптопропанола, 2-меркаптоэтанола, 2-метил-2-нитропропанола, 2-фенилэтанола, аллилового спирта, пропин-2-ола-1, бензилового спирта, гликолевой кислоты и трифторэтанола. Сообщалось также [c.68]

Саундерс и Вильямс [84] описали применение трис-(дипива-лоилметаната)европия для получения спектров первого порядка и вообще простых спектров. В их работе описаны интересные эффекты, возникающие при анализе бензилового спирта и я-гексанола. Этим же методом можно анализировать и другие функциональные группы, такие, как кетоны, простые и сложные эфиры и амины. И хотя сам метод предназначен главным образом для структурных определений, его применимость для анализа функциональных групп очевидна. Производное европия связывается с функциональной группой, и его действие уменьшается по мере увеличения расстояния между протонами и функциональной группой. [c.69]

Б. Титрованный раствор, полученный при количественном определении, имеет красновато-коричневую окраску. К 5 мл титрованного раствора добавляют 2 мл бензилового спирта Р "и встряхивают окрашивание исчезает. К другим 5 мл титрованного раствора добавляют 2 мл эфира Р и встря.хивают окрашивание не исчезает. [c.99]

После того как стали доступны однородные коллоидные частицы кремнезема определенного размера, появилась возможность при этерификации поверхности показать, что полученный продукт действительно содержит мономолекулярный слой ориентированных бутоксигрупп, заместивших некоторую долю гидроксильных групп на поверхности кремнезема, так что внешняя поверхность частицы по существу представляет слой углеводородных групп. Эти группы могут быть алифатическими, если применяется такой спирт, как бутиловый, или же ароматическими, когда используется бензиловый спирт. Природа углеводородной поверхности оказывает влияние на растворимость частиц и на их способность диспергировать. Например, когда частицы кремнезема диаметром 17 нм подвергаются этерификации под действием бензилового спирта, конечный продукт — высушенный порошок — может растворяться в бензоле с образованием прозрачного раствора, но не растворим в алифатическом растворителе, таком, например, как керосин. С другой стороны, когда тот же самый кремнезем этерифици-руется алифатическим октадециловым спиртом с разветвленной цепью, то полученный порошок легко растворяется в керосине [442]. [c.568]

Бензиловый спирт, по данным [24], практически полностью извлекает примеси простейших углеводородов и карбонильных соединений с поверхности адсорбента, поэтому чувствительность метода определяется коэффициентом распределения этих веществ в растворителе и объемом отобранной пробы воздуха. Для определения винилхлорида этим методом в качестве десорбента рекомендован Л ,Л/-диметилформамид [26], с которым равновесие достигается при 90°С через 30 мин и 807о вытеснении. [c.218]

Следует особо отметить общий газохроматографический метод определения бензилового спирта, хлорбутанола, фенола и парабенов (метил-, этил-, пропил- и бутилпарагидроксибензоатов) в USP XXIII (с. 1734). Условия приведены в таблице 2. Газ носитель—гелий или азот, детектор — ДИП. [c.489]

Обработка кислотой вытяжки до ферментативного гидролиза (второе определение) бензиловым спиртом дает возможность определить раздельно свободную и моно-нуклеотидную форму р1ибофла1Вина. Следует иметь в Виду, что в некоторых случаях определение истинного количества рибофлавина в естественных объектах может быть достигнуто лишь после автолиза или автоклавиро-ванйя ткани. [c.142]

Определение карбоксильных групп в полиамидах в среде бензилового спирта. Навеску около 3 г полимера помещают в химический стакан емкостью 250 мл и добавляют 75 мл бензилового спирта. Стакан накрывают алюминиевой фольгой и помещают в паровую баню с бензиловым спиртом (185—200 С). Смесь непрерывно перемешивают в течение 45 мин до полного растворения полимера стеклянной палочкой, вставленной в отверстие фольги. Затем фольгу снимают, добавляют фенолфталеин и титруют образец 0,1 н. раствором NaOH. Проводят холостой опыт с бензиловым спиртом, определяя потери спирта вследствие окисления его в бензойную кислоту, и вносят поправку в результаты анализа. Точность метода равна 3,2-10" карбоксильных концевых групп пользуясь им, можно определить эти группы в количестве 17-10 . [c.175]

Эти данные в основном коррелируют с константами термолиза аналогичных соединений, определенными в работе [63] дифениловый эфир устойчив, константа термолиза дибензпло-вого эфира 0,25 мин бензальдегида 0,12 мин бензилового спирта 0,04 мин тетралина 0,0068 мин ацетофенона 0,0043 мин а-нафтола 0,0023 мин 3,5-ксиленола 0,0003 мин->. [c.122]

В качестве растворителя был взят бензиловый спирт. Растворы привитого сополимера в бензиловом спирте готовили кипячением в течение 24—48 час. Полученные гомогенные растворы охлаждали и выдерживали при комнатной температуре 2—3 суток, после чего к пробам растворов определенной концентрации добавляли осадитель — метиловый спирт — до появления помутнения. Момент помутнения отдгечался по скачку оптической плотности, наблюдаемому с помощью фотоэлектрического колориметра. Следует отметить, что при стоянии в системе, содержащей привитой сополимер, бензиловый и метиловый спирты, наступало расслоение с образованием двух фаз фазы раствора метилового спирта в бензиловом спирте и фазы набухшего привитого сополимера в бензиловом спирте. По известным количествам привитого сополимера, бензилового и метилового спиртов в этой точке были рассчитаны критические концентрации системы при комнатной температуре (25°). [c.268]

Исторический обзор возникновения интереса к неводным растворителям, а следовательно, и к выяснению роли растворителя в природе растворов, дан в известных монографиях Вальдена 121 иЮ. И. Соловьева [3]. Еще в середине XVI в. Бойль заинтересовался способностью спирта растворять хлориды железа и меди. Позднее ряд химиков отмечает и использует растворяющую способность спирта. В 1796 г. русский химик Ловиц использует спирт для отделения хлоридов кальция и стронция от нерастворимого хлорида бария, как будто положив начало применению неводных растворителей в аналитических целях. В первой половине XIX в. подобные наблюдения и их практическое применение встречаются чаще, причем химики устанавливают случаи химического взаимодействия растворителя с растворенным веществом, показывая, что и в органических жидкостях могут образовываться сольваты (Грэхем, Дюма, Либих, Кульман). Основным свойством, которое при этом изучалось, была растворимость. В 80-х годах XIX в. Рауль, исследуя в целях определения молекулярных весов понижение температур замерзания и повышение температур кипения нри растворении, отмечает принципиальное сходство между водой и неводными средами. Но систематическое физико-химическое изучение неводных растворов наряду с водными начинается только в самом конце столетия, когда Каррара осуществляет измерение электропроводности растворов триэтилсульфония в ацетоне, метиловом, этиловом и бензиловом спиртах, а также ионизации различных кислот, оснований и солей в метиловом спирте. В этот же период М. С. Вревский проводит измерения теплоемкостей растворов хлорида кобальта в смесях воды и этилового спирта [4], а также давлений и состава паров над растворами десяти электролитов в смесях воды и метилового спирта [5]. Им впервые четко установлено явление высаливания спирта и определено как .. . следствие неравномерного взаимодействия соли с частицами растворителя . Несколько раньше на самый факт повышения общего давления пара при растворении хлорида натрия в смесях этанола и воды, на первый взгляд противоречащий закону Рауля, обратил внимание И. А. Каблуков [6]. Пожалуй, эти работы можно считать первыми, в которых подход к смешанным растворителям, к избирательной сольватации и к специфике гидратационной способности воды близок современному пониманию этих вопросов. Мы возвратимся к этому сопоставлению в гл. X. [c.24]

Полиамиды с молекулярной массой больше чем 10 растворимы в ограниченном числе соединений (при комнатной температуре — в сильных кислотах и фенолах, при 100° С и выше — в аллиловом, бензиловом, фенилэтиловом и других спиртах). При высоких температурах спирты способны окисляться ошибка может быть обусловлена также тем, что определение титра и титрование проводятся при различных температурах [8]. Применение фенола предполагает значительный расход щелочи, и часто поправки на кислотность растворителя вызывают большие ошибки в определении. Лучших результатов можно добиться, если образец полиамида (поликапронамида) растворить при 135° С в бензиловом спирте в атмосфере инертного газа и после охлаждения до 60° С вылить в смесь метанол—вода (2 1) и к-пропанол— вода [7]. Полученные суспензии или пересыщенные растворы можно титровать при комнатной температуре. [c.116]

Определение карбоксильных групп в полиэфирах в среде бензилового спирта. Навеску около 1 г мелкоизмельченного образца полиэфира вводят в пробирку для растворения вместе с 25 мл бензилового спирта. Пробирку закрывают пробкой с мешалкой и трубками для пропускания азота, затем сильным током азота вытесняют из нее воздух носледуюшее титрование проводят при непрерывном пропускании азота. Пробирку помещают в нагретую баню (в пары декалина) и нагревают при перемешивании в течение минимального времени, необходимого для растворения. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология