Колонки для хроматографии адсорбционно-жидкостной

Степень разделения смеси двух веществ в жидкостно-адсорбционной хроматографии определяется, как и в газовой, критерием разделения К, зависящим как от селективности, так и от эффективности колонки. Однако при проведении хроматографического анализа важно не только полное разделение, но и возможно меньшая продолжительность анализа. Важно, чтобы отношение К/хн было большим. Эту проблему можно решить двумя путями сохраняя К постоянным, следует найти условия, при которых тд было [c.74]

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

Разделение веществ методом адсорбционно-жидкостной хроматографии проводят на хроматографической колонке, которая представляет собой стеклянную трубку диаметром 5—20 мм и высотой 10—100 см. На рис. Н1 представлены хроматографические адсорбционные колонки (см. книга 2, гл. X, 6). Колонку заполняют адсорбентом, который может быть Б виде порошка пли суспензии порошка в какой-либо жидкости. [c.291]

Анализируемую газовую смесь пропускают через колонку с адсорбентом или носителем неподвижной жидкости в непрерывном потоке воздуха при одновременном нагреве хроматографической колонки. Нагрев колонки дает возможность полнее и быстрее разделять компоненты вследствие изменения их адсорбционной способности. В зависимости от состава смеси для хроматографической колонки применяют различные адсорбенты или носители с различными неподвижными жидкими фазами. Так, для разделения смеси предельных углеводородов используют газо-адсорбционную хроматографию в качестве адсорбента применяют, например, крупнопористый силикагель МСК или КСК, а для разделения смесей, содержащих также и непредельные углеводороды, — окись алюминия. Однако на указанных адсорбентах не удается выделить некоторые изомерные компоненты. В этом случае применяют комбинацию газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии, а именно разделительную колонку наполняют адсорбентом, смоченным небольшим количеством малолетучей жидкости. Такие адсорбенты называются модифицированными. Сочетание газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии позволяет полнее разделить сложную смесь, состоящую из большого Числа разных по своей природе компонентов. [c.144]

Хроматографические колонки, применяемые в адсорбционно-жидкостной хроматографии [c.291]

Колоночные хроматограммы получают в стеклянных колонках, подобных тем, которые используются в адсорбционно-жидкостной хроматографии (см. рис. 111). [c.292]

Колонка для газо-жидкостной хроматографии заполняется но активным адсорбентом, как в газо-адсорбционной хроматографии, а твердым носителем, инертным по отношению к компонентам рав- [c.191]

Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газо-адсорбционная— имеют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи. Так, в начальный период развития газовой хроматографии анализировали только газы и легколетучие жидкости на колонках с сильными адсорбентами. Переход к газо-жидкостной хроматографии способствовал уменьщению коэффициента распределения Г для более тяжелых сорбатов, в результате чего появилась возможность анализировать их хроматографическим методом. Использование неподвижных жидкостей самой разнообразной химической природы сделало газожидкостную хроматографию универсальным методом, позволяющим осуществлять разделение на основе различных видов физико-химических взаимодействий между сорбатами и растворителями. Кроме того, линейность изотерм растворения обеспечивала получение практически симметричных пиков сорбатов (при правильном подборе условий процесса). Однако существенные ограничения, связанные с летучестью неподвижных жидкостей, не позволяли проводить высокотемпературные процессы разделения высококипящих веществ ни в аналитическом, ни в препаративном вариантах. Поэтому дальнейшее развитие газо-адсорбционной хроматографии с применением однороднопористых адсорбентов различной химической природы было необходимо для обеспечения дальнейших успехов газовой хроматографии как метода анализа и исследования высококипящих соединений. [c.33]

Ранее упоминалось - об аппарате с двумя хроматографическими колонками газо-адсорбционной и газо-жидкостной. Работа на одной колонке при повышенных температурах упрощает методику анализа и делает ее применимой для хроматографии. [c.207]

Особенность, выделяюш,ая хроматографию из большинства других физических методов разделения, заключается в наличии одной неподвижной, а другой подвижной фазы. Подвижная фаза может быть жидкостью или газом неподвижная фаза может быть жидкостью или твердым телом. Четыре возможных сочетания дают четыре широких типа хроматографии жидкостно-адсорбционную, жидкостную, газо-адсорбционную и газо-жидкостную. Неподвижная фаза присутствует в форме длинного слоя, она или диспергирована или представляет собой наполнитель с большой поверхностью. Когда образец вводят в начало колонки, его компоненты распределяются между подвижной и неподвижной фазами, и в процессе про.хождения подвижной фазы через колонку каждый компонент движется к концу колонки в виде полосы или зоны со скоростью, меньшей скорости подвижной фазы. Эта скорость зависит от коэффициента разделения (см. разд. 24-1) растворенного вещества. В некоторых случаях может наблюдаться осложняющий фактор адсорбции растворенного вещества носителем, который ошибочно считают инертным. Это явление мы не будем рассматривать здесь отдельно. Достаточно сказать, что если количество адсорбированного вещества пропорционально его концентрации (линейная изотерма), то теория остается справедливой для любого уровня адсорбции. Напомним, что изотерма Ленгмюра (см. разд. 9-1) при- [c.498]

Разделительная способность как адсорбционной, так и распределительной хроматографической колонки в значительной степени зависит от развития удельной поверхности сорбента. Поэтому в распределительной хроматографии неподвижную жидкость наносят на твердые зерненые носители с большой удельной поверхностью. Однако следует учитывать, что наряду с растворением компонентов разделяемой смеси в этой жидкости может иметь место также и адсорбция на поверхности носителя при недостаточном покрытии жидкостью. Кроме того, возможны адсорбционные процессы на границах газ — жидкая пленка и жидкость — твердый носитель. Это особенно относится к хроматографии на модифицированном сорбенте. Этот метод является промежуточным между газо-жидкостной и газо-твердой хроматографией. Он основан на том, что твердый адсорбент, являющийся неподвижной фазой, покрыт (модифицирован) небольшим количеством жидкости. В этом случае разделение обусловлено как адсорбцией на поверхности раздела газ — твердое тело, так и абсорбцией в жидкости. [c.17]

Хотя изотермы адсорбции растворенных веществ, как и газов, описываются одним и тем же уравнением (17.1), все же процесс адсорбции из раствора осложняется участием растворителя. Подвижная фаза часто принимает участие в адсорбционном процессе и, таким образом, может влиять на селективность колонки. Эта особенность жидкостной адсорбционной хроматографии очень важна, так как открывает еще одну возможность регулирования хроматографического процесса и выбора оптимальных условий разделения. [c.341]

Высокая полярность поверхности, в частности полярность, связанная с присутствием агентов, способных вести себя, как льюисовские кислоты, например ионов кальция, может приводить к заметному искажению формы пиков полярных соединений [16— 18]. Было показано, что колонки хорошего качества для газо-жидкостной хроматографии могут быть приготовлены из стекла ни-рекс или из аналогичных стекол с высоким содержанием кремнезема [19—21]. С другой стороны, щелочные стекла были с успехом использованы для приготовления колонок для адсорбционной хроматографии, причем активный сорбент был получен соответствующей обработкой самой поверхности стеклянного капилляра [22-25]. [c.98]

В основе газо-жидкостной распределительной хроматографии (ГЖХ) лежит различие растворимости разделяемых веществ на выбранном неподвижном растворителе в хроматографической колонке, или более точно — различие коэффициентов их распределения между неподвижной жидкой фазой (НЖФ), служащей растворителем, и подвижной газовой фазой (ПГФ), служащей газом-носителем. Чем больше коэффициент распределения вещества в газо-жидкостной колонке, тем больше объем удерживания и тем дольше вещество задерживается в колонке. Коэффициент распределения К равен частному от деления концентрации компонента в НЖФ на концентрацию компонента в ПГФ. Величина К является термодинамической константой равновесия в процессе распределения растворяющегося вещества между НЖФ и ПГФ, подобно тому как коэффициент адсорбции Г в адсорбционной хроматографии является термодинамической константой в процессе распределения адсорбирующегося вещества между твердой неподвижной фазой-адсорбентом и ПГФ — газом-носителем. [c.105]

Разделение веществ методом адсорбционно-жидкостной хроматографии проводят на хроматографической колонке, которая представляет собой стеклянную трубку диаметром 5—20 мм и высотой 10—100 см. [c.318]

Каждая из полученных фракций подвергается раздельному исследованию. Каким образом исследуют, например, бензиновую фракцию Углеводороды бензиновой фракции разделяются на две части — ароматическую и нафтено-парафиновую — с помощью адсорбции на силикагеле (жидкостно-адсорбционная хроматография) Это разделение возможно потому, что ароматические углеводороды сильнее адсорбируются поверхностью адсорбента, чем нафтеновые н парафиновые углеводороды. Если пропускать бензиновую фракцию через стеклянную колонку, наполненную хмелкоиз-мельченным силикагелем, то ароматические углеводороды адсорбируются в первую очередь и задерживаются в верхней части колонки, а смесь нафтеновых и парафиновых углеводородов проходит в нижнюю часть колонки и по мере ее накопления вытекает снизу. С помощью специальных растворителей можно вытеснить нз колонки раздельно нафтено-парафиновую и ароматическую части, причем разделение удается осуществить количественно. Этот лтетод разделения неоднократно проверялся на искусственных смесях. В книге Россини, Мэйра и Стейфа Химия углеводородов неф- [c.10]

Савинов И.М..Яшин Я.И. - Тр.по химии и хим.технол.(Горький).1975.вып.1.73-75. Снижение летучести неподвижной фазы и стабилизация газо-жидкостных хроматографических колонок. (Использован адсорбционно-распределительный вариант хроматографии на макропористом адсорбенте-носителе силохроме). [c.105]

Основные варианты этого метода моншо разделить на две группы адсорбционную хроматографию, если разделительные колонки наполнены лишь твердым адсорбентом, и распределительную, или газо-жидкостную хроматографию, если твердый адсорбент служит тол],ко в качестве носителя, который прочно удерживает нанесенный на него жидкий растворитель. [c.839]

Если в классической жидкостно-адсорбционной хроматографии разделение смеси обычно проводится в колонках диаметром 10— [c.68]

Итак, в жидкостно-адсорбционной хроматографии, так же как и в газо-адсорбционной, общая эффективность хроматографической колонки Н складывается из действия отдельных факторов, вызывающих размывание и снижающих эффективность. К ним относятся рассмотренные выше факторы, выражаемые отдельными членами уравнений (1.24) и (П.1). [c.74]

Хроматографическая колонка является сердцем хроматографа. Она состоит обычно из металлической или стеклянной трубки, наполненной гранулированным адсорбентом в случае газо-адсорбционной хроматографии или инертным носителем, поверхность которого покрыта тонким слоем высококипящей органической жидкости в случае газо-жидкостной хроматографии. [c.24]

Влияние природы сорбента. Термин сорбент (или насадка ) является общим названием материала, заполняющего хроматографическую колонку. Это может быть неподвижная жидкая фаза (НЖФ) и твердый носитель в газо-жидкостной и активный адсорбент в газо-адсорбционной хроматографии. Химическая природа этих материалов обусловливает селективность хроматографической колонки (шгь Кс) и сравнительно мало влияет на ее эффективность (Я, N). Это означает, что при оптимизации прочих параметров в данной задаче разделения природа сорбента остается неизменным параметром. [c.129]

В зависимости от агрегатного состояния контактирующих фаз различают четыре вида хроматографии газоадсорбционную, газожидкостную, жидкостно-адсорбционную, жидкостно-жидкостную. По оформлению процесса хроматографию делят на колоночную и плоскослойную (тонкослойную и на бумаге). Существует три метода проведения <ро-матографии фронтальный, вытеснительный и элюентный (нроявитгль-ный). При первом методе разделяемую смесь непрерывно подают через хроматографическую колонку. В вытеснительном и проявительном методах после подачи разделяемой смеси в колонну вводят соответстзен-но или вытеснитель, который сорбируется лучше разделяемых вещгств, или чистый растворитель, слабо реагирующий с адсорбентом. [c.40]

Иное дело, если в качестве подвижной фазы через разделительную колонку вместо газа непрерывно пропускают поток растворителя (как, например, в опытах Цвета). Здесь в основе разделения лежит сорбция, а хроматографию называют жидкостной адсорбционной (см. главу И). В последние 20 лет чрезвычайно широкое распространение получила высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), когда через разделитель- [c.9]

Н. Е. Подклетновым был предложен метод ускоренного микроанализа нефти [107]. Согласно этому методу анализ бензино-лигроиновой фракции осуществляется с применением газо-жидкостной хроматографии. Во фракции, выкипающей в интервале температур 50—200° С, Н. Е. Подклетнову с сотрудниками удалось определить 170 индивидуальных углеводородов и количественно охарактеризовать около 60 групп с узким углеводородным составом. Температурные пределы узких фракций (50—100°, 100—150°, 150—175°, 175—200° С) были выбраны в результате специального исследования, проведенного с контролем состава выделенных фракций с помощью спектра комбинационного рассеяния. Для ректификации малых количеств исходной пробы нефти использовалась микроректификационная колонка. Количественное разделение 1—2 мл анализированной фракции на метано-нафтеновую и ароматическую части проводилось методом адсорбционной жидкостной хроматографии. Разделение на индивидуальные компоненты полученных групп углеводородов проводилось на колонках (/=16 м, с1 = 4 мм), заполненных огнеупорным кирпичом, на который в качестве неподвижной жидкой фазы нанесен (20% вес.) полиметилфенилсилоксан (ПФМС-4). Отработка оптимальных режимов разделения была проведена на модельных смесях. На рис. 23 приведена хроматограмма разделения нефти месторождения Восточное Эхаби. [c.79]

Наглядным доказательством справедливости вывода о единстве механизма жидкостной хроматографии полимеров служит рис. П1.12, на котором сравнивается элюционное поведение полистиролов на макропористом стекле. Видно, что на одной и той же колонке хроматография узкодисперсных полистиролов может протекать как в эксклюзионном, так и в адсорбционном вариантах. В условиях, соответствующих критическим, пики полистиролов выходят практически с одним и тем же Аналогичная картина наблюдалась при изучении элюционного поведения полистиролов (ПС) при жидкостной хроматографии на силикагеле [111]. Изменения ё добивались варьированием состава элюента H I3— I4 и температуры (рис. 111.13). [c.73]

Пример И. Применение газо-жидкостной хроматографии для исследования структуры веществ высококипящих нефтяных фракций. Газо-жидкостная хроматография может оказать ценную помощь при исследовании структуры компонентов сложных органических смесей Уайтхем [20] использовал газо-жидкостную хроматографию при анализе нефтяной фракции с интервалом кипения от 170 до 260°. Продукт делили вначале при помощи вытеснительно-жидкостной адсорбционной хроматографии на ароматическую и парафиновую фракции. Пробы этих фракций делили затем на большой колонке для газо-жидкостной хроматографии (длина 8300 мм, внутренний диаметр 2,7 мм), заполненной в качестве стационарной фазы силиконом МЗ-550. На рис. 26 и 27 роспроизведены хроматограммы этих двух фракций. [c.96]

По этой причине вода, двуокись углерода, сероводород, хлор, и др. сильно полярные соединения, также соединения с точкой кипения выше, чем у этана, способны в некоторых случаях при комнатной температуре дезактивировать колонку с молекулярными ситами. Емкость адсорбционной колонки, как правило, очень велика. Так, например, колонка с молекулярным ситом способна поглотить примерно 20 весовых проц. двуокиси углерода прежде, чем она дезактивируется. Такая колонка может быть вновь реактивирована путем нагревания, так как при этом более сильно адсорбирующиеся компоненты покидают ее. Колонку с молекулярным ситом можно нагреть до 200—250°С для реактивации осторояЛо пропускают через колонку газ-носитель или присоединяют колонку к вакууму. Таким же способом реактивируются колонки с силикагелем, но их, однако, нельзя нагревать выше 150°С, Природа наполнителя адсорбционных колонок обычно не имеет столь решающего значения, как у распределительных колонок, применяемых в газо-жидкостной хроматографии. Адсорбционные колонки имеют довольно ограниченное применение. Они выбираются на основании особенностей адсорбционных характеристик при этом эффективности колонок придается меньшее значение. [c.54]

Сочетание разных типов жидкостной хроматографии (адсорбционной, распределительной, эксклюзионной, ион-обменной) позволяет огмничить-ся только ею при выделении, предварительном и более тонком раздалении, вплоть до предварительной идентификации в зависимости от того, в каком сочетании полярного и неполярного растворителей происходит вымывание из колонок активной смеси при градиентном элюировании. [c.20]

Жидкостная адсорбционная хроматография применяется для группового разделения углеводородов на алка-но-циклоалкановую и ареновую фракции, а также для разделения аренов по степени цикличности. Хроматографические колонки заполняются силикагелем или двойным адсорбентом — окисью алюминия и силикагелем. В качестве деоэрбентов при анализе керосиновых и масляных фракций для вымывания насыщенных угле- [c.89]

Была впервые разработана и использована в 1904 г. русским ботаником Цветом в проявительном варианте для разделения отдельных компонентов растительных пигментов. При этом в колонке получались полосы окрашенных веществ (отсюда слово хроматография — цветопись). В химии нефти жидкостно-адсорбционная хроматография используется широко в проявительно-выте-снительном варианте, когда применяется комбинированный метод анализа проявительно-вытеснительный. Рассмотрим применение этого метода для разделения углеводородов бензиновой фракции. Аналогично, с некоторыми модификациями. можно разделить углеводороды других нефтяных фракций. [c.17]

Существует много разновидностей хроматографического метода. Для разделения компонентов нефти применяется в основном жидкостная адсорбционная хроматография. По этому методу разделение жидких смесей на фракции ведется в колонках, заполненных адсорбентом, чаще всего силикагелем. Исследуемую жидкость вводят в колонку. Вязкие продукты предварительно растворяют в пентане или другом растворителе. Для ускорения прохождения по колонке пробы и десорбентов применяют давление инертного газа. В процессе адсорбции выделяется тепло. Под влиянием этого тепла и каталитического воздействия самого адсорбента возможно развитие таких химических реакций с aд opбиJ oвaнны-ми веществами, как окисление и полимеризация. Во избежание этого колонку следует охлаждать. [c.58]

Именно большое значение йиор, характерное для классической жидкостно-адсорбционной хроматографии, является одной из причин ее низкой эффективности. В современной высокоскоростной жидкостно-адсорбционной хроматографии применяются поверхностно-пористые адсорбенты. Их принципиальное отличие от обычных адсорбентов состоит в том, что на твердое, не обладающее пористостью сферическое зерно носителя нанесен тонкий слой адсорбента с высокой пористостью. Для увеличения плотности заполнения колонки зернам носителя придают сферическую форму и одинаковый для всех зерен диаметр (20—40 мкм). Толщина слоя пористого вещества составляет примерно 1 мкм. [c.74]

В жидкостно-адсорбционной хроматографии вследствие незначительных коэффициентов диффузии в жидкостях влияние на эффективность колонки могут оказывать так называемые внеколо-ночные эффекты, т. е. размывание, возникающее в соединениях колонки с детектором, а также в камере детектора. Поэтому очень важно, чтобы объемы подводящих трубок и камеры детектора были минимальными. [c.75]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]