Дитизон хлоридов

Часть хроматограммы, относящуюся к иону алюминия, смочите при помощи кисточки раствором ализарина. Что наблюдается Часть хроматограммы цинка обработайте раствором дитизона (в тетр а хлориде углерода). Отметьте положение и цвет пятен катионов. [c.441]

Предложен ряд комплексообразователей — трифенилкарбинол, а-нитрозо-Р-нафтол, дитизон, пирокатехин и т. п., которые связывают хлориды А1, В, 2п, Са, Ре, 5Ь и т. д. в комплексы, нерастворимые в [c.195]

Хроматографией на бумаге (ватман № 1 или № 3) разделены алюминий, галлий, индий и цинк, взятые в форме хлоридов [ 104]. В качестве органического растворителя применяли м.бутанол, содержащий НС1 (концентрация НС1 не указана). Хроматографический опыт проводили в атмосфере, насыщенной парами растворителя. Установлено, что алюминий почти не перемещается с растворителем, галлий перемещается почти с фронтом растворителя, а индий перемещается между алюминием и галлием. Цинк перемещается между индием и галлием (цинк и индий открывают дитизоном, а алюминий и галлий — алюминоном). [c.88]

Для полноты картины укажем на существующий опыт индикации КТТ с помощью редокс-индикаторов — ферроина [836] или нитроферроина [772] и экстракционного индикатора — раствора дитизона в органическом растворителе, не смешивающемся с водой [114].- Из них практический интерес представляет метод [836], рассчитанный на анализ бромидов в присутствии хлоридов, а для определения микроколичеств Вг — аргентометрическое титрование с экстракционной индикацией КТТ [114, 604]. [c.81]

К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 2 мл 0,1 М раствора комплексона III и устанавливают pH 4—5 посредством ацетатного буфера. Экстрагируют серебро несколькими порциями раствора дитизона в СС , пока окраска органической фазы не перестанет изменяться. Объединенные экстракты встряхивают с 5 мл смеси 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03 N НС1. При этом серебро количественно переходит в водную фазу, в то время как ртуть остается в экстракте. После разбавления водной фазы и установления pH 5 серебро снова экстрагируют раствором дитизона. По окраске неводной фазы серебро определяют затем визуальным, колориметрическим или фотометрическим методами. Приведенная методика пригодна для определения серебра даже в присутствии 100 000-кратных количеств Си, В и РЬ [92]. [c.151]

Стали. Кальций в неметаллических включениях в сталях определяют методом спектрофотометрического титрования (метод пригоден для анализа любых сталей) [168]. Так как при разрушении карбидов, выделяемых вместе с неметаллическими включениями из углеродистой или трансформаторной стали, используется двойной хлорид меди и аммония, для отделения меди применяют экстракцию дитизоном. [c.196]

Метод основан на экстрагировании серебра из кислых сред растворами дитизона в органических растворителях. В результате взаимодействия серебра с дитизоном образуется дитизонат серебра. Из растворов, содержащих хлориды, серебро количественно экстрагируется при pH 5 в присутствии трилона Б, который связывает металлы, мешающие определению, В интервале изменения pH от 3,5 до 5 в присутствии трилона Б кроме серебра хорошо экстрагируются ртуть и двухвалентная платина, В питьевой воде эти металлы не содержатся, а потому при определении серебра их влияние исключается. [c.548]

Раствор комплексного хлорида платины помешают в делительную воронку, добавляют НС1 так, чтобы в растворе ее содержание не превышало 25%, приливают 0,2—0,3 жл раствора хлористого олова, перемешивают и оставляют на несколько минут. Титруют раствором дитизона в четыреххлористом углероде, титр которого предварительно установлен по стандартному раствору платины. По мере титрования нижний органический слой удаляют из длительной воронки. Титрование ве- [c.138]

Раствор комплексного хлорида палладия, содержащий не более 25% НС1, помещают в делительную воронку емкостью 50 мл. Добавляют 0,2 мл хлористого олова и титруют из микробюретки дитизоном, добавляя реагент небольшими порциями. После каждого добавления реагента раствор встряхивают, дают отстояться и отделяют нижний органический слой. [c.142]

В растворе комплексного хлорида золота, содержащем 1—4 мкг Аи, прибавлением НС1 создают кислотность, равную 0,5 N. Переносят раствор в небольшую делительную воронку емкостью 25 мл и титруют из микробюретки раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Раствор дитизона приливают порциями [c.157]

Хлороформный раствор выпаривают досуха, обрабатывают царской водкой для разложения органических соединений, палладий переводят в хлориды и определяют его титрованием дитизоном (см. гл. IV, стр. 139). [c.282]

Ионы 1пЗ+ не мешают, если присутствуют в 100-кратном избытке (возможно, даже и больше), если экстракция ионов РЬ + проводится при pH > 10 раствором дитизона в органическом растворителе. Большие количества хлорида или бромида трехвалентного индия следует отделить экстракцией эфиром или другими органическими растворителями. [c.293]

Ионы РЬ + мешают, так как одновременно с ионами Tl" извлекаются из раствора, содержащего ионы N . При работе в сильнощелочном растворе (pH > 14) 10-кратный избыток ионов РЬ + не мешает. В общем случае рекомендуется перед экстракцией раствором дитизона в хлороформе предварительно разделить ионы Т1+ и РЬ +. Хорошее отделение ионов РЬ + достигается при извлечении хлорида (III) пли бромида (III) таллия эфиром. Далее, возможно достаточное отделение ионов РЬ + в виде сульфата свинца при прибавлении этилового спирта [44 ]. [c.324]

Точное титрование к 20 лгл вышеуказанного раствора ферроцианида цинка прибавляют сразу около 95% от израсходованного выше на титрование забуференного раствора хлорида цинка. Затем добавляют 1 каплю раствора дитизона и дотитровывают по каплям (как выше) [c.366]

Экстракция относится к наиболее эффективным методам разделения веществ. Экстракщюнные методы используют при извлечении различных компонентов из растительного и минерального сырья, для выделения газов из металлов и сплавов при высоких температурах, для отделения одних компонентов раствора от других и т. д. Описаны случаи экстракции расплавами солей или металлов из расплавов. Экстракционные методы на практике использовались издавна. Так, еще несколько столетий назад некоторые препараты, парфюмерные вещества, красители готовили по методикам, в которых применялась экстракция. В 1825 г. была описана экстракция брома бензолом, в 1842 г. — экстракция урана из растворов азотной кислоты, в 1867 г. — предложено использование различий в экстрагируемости кобальта, железа, платиновых металлов из тиоцианатных растворов для их разделения. В 1892 г. описана экстракция хлорида железа(1П), в 1924 г. — хлорида галлия(1П). В 20-е годы показана возможность использования органических хелатообразующих реагентов (в частности, дитизона) для экстракционного извлечения металлов в виде комплексных соединений. [c.240]

Плутоний в виде Ри(1У) экстрагируют четвертичным амином , хлоридом п-диизобутилфеноксиэтоксиэтилбензилдиметил-аммония (Нуагп1пе 1622), растворенным в бензоле. Бензол удаляют выпариванием и, после растворения остатка в ацетоне, добавляют избыток этилендиаминотетрауксусной кислоты. Избыток ЭДТА титруют фотометрически стандартным раствором хлористого цинка с применением дитизона в качестве индикатора. При тщательно контролируемых условиях метод дает стандартное отклонение 0,4% при точности 0,3% для 100 мкг плутония в пробе. [c.210]

Соли кадми я(П). Предложено прямое титрование сульфид-иона раствором ацетата кадмия с биамперометрической индикацией КТТ [980, 981] в присутствии сульфит-, сульфат-, хлорид-и нитрат-ионов. Возможно оттитровывание избытка d + после осаждения ими сульфидов ферроцианидом калия, комплексоном III с эриохромчерным Т [1378] или прямое гетерофазное титрование в присутствии дитизона [1374]. [c.67]

Ртуть можно отделить от небольших количеств серебра, экстрагируя оба элемента дитизоном, а затем промывая экстракт равным объемом 20%-ного раствора Na I, 0,03 Ж по НС1, который разлагает только дитизонат серебра [119]. Если проводить экстракцию ртути первоначально из водного раствора (0,1—0,2 М по хлориду), то экстрагируется лишь незначительное количество серебра. Теллур (IV) экстрагируется из 0,1 ТУ минеральной кислоты концентрированным раствором дитизона в СС14 с понижением кислотности экстракция теллура уменьшается [293]. Палладий можно предварительно извлечь в виде диметилглиоксимата. Ртуть можно реэкстрагировать из органической фазы промыванием 6%-ным раствором иодида (pH 4) или 1,5%-ным раствором тиосульфата натрия 694]. [c.54]

После предварительного экстрагирования ртути с помощью значительного избытка раствора дитизона в I4 можно определить еще меньшие количества ртути. В работе [1075] показано, что при pH — 2 присутствие СГ-ионов не влияет на экстрагирование HgUI) раствором дитизона в I4. Ионы Вг , N , S N мешают уже при достижении их концентраций >0,01 N, особенно при низких значениях pH. Ионы и мешают извлечению ртути при любых количествах. Ионы S N мешают уже при pH 5 [119]. Ионы Ag оказывают влияние при любом их содержании, так как они экстрагируются вместе с Hg(HDz)2 из кислого раствора [56, 301, 433, 861, 944, 983, 986, 1026, 1051, 1077, 1283, 1316]. Небольшие количества серебра не мешают, если присутствует достаточное количество хлоридов [944]. Селективная экстракция ионов Hg(I) в присутствии ионов Ag+ возможна при наличии роданид-ионов в растворе [1051, 1077]. Иодид калия [1026] предотвращает экстракцию серебра. При одновременном присутствии С1 , S N , Вг ртуть можно определить в присутствии 100-кратного количества серебра. [c.108]

Для четыреххлористого углерода и хлороформа эти константы, имеют соответственно следующие значения при экстракции из раствора ацетата аммония — 39 и 3,2-Ю , из 0,2 М раствора цитрата натрия — 4,6- 10- и 9,0- 10 , из 1 М раствора хлорида натрия— 12 и 7,9- 10- [126, 687]. При экстракции кобальта дитизоном из растворов с pH выше 10 в неводный слой переходит дитизонат кобальта oDz. При экстракции из водных растворов в присутствии воздуха было установлено, что в четыреххлористый углерод переходит дитизонат трехвалентного кобальта Со(Н/)2)з его суммарная концентрационная константа устойчивости равна 1,89-102 [656]. [c.38]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Разновидностью двухцветного метода является так называемый реверсионный метод. Серебро при оптимальных условиях экстрагируют раствором дитизона в органическом растворителе и отмывают избыток реагента водным раствором аммиака. Затем реэкстра-гируют металл при таких условиях, когда освобождающийся дитизон полностью остается в органической фазе. Количество свободного дитизона в органической фазе пропорционально содержанию серебра. Оптическую плотность органической фазы измеряют цри 620 или 460 нм в максимуме поглощения но оптической плотности находят содержание серебра. Для разрушения дитизоната серебра применяют роданид калия в кислой среде [712, 1314], этилксантогенат калия при pH 3—4 [468а], хлорид натрия [135]. [c.110]

Экстракционно-радиометрическое титрование серебра дитизоном основано на использовании в качестве индикатора А [814], а титрование осаждением в виде иодида проводится с индикатором Ад или [172а, 1573]. В последнем случае измеряют активность раствора над осадком. Измеряют также интенсивность отраженного -излучения для индикации точки эквивалентности при титровании серебра хлорид- или гексацианоферроат-ионами [1574]. [c.133]

Известны фотометрические и экстракционно-фотометрические методы определения серебра в этих материалах посредством дитизона, и-диметиламинобензилиденроданина, в виде ионных ассо-циатов фенантролинового комплекса серебра с красителями, например с бромпирогаллоловым красным или бромидного комплекса серебра с бутилродамином. Рекомендуются также пробирные методы определения и весовые методы после осаждения хлорида серебра. [c.176]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислоты растворением в растворе аммиака и вновь осаждают Ag l и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным. [c.177]

Растворяют 1 г золота в 10 мл царской водки и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 10 мл 3 и. НС1, затем раствор переводят в делительную воронку и доводят водой до —20 мл. Проводят экстра.к-цию Аи(П1) 10 мл этилацетата. Водный слой переводят в стакан, добавляют 1 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают [для восстановления остатков Аи(П1)], затем добавляют 2 мл Н2804 (1 2) и упаривают до паров 80з. По охлаждении добавляют 20 мл воды, 2 мл 3 7о-ного раствора ЭДТА [для маскировки Си(П)] и устанавливают pH 2 добавкой аммиака (1 1). Переводят раствор в делительную воронку и экстрагируют Ag(I) порциями по 3—5 мл 0,00170-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока органическая фаза не приобретет устойчивой зеленой окраски. Из органической фазы Ag(I) экстрагируют 3 мл смеси (1 1) 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03 н. НС1 и разбавляют водой до 60 мл. Снова экстрагируют Ag(I) 10 мл 0,001 %-ного раствора дитизо а. Органический слой промывают дважды 5 мл Н2804 (1 100) и 5 мл КН ОН (1 100), водный слой должен быть бесцветным. Измеряют оптическую плотность органической фазы при 462 ны по четыреххлористому углероду. [c.132]

К 5 МЛ минерализата добавляют 5 мл хлороформа и по каплям 0,01% раствор дитизона в хлороформе. При встряхивании в случае наличия серебра появляется золотисто-желтое окрашивание. Если хлороформный слой остался зеленым, водный слой отделяют, а хлороформный промывают 0,1% раствором аммиака для удаления избытка дитизона. В присутствии серебра появляется золотисто-желтая окраска. При встряхивании хлороформного слоя с 5 мл 0,5 н. раствора НС1 при наличии Ag+ золотисто-желтая окраска переходит в зеленую (комплекс разрушается Ag++ l =Ag l i ) и выделяется хлорид серебра. Чувствительность 0,04 мкг Ag+ в 1 мл. Оптимальные условия избыток дитизоната и кислая среда. [c.316]

Определение кобальта основано на экстрагировании его раствором дитизона в четыреххлористом углероде нз аммиачно-цитратного раствора пробы и на выпаривании экстракта досуха, прокаливании остатка, растворении его в царской водке, восстановлении хлоридом олова (II) и колориметрическом определении роданидно-ацетоновым методом (стр. 476). Этим способом можно обгсаруншть 0,0001% кобальта в 1 г пробы. [c.1034]

Фильтрат выпаривают с НС1 для переведения в хлориды. В солянокислом растворе, содержащем 0,2 мЛ H I и 0,1 мл 10%-ного раствора NaBr на 10—15 мл раствора, определяют золото титрованием дитизоном (см. гл. IV, стр. 152). [c.282]

Ионы С1 не мешают экстракции серебра из 20 мкМ раствора (0,1 и. по азотной кислоте) даже при удвоенной молярной концентрации при условии, что время контакта не превышает 5 мин. Пользуясь избыточным количеством дитизона в органическом растворителе, можно количественно извлечь серебро из осадка хлористого серебра. При pH 3—3,5 можно количественно извлекать Ag+ из 1 %-ного, а при pH 5 — из 20%-ного раствора хлорида аммония. Более высокий pH не рекомендуется, так как при этом начиняется образование Ag2Dz . [c.150]

Ход определения. Отбирают пробу чертой испытуемого материала н 200—300 мкг на неглазурован-ном и взвешенном фарфоровом черепке. Растворяют в царской водке, споласкивают черепок, многократно выпаривают раствор на водяной бане (в отсутствие пыли) с несколькими каплями соляной кислоты и переносят сиропообразный остаток с помощью 1 мл воды в центрифужную пробирку. При растворении в воде выпадает хлорид серебра, который и отцентрифугируют. Отбирают раствор, содержащий ионы Ацз+, и титруют (раздел б,1) раствором дитизона. [c.194]

Ионы Т1+ метают при рИ > 6. Можно отделить ионы в присутствии 10-кратного количества таллия с помощью дитизона в четыреххлористом углероде при pH < 5. При больщем содержании таллия требуются pH 2,5 и избыток дитизона в органическом растворителе [502]. Прл встряхивании экстракта из В1(Н02)з-ЬТ1(Н02) в четыреххлористом углероде с водой (рН 7) дитизонат таллия разлагается. При встряхивании хлороформных экстрактов с буферным раствором с pH 3,4 дитизонат висмута еще не разлагается [48 , 42 ]. Большие количества хлорида или бромида таллия можно извлечь этиловым или изопропиловым эфиром [55 ]. [c.218]

Клейнер К. Е. и Маркова Л. В. [52 ] определяли хлориды меркуриметрическим методом в водно-спиртовом (50% С2Н5ОН) кислом (0,1—0,5 н.) растворе в присутствии дитизона как индикатора (насыщенный сниртовый раствор). Этот метод был применен ими для определения хлоридов в водопроводной воде, снеге, ра.з-лпчных солях и др. В случае наличия следов металлов, реагирующих с дитизоном в этих условиях, производится предварительное экстрагирование их с помощью дитизона в четыреххло-ристо, [ углероде. Метод позволяет определять хлорпды в широком диапазоне концентраций при минимальном содержании 0,02 нг в пробе, [c.362]

Ход определения для 5 мг Zп +. Грубое предварительное титрование к 20 мл выщеуказаиного раствора ферроцианида 3 прибавляют 1 каплю раствора дитизона и титруют забуференным раствором хлорида цинка при равномерном встряхивании до перехода окраски дитизона в розово-красную, отмечают расход раствора хлорида цинка в миллилитрах. [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология