Метилал определение воды

Для определения воды в хлористом метиле (т. кип. —23°) при температурах от —30 до —40° применяют видоизмененный метод Фишера. При описанных ниже условиях получаются гомогенные растворы и устанавливаются устойчивые конечные точки. [c.134]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ В ХЛОРИСТОМ МЕТИЛЕ [8] [c.135]

Было исследовано также влияние растворителя на колориметрическое определение сложных эфиров. Поскольку нередко необходимы или желательны другие растворители, помимо этанола были исследованы некоторые из них (рис. 3.3). Растворы реактива, содержащего Ре +, и пробы сложного эфира в изопропаноле оказались во всех отношениях сравнимы с этанольными. Можно растворять пробу в бензоле, оставляя все прочие реактивы без изменения. Диоксан при соответствующей очистке мог бы, вероятно, оказаться также подходящим растворителем. Успешно применяли смеси хлористого метилена с этанолом и петролейный эфир. Томпсон [14] пользовался диэтиловым эфиром после весьма тщательной его очистки. По-видимому, при соответствующей очистке можно применять в качестве растворителей и другие простые эфиры и спирты. Можно анализировать и водные растворы сложных эфиров, однако в этом случае наблюдается некоторое ослабление интенсивности окраски, вероятно, из-за конкурирующих взаимодействий воды и гидроксамовой кислоты с ионами Ре +. Для построения калибровочных кривых всегда необходимо пользоваться тем же растворителем, что и при анализе пробы. [c.146]

Для определения свободного этиленимина в продуктах его полимеризации можно использовать отгонку с парами воды из щелочного раствора и последующее титрование дистиллята [31] в отсутствие воды [2] этиленимин можно отогнать с парами эфира или хлористого метилена в раствор эфир —ледяная уксусная кислота (1 2) и определить потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте. [c.148]

Фотометрическое определение морфина в коробочках и других органах мака (по Вегнеру). Экстракция. 5 г размолотого и доведенного при температуре 75° до постоянного веса растительного материала хорошо смачивают в небольшой ступке 5 мл раствора углекислого натрия (7,5 г безводного карбоната натрия в 100 мл воды) и оставляют слегка прижатым на 1 час для набухания. После такой предварительной обработки переводят пробу в экстрактивную гильзу, закрывают ее пробкой из ваты и с помощью хлористого метилена подвергают 8—10-часовой экстракции в экстракторе на водяной бане. Ввиду низкой точки кипения хлористого метилена (42°) нужно хорошо охладить содержимое, не допуская сильного кипения водяной бани. После экстракции экстракт оставляют в закрытой колбе до следующего дня. [c.99]

Для проверки справедливости этой гипотезы в качестве объекта был использован иодистый метил, содержащий тритий. Реакция происходила между радиоактивным иодистым метилом и избытком триметиламина в этаноле, а также в бензоле. Если действительно имеет место обратимое образование промежуточного комплекса, в котором все метильные группы до его распада на исходные вещества являются равноценными, то меченные тритием метильные группы должны быть найдены как в непрореагировавшем амине, так и в галогениде. С целью определения трития в амине последний переводили в хлорид, отгоняли растворитель, после чего амин выделяли действием едкого кали и сжигали в трубке для сожжения. Воду, полученную в результате сожжения амина, подвергали разложению и с помощью счетчика Гейгера измеряли активность водорода. Авторы учитывали возможность обмена водорода на тритий при образовании хлорида, который мог привести к уменьшению содержания трития в амине. Были поставлены контрольные опыты, показавшие, что обмен в этих условиях [c.48]

Указанный способ внесения поправок в величины 5 не лишен недостатков. Во-первых, не учитывается участие в гиперконъюгации С—С-связей. Поэтому при замене а-С—Н-связей в метиле а-С—С-связями, т. е. в случае всех насыщенных углеводородных заместителей, поправка, вводимая формулой ( 1.3) слишком велика. Во-вторых, экспериментальные значения относятся к определенному растворителю. Показано [274], что при замене растворителя (переход из смесей органических растворителей с водой к чистой воде) изменяются как Ь, так и стерическая постоянная [c.228]

Анализ загрязнений указывает на их происхождение состав их зависит от холодильного агента и продолжительности присутствия воды. Сернистый ангидрид, хлористый метил и фреон-12, вступая в реакцию с водой, дают характерные для каждого из них продукты коррозии. Минимальное количество воды, достаточное для коррозии, равно приблизительно 0,05% от веса фреона-12 и хлористого метила и несколько больше для сернистого ангидрида. В системах, заряженных сернистым ангидридом, скорость коррозии будет больше, чем в системах с фрео-чом-12 или хлористым метилом, но только в том случае, когда количество воды превышает определенный минимум. Коррозия машин с этими холодильными агентами происходит быстро, иногда через одну — две недели. [c.91]

Метод определения хлористого метилена в сточных водах еще не разработан, поэтому наличие вещества устанавливали косвенными определениями, а именно определением окисляемости и хлоридов, если это вещество разрушается в результате биохимических или физико-химических процессов. [c.97]

Анальгин. Определение проводят в оттитрованной навеске. Для этого с помощью пипетки удаляют эфирный слой. Оставшийся водный слой разводят водой в цилиндре до 10 мл. Берут 2 мл полученного раствора, подкисляют мл О, н. раствора соляной кислоты, прибавляют 1 каплю раствора метиле- [c.283]

Определение следов воды в хлористом метилене. Взято для анализа 3,0 мл хлористого метилена (пл. 1,336 г/см ). Следовательно, навеска 3,0 1,336 = 4,008 г. [c.189]

Ход определения. Анализируемый материал экстрагируют хлористым метиленом. Полученный экстракт переносят в стакан емкостью 400 мл и выпаривают, удаляя весь растворитель остаток растворяют в нескольких миллилитрах хлористого метилена, добавляют 200 мл воды и на водяной бане выпаривают до удаления хлористого метилена. При этом атратон переходит в водный раствор и отделяется от жиров и восков. После охлаждения водный раствор сливают через плотный фильтр (синяя лента) в делительную воронку стакан и фильтр обмывают водой. Затем добавляют 10 мл 2%-ного раствора КаОН и трижды экстрагируют хлористым метиленом (по 30 мл), причем каждый из трех полученных экстрактов промывают водой (но 200 мл) во второй делительной воронке во всех трех экстрактах содержатся растворимые в воде и в хлористом метилене вещества, извлеченные из анализируемого материала, в том числе и атратон. [c.121]

Лишь приблизительная правильность полученных чисел объясняется чрезвычайно малыми количествами использованного для анализа вещества. Что касается природы последнего, то эти цифры и свойства соли не оставляют в этом отношении никаких сомнений.— Условия, способствующие образованию более значительных количеств уксусной кислоты, до сего времени еще точнее не определены. Природа ацетильного соединения, образующегося непосредственно при действии хлорокиси углерода иа цинкметил, также остается неизвестной, но образование ацетильной группы (- -0-,- Нз) путем соединения карбонила с метилом есть установленный факт. При всех опытах была получена, хотя и в очень незначительных количествах, уксусная кислота. Когда часть предназначенного для опыта цинкметила с целью сравнения была подвергнута разложению водой и отфильтрованная жидкость после кипячения обработана точно по описанному способу сероводородом и т. д., то установить присутствие уксусной кислоты оказалось невозможным. Упомянутый выше дестиллят, полученный из водного раствора кристаллов, содержал летучую жидкость, растворенную в воде.— Она была выделена из раствора с помощью углекислого калия, высушена над этой же солью и перегнана. Все количество вещества перешло от 80° до 81,5° (с поправкой) отсюда следует, что это был не ацетон, а какое-то другое [отличное от него] и, как казалось, довольно чистое соединение Однако когда две порции жидкости, одна, собранная нри 80°, другая — примерно при 81°, были охлаждены до 0°, вторая порция жидкости затвердела в массу широких пластинчатых кристаллов, в то время как в первой порции то же явление было отмечено лишь при значительно более сильном охлаждении. Уже это обстоятельство заставило усомниться в чистоте вещества анализы и определение плотности пара подтвердили это подозрение было установлено, что вещество представляет собой смесь двух тел, имеющих состав пропильного и бутильного алкоголя. Порция, собранная при 80°, содержала, правда, больше первого, тогда как выше кипящая часть — больше второго алкоголя, однако разделение обоих веществ дробной перегонкой, по крайней мере при работе [c.94]

При определении содержания воды в хлористом метиле пользовались также прибором, применяемым для анализа газов (см. рис. 30). При анализе образца хлористого метила было найдено 0,0015, 0,0018 и- 0,0013% воды (среднее 0,0015 + 0,0003 %). В образцах, к которым добавляли заранее известные количества воды, было найдено 0,1101 и 0,1140% воды (ошибка OKo.no + 0,0003%), при вычисленных значениях 0,1104 и соответственно 0,1138% (с учетом содержания воды в исходных образцах) [8]. Реактив Фишера был применен для анализа мономера хлоропрена СНг = С(С1)СН = СНг, весьма активного ненасыщенного соединения. [c.135]

В таком случае диметилртуть, ио-видимому, также синтезируется путем присоединения метильиого радикала к металлической ртути. Действительно, кажется вполне вероятным, что в определенных организмах Н (П) транспортируется через клеточные мембраны, восстанавливается до металлической ртути, а затем метилируется. Будучи летучим соединением, диметилртуть должна легко диффундировать из клеток микробов наружу и освобождаться в воду. При кис- [c.396]

Гросс и Сейлор [757] обесцвечивали н-йодистый пропил встряхиванием с раствором тиосульфата натрия. После двукратного промывания дистиллированной водой его оставили стоять в течение 10 суток над окисью алюминия, а затем подвергали фракционированной перегонке. Собирали фракцию, кипящую в пределах 102,28 — 102,53° с целью определения растворимости. (См. работы Адамса и Вурхиса [10] и Каули и Партингтона [463], рассмотренные в разделе, посвященном йодистому метилу, а также работы Ганда [673—676] по очистке алкилйодидов, описанные в разделе, посвященном йодистому этилу.) [c.412]

Для изучения минералов под микроскопом кроме поляризационного прибора необходимо иметь покровные и предметные стекла и набор иммерсионных жидкостей. Набор иммерсионных жидкостей представляет собой серию небольших пузырьков вместимостью 2—3 см , заполненных жидкостями, показатели преломления которых изменяются от 1,45 до 1,74. Следует учитывать, что на свету жидкости разлагаются и их показатели преломления изменяются. Стандартный иммерсионный набор применяется для измерения оптических констант минералов с большой точностью. Для определения же минералов с помощью упрощенных поляризационных приспособлений достаточно иметь жидкости, обладающие следующими показателями преломления глицерин— 1,46—1,47 (л сильно понижается от растворенной воды) бензол—1,50 бромоформ (трибромме-тан) — 1,59 бромбензол—1,56 йодистый метилен — 1,74 керосин— 1,45. Все эти жидкости, кроме глицерина, токсичные, горючие, обладают резким неприятным запахом. В лабораторных условиях путем смешивания бензола и йодистого метилена [c.101]

По стеиени замещения метиловые эфиры целлюлозы можно разделить на низкозамещенные, растворимые в водных растворах сильных щелочей определенной концентрации, и высокозамещенные, имеющие смешанные гидрофильно-гидрофобные функции и поэтому растворимые как в воде, так и в органических растворителях. Метиловые эфиры целлюлозы могут быть получены при реакции целлюлозы с различными алкилирующими реагентами диметилсульфатом, хлористым (или иодисгым и бромистым) метилом, диазометаном, метиловым эфиром бензолсульфоновой кислоты. В настоящее время метилцеллюлоза (главным образом водорастворимая) является промышленным продуктом. [c.66]

В качестве неподвижной фазы ддя хроматограф ческого определения диэтиленгликоля в природйой и сточной воде применяют полиэтиленгликоль м. в. 20000. Неподвижную фазу наносят на твердый, ноеитель в количестве 20 от веса твердого носителя. В качестве растворителя для полиэтиленгликоля 20000 применяют смесь 20 хлористого метилена и 80 хлороформа Ьо объему), [c.479]

Ступенчатая при рода процесса хлорирован ия была выявлена прибавлением к естественному газу небольших количеств хлора над водой при комнатной температуре—в условиях, при которых сначала образуются низшие хлорпроизводные Для Т0 Г0 чтобы лучше регулировать реа Кцию и предотвратить образование четыреххлористого углерода, хлорирование производилось (с помощью белого дуговогс пламени) в газовой смеси, содержащей 12,5% хлора, в приборе, устроенном таки образом, ЧТО реакция протекала в пространстве между кусочками льда. По мере течения реакции через определенные промежутки времени добавлялись углеводородный газ и хлор. Продукты, полученные таким путем из 7,4 л природного газа, состояли из 166 см смеси хлористого метилена и хлороформа. Этот метод ведения процеоса был изучен также в большой деревянной реакци онной камере, снабженной стеклянным окном, через которое мог бы действовать свет белой пламенной дуги. В этом аппарате из 7000 л природного газа, вводимого со скоростью от 400 до 800 jf в час, было получено 10— 15 j жидкого продукта, состоящего из следующих хлорпроизводных углеводородов (объемные отношения) ди хлорметана 35%, хлороформа 35%, четыреххлористого углерода 5%, а также 20% хлор-этана. Около 14% продукта (состоящего из 61% дихлорметаш, 28% хлО(ро-форма, 1,5% четыреххлористого углерода и 6% хлорэтана) было растворено в воде, образовавшейся при таянии кусков льда. [c.758]

Бром сравнительно широко распространен в природе. Он занимает седьмое место среди наиболее распространенных элементов в морской воде, в которой он содержится в количестве 0,0067%. Бром также встречается во многих соляных месторождениях и рассолах. Хотя роль брома в человеческом организме еще изучена недостаточно, однако установлено, что он содержится в плазме крови в количествах около 0,001% и в несколько более высоких концентрациях в щитовидной железе [17]. Большинство растений, включая пищевые, содержит несколько десятитысячных процента брома [15]. Значительное число исследований было посвящено определению содержания брома в пищевых продуктах, окуренных бромистым метилом или дибромэта-ном [5, 20, 23, 24]. [c.197]

Реакция окисления используется также при определении метильных групп, связанных с углеродом. Большинство органических соединений при окислении горячей хромовой кислотой быстро превращается в двуокись углерода и воду. Если молекула содержит группировку СН3С, то в качестве промежуточного продукта в процессе реакции получается уксусная кислота H3GO2H. Это соединение несколько более устойчиво к окислению, чем другие промежуточные продукты, поэтому его можно выделить из реакционной смеси перегонкой с паром и определить титрованием. Выходы (на группу H.j ) колеблются от О до 100%, но все же такой путь часто позволяет определить минимальное число концевых метильных групп в молекуле неизвестной структуры. Метод имеет и свои ограничения. Соединения, содержащие группы (СНд)2 С и (СНд)з С, могут дать максимум один моль уксусной кислоты на группу, а обычно гораздо меньше. Многие соединения, в которых метиль-ная группа присоединена непосредственно к ароматической системе, не образуют уксусной кислоты. Присутствие функциональных групп в молекулах, [c.39]

Определение хлористого метилена [318]. Просасывают 2 л воздуха с примесью паров хлористого метилена через 2 промывалки с 3 мл ледяной уксусной кислоты в каждой. Жидкости из промывалок объединяют и разбавляют водой до объема 20 мл. Смешивают 2 мл полученного раствора, содержащего 3—70 мкг хлористого метилена, с 1,2 мл 40%-ного раствора NaOH и нагревают 1 ч при 100°С [c.202]

Указанный способ внесения поправок в величины не лишен недостатков. Во-первых, не учитывается участие в гиперконъюгации С—С-связей. Поэтому при замене а-С—Н-связей в метиле а-С—С-связями, т. е. в случае всех насыщенных углеводородных заместителей, поправка, вводимая формулой (X. 3), является слишком большой. Во-вторых, экспериментальные значения Es относятся к определенному растворителю. Показано [351], что при замене растворителя (переход из смесей органических растворителей с водой к чистой воде) изменяются как величина h, так и стерическая постоянная 6, характеризующие реакционную серию кислотного гидролиза сложных эфиров. Изменяется также отношение этих величин, вследствие чего отсутствует хорошая линейная зависимость между величинами gklko в воде и постоянными Ец, определенными Тафтом по дан-212 ным для смесей воды с органическими растворителями. Вычис- [c.212]

Оксиэтилированные эфиры целлюлозы совместимы с электролитами. Эти эфиры находят все более широкое применение в составе зубных паст, это позволяет снизить содержание в них мела. МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗА (МЦ) в зубных пастах находит более ограниченное применение. Это простой метиловый эфир целлюлозы. Его получают при взаимодействии щелочной целлюлозы с хлористым метилом. Характерной особенностью этого эфира является способность образовывать коллоидные растворы только в холодной воде. При повышении температуры воды метилцеллюлоза коагулирует. Вязкость растворов МЦ увеличивается в зависимости от степени этерификации. Наибольшую вязкость имеют растворы МЦ со степенью этерификации 100. Метиловый эфир целлюлозы может быть использован только при получении зубных паст, не содержащих глицерин. При их приготовлении необходимо строго контролировать температуру, так как при температуре выше 40° С однородность структуры пасты нарушается. Срок хранения таких паст не более 6 месяцев из-за малой гигроскопичности МЦ. В составе отечественных паст не применяется, АЛЬГИНАТ НАТРИЯ выделяют из бурых водорослей семейства ламинария. Хорошо совместим с основными компонентами зубных паст. В воде растворяется очень легко, а при определенных концентрациях дает вязкие структурированные растворы. В присутствии свободных ионов кальция переходит в альгинат кальция, вызывающий затвердевание зубных паст. Для предотвращения этого процесса в пасты вводят специальные комплексообразующие вещества — сукцинат натрия, триполифос-фат и др. В составе отечественных зубных паст не применяется. [c.148]

Ход анализа. Определение ж-фенилендиамина в воде и модельных средах нейтрального характера (растворы поваренной соли, не содержащие уксусной кислоты, и 20%-ный раствор спирта) в делительную воронку вносят 100 мл вытяжкн, добавляют 40 г едкого натра п экстрагируют л1-фенилендиамин хлористым метиленом в три приема свежими порциями растворителя (50, 30 и 30 мл). Каждый раз воронку в течение 5 мин энергично встряхивают. Полученные экстракты дважды промывают разбавленной соляной кислотой (1 1). Для этого объединенные экстракты встряхивают в делительной воронке с 30 мл соляной кислоты в течение 15 мин, после чего в воронку добавляют 80 мл 30%-ного раствора едкого натра до сильнощелочной среды и экстрагируют ж-фенилендиамин свежими порциями хлористого метилена (50, 30 и 30 мл) три раза по 5 мин. Объединенные экстракты переносят в круглодонную колбу установки для отгона органических растворителей и удаляют растворитель в вакууме до объема 0,1 — [c.334]

Облучают нейтронами растворы бромистого метилена в бензоле (0,1—0,9 моль), содержащие 10 моль Вгг- Облученный раствор обрабатывают в делительной воронке 20 мл раствора NaBr + Na2S0s, а затем 10 мл воды. Для этой операции берут такое количество облученного раствора, в котором содержится 30 мл бромистого метилена. Неорганические части соединяют. В счетные кюветы помещают по 5 мл органической и неорганической фракций для последующего определения удержания. К остальному количеству органической фракции добавляют 10 мл бромбензола в качестве носителя высококипящих фракций и разгоняют смесь на колонке, собирая среднюю фракцию бромистого метилена. В счетную кювету переносят 5 мл бромистого метилена определяют активность органической, неорганической и бромметиленовой фрак [c.208]

В ходе определения 0,5 мл плазмы смешивали с 0,5 мл биди-стиллироеанной воды и экстрагировали 4,0 мл хлористого метилена центрифугированием в течение 20 мин при 3500 об1мин. Водную фазу отбрасывали. Экстракт выпаривали в токе азота, а сухой остаток растворяли в 0,05 абсолютного этанола и 0,1 мл злюента (с обмыванием стенок пробирки). Растворенный экстракт наносили на поверхность силикагеля в подготовленную к работе колонку. [c.102]

Хорошо известно, что целлюлоза, несмотря на наличие трех гидроксильных групп в каждом звене макромолекулы, нерастворима в воде. Вследствие плотной упаковки макромолекул, а также из-за большого количества межмолекулярных связей гидроксильные группы становятся недоступными для молекул воды. Введенные в целлюлозу эфирные группы, раздвигая макромолекулы, открывают воде доступ к гидроксильным группам, что обусловливает водораствори-мость метилцеллюлозы. Одновременно метилцеллюлоза приобретает определенный гидрофильно-гидрофобный баланс и поэтому способна понижать поверхностное натяжение на границе раздела фаз масло — вода. Введение слишком большого количества эфирных групп увеличивает гидрофобность метилцеллюлозы, и она теряет способность растворяться в воде. Хорошей растворимостью в воде обладает метилцеллюлоза, у которой этерифицировано 22—32% гидроксильных групп . Метилцеллюлозу обычно получают путем воздействия на целлюлозу хлористым метилом выделяющийся хлористый водород нейтрализуют натриевой щелочью. Часто при изготовлении метилцеллюлозы для улучшения ее растворимости в воде применяют также небольшое количество окиси этилена или оки- [c.69]

Реакцию получения циклопропановых соединений проводят в круглодонной колбе, снабженной магнитной мещалкой и обратным холодильником, закрытым трубкой с осушителем. Цинк-медную пару, иод и сухой эфир (100—150 мл) помещают в колбу и перемешивают до ослабления окраски иода (добавление небольшого количества иода ускоряет начало реакции), после чего прибавляют иодистый метилен и олефин. Реакционную смесь умеренно кипятят с обратным холодильником в течение некоторого времени, определенного для каждой реакции. Обычно слабая экзотермическая реакция начинается через короткое время и продолжается в течение 30 мин. К концу реакции большая часть серой цинк-медной пары заменяется выделившейся медью. Холодную реакционную смесь фильтруют, промывают последовательно холодной 5%-ной соляной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и водой. (В случае, если получаемые продукты разлагаются под действием кислот, соли цинка удаляют вначале промыванием реакционной смеси водой или раствором хлористого аммония, а затем раствором водного аммиака.) После сушки над сульфатом магния эфир отгоняют, а остаток фракционируют. Применение чистых олефинов, иодистого метилена и цинк-медной пары, приготовленной указанным выше методом, дает воспроизводимые выходы чистых циклопропанов. Что касается применения других галоидметиленов, то, например, хлористый или бромистый метилен в описанных условиях не реагирует, однако циклопропановые производные образуются при введении в реакцию хлориодме-тана (выходы низки). [c.99]

Кинетические опыты по водородному обмену проводились в растворе хлористого метилена и дейтеротрифторуксусной кислоты с добавкой дейтеросерной кислоты при температуре 25° С. Брались следующие мольные отношения вещества — 1 моль, хлористого метилена — 3 моля, трифторуксусной кислоты (дейтерированной) — 3 моля и дейтеросерной кислоты — 0,2 моля. смеси кислот равно —6,67. Реакцию прерывали выливанием реакционной смеси в холодную воду. Выделенные вещества перегоняли или возгоняли в вакууме. Контроль за чистотой выделенных веществ проводился методом тонкослойной хроматографии и определением констант. В отдельных случаях определялся элементарный состав до и после реакции водородного обмена. Содержание дейтерия в исследуемых веществах определялось по избыточной плотности воды сожжения капельным методом. Результаты исследования приведены в табл. 4—6. [c.429]

Поскольку значения угла не меняются с ростом длины привитой цепи, можно предположить, что молекулы воды не проникают в привитый слой. Таким образом, данные поверхности по отношению к воде проявляют себя как смешанные метиленово-метильные. При использовании в качестве смачивающей жидкости йодистого метилена и в особенности гексадекана углы смачивания заметно уменьшаются с ростом длины привитой алкильной цепи (см. рис. 5.28). Для иодистого метилена угол смачивания С18-СЛОЯ равен 57°, что соответствует наличию на поверхности 20% метильных и 80% метиленовых групп. Гексадекан начинает практически полностью смачивать поверхность (0 < < 10°) ДЛЯ монослоев с длиной цепи в 10-12 атомов углерода и более, что соответствует значительной доле метиленовых групп, доступных для гексадекана. Точная оценка доли метиленовых групп по уравнению Израелашвили-Ги в данном случае невозможна из-за низкой точности определения углов, <10°. [c.225]