Щавелевая получение

Полученные таким образом кристаллы щавелевой кислоты подвергают дальнейшей очистке перекристаллизацией из горячей воды. Для этого щавелевую кислоту, перекристаллизованную из соляной кислоты, растворяют в кипящей дистиллированной воде из расчета 25 3 па каждые 100 мл воды. Горячий раствор фильтруют через складчаты фильтр, помещенный в воронку для горячего фильтро- [c.130]

Щавелевая кислота НООС—СООН тоже образуется при получении адипиновой кислоты. Кроме того, ее получают окислением углеводов, этиленгликоля, этилена и древесины, а также синтезом из оксида углерода [c.388]

Пипеткой берут аликвотную часть (25,00 мл) полученного раствора исходного вещества и вносят в нагретый рзствор серной кислоты (нагревать и кипятить кислые растворы щавелевой кислоты не рекомендуется, так как она разлагается). [c.381]

По способу для перекристаллизации дифенилолпропана также используется вода. Дифенилолпропан смешивают с водой (на 1 вес. ч. 0,5—2 вес. ч. воды) и смесь нагревают до 97—100 °С. При этом, в отличие от вышеописанного способа, происходит не растворение дифенилолпропана, а его расплавление с образованием двух фаз органической и водной. Далее смесь медленно охлаждают до 80—85 °С, а затем быстро — до 40 °С. Выпавшие кристаллы дифенилолпропана отфильтровывают, промывают водой, а затем растворителем (хлороформом или другим) для удаления побочных продуктов. Растворитель из дифенилолпропана отмывают водой. Высушенный продукт имеет т. пл. 156,3 °С. Для получения бесцветного продукта рекомендуется вести кристаллизацию дифенилолпропана из воды, имеющей pH от 1 до 6. С этой целью в воду можно добавлять кислоты (уксусную, соляную, щавелевую, лимонную). [c.171]

После начала лавинообразного зародышеобразования отбирают 5—12 проб раствора в ходе процесса и определяют концентрацию раствора. При достижении конечной температуры кристаллизации прекращается подача воды в рубашку и смесь быстро выливается на фильтровальную бумагу, где кристаллы вещества высушиваются. По полученным значениям концентраций и температур раствора в ходе процесса строятся кинетические кривые изменения концентрации раствора и равновесной концентрации для каждого эксперимента. Так, на рис. 3.18 приведены такие кривые (где т — время начала кристаллизации), а в табл. 3.3 представлены данные по изменению концентрации и температуры раствора щавелевой кислоты по ходу процесса кристаллизации в одном опыте. [c.302]

Если кинетические кривые и функции распределения в каждом из этих опытов достаточно хорошо совпадают друг с другом, то предлагаемым методом определения кинетических параметров кристаллизации можно пользоваться. После каждого эксперимента из общего числа кристаллов отбирают случайным образом не менее 15 проб, которые затем фотографируются. После фотографирования определяются размеры кристаллов на этих фотографиях, доля кристаллов определенного размера, с помощью которых затем строятся функции распределения. Фотографирование можно проводить с помощью микрофотонасадки типа МФН-12, смонтированной на поляризационный микроскоп типа МИН-8. По полученным фотографиям определяют распределение кристаллов по размерам (объемам). Таким образом, в результате проведенных экспериментальных исследований становятся известны кривые изменения концентрации, равновесной концентрации, температуры раствора в ходе процесса, функции распределения кристаллов по размерам в некоторых последовательных временных точках. Так, на рис. 3.19 представлены функции распределения кристаллов щавелевой кислоты по объемам в различных временных точках. Эксперименты проводились при различных начальных концентрациях, температурах раствора при различных темпах охлаждения и чис- [c.303]

Скорость гидролиза сложного эфира зависит от строения как ацильного, так и спиртового радикалов. При этом сложные эфиры омыляются тем быстрее, чем легче они образуются. Наименее устойчивыми являются сложные эфиры, полученные из кислот с высокой константой диссоциации. Муравьиноэтиловый эфир, метиловый и этиловый эфиры щавелевой кислоты гидролизуются при комнатной температуре. [c.166]

Полученные термореактивные олигомеры способны переходить в неплавкое и нерастворимое состояние при нагревании, а в присутствии катализаторов (сульфат аммония, щавелевая кислота, хлорид а.м-мония и др.) и на холоду. [c.71]

Опыт 8. Получение оксида углерода (И) и его свойства (ТЯГА ). Получите СО, пользуясь прибором, изображенным на рис. 22. Для этого насыпьте в колбу кристаллы щавелевой кислоты (или налейте муравьиной кислоты), а в капельную воронку налейте концентрированную серную кислоту. Прилейте серную кислоту из воронки в колбу и колбу нагрейте. Вытеснив воздух из колбы и из газоотводной трубки, соберите выделяющийся газ в пробирку методом вытеснения воды. [c.80]

Прежде аллиловый спирт не имел промышленного значения, поскольку -он мог быть получен только нерентабельным методом, который состоял в нагревании до 200° глицерина с муравьиной или щавелевой кислотой в присутствии следов минеральной кислоты [c.176]

Скисание вина, происходящее, как мы теперь знаем, под влиянием уксусного грибка , тоже не осталось незамеченным древними народами. Поэтому уксусная кислота стала известна раньше всех других органических кислот. В течение многих веков эта кислота оставалась единственно известной. Лишь в XVI в, были открыты бензойная и янтарная кислоты, а затем, благодаря плодотворным работам Шееле, между 1769 и 1785 гг. был получен ряд других органических кислот, а именно винная, щавелевая, лимонная, яблочная, слизевая и молочная [c.1]

Соли муравьиной кислоты, формиаты, при сухой перегонке разлагаются. В то время как, например, из цинковой соли при этом образуются карбонат цинка и формальдегид (стр. 210), щелочные соли при быстром нагревании выше 400° дают главным образом оксалаты. Этот процесс может быть использован для технического получения щавелевой кислоты [c.249]

Для технического получения щавелевой кислоты используют ее образование в значительных количествах при сплавлении со щелочью органических веществ, особенно углеводов. С этой целью нагревают опилки со щелочью приблизительно до 200° и после охлаждения сплава образующуюся щавелевую кислоту экстрагируют водой (Дэйл, 1856 г.). Очистку производят через нерастворимую кальциевую соль. [c.338]

Полученный поливинилацетат можно полностью окислить азотной кислотой. В продуктах окисления найдено большое количество уксусной и щавелевой кислот и совершенно отсутствует янтарная кислота. Это еще раз доказывает большую вероятность сочетания звеньев в макромолекулах поливинилхлорида по схеме голова к хвосту . [c.270]

Реакционная способность карбоновых кислот изменяется симбатно их силе. Поэтому более реакционноспособны в реакции этерификации кислоты, у которых К содержит электроноакцепторные группы. Кислотность щавелевой и муравьиной кислот (рКа соответственно 1,92 и 3,77) настолько велика, что при получении их эфиров не требуется присутствия минеральных кислот. [c.169]

При получении этилена в качестве дегидратирующего средства может быть использована метафосфорная кислота. Дегидратация третичных спиртов происходит при кипячении их с безводной щавелевой кислотой или бисульфатом калия. Все третичные спирты и некоторые вторичные легко дегидратируются при перегонке в присутствии иода, взятого в количестве примерно 0,2% от веса спирта. Таким образом, наиболее легко подвергаются дегидратации третичные спирты, затем вторичные и труднее всего превращаются в олефины. первичные спирты. [c.162]

Так, например, описанное выше определение кальция дает хорошие результаты. Однако при выполнении реакции необходимо обращать внимание не только на точность титрования щавелевой кислоты марганцевокислым калием, но и принять меры для получения чистого осадка СаС,0,. Совершенно очевидно, что если при образовании щавелевокислого кальция произойдет соосаждение магния (или, например, осадок будет плохо промыт и т. д.), то результаты для кальция получатся преувеличенными, как бы точно ни выполняли титрование. [c.281]

Получение оксида ванадия (IV). В сухую пробирку насыпьте 1 микрошпатель оксида ванадия (V), полученного в предыдущем опыте, добавьте 1 микрошпатель щавелевой кислоты, перемешайте и смесь нагрейте до появления темно-синей окраски. [c.199]

Первые продукты конденсации фенолов с альдегидами были получены еще в 1872 г. Байером, который установил факт образования смол из фенола и формальдегида в присутствии соляной кислоты. Другие исследователи выявили влияние различных кислот на скорость образования смол. Наиболее активными оказались минеральные (соляная, серная, фосфорная) и менее активными — органические кислоты (уксусная, муравьиная, молочная, щавелевая). Полученные смолы имели небольшой молекулярный вес, были плавкими и растворимыми. Лишь при избытке формальдегида Клеебергу в 1891 г. удалось получить неплавкий и нерастворимый продукт пористого строения. [c.418]

Как всегда, первое титрование проводят ориентировочно, с точностью до 1 мл, после чего 3 раза оттитровывают раствор точно. Из полученных отсчетов (которые должны различаться не более чем на 0,1 мл) берут среднее. По затраченным при титровании объемам растворов и известной нормальности раствора щавелевой кислоты вычисляют нормальность раствора NaOH. [c.307]

Для дегидратации ненасыщенных спиртов типа RGH (ОН) GH=GHGHj, применялась их перегонка над щавелевой кислотой. Этим путем был получен ряд сопряженных диенов, в частности 1,3-пентадиен, 2,4-гепта-диен и 2,4-октадиен. Аналогичным образом из спиртов были приготовлены гептен-3, 2,4-диметилпентен-2 и нонен-4 выходы, однако, не были указаны [95]. Мире с сотрудниками сообщили [89], что дегидратация вторичного деканола щавелевой кислотой сопровождается интенсивной поли- [c.417]

Интерес к результатам окисления каучука окислителями ограничен, так как из продуктов окисления выделены только простые кислоты — муравьиная, уксусная, щавелевая и левулиновая. Недавно благодаря применению нового метода выделения и идентификации кислот — хроматографического метода — были получены хорошие резул1,таты нри окислении полибутадиеновых каучуков перманганатом калия в кислой среде. Были исследованы полибутадиены следующих типов эмульсионные полимеры, полученные при 50 и —10°, и другие образцы, полученные при полимеризации в присутствии Ка и катализаторов типа Алфин . Раствор кислот, выделенных из продуктов окисления, фильтровался через колонну, наполненную силикагелем, затем проводилось вымывание [c.217]

При производстве новолачных олигомеров с использованием аппаратов идеального вытеснения (рис. 34) фенол и формалин из мерников / и 2 подают в емкость 4 для приготовления реакционной смеси. В эту же емкость из аппарата 3 подается раствор щавелевой кислоты. Полученная реакционная смесь перекачивается в расходную емкость 5, а из нее — в напорную емкость 6, откуда самотеком поступает в многосекционный реактор 7, соединенный с наклонным обратным холодильником Я. В первой секции реактора смесь нагревается до 70—80 "С, а затем — за счет тепла экзотермической реакции доводится до кипения, которое поддерживается в течение всего времени пребывания смеси в реакторе. Эмульсия олигомеров из реактора поступает в отстойник 9, в котором после охлаждения примерно до 60 °С разделяется на два слоя нижний— олигомерный и верхний — водную фазу. Из отстойника олигомеры с влажностью 15—18% и содержанием свободного фенола около 16% поступают в трубную сушилку //, а водная фаза — на обес-феноливание. Высушенные олигомеры подаются в стандартизаторы 12, а затем на охлаждающий барабан 14, с которого срезаются ножом, и направляются на упаковку. Пары, выходящие из трубной сушилки 11, конденсируются в холодильнике 13. Конденсат собирают в вакуум-сборниках 15, а затем перекачивают насосом в мерник 15, из которого вводят малыми добавками в исходное сырье (или направляют на термическое обезвреживание — сжигание). [c.56]

Разновидностью соединений второго типа являются вещества, которые получают последовательной полимеризацией гликолевой или щавелевой кислот с окисью пропилена [63]. Аналогичные по структуре вещества получены также при взаимодействии окиси бутилена с 2-метилбутадиолом-2,4 или с 2-метилпентадиолом-2,4. Полученные полимеры затем оксиэтилировали. [c.91]

Принципиальная технологическая схема получения глнцероге-на на заводе в Хёхсте приведена на рис. 4.1. Сахароза в виде 40—45%-ного раствора инвертировалась (гидролизовалась) при 80°С щавелевой кислотой (0,12% кислоты к сахарозе). Раствор [c.99]

Сахароза как сырье для химической переработки требует отдельного рассмотрения. Мировое производство сахара (сахарозы) уже достигает 90 млн. т [19]. Физиологическая норма потребления сахара для человека составляет 36 кг в год [20, с. 13], и хотя в целом на одного жителя Земли сахара производится меньше этой нормы, около 30 стран производят сахара больше физиологической нормы на человека [21]. В СССР существует значительный избыток сахара для технического использования [20]. Квалифицированное применение сахара как химического сырья является серьезной народнохозяйственной проблемой. За рубежом этой проблеме уделяют значительное внимание [22] она заслуживает того же и в нашей стране. Использование сахара в производстве спирта, щавелевой кислоты и других продуктов, которые могут быть легко получены из непищевого сырья, является необоснованным. Сахар должен использоваться в первую очередь для получения медикаментов и диэтических продуктов (маннит, сорбит) таким образом, избыток сахара наиболее целесообразно направить в производство многоатомных спиртов путем его каталитического гидрирования. [c.189]

Получение диметилвинилкарбинола. В 1969—1972 гг. в СССР был разработан и испытан в полупромышленном масштабе метод получения диметилвинилкарбинола — ценного сырья для производства витаминов А и Е — из промежуточных продуктов синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида (см. раздел 2.1). Технологическая схема процесса представлена на рис. 3.17. Водный раствор изобутенилкарбинола, выделенный азеотропной ректификацией с водой из фракции возвратного 4,4-диметил-1,3-диоксана. подается в куб реакционно-отгонной колонны 1, куда загружен катализатор (серная или щавелевая кислота). В кубе поддерживается кипение реакционной смеси (температура в парах 87—88 °С). Из верхней части колонны 1 непрерывно отбирается смесь водного азеотропа диметилвинилкарбинола н изопрена с примесью непревращен-ного изобутенилкарбинола. Для обеспечения полного расслаивания дистиллята и повышения степени осушки органической фазы в линию отбираемых продуктов подается дополнительное количество изопрена, отгоняемого в колонне 3. В отстойнике 2 смесь расслаивается. Нижний водный слой возвращают в колонну 1 в виде флегмы. Органическая фаза поступает в систему ректификационных колонн [c.97]

Экстракция дикарбоновых кислот изучалась на примере щавелевой, янтарной, глутаровой, адипиновой, малеиновой, фумаровой, фталевой и а-бромянтарной кислоты. Экстракцию проводили и водных и сернокислых растворов дикарбоновых кислот. На основании полученных температурных зависимостей экстракции рассчитан тепловой эффект, который для большинства рассмотренных дикарбоновых кислот лежит в пределах 4—6 ккал/моль Сольватное число, найденное методом насыщения, разбавления и изомолярных серий близко к двум, за исключением, фталевой кислоты, у которой ц = 1 щавелевая и малеиновая кислоты способны образовывать комплексы переменного состава с я = 1 или 2. [c.50]

Амальгама натрия восстанавливает ее в изэтионовую кислоту при действии перманганата бария она окисляется в бромсульфо-уксусную кислоту окисление окисью серебра ведет к получению гликолевой кислоты азотная кислота дает в качестве конечного продукта щавелевую кислоту. При нагревании калиевой соли 1-бром-2-оксиэтан-1-сульфокислоты до 225° образуется простой эфир, как и из солей изэтионовой кпслоты [c.148]

На титрование раствора, полученного из 0,1370 г щавелевой кислоты, израсходовано 22,10 мл 0,09840 н. NaOH. Сколько молекул кристаллизационной воды содержала кислота [c.100]

Кроме того, для измерения интенсивности света может быть использована реакция разложения щавелевой кислоты, которая сенсибилизирована уранил-иояом. Реакция протекает в интервале 208—435 им, квантовые выходы практически не зависят от темпе-затуры, концентрации реагентов и интенсивности падающего света, асход оксалат-иона определяется титрованием эквивалентных количеств облученного и необлученного растворов актинометра перманганатом калия. Для получения достаточно хорошей точности определения необходимо использовать продолжительные экспозиции. [c.148]

Приборы и реактивы. Прибор для получения сероводорода. Стакан. Тигель № 1. Фарфоровая чашечка (с1 = 3.— 4 см). Железная полоска. Цинк (гранулированный порошок). Натрий. Церий или мишметалл. Диоксид марганца. Мод кристаллический. Магний лента. Пероксид бария. Сульфат натрня. Сульфит натрия. Нитрит калия. Сульфид железа. Нитрат меди Си(Ы0з)2-ЗН20, Висмутат натрня. Дихромат аммоиия. Пероксодисульфат калия или аммония. Спирт этиловый. Растворы сероводородная вода хлорная вода бромная вода йодная вода крахмала фенолфталеина щавелевой кислоты (0,5 н,) серной кислоты (2 и. 4 и, плотность 1,84 г/см ) хлороводородной кислоты (2 н. плотность 1,19 г/см ) азотной кислоты (0,2 н. 2 н.) уксусной кислоты (2 и.) гидроксида натрня или калия (2 и.) аммиака (2 н. 25%) сульфата марганца (0,5 и.) сульфата меди (0,5 н,) сульфита натрня (0,5 н,) хлорида олова (11) (0,5 и,) дихромата калия (0,5 н.) перманганата калия (0,5 н,) нитрата ртути (II) (0,5 н,) нитрата серебра (0,1 н.) формальдегида (10%-ный) пероксида водорода (3%-ный) иодида калия (0,5 н.) сульфата цинка (0,5 и.) хлорида железа (111) (0,5 и.) гексацнано-феррата (III) калия (0,5 н.) соли ттана (IV) (0,5 и.) сульфида натрия нли аммония (0,5 и,) гидроксида натрия (2 н,). [c.94]

В Германии для получения гликоля фирма И. Г. Фарбеииндустри проводила гидролиз окпси этил(Ч1а прн 200 тгод давлением при избытке воды. В присутствии небольших количеств кислоты (щавелевой, серной или фосфорной) температуру процесса можно понизить до 50—100 , по затем приходится перед отгонкой гликоля освобождаться от кислотности при помощи анионообменных смол. На одной из установок, например, через смесительную камеру емкостью 750 л прокачивали M hia жидкой окиси этилена, подаваемой девятиступепчатым центробежным насосом, и 9 м Ыас воды, что соответствует молярному отпошепию окись этилена вода, равному 1 16. [c.401]

Из числа многих других веществ, предложенных для дегидратации спиртов, можно упомянуть пятиокись фосфора, бисульфат калия, щавелевую кислоту, муравьиную кислоту, фталевый ангидрид следует отметить,, что, пригодность этих веществ для получения алкиленов сильно зависит от характера спирта. [c.60]

Особенно детально изучено образование полиамидов из днаминов (начиная с этилендиамина и кончая декаметилекдиамином) и дикарбоновых кислот (начиная со щавелевой и кончая октадекандикарбоновой кислотой) ароматические диамины и дикарбоновые кислоты реагируют таким же образом. Свойства алифатических линейных полиамидов за-Бпсят от числа метиленовых групп, приходящихся на одну амидную группу. Полиамиды из диаминов и дикарбоновых кислот с числом метиленовых групп в обоих компонентах не менее девяти особенно пригодны для получения искусственного волокна (см., например, найлон, стр. 345). [c.946]

В настоящее время для получения этого красителя смешивают 4,4 -бпсдимстпламинодифенилметан, ссру, щавелевую кпслоту и аС [c.1028]

Больший препаративный интерес представляет синтез мочевой кислоты по Э. Фишеру и Ашу. По этому способу псевдомочевая кислота (ср. стр. 342), полученная впервые Байером из урамила (стр. 342), ангидризуется в мочевую кислоту при сплавлении со щавелевой кислотой или при нагревании с соляной кислотой [c.1039]

Недостаток щавелевой кислоты как исходного вещества состоит в необходимости тщательной очистки от примесей и проведения повторной перекристаллизации перед установкой нормальности для получения двухводного гидрата. Кроме того, растворы щавелевой кислоты неустойчив1з1 и постепенно концентрация их уменьшается. [c.335]

Смесь, состоящую из 9 г оксида ванадия (V) и 16 г щавелевой кислоты, поместите в фарфоровый тигель и нагрейте на газовом пламени до образования сине-зеленой массы оксалата ванадила. Полученную массу прокалите в электромуфеле до полного разложения с образованием синечерного порошка оксида ванадия (IV). [c.202]

Примечание. При получении СО из щавелевой кислоты или соли муравьиной кислоты, в колбу поместите рассчитанное количество сухого вещества, добавляя по каплям концентрированную H2SO4 (р=1,84). [c.204]

Выполнение рабох,ы. Приготовить насыщенные растворы щавелевой кислоты и перманганата калия, для чего отвесить на техно-химических весах 2,34 г щавелевой кислоты Н2С2О4-21 20 и 1,5 р перманганата калия и перенести их в конические колбочки вместимостью 100 мл. В колбочку с перманганатом калия прилить 10 мл воды и раствор нагреть до 60 °С. В колбочку е щавелевой кислотой добавить 20 мл воды и нагреть раствор до кипения. Горячий раствор щавелевой кислоты подкислить уксусной кислотой (4—5 капель) и медленно при перемешивании приливать к нему горячий раствор перманганата калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски. Закрыть колбу пробкой и дать раствору отстояться. После коагуляции осадка открыть пробку и осторожно слить жидкость с осадка. Прилить в колбу тройное по объему (по сравнению с осадком) количество дистиллированной воды и взболтать осадок. Закрыть колбу пробкой и дать раствору снова отстояться. Промывание декантацией повторить 2 раза. Перенести осадок с жидкостью на воронку Бюхнера и промыть еще два раза водой. Отфильтрованный осадок кристаллогидрата оксалата марганца—Mn .jO4-2H.2O перенести в фарфоровый тигель и высушить в сушильном шкафу при температуре 150 С для удаления кристаллизационной воды. Полученный препарат взвесить и сдать лаборанту. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология