Кривые нагревания металла

Температура кипения таллия при атмосферном давлении была определена [84] ио кривой нагревания металла, полученной с помощью опущенной в металл термопары. Найденное значение, 1457 10, занижено, с одной стороны, из-за примесей в металле, с другой стороны, из-за несовершенства метода определения темнературы кинения. [c.206]

На рис. 63 представлены кривые нагревания и охлаждения чистого металла. При температуре Т на кривых возникает горизонтальный участок, свидетельствующий об остановке температуры. Температура, которая указывает на какое-нибудь превращение, совершаемое в системе, называется критической точкой [176]. [c.159]

Три нагревании металлы весьма энергично соединяются с водородом с выделением тепла и света, образуя гидриды и твердые растворы. На рис. 27 приведены кривые, изображающие зависимость растворимости водорода в металлических церии, лантане и тории от температуры. Перелом кривых при 900—1000°С обозначает распад гидридов, хотя возможно существование не только гидридов, но и твердых растворов. [c.245]

ВНОСИТ большие затруднения и не позволяет применять к ним динамические методы. Если к металлам можно применять как метод кривых нагревания, так и метод кривых охлаждения, то в случае силикатов Егер исключает применение кривых охлаждения. Кривые же нагревания можно использовать в определенных специфических условиях. [c.370]

Рис. 71. Кривые нагревания (а) и охлаждения (б) чистого металла.

На рис. 71 представлены кривые нагревания и охлаждения чистого металла. При температуре Т на кривых возникает [c.177]

Спектр поглощения сырого продукта реакции между формиатом лантаноида и о-фталонитрилом, растворенного в а-бромнафталине, также характеризуется всеми особенностями, присущими спектрам поглощения фталоцианинов металлов. В качестве примера на рис. 4, а приведен спектр поглощения продукта, полученного на основе формиата самария, а на рис. 1, в—термограмма этого продукта. Высокотемпературный (668°) эффект на дифференциальной кривой нагревания сырого продукта, отсутствующий на термограммах ис- [c.94]

Рнс. 2. Кривые потери в весе при нагревании металлов платиновой группы на воздухе при 1300°С [c.19]

Важные сведения о свойствах металлов дают так называемые кривые нагревания (при плавлении металла) и к р и-вые охлаждения (при затвердевании металла). Для построения таких кривых измеряют температуру металла через определенные равные промежутки времени. [c.50]

При нагревании металла температура его сначала плавно повышается (рис. 26, А). По достижении величины соответствующей началу образования жидкой фазы, температура некоторое время остается постоянной (горизонтальный участок на кривой), так как тепло, сообщаемое металлу, расходуется на плавление кристаллов. По истечении определенного времени, когда весь металл перейдет в жидкое состояние, снова начинается плавное повыше- [c.50]

Рис. 26. Кривые нагревания и охлаждения металла

Более правильным является значение температуры кппенпя сурьмы при 760 мм рт. ст. 1635°, найденное [84] по горизонтальному участку кривой нагревания (термопара для измерения температуры и1.1ла опущена в жидкий металл). [c.258]

Когда в качестве градуировочных металлов применяются золото или палладий, то в целях экономии используются только небольшие (4—5 мм отрезки соответствующих проволочек, впаиваемые при помощи сварки в термопару на место горячего спая. Малая длина гарантирует одинаковую температуру обоих концов отрезка и, следовательно, не оказывает влияния на ТЭДС термопары. Такой горячий спай вводится в печь, лучше в пустом тигле, и проводится запись нагрева. Когда горячий спай термопары достигает температуры плавления впаянного кусочка золота или палладия, цепь термопары разрывается и обрыв ее фиксируется на термограмме резким смещением кривой нагревания (ири отключенной дифференциальной термопаре продолжение записи будет наблюдаться па нулевой линии). При использовании комбинированной термопары разрыв спая с вплавленной проволочкой из золота или палладия не приведет к пулевому показанию простой записи,так как через гальванометр простой записи будет протекать ток, возбуждаемый ТЭДС дифференциального спая (через оба гальванометра и оба магазина сопротивления), но во всяком случае простая и дифференциальная записи дадут резкий скачок. [c.92]

Для исследования влияния температуры на действие противозадирных присадок полезно использовать термографический метод анализа, позволяющий судить о температуре, при которой происходит химическая реакция между металлом и исследуемыми веществами. Критерием является нарушение плавного хода кривых нагревания или охлаждения, возникающее вследствие выделения или поглощения тепла в результате протекания реакции [231]. [c.175]

Рис. 5. Кривые охлаждения и нагревания металла.

Кривая 5 характеризует изменение твердости после нагревания металла в вакууме. Из сравнения этих кривых видно, что различие в твердости осадка до и после нагрева его более резко проявляется при низких pH и в меньшей степени при высоких pH. Резкое отличие в твердости при низких pH до и после нагрева осадка, по всей вероятности, вызвано тем, что в случае изменения твердости вследствие наводороживания металла (при низких pH) при нагревании происходит удале- [c.174]

Вид получаемых кривых существенно зависит от характеристик образца и эталона, атмосферы печи, скорости нагревания, которую можно изменять, меняя программу нагревания. Конструкция дериватографа позволяет проводить опыт либо в воздушной атмосфере, либо в атмосфере инертного газа. Наиболее определены требования к эталону и материалу тигля. Инертное вещество, выбранное в качестве эталона, не должно быть гигроскопичным, в исследуемом интервале температур с ним не должно происходить никаких превращений, его теплоемкость и теплопроводность должны быть близки к исследуемому веществу. Например, при исследовании карбонатов кальция и магния эталоном служит MgO, металлов — Си, Ni, глин и силикатов — АЬОз. Тигель должен быть сделан из материала, с которым исследуемое вещество не взаимодействует во всей области нагревания. К дериватографу прилагаются тигли из специальной термостойкой пластмассы и набор платиновых тиглей разного размера, что позволяет менять количество анализируемого вещества. Навеска образца должна быть такой, чтобы полностью было покрыто углубление в тигле, в которое помешается термопара. Примерно такое же по объему количество эталона помещают во второй тигель. Если в распоряжении исследователя нет достаточного количества образца, тигель заполняют тщательно перемешанной смесью образца с эталоном. Подробно влияние каждого фактора на запись рассмотрено в специальной литературе по термическим методам анализа. [c.344]

Оба минерала заметно различаются по химическому составу. Клиноптилолит — натриево-калиевый цеолит с более высоким отношением Si/Al, чем в гейландите (последний является в основном кальциевой формой цеолита). Замещение ионов щелочных металлов в клиноптилолите на ионы кальция путем ионного обмена несколько уменьшает термостабильность цеолита в результате кальциевая форма клиноптилолита уже не превращается в В-фазу, а разрушается при 550 °С. Обмен кальция на калий в гейландите делает структуру устойчивой к нагреванию при повышенных температурах. Ионный обмен на натрий не влияет на термостабильность гейландита. Путем катионного обмена невозможно получить эти 2 цеолита с идентичными свойствами. Кривая ДТА кальциевой формы клиноптилолита практически не отличается от кривой исходной формы цеолита, содержащей щелочные металлы никаких данных, которые бы указывали на низкотемпературное превращение в фазу типа гейландита В, получено не было [36]. [c.471]

Задача первого этапа гравиметрического анализа заключается в получении малорастворимого осадка. Затем осадок нужно очистить, высушить, перевести в какую-нибудь устойчивую форму и взвесить (определить массу). Взвешиваемый продукт должен иметь определенный химический состав желательно, чтобы он был негигроскопичен. Условия высушивания и прокаливания осадков лучше всего оценивать по термогравиметрическим кривым (см. гл. 4, раздел И). В некоторых случаях нагревание до 105 °С приводит к полному удалению воды. В других случаях для разрушения фильтровальной бумаги и других органических веществ нужно нагревать осадок до 500 °С иногда для осуществления необходимых химических превращений необходима температура до 1000 °С. При работе с осадками, полученными при помощи органических реагентов, необходимо применять дополнительные меры предосторожности. Многие соединения с органическими реагентами малополярны, многие из них при сравнительно низкой температуре летучи без разложения. Это может приводить к большим потерям, если прокаливание осадка проводится до получения соответствующих окислов металлов. [c.380]

Для характеристики окисления на рис, 55 приводятся кривые скорости изменения веса отдельных тугоплавких редких металлов в зависимости от температуры нагревания. Для повышения сопротивления этих металлов окисле- [c.250]

Они связаны с удалением адсорбционной и кристаллизационной воды [4, 9]. На-кривой ДТА карбоната каг ЛИЯ в указанном интервале температур имеется дополнительный эндотермический эффект, связанный с разложением гидрокарбоната калин [4]. При дальнейшем нагревании до 1000°С карбонаты натрия и калия плавятся соответственно пр 830 и 860°С без разложения. Карбонат лития плавится при 685 С, а при 715°С начинает разлагаться. В присутствии оксида железа ц-РегОз разложение карбонатов металлов начинается существенно ниже их температур плавления, (рис. 1а, [c.86]

При 920°С на кривых нагревания для кальцита и арагонита наблюдаются пики, связанные с разложением карбоната кальция, при котором выделяющийся углекислый газ увлекает с собой торон из кристаллов. Сименс подтвердил правильность этого объяснения природы пиков путем взвешивания нагретых образцов. Пик на кривой арагонита при 530°С обусловлен переходом от структуры арагонита к структуре кальцита атомы торона легче выделяются из кристаллической решетки во время ее перестройки. Цименс доказал наличие этого перехода путем изучения структуры образца арагонита с помощью метода Дебая — Шерера до и после нагревания до 600°С. Подъемы кривых при 600 и ИОО С Цименс объясняет разрыхлением решеток карбоната кальция и окиси кальция. Согласно предсказаниям Таммана [ТЗ], для солей и окислов металлов при температурах, равных примерно половине их абсолютных температур плавления, должно происходить разрыхление решеток, способствующее повышению подвижности частиц, расположенных в узлах решетки. Для окиси кальция температура, равная половине абсолютной температуры плавления, составляет 1150° С. [c.244]

Изучением оптимальной температуры прокаливания осажденного золота занимался целый ряд исследователей. Исин [424] )екомендует температуру выше 230°, Киба и Икеда [425] — 700°. Ламп, Фоконье и Дюваль [426] пытались объяснить выбор разной температуры прокаливания. Предполагают, что некоторое влияние оказывает окклюдированный органический восстановитель. Дюваль, наблюдая явление, до сих пор не нашедшее объяснения, писал, что золото адсорбирует кислород в количестве, зависящем от природы осадителя и атмосферы, в которой проводится нагревание. Поглощение кислорода сопровождается увеличением веса металла примерно на 1%. Этот процесс обратим, и если кривая охлаждения идентична кривой нагревания, то количество освобождающегося кислорода равно поглощенному при нагревании. Наиболее отчетливо такое взаимодействие с кислородом заметно при прокаливании золота, осажденного пирогаллолом. [c.74]

Как известно, для перевода металла из одного полиморфного оостояния в другое необходимо затратить некоторое. количество теплоты, если этот переход наблюдается при повышении температуры и, наобор.от, перестроенный уже -металл при охлаждении выделит эту теплоту при переходе из одного состояния в другое. Эти переходы должны отмечаться остановками на кр ивых охлаждения. Для цинка самые тщательные опыты не обнаружили таких остановок на кривых застывания. На рис. 33 [130Т приведены кривые нагревания и охлаждения цинка, полученные параллельно путем прям й и диференцяальной записи, показывающие отсутствие остановок, соответствующих полиморфным превращениям. [c.168]

В работах [83, 84] была определена температура 1шпения свинца при 760 мм рт. ст. в атмосфере инертного газа. Ей соответствовала проекция на ось ординат (температур) горизонтального участка кривой нагревания, снятой с помощью опущенной в металл термопары. В первой [c.235]

Наиболее удобным и быстрым методом обнаружения тепловых эффектов взаимодействия между твердыми веществами является метод кривых нагревания. Вначале он успешно применялся лишь при исследовании металлов. Хедвалом [П1-357] была показана возможность его применения и для металлических порошков. Для того чтобы определить начало и конец реакции взаимодействия, обычно после получения кривой нагревания смеси снималась также кривая вторичного нагревания уже прореагировавшей смеси — так называемая нулевая кривая , которая вычерчивалась начиная с той же температуры, что и первая. Это позволяло легко определять температуры начала и конца выделения тепла. Если нагревание произвести при одинаковых условиях и с одинаковой скоростью и одну кривую наложить на другую, то площадь, образовавшаяся между первой и второй кривыми нагревания, будет пропорциональна количеству тепла, выделившемуся при реакции. Применяя указанную методику при нагревании смеси эквивалентных количеств СаО и МоОд, Тамман [III-523] нашел, что реакция взаимодействия имеет место в интервале 425—680° С и идет с образованием нормального молибдата Са] То04. На кривой нагревания смеси, в отличие от нулевой кривой , наблюдается экзотермический эффект. [c.144]

В электролитическом никеле обычно содержится от 200 до 300 см водорода на 100 г металла. При нагревании твердый раствор водорода в электролитическом никеле распадается с выделением молекулярного Нг. Зависимость скорости распада твердого раствора от температуры подобна кривой потери водорода электролитическим железом (см. рис. 20). Максимальная скорость выделения водорода отвечает температуре 1100—1200° Твердый раствор водорода в никеле, полученный путем насыще ния никеля (отожженного предварительно в вакууме), электро литически выделяемым водородом, менее стабилен и распадает ся при 700—800°. В процессе осаждения электролитического ни келя водород в нем распределяется неравномерно по толщине это вызывает появление в осажденном металле внутренних на тяжений, деформирующих катод. [c.293]

Принято считать, что в обычных условиях типичные металлы обладают фиксированной температурой перехода твердая фаза жидкость. Однако если металл подвергнуть непрерывному у-облучению, то температура фазового перехода понижается, причем при кристаллизации в большей степени, чем при плавлении. Это наглядно видно из рис. 7.17, на котором приведены термографические кривые, полученные Б. А. Данильченко, М. П. Круликовской, Л. И. Чирко для лития при постоянной интенсивности у-источника. Цифры указывают очередность нагревания и охлаждения образца без 7-излучения и под облучением. Видно, что под влиянием 7-сблучения температура перехода жидкая твердая фаза понижается по сравнению с наблюдаемой в обычных условиях. При этом обнаруживается гистерезис температур плавления и кристаллизации, т. е. степень влияния 7-облучения на процесс предкристаллизации и предплавления неодинакова. Можно предположить, что понижение температуры кристаллизации расплава обусловлено нарушением ближнего порядка за счет ослабления межатомных связей. При этом усиливается различие между структурой твердого и жидкого металла под действием 7-излучения. [c.199]

Влияние суспендированных твердых частичек онределяется прежде всего размером их. Так, при добавлении самого незначительного количества (следов) хлорного золота к расплавленнному стеклу оно остается бесцветным или желтоватым после охла к-дения, но при повторном нагревании стекло приобретает густой синевато-красный цвет рубинового золота. Перегрев изменяет цвет до темнокоричневого в отраженном свете и синего—в нрохо-дяш ем свете. Такая окраска стекла возникает благодаря наличию в стекле коллоидного золота (стр. 127). Вследствие высокого разбавления соли золота размер частичек вначале так мал, что их влияние на окраску незначительно. При подогревании происходит коагуляция или аггломерация частичек, вызывающая явления коллоидной окраски. Перегрев способствует увеличению размера частичек и соответственно понижает интенсивность окраски, особенно синих и красных компонентов. Меднорубиновое стекло получается таким же образом при применении закиси меди СпаО, повидимому, растворяющейся при высокой температуре, но нерастворимой при низкой, или, возможно, восстанавливающейся до металла. Здесь опять-таки для возникновения окраски необходимо повторное нагревание. Окись селена дает красную окраску без повторного нагревания. Матовые бесцветные стекла получаются при добавках плавикового шпата, криолита или фосфорнокислого кальция в виде костяной золы. Избыток окисей олова, цинка или алюминия производит такое же действие, но в меньшей степени. Прежде опаловые стекла вырабатывались из сплавов, в которых нерастворимые вещества выделялись при охла-,кденпи стекла самопроизвольно. Теперь есть возможность управлять этим процессом, создавая сплавы, в которых рост кристаллов опалесцирующих компонентов определяется кривой 2 рис. 9, а скорость образования зародышей — кривой А того же рисунка. При охлаждении стекла в области ниже кривой А в течение заданного периода времени может возникнуть [c.306]

Из рис. 3, где представлены кривые, позволяющие определить температурные области интенсивного разложения нитратов никеля и металлов-промоторов, следует, что эти области для нитратов металлов — эффективных промоторов (Be, Mg, Сг) — хорошо совмещаются с температурной областью разложения нитрата никеля. Для нитратов металлов, не проявляющих значительного структурирующего действия (К, Ва, Sr), эти области не совмещаются. Очевидно, в первом случае разложение смеси нитратов никеля и промотора при их нагревании протекает одновременно (совместно), а во втором случае — последовательно. Совместное разложение нитратов должно способствовать лучшему распределению промотора в ката-лнзаторной массе и повышению его эффективности. [c.48]

Скорость диффузии зависит также от предварительной термической обработки металла, через который происходит диффузия. Хем и Заутер [40] рассматривали влияние предварительной обработки на диффузию водорода через железо и палладий и для обойх металлов установили, что закон действия масс при диффузии зависит лишь от скорости. Если свежеприготовленный препарат палладия, освобожденный от газа, дает определенную скорость диффузии при 300° и 760 мм давления, то другой препарат палладия может потребовать нагревания, например, до 600° при 760 мм давления, чтобы дать ту же скорость диффузии. Если железо находилось в контакте с азотом, то скорость диффузии водорода может быть в 10—15 раз выше, однако кривые диффузии совпадают с их прежним положением при нагревании до более высоких температур. Найдено, что для очень малых скоростей диффузии изотермы у железа и палладия соответствуют приблизительно К,х — в то время как для очень больших [c.134]

Химический анализ проводился на окись двухвалентного металла, двуокись титана и оксалат-ион. Для анализа газообразных продуктов (окись углерода, двуокись углерода и пары воды) через реакционную трубку, нагретую до определенной температуры, пропускали азот. Выделяющиеся двуокись углерода и пары воды поглощались в кали-аппаратах. Непоглощенная окись углерода сжигалась над окисью меди и затем поглощалась в виде углекислого газа [10]. На рис. , а, б, в, г приведены результаты комплексного термографического анализа титанилоксалатов бария, стронция, кальция и свинца. Подобно простым оксалатам бария, стронция и кальция [И], комплексные оксалаты при нагревании разлагаются ступенчато. Это термическое разложение, как видно из записи дифференциальной кривой, имеет сложный характер и сопровождается рядом эндотермических и экзотермических процессов. [c.233]

Фрэнсис [41] изучил влияние окклюзии соли на стабильность комплексных анионов. Хотя введение нитратов или перхлоратов ш,елочных металлов в большие полости цеолита Y оказывало незначительное влияние на температуры разложения этих кислородсодержащих анионов, окклюзия в содалитовых ячейках приводила к их значительной стабилизации. Максимумы термогравиметрических кривых разложения образцов, содержащих 13% нитратов и перхлоратов натрия и лития, выпаренных из растворов на цеолит У, были смещены менее чем на 50° С по сравнению с таковыми для чистых солей. Как чистые перхлораты, так и окклюдированные в цеолитах соли разлагались до хлоридов. Полностью окклюдированные образцы 13% LiNOg в Т1У, приготовленные совместным 12-часовым нагреванием этих компонентов с последующей отмывкой для удаления избытка соли, начинали разлагаться только при температурах выше 700° С с сопутствующей потерей кристалличности цеолитной структуры. В сравнении с ним LiNOg—Liy, приготовленный обратимой адсорбцией (непрокаленный), начинал разлагаться при 525° С. Выведение перхлоратов из содалитовых ячеек может быть обусловлено большим размером перхлорат-аниона или необратимым разложением соли (табл. 5-7). [c.417]

Термический анализ — важный метод физико-химического анализа (см. стр. 7). Он основан на определении температур фазовых превращений и применяется для чистых веществ и. цля систем из двух или большего числа компонелтов. Существуют различные разновидности термического анализа. В простейших случаях определение производят путем зрительного наблюдения. Это — визуальный метод термического анализа он заключается в том, что,при медленном нагревании или охлаждении отмечают температуру, при которой происходит выделение или исчезновение данной фазы (например, выделение первых кристаллов растворенного вещества из раствора при определении растворимости), Этот метод успешно применяется при изучении прозрачных веществ при не слишком высоких температурах. Для высоких температур, при исследовании металлов, силикатов и некоторых других химических соединений, большое значение имеет другой метод, основанный на наблюдении за скоростью изменения температуры при охлаждении или нагревании системы и на построении кривых зависимости температуры от времени. [c.190]

Пермутиты также непрерывно отщен-ляют воду при нагревании. При отщеплении воды от пермутитов и цеолитов не наблюда- ется ступенчатого повышения температуры разложения, характерного для большинства кристаллических гидратов (ср. стр. 98), наоборот, получаются кривые типа, представ- с ленного на рис. 99, с перегибом вместо сту- пеней. Это связано с тем, что у этих соединений все молекулы воды (или по крайней мере часть их) не занимают прочного места в решетке. Это относится ж к ионам щелочных металлов. Непрочно связанные составные части соединения такого типа названы, по предложению Хюттига, блуждающими в кристаллической решетке [ср. Forts hr. d. [c.559]

Полиэлементоорганосилоксаны. Основные методы получения этого класса К. п.— реакция обменного разложения и гетерофункциональная поликонденсация (см. выше). Введение атомов металлов в полимерную силоксановую цепь суш ественно меняет физич. и химич. свойства полимеров. Полиалюмофенилсилоксан и полититанфенилсилоксан, полученные реакцией обменного разложения и содержащие 1 атом металла на 3 — 10 атомов кремния, не размягчаются при нагревании и имеют термомеханич. кривые, типичные для сшитых пространственных полимеров, но растворяются в -органич. растворителях. При введении пластификаторов (совола, минерального масла) эти полимеры приобретают текучесть при 120—150 °С (в зависимости от количества пластификатора). Такое своеобразное сочетание свойств объясняется циклолинейной структурой макромолекул, обладающих большой жесткостью и потому имеющих темп-ру плавления значительно выше темп-ры разложения. [c.584]

Как,было установлено [17], с катионом хрома (HI) образуются три комплексных соединения. Трехвалентный хром реагирует с этилендиаминтетрауксусной кислотой при комнатной температуре очень медленно. При нагревании или активации следами ионов хрома (II) образуется фиолетовый комплексонат хрома (III). При охлаждении сильно концентрированных растворов выделяются кристаллы состава ( ioHjgOsNa) НзО или rHY HgO. Вода связана координационно, так как не выделяется при нагревании до 100° и даже в высоком вакууме. При потенциометрическом титровании этого соединения щелочью оно ведет себя как одноосновная кислота, ион водорода которой нейтрализуется уже при pH ниже 3, и не происходит изменения окраски. Это доказывает, что ближайшая сфера атома металла не подвергается изменению. При дальнейшей нейтрализации форма кривой значительно изменяется при рК 7,5, что сопровождается переходом фиолетовой окраски в синюю. В этом случае нейтрализуется ион водорода из молекулы воды и комплексное соединение превращается в гидроксокомплекс. Весь процесс можно схематически выразить следующим образом [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология