восстановление олова отделение

Обнаружение олова проводят после предварительного отделения их от раствора катионов едким натром в виде станнита с последующим восстановлением его в Sn + (см. стр. 195). [c.204]

При осаждении меди в виде роданида меди после восстановления сернистой кислотой в разбавленном сернокислом или солянокислом растворе получается удовлетворительное отделение меди от висмута и кадмия (из группы меди), и от сурьмы, олова и мышьяка (из группы мышьяка). Если присутствуют элементы, соли которых легко гидролизуются, например висмут, сурьма и олово, полезно прибавить винную кислоту. Метод этот часто применяется, когда нужно определить одну медь. Если другие элементы также должны быть определены, то лучше последовательно отделять все мешаюш ие элементы, как описано выше (см. Отделение ртути, серебра, висмута ). [c.95]

Легкость образования нитрозаминов из вторичных аминов позволяет использовать эту реакцию для отделения вторичных аминов от первичных и третичных. Первичные амины разлагаются при действии азотистой кислоты, а третичные с ней ие реагируют. Нитрозамины являются лишь слабыми основаниями и могут быть отделены от третичных аминов. Путем восстановления или гидролиза нитрозаминов регенерируются исходные амины. Метод нитрозирования и последующего восстановления хлористым оловом применяется для очистки Ы-этил-ж-толуидина, получаемого алки- [c.471]

Цель шахтной плавки состоит в восстановлении меди, олова, свинца и цинка из их оксидов с возгонкой двух последних металлов, отделение железа и других компонентов с переводом их в шлак. Процесс ведется при расходе кокса 12-14% и максимальной температуре (горн печи) в пределах 1200-1300°С. [c.127]

В металлической сурьме, содержаш ей селен и теллур, предложено определять мышьяк визуальным колориметрированием золя элементного мышьяка после предварительного отделения селена и теллура в элементном виде восстановлением хлоридом олова(И) [172]. [c.174]

Вещество растворимо в обычных органических растворителях и в щелочи. Водный раствор после отделения маслянистого твердого продукта восстановлен хлористым оловом и экстрагирован эфиром. Выделено 4,8 г ферроцена. [c.133]

Восстановление иона сурьмы металлическим железом используется в ходе анализа для отделения сурьмы от олова. Образующуюся металлическую сурьму растворяют в смеси Комаровского или в царской водке [c.126]

В сплаве Ga—In—Sn ( 62% Ga - 25% In 13% Sn) определяют все три компонента. Галлий определяют комплексонометрически в щелочном растворе, полученном после отделения индия. Для удержания олова в раствор добавляют винную кислоту. Определение ведется обратным титрованием раствором соли цинка в присутствии индикатора эриохром черного Т. Индий определяют после растворения осадка в НС1 комплексонометрически титрованием избытка комплексона раствором нитрата тория в присутствии индикатора ализарина S. Олово определяют иодометрически после растворения сплава в соляной кислоте и восстановления Sn (IV) до Sn (И) с последующим титрованием раствором иода. [c.196]

Предложен также метод, состоящий в нагревании нефтяных дестиллатов вместе с осажденной восстановленной медью и отделении фильтрованием избытка металлической меди и сернистой меди Сернистые соединения удаляются в виде сульфидов при действии нг, дестиллаты олова, алюминия, меди, магния или их НИЗШИХ окислов, с по следующей обработкой цинкатом натрия [c.500]

Для отделения кремния от мешающих элементов применяют дегидратацию, экстракцию, ионный обмен, отгонку некоторых элементов в токе НС1, электролиз на ртутном катоде. В растворах после электролиза отмечалась [16] значительно менее интенсивная окраска молибденовой сини, чем можно ожидать, вероятно, вследствие окисления хлорида двухвалентного олова, катализированного следами солей ртути, перекиси или продуктами восстановления азотной кислоты. Однако электролиз не препятствует определению кремния в форме желтого кремнемолибденового комплекса. [c.38]

Отделение олова от сурьмы описано на стр. 96, от мышьяка — на стр. 303 и от свинца — на стр. 260. Олово можно отделить от многих элементов восстановлением его до металла цинком, алюминием или кадмием в солянокислом растворе, а. затем освободить от избытка примененного для осаждения металла растворением в азотной кислоте, нагреванием на водяной бане и отфильтровыванием образовавшейся метаоловянной кислоты. [c.336]

Для восстановления железа чаш е всего применяют следующ,ие восстановители хлорид олова (II), амальгамированный цинк, сернистый ангидрид и сероводород. Хлорид титана (III) обычно применяется для прямого титрования железа (III), о чем будет подробно сказано ниже, в разделе Титрование растворами восстановителей (стр. 449). Восстановление амальгамированным цинком или сернистым ангидридом дает более точные результаты, чем нрименение других восстановителей, но только тогда, когда эти восстановители применяются для анализа растворов чистых соединений железа. Амальгамированный цинк восстанавливает такое большое число соединений, что в обычных случаях анализа надо предварительно провести их отделение или ввести в результаты определения соответствуюш ие поправки. При использовании сернистого ангидрида, хлорида олова (II) или сероводорода восстановлению мешает меньшее число веш еств. [c.441]

Для отделения от сурьмы, олова и индия родий осаждается из 1 н. раствора НС1 сероводородом. Осадок растворяется в азотной кислоте, и родий выделяется восстановлением цинком. Промытый осадок растворяется в концентрированной горячей серной кислоте, и цикл очистки повторяется. [c.596]

Толуол-3,4-дитиол (дитиол). Соединение с этим реагентом образует W(V), который получают восстановлением оловом(И) или титаном(1П). Соединение образуется количественно при pH 0,5—2 [700], а также в растворах 10 М НС1 [793], нагретых до 97—100° С, Кохмплекс экстрагируется хлороформом [935], петролейным эфиром [700] и изоамилацетатом [924]. Реагент легко окисляется до дисульфида кислородом воздуха, поэтому чаще в качестве реагента используют цинковую соль дитиола. Реагент применяют для обнаружения [654], отделения [544, 588, 772, 860], определения вольфрама фотометрическим методом [117, 119, 207, 245, 271, 402, 405, 427, 542, 559, 658, 673, 689, 714, 716, 717, 752, 793, 822, 860, 911, 924, 935] и методом изотопного разбавления [757]. [c.44]

Фильтрат окисляют перекисью водорода или бромом. В последнем случае избыток брома разрушают подщелачиванием и кипячением раствора. Освобождающийся при этом аммиак уничтожает бром. Затем раствор подкисляют и осаждают ртуть сероводородом. В кадмиевой амальгаме ртуть определяют непосредственно в виде хлористой ртути (см. стр. 213) путем восстановления фосфористой кислотой. Сплавы для подшипников, к которым иногда прибавляют ртуть, растворяют в азотной кислоте для отделения олова и сурьмы и определяют ртуть в фильтрате из сернокислого раствора в виде хлористой ртути. [c.217]

Полярографированне олова производят на фоне смеси соляной и серной кислот при потенциале восстановления олова, находящемся в пределах приложенного напряжения от — 0,25 до—0,45 б (относительно ртутного анода). Влияние свинца при определении олова устраняют отделением его от олова в виде сернокислого на коллекторе — сернокислом барии. [c.533]

Отделение И. от основной массы цинка, мышьяка, олова и алюминия достигается обработкой осадков гидроокисей, содержащих И., щелочами, при этом гидроокиси перечисленных металлов переходят) в водорастворимые соединения, а И. остается в осадке очистка от меди — выделением ее в осадок цементацией на железе или на цинке нри определенной кислотности раствора (И. остается в растворе) очистка от железа — переводом И. в осадок цементацией его на цинке и гидролитич. осаждением после восстановления железа до двухвалентной формы, в результате чего железо остается в растворе [pH выделения Fe(0H)2 выше, чем pH выделения 1п(0Н)з]. Обогащенный И. осадок выщелачивают серной к-той и проводят доочистку от остатков меди, цинка и кадмия, что достигается обработкой раствора аммиаком. В результате этого перечисленные элементы переходят в растворимые аммиачные комплексы, а И. — в нерастворимую гидроокись. Последнюю снова растворяют в серной к-те и для отделения от И. остатков меди, кадмия, мышьяка проводят осаждение их сульфидов из кислого р-ра сероводородом И. при этом остается в очищенном р-ре, из к-рого металлич. И. выделяют либо цементацией на цинке или алюминии, либо электролизом. Для получения И. высокой чистоты, пригодного для применения в полупроводниковой технике, применяют электрохимич. рафинирование, химич. способы очистки, а также зонную плавку. [c.123]

Фильтрат после отделения нерастворимого остатка упаривают до 5—10 мл, разбавляют 100—120 мл горячей воды, нагревают до начала кипения и восстанавливают железо и медь, при энергичном перемешивании медленно добавляя хлорид калия — олова (2) до полного обесцвечивания после этого добавляют избыток 2 мл. К горячему восстановленному раствору небольшими порциями при энергичном перемешивании прибавляют свежеприготовленный раствор соли Рейнеке (3) до появления устойчивой красной окраски. [c.212]

Осаждение мышьяка в элементном виде часто является удобным способом его отделения, особенно в случае его последующего тит-риметрпческого определения (см. гл. IV). Восстановление проводят обычно в кислой среде, обеспечивающей получение чистых осадков элементного мышьяка, ие загрязненных малорастворимыми гидроокисями металлов, образующимися в нейтральных и щелочных растворах. В качестве восстановителей наиболее часто используют гипофосфит натрия или кальция и хлорид олова(П). Соли хрома(П) предложено использовать для выделения мышьяка из органических соединений [450]. Однако при использовании солей хрома(П) вместе с Аз выделяется также 8Ь. Гипофосфит натрия (кальция) позволяет отделять мышьяк от сурьмы и большинства других металлов. Кроме мышьяка гипофосфит натрия и кальция восстанавливают до элементного состояния 8е, Те, Ag, Hg, Аи, Р1. [c.117]

Цементацию металлическим цинком применяют для восстановления ионов индия и отделения их от ионов алюминия, которые остаются в растворе. На металлической меди осаждают сурьму, которую можно таким способом отделить от ионоь олова и свинца. Металлическим железом разделяют медь и кадмий и т. д. Цементацию применяют также как метод концентрирования. [c.25]

Обычным методом приготовления 1,4-аминонафтола является получение его из а-нафтола через азокраситель. Большинство исследователей восстанавливали технический оранж 1.хлористьш оловом с помощью того же реагента был восстановлен и бензол-азо-л-на-фтол . Для того, чтобы можпо было исходить из технического а-нафтола, был разработан метод для получения бензолазосоединения, отделения его от изомерного красителя, получающегося за счет присутствующего -нафтола, а также и от всякого иного бск-азосоедине-ния, посредство.м экстрагирования щелочью, а также метод восстановления азосоединения в щелочном растворе гидросульфитом натрия. Процесс этот, однако, весьма длителен и дает нечистый продукт. [c.50]

Полярографические методы используют для определения примесей Си [549, 552], Sn [172, 490, 549, 552, 1123], d [549, 552], Pb [490, 549, 551, 552]. Медь и кадмий определяют на аммонийноаммиачной фоне, олово — на фоне 6 М H I (потенциал восстановления от —0,4 до —0,6 в отн. Hg-электрода), свинец — на фоне кислого насыш енного раствора Na I (при том же потенциале восстановления) [549]. Для отделения от больших количеств ионов Сг(ПТ) и r(VI), мешающих определению указанных элементов, а также для отделения их друг от друга используют хроматографические методы [172], осаждение купфероном [11231 и сульфидов [549] на различных коллекторах. [c.174]

Хлорид двухвалентного олова имеет некоторые преимущества как восстановитель, так как реакция проходит быстрее и может протекать в присутствии значительных количеств азотной кислоты кроме того, он более доступен и с ним легче обращаться [8, 36, 37]. Однако при восстановлении хлоридом двухвалентного олова наблюдается сильная тенденция к соосаждению сопутствующих металлов. Нокс [36] рекомендует в присутствии азотной кислоты вместо выпаривания для ее удаления применять предварительное отделение при помощи хлорида двухвалентного олова. Кросли [8] связывает медь в комплекс тиомочевиной для устранения соосаждения при восстановлении хлоридом двухвалентного олова. [c.365]

Определение кобальта спектральным методом после обога-ш,ения экстракцией пирролидиндитиокарбаминатов [637]. Авторы рекомендуют проводить обогащение микроэлементов с селективным отделением железа, алюминия, щелочноземельных и щелочных металлов. Анализируемую пробу переводят в растворимое состояние каким-либо известным методом. К 25 мл раствора пробы в 7 N соляной кислоте прибавляют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и взбалтывают с равным объемом метилозобутилкетона 30 сек. Органический слой содержит около 94% железа в виде хлорида, а также хлориды галлия, олова, ванадия, молибдена и др. Его взбалтывают 1 мин. с 25 мл водного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трех- [c.212]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Обогащение в отсадочных машинах является одним из старейших процессов, используемых для отделения концентрированных тяжелых минералов от более легкой пустой породы или для отделения концентрата (например угля) от его более тяжелых примесей. Отсадочные машины сравнительно просты. Их можно изготовить на месте при сравнительно низких экономических затратах. Следует отметить, что потребление энергии и воды, а также потери металлической руды в хвостах при отсадке обычно велики. Это накладывает определенные огранииения на использование отсадочных машин в процессах обогащения. Тем не менее, такие машины широко используются для обогащения (концентрирования) угля. Например, в СШ.4 на отсадочных машинах ежегодно концентрируют свыше 50 млн, т угля. В меньшей степени их применяют для обработки свинцово-цинковых, железных и некоторых тяжелых неметаллических руд. Высокоскоростные отсадочные машины широко используют при извлечении ценных материалов на золотых приисках и олова из залежей вольфрама, а также для восстановления некоторой части ценных металлических материалов, выделенных при размоле шаровыми мельницами. Во многих случаях обогащение в отсадочных машинах вытеснено процессом флотации (часто с предварительным тонким помолом). [c.358]

Лучшими восстановителями для селена и теллура считаются двуокись серы, гидразин, гидроксиламин, гипофос-фориая кислота и хлорид двухвалентного олова. Из них двуокись серы применяется наиболее давно и лучше изучена с точки зрения чистоты осаждаемого элемента. Из концентрированных растворов соляной кислоты (выше 8 н. НС1) селен осаждается в очень чистом виде и не загрязнен теллуром [29]. В 3—5 и. соляной кислоте двуокись серы количественно осаждает как теллур, так и селен [28]. При осаждении теллура двуокисью серы эффективным промотором является гидразин. При снижении кислотности увеличивается соосаждение металлов, особенно меди, кадмия, висмута, сурьмы, олова и молибдена [3[. Азотную кислоту перед восстановлением двуокисью серы необходимо удалить. Если в растворе присутствует элементарный бром, то он восстанавливается в самом начале, при пропускании двуокиси серы до осаждения элемента. При отделении селена важно, чтобы температура не поднималась выше 30° [29 [. В теплом растворе в качестве промежуточного продукта всегда образуется летучий монохлорид селена, в результате чего могут быть потери, если не соблюдать необходимых мер предосторожности [30]. Даже при комнатной температуре необходимо добавлять большой избыток восстановителя, чтобы уменьшить вероятность образования монохлорида. [c.365]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Отделение германия. Отделять германий, мышьяк, сурьму и олово от других элементов сероводородной группы и один от другого удобно перегонкой. Германий может быть сначала отделен от мышьяка (V) перегонкой из солянокислого раствора, а мышьяк затем отделяют от других членов группы повторной перегонкой после восстановления его до трех- валентного. При этом нужно обращать внимание на темпёратуру, при которой происходит дистилляция. Главная трудность заключается в том, чтобы предупредить одновременное улетучивание олова, сурьмы и отчасти селена. Очевидно, что необходима большая осторожность для предупреждения потери этих элементов во время таких предварительных операций, как кипячение солянокислых растворов германия, селена и трехвалепт-ного мышьяка. (Опз сание метода см. в гл. Германий , стр. 345.) [c.95]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаждение этих элементов вм жте с железом добавлением аммиака, 1 ак описано в гл. Молибден , стр. 359. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мыщьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой — для удаления мышьяка и германия восстановление сернистьш ангидридом — для удаления теллура и селена восстановление свинцом — для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты — для отделения олова, [c.100]

Фосфор определяется колориметрическим путем по реакции образования фосфорно-молибденовой гетероиоликислоты, экстрагируемой эфиром с последующим восстановлением хлористым оловом до молибденовой сини. Определение производят после отделения титана сплавлением с едкой щелочью. [c.193]

Экстракция ниобия из фторидных растворов весьма избирательна. Тантал экстрагируется значительно лучше ниобия и может быть отделен предварительной экстракцией в условиях, при которых ниобий не экстрагируется, или на стадии реэкстракции. Переход в органическую фазу МПО4 легко предупреждается восстановлением его гипосульфитом натрия [1021]. Загрязнение же экстрактов титаном, оловом, фосфором и сурьмой может быть уменьшено за счет промывок экстрактов или за счет оформления экстракции в противоточном варианте. [c.190]

Экстракция ВВОС может быть использовапа для выделения следов мышьяка из германия или кремния [583, 1300, 1633], для отделения от олова(1У) в присутствии гидразина (олово можно извлечь после восстановления тиогликолевой кислотой) [1324] или от теллура [13551. [c.241]

Отделение от двуокиси олова SnOa. Двуокись олова может быть отделена от окисей ниобия и тантала восстановлением ее в токе водорода при 800° С. Получается металлическое олово, которое можно растворить в концентрированной соляной кислоте. Метод особенно удобен в тех случаях, когда требуется последующее определение олова. Железо также переходит в раствор. [c.922]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]