Гликоли количественное определение

Для гидроксильных групп при двух соседних атомах углерода (гликоли) характерна реакция окисления йодной кислотой в соответствующие альдегиды. Эту реакцию можно использовать для количественного определения. [c.16]

Фритц и Шенк [25] описали быстрый метод определения гидроксильных групп, основанный на каталитическом ацетилировании в присутствии водного раствора хлорной кислоты. При этом большинство первичных и вторичных спиртов, включая гликоли и сахара, ацетилируются в течение 5—10 мин при комнатной температуре, тогда как в отсутствие катализатора для завершения реакции требуется не менее часа. В методиках количественного определения воды, в которых избыток уксусного ангидрида разлагается спиртом, на ацетилирование присутствующих в образце гидроксилсодержащих соединений расходуется только часть уксусного ангидрида. Поэтому, согласно вышеприведенному механизму реакции, спирты не мешают прямому определению воды. Тем не менее, [c.51]

Эта реакция аналогична более известной периодатной реакции, на которой основан почти специфичный метод определения 1,2-гликолей [43]. Тетраацетат свинца может быть использован в качестве реактива для количественного определения 1,2-гликолей в неводных средах, причем скорость окисления зависит от строения гликоля. Обычно скорость периодатной реакции выше для простых гликолей, например этиленгликоля, в то время как скорость реакции с тетраацетатом свинца значительно выше для замещенных гликолей, например пинакона [15—17]. [c.54]

Метод может быть использован для ускоренного полуколичественного определения содер ания групп углеводородов, спиртов л гликолей (в частности, для сравнительных контрольных анализов), -а также для ускоренного количественного определения содержания гликолей и в сочетании с газо-жидкостной хроматографией для определения фракционного состава последних. [c.104]

Качественное и количественное определение полиспиртов нетрудно, если в реакции участвуют однородные вещества. Конечно, трудно отличить гликоль от глицерина или полигликоль от полиглицерина. Спирты остаются в водном растворе после того, как фталевая кислота извлечена из него эфиром. Его упаривают досуха и затем этанолом экстрагируют полиспирты из тверды.х солей. [c.542]

Однако непосредственное применение опубликованных методов для анализа исследуемой нами вышеуказанной смеси не представляется возможным, так как по своему составу она отличается от приведенных в литературе. Цель настоящей работы — разработать оптимальные условия количественного определения бутанола и гликоля в смеси с продуктами различного класса соединений. [c.238]

Количественное определение бутанола и гликоля проводится методом внутреннего стандарта. В качестве стандарта взят н-геп-тиловый спирт, который отсутствует в анализируемой смеси. [c.239]

Исследовано поведение гликолей в хроматографической системе. Проведен выбор оптимальных условий разделения гликолей, пригодных для прямого количественного определения их в продуктах синтеза полигликолей. [c.85]

Для обнаружения и количественного определения всех этих соединений используют свойства группировки сложного эфира. Эта группировка придает всем соединениям этого класса, и в особенности некоторым из них, своеобразный характерный запах, который легко отличить от запахов соединений всех остальных классов. По запаху можно часто установить присутствие и приблизительное количество отдельных эфиров в смесях со многими другими растворителями. Только сложные эфиры простых эфиров гликолей не всегда удается обнаружить из-за их слабого запаха, который иногда маскируется запахом сильно пахнущих кетонов и загрязненных углеводородов, маскирующих запах даже более пахучих сложных эфиров. Сложные эфиры определяют прежде всего по их способности к омылению щелочами. Эта реакция настолько надежно доказывает их присутствие (включая лактоны) в смесях растворителей, что можно отказаться от более сложных способов обнаружения сложных эфиров. [c.947]

Метод количественного определения эти-1 1еп Гликоля. НФ апиезон L. Т-ра 130° С. [c.119]

Несмотря на то что определение линии резонанса, обусловленной группой ЫН, может вызывать некоторые затруднения при интегрировании спектра, анализ полиуретанов методом ЯМР позволяет получать хорошие количественные данные. Можно оценить и молекулярный вес простого полиэфира или сложного полиэфир-гликоля. Приведенная ниже таблица показывает, что результаты оценки методом ЯМР мольных долей компонентов полиуретана, полученного из полиэфира, хорошо согласуются с аналогичными результатами, полученными с использованном гидролиза. [c.151]

Преимуществом метода является его специфичность на первичные и вторичные ОН-группы и применимость к водным растворам. Кетоны, альдегиды, сложные эфиры и фенолы не мешают определению. Точность определения + 1% (отн.) при содержании гликоля до 0,3%. Гликоли, содержащие третичные ОН-группы, количественно этим методом не определяются. Амины, меркаптаны, эпоксиды и легко гидролизующиеся сложные эфиры (например, формиаты) определению мешают. [c.338]

Методика количественного определения I в эвкалиптовом масле методом газожидн хроматографии. Анализ проводят в лабора газовом хроматографе ГХМ-72 на 8-образк садочных колонках длиной 3 м с внут диаметром 4 мм. Твердый носитель—хромое (60—80 меш), неподвижная фаза — поли гликоль, газ-носитель — гелий, в качестве тора — катарометр. Температура в тер 200 С, в испарителе 250, в колонке 120 ( [c.26]

Смесь цис- п /гаракс-изомеров циклических диолов проанализирована на основе реакции с борной кислотой — последняя реагирует только с цис-гидроксильными группами [17]. Количественное определение простых моноэфиров гликолей основано главным образом на реакциях ацилирования и осуществляется так же, как и анализ гликолей. Сложные эфиры гликолей определяют качественно и количественно гидролизо.м щелочалш. После гидродиза раствор титруют соляной кислотой в присутствии фенолфталеина уменьшение содержания щелочи пропорционально количеству сложного эфира в пробе. Параллельно проводят холостой опыт [4, р. 981]. [c.340]

Органические бромпроизводные. Хроматографические методы иногда применяют для непосредственного количественного определения бромсодержащих органических соединений. Так, Фар-фель с сотр. [273] определял содержание 1,2-дибромпропана в солевых растворах после экстракции четыреххлористым углеродом, применяя колонку длиной 2,5 м и диаметром 4 мм, заполненную сорбентом ИНЗ-600 с нанесенной на него смесью 5% полиэтилен-гликоля и 10% ВКЖ-94. Температура колонки 117—120 С, газ-носитель — Не, детектор — катарометр. На колонке размером [c.144]

Количественное определение содержания фенольных гидроксильных групп титрованием в неводных растворителях широко распространено в аналитической практике [19, 28—33]. В качестве растворителей обычно применяют диметилформамид, ацетонитрил, пиридин, зтилендиамин, бутиламин, ацетон и смеси бензола с метанолом, изопропанолом или изобутанолом [34—36]. Титрование ведут растворами щелочей или алкоголятов щелочных металлов [35, 37—39] с определением точки эквивалентности визуально [40—42], потенциометрически [40, 43, 44] или с помощью токов высокой частоты [36, 37]. Данный метод позволяет определять суммарное содержание фенолов в присутствии спиртов (за исключением гликолей) с точностью до 0,5—1%, а также дифференцировать одно- и многоатомные фенолы в смеси [45]. При высокочастотном титровании для ряда смесей удается проводить раздельное определение различных фенолов. Так, Б. П. Ершов и В. Л. Покровская рекомендуют методики анализа изомерного состава технических ди- и трикрезольных фракций [46] , а также раздельного определения 2,4-, 2,5- и 3,5-ксиленолов [47, [c.46]

В результате обширных исследований было найдено, что един-ственная реакция полиэтиленгликолей, имеющая практическое значение для анализа, —это образование в кислом растворе очень мало растворимых комплексов этих гликолей с неорганическими гетерополикислотами, в частности, фосфорномолибденовой и кремневольфрамовой, в присутствии катиона тяжелого металла, на пример бария. Механизм этой реакции не выяснен несмотря на это она явилась основой количественного определения растворимых полиэтиленгликолей. На основе этой реакции были разработаны два метода. [c.223]

Не претендуя на строгое количественное определение концентрации таких связанных структур, которое требует как идентификации их в исследуемых образцах, так и точного онределения коэффициента погашения, нами были приближенно оценены концентрации ОН-грунн, связанных прочной водородной связью, но коэффициенту погашения -оксинеларгоновой кислоты. Значения этих концентраций приведены в пос.тедней графе табл. 3. В неомыляемой фракции присутствует около 0,30 М таких связанных ОН-грунн, что примерно в два раза превышает концентрацию кетонных групп, которые могли бы участвовать в циклических енольных структурах. Значит, можно полагать, что все или половина связанных ОН-групп относятся к гидроксильным соединениям, не обнаруженным после омы,ления. Такие связанные структуры гликолей или диолов могли образоваться нри одшлении диэфиров, присутствующих в окисленном парафине. [c.316]

Некоторым органическим жидкостям также присуща способность избирательного растворения ароматических углеводородов, содержащихся в бензине или керосине. Gohre предложил для этой цели ряд растворителей. Левулиновая кислота, применяемая при обычных температурах и легко экстрагируемая водой, дает теоретические результаты при количественном определении ароматических углеводородов в маслах, содержащих их до 90%. Фенилгидразин можно с успехом применять для извлечения ароматических углеводородов из различных масел за исключением низкокипящих фракций. Моноацетат гликоля, взятый в количестве 3 объемов растворителя на 1 объем масла, дает при обычной температуре удовлетворительные результаты для легких масел и масел с средней величиной вязкости. Фурфурол, взятый в отношении 1 1, является при —10° хорошим растворителем для извлечения ароматики из всех масел. В число других растворителей, предложенных для удаления ароматических углеводородов из бен- [c.46]

Для качественного и количественного определения глицерина предложено много методов. Качественно глицерин определяют прн помощи 0,1%-ного раствора антрона в конц, НгЗО . При этом появляется характерное красно-желтое окрашивание в сочетании с флуоресценцией чувствительность 1- 500000. Для отличия от гликоля можно использовать то, что глицерин (в разбавлении до 1 700) при нагреванин до 140—150° с равным объемом водного раствора пирокатехина (10%) и удвоенным объемом конц. Н25О4 образует кроваво-оранжевое окрашивание. Раствор гликоля в этих условиях пе окрашивается [c.542]

Применялись также смеси ДМФ с фосфорной кислотой (78 мл ДМФ, 20 мл воды, 2 мл фосфорной кислоты) [47], и с гликолем и муравьиной кислотой (40 мл ДМФ, 50 мл этиленгликоля, 1 мл муравьиной кислоты) [48]. Некоторые дисперсные красители разлагаются в обеих смесях. Экстрагируя окрашенное волокно или пряжу ДМФ или ДМА, содержащими ингибитор свободных радикалов (5—20 г/л ДБМФ) и нелетучую кислоту (п-толуолсульфо-кислоту) для понижения кажущейся величины pH растворителя до 4,0, в работе [15] получили малую погрешность анализа. Одна экстракция при 140 °С в течение 2—3 мин обычно удаляет более 90% красителя. Большинство красителей полностью извлекаются из волокна за три экстракции. Этот метод применим также для количественного определения дисперсных красителей в полиамидных, акриловых и ацетатных волокнах и определения в ДМФ неионных красителей в целлюлозном волокне [15]. [c.526]

При перегонке было получено 63% растворителя—I фракция фракция а— с темп. кип. 170—190° С (фенол), фракция б—с темп. кип. 205—210° С (кси-ленол) и остаток от перегонки—35%—II фракция (связующее). Качественная реакция на терефталевую кислоту—положительная (см. стр. 181). Количественное определение включает омыление этаноламином (см. стр. 185) расчет дал число омыления 580. Спиртовые компоненты в эфире определяют в продуктах омыления. Фракцию связующего, освобожденного от растворителя, омыляют, обрабатывая 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали в течение 2 ч, и отфильтровывают выпавшую калиевую соль терефталевой кислоты. В фильтрате находятся этиловый спирт и гликоли. Фильтрат нейтрализуют разбавленной соляной кислотой, отфильтровывают от выпавшего осадка хлорида калия, а затем подвергают фракционной перегонке. В дистиллят переходит этиловый спирт при 80 С. Остаток от перегонки—фракция IV—представляет собой сиропообразную желтую жидкость ее взвешивают и проводят качественные реакции для характеристики спиртов (см. стр. 191). Этиленгликоль и глицерин открывают реакцией с гидроокисью меди, которая растворяется в присутствии этих спиртов, образуя раствор, окрашенный в голубой цвет. Этиленгликоль в присутствии глицерина можно определить по реакции с пирокатехином и серной кислотой в присутствии глицерина появляется оранжево-красная окраска, а этиленгликоль не дает окраски. [c.278]

При помощи реакции с пирокатехином и концентрированной серной кислотой установлено присутствие диэтиленгликоля (см. стр. 191). Для разделения этих гликолей фракцию IX подвергают экстракции хлороформом. В раствор переходит диэтиленгликоль—фракция X. Его определяют, взвешивая остаток после удаления растворителя. Содержание его 19,8% от веса связующего (фракция II). Для подтверждения проводят количественное определение содержания диэтиленгликоля во фракции X окислением перманганатом калия в щелочной среде (см. стр. 192). Остаток от экстракции хлороформом (фракция XI) упаривают до небольшого объема и в этом растворе определяют этиленгликоль окислением пермаиганатрм калия в щелочной среде. Количество его 18,2% от веса связующего (фракция II). [c.282]

Разработаны и другие методы выделения красителей из пищевых продуктов и лекарственных препаратов. Так, например, образец кипятят вместе с волокнами шерсти в кислотном растворе, при этом краситель закрепляется на шерсти [31]. Далее шерсть отделяют, промывают и элюируют краситель раствором аммиака. При использовании этого метода краситель может вступать в реакции, и его извлечение может не быть количественным. Давидек [32, 33] адсорбировал краситель из водного раствора на полиамидный порошок. Сахара, гликоли, органические кислоты, этанол не препятствуют адсорбции красителей, а большинство природных антоцианов не адсорбируется. Адсорбированные антоцианы можно удалить промывкой 10 %-ным раствором уксусной кислоты в метаноле, проводимой до элюирования смесью метанола и 25 %-ного аммиака (19 1). Леман и др. [34] описали свою модификацию этой методики в применении к различным пищевым продуктам. Джилхулей и др. [35] провели дальнейшее усовершенствование методики, с тем чтобы ее можно было использовать для количественных определений. Пищевые продукты были разделены на три группы, и к каждой из групп был применен свой метод обработки. Образцы таких продуктов, как джемы, желе и конфеты, которые полностью растворимы в воде, растворяли, нагревая 5 г продукта в 50 мл воды. Полученный раствор пропускали через заполненную полиамидом колонку (15x20 мм), после чего через колонку пропускали шесть порций воды по 10 мл и три порции ацетона по 5 мл. Красители элюировали минимальным объемом смеси ацетон—вода—аммиак (уд. масса 0,88) (40 9 1). Аммиак удаляли током воздуха, причем объем раствора уменьшали вдвое, а затем опять доводили до первоначальной величины и подкисляли раствор соляной кислотой до pH 5—6. Подкисленный раствор вновь пропускали через заполненную полиамидом колонку (10x20 мм) и промывали 5 порциями горячей воды по 5 мл каждая. Далее элюировали красители ацетоно-аммиачным раствором, выпаривали элюат почти досуха, остаток растворяли в нескольких каплях 0,1 н. соляной кислоты и затем подвергали тонкослойному хроматографированию. Если в исследуемом об- [c.12]

Из табл. 1 видно, что минимальное время удерживания MOHO-, ди- и триэтиленгликолей наблюдалрсь на силиконовом эластомере Е-301, хотя разделение гликолей на этой фазе было недостаточно полным. Лучшие результаты по эффективности разделения получены при использовании в качестве жидкой фазы полиэтиленгликоля-6000 и полиэтиленгликоль-адипата. Поэтому неподвижные фазы испытывали более де-та. ьно. При длительной работе колонки с этими фазами наблюдалось значительное улетучивание их, за счет чего время удерживания гликолей соответственно уменьшалось. Так, через 80 час. работы хроматографической колонки время удерживания гликолей уменьшилось приблизительно на 15%. Однако надо отметить, что для количественного определения моно- и диэтиленгликолей в триэтиленгликоле это не имеет существенного значения, если оно будет проводиться методом внутреннего стандарта . В качестве внутреннего стандарта наиболее пригодным оказался трибутилфосфат (ТБФ), который фиксировался на хроматограмме между пиками ДЭГ и ТЭГ. Для МЭГ и ДЭГ, были построены градуировочные графики. С этой целью готовились смеси с различным содержанием в ней МЭГ и ДЭГ приблизительно с одинаковым содержанием ТБФ. По оси ординат откладывались или отношения высот, или отношения площадей определяемых крмпонентов к высоте, или площади внутреннего стандарта в координатах hjh относительно X X или в координатах SJS относительно Х Х . Здесь йд, и (соответственно) высота и площадь пика определяемого вещества, а X и Х -соответственно — искомое процентное содержание определяемого вещества и известное процентное одержание внутреннего стандарта. Угловой коэффициент этого графика К будет калибровочной константой, определяемой из уравнения прямолинейного калибровочного графика [c.104]

Для количественного определения moho-, ди- и триэтано-ламинов использовали метод внутреннего стандарта. В качестве последнего наиболее пригодным оказался ДЭГ, который фиксировался на хроматограмме между пиками моно- и ди-этаноламина. Методика расчета та же, что и для гликолей. [c.101]

При хроматографическом разделении высокок1шящих гликоле . наблюдается искажение формы пиков, исчезновение пиков и появление ложных пиков. Информация [1 — П] по разделению полиэти-ленгликолей, гл1щерина и их производных не содержит сведе1пит но надежному количественному определению полигликолей. Количественный анализ полиолов зачастую проводится косвенным методом [7—10]. При воспроизведении опубликованных данных но разделению и количественному определению полигликолей часто получаются несопоставимые результаты. [c.62]

Дополнительные возможности распознавания и количественного определения различных типов концевых групп в олигоэфирах открывает использование парамагнитных сдвигающих реактивов. Инаике с сотр. [12] изучали природу концевых групп в олигоэфирах, образующихся в результате переэтерификации диметиладипината смесью гликолей НО(СН2)пОН (п = 2 6). При добавлении к растворам олигоэфиров Ей (ёрш) з происходит [c.92]

Первые способы количественного определения альдегидов были основаны на получении различных кристаллических производных. Однако в последнее время для определения альдегидного состава плазмалогенов используют почти исключительно газо-жидкостную хроматографию. Чаще всего исследуют смеси диметилацеталей, однако при этом следует считаться с возможностью отщепления спирта с образованием алке-нилалкиловых эфиров. Более удобны для анализа альдегидов с помощью ГЖХ циклические ацетали с этиленгликолем или триметилен-гликолем. В ряде случаев модифицируют альдегиды до спиртов, которые хроматографируют в виде ацетатов, или до кислот, анализируемых в [c.215]

Использование перечисленных методик хроматографического определения этаноламинов, предназначенных, как правило, для анализа смесей этаноламинов и гликолей, для расшифровки смесей продуктов винилирования аминоспиртов не представляется возможным. В ИОХ АН СССР были разработаны [22, 27] две новые экспрессные хроматографические методики анализа 1) методика количественного определения всех основных ингредиентов реакционных смесей, образующихся при винилировании триэтаноламина и диэтаноламина, с помощью газо-жидкостной хроматографии, 2) методика качественного анализа указанных смесей с помощью тонкослойной хроматографии. [c.53]

Количественное определение фурацилина в порошк и мазях. Взвешивают около 2,5 г мази или порош фурацилина в стаканчике, добавляют 10 мл пропиле гликоля и, в случае мази, осторожно нагревают до пс ного растворения навески. Затем добавляют 40 мл I ферного раствора Бриттона—Робинсона (pH = 5,65) декантируют раствор в мерную колбу емкостью 100 л Такую операцию повторяют дважды, применяя по 5 пропиленгликоля и 15 жл буферного раствора. Все п лученные растворы сливают в мерную колбу емкост 100 мл, доводят объем до метки и записывают на пол рографе полярографическую кривую так же, как и случае раствора стандартного образца. [c.78]

Сущность абсорбционного метода заключается в извлечении из газа водяных паров безводным ДЭГом и последующем количественном определении поглощенной гликолем воды титрованием раствором Фишера или методом газовой хроматографии. [c.37]

Разработан метод [167] для идентификации и определения гликолей, спиртов, гликолевых эфиров в углеводородном топливе с помощью ИК-спекгрометрии. 25 мл образца встряхивают с 5 мл воды в течение 5 мин для удаления из топлива присадки. Освобожденное от присадки топливо служит эталоном. По 5 мл эталонного и испытуемого топлива вносят в мерные колбы емкостью 25 мл и добавляют до метки четыреххлористый углерод. Снимают спектры полученных растворов на ИК-спектрометре в ячейке толщиной 1 см из хлористого натрия в области 3250—3800 см Если в бензине присутствует метанол или пропанол, то в спектрах появляются интенсивные полосы поглощения при 3400 см . Гексилен-гликоль, метоксигликоль, метнлцеллозольв определяют количественно по измерению поглощения полос соответственно 3537, 3610, 3607. Предварительно снимают калибровочные кривые. [c.194]

Благодаря высокой чувствительности метода его можно применять для определения малого числа двойных связей в поли-оксипропиленгликолях [73]. Значительное содержание кислорода в этих полимерах позволяет использовать для их анализа пробы величиной не более 100 мг и количественно определять около 1 мкМ двойных связей, используя метанол с удельной радиоактивностью 1 мкКи/мМ. Результаты анализа таких гликолей с применением радиохимического и титриметрического методов приведены в табл. 7.12. [c.236]