Методики определения набухания

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАБУХАНИЯ [c.18]

А. М. Васильев предложил методику определения набухания грунтов, заключающуюся в оценке в процентах приращения объема к начальному объему. Прибор А. М. Васильева и аналогичный ему прибор Д. И. Знаменского конструктивно просты. Изменение объема грунтов фиксируется ими с помощью мессуры (индикатора часового типа). [c.19]

Именно в этом заключается принципиальный недостаток всех предложенных ранее методик определения набухания диспергированных веществ. [c.20]

Многие методики определения набухания глин сложны, требуют специального оборудования, специальной подготовки глинистого материала и длительного времени эксперимента. Данный экспресс-метод определения процессов гидратации и диспергирования глин наряду с процессом агрегирования частиц глин в различных средах позволяет уже через 1,5...2,0 часа судить о комплексном процессе при наличии доступных приборов. [c.109]

Методику определения набухания — сц. стр. 34. [c.72]

Указанные выше методики называются методиками объемного определения набухания. [c.23]

Высокомолекулярные соединения представляют собой вещества, состоящие из огромных молекул с молекулярным весом порядка от десятков до сотен тысяч у синтетических полимеров, а у природных соединений — даже до миллионов. Величина молекулярного веса наряду со строением молекулы определяет важные в практическом отношении свойства высокополимеров — механическую прочность, эластичность, способность к набуханию и растворению и др. поэтому методике определения молекулярного веса уделяется большое внимание. [c.69]

Простое перенесение значений Xi Для растворимых полимеров на сшитые системы, образованные из этих полимеров, не всегда строго. Это связано с тем, что в сшитых полимерах имеются такие структуры, которые не реализуются в растворимых продуктах. Следует также помнить, что образование узлов полимерной сетки приводит к изменению химического состава продукта. Поэтому более обоснованными являются методы определения значения параметра взаимодействия Xii основанные на изучении сшитых структур. Так, Гуммель [116] описал методику определения Xi по измерению равновесного набухания двух вулканизатов известного состава с различной густотой сетки, принимая, что значения Xi для обоих вулканизатов одинаковы. [c.298]

Водяной метод основан на определении объема воды, вытесняемой при погружении в нее частиц катализатора, поры которого предварительно заполнены водой. Этот метод можно использовать в том случае, когда погружение катализатора в воду не приводит к его набуханию, растворению компонентов или химическому взаимодействию. Методика определения описана Б работе [343]. Кажущуюся плотность катализатора вычисляют по уравнению [c.182]

Недавно предложена более совершенная методика определения лигнина с фтористоводородной кислотой [И]. Авторы этой методики подчеркивают ряд преимуществ фтористоводородной кислоты по сравнению с серной при использовании ее для количественного определения лигнина. Фтористоводородная кислота обладает очень высокой проникающей способностью, вызывает сильное набухание древесины, хорошо растворяет и гидролизует углеводы, не вызывая при этом гумификации, Для количественного определения лигнина вместо жидкого НР предложили использовать менее концентрированную фтористоводородную кислоту. Вся аппаратура для определения (рис. 38) должна быть изготовлена из фторопласта. Фильтр также изготовляется из фторопласта и снабжается дном из пористого монеля. [c.88]

Методика определения. Для определения средней степени полимеризации применяются растворы фосфорной кислоты следующих концентраций 73,3% (уД- вес. 1,564) 86,0% (уд. вес 1,703) и 58,0% (уд. вес 1,407). 73,3%-ная кислота обеспечивает сильное предварительное набухание целлюлозы, при введении 86%-ной кислоты происходит растворение целлюлозы, а 58%-ная кислота разбавляет полученный вязкий раствор, облегчая его фильтрацию и ослабляя действие концентрированной фосфорной кислоты. [c.286]

Нами предлагается микроскопическая методика определения удельных объемов набухших ионитов. Смысл этого метода заключается в следующем. Из кондиционированной смолы [2] отбирали 20—25 гранул различных размеров наиболее правильной сферической формы. Каждую гранулу взвешивали на микровесах СМД-100 с точностью +0,01 мг. Взвешенные гранулы помещали в дистиллированную воду для набухания. Время набухания высокоосновных анионитов и сильнокислотных катионитов составляло 30—40 мин., полифункциональных и слабых сорбентов — несколько часов 13]. [c.213]

Определение геля по количеству нерастворимой части каучука с помощью сетчатых металлических клеток. Образец каучука помещают в специальную клетку с определенным размером ячейки, клетку выдерживают в растворителе для удаления золь-фракции, затем сушат и взвешивают. Такая методика дает возможность замерить также величину набухания геля, характеризующую его плотность. [c.418]

Образцы для определения твердости по Шору А до набухания и после выдержки в агрессивной среде, промывки их жидкостью и обсушивания фильтровальной бумагой испытывают по методике, указанной в работах 30 и 15. В сосуд со средой образцы подвешивают на специальных зажимах. [c.208]

Нами описаны результаты исследований набухаемости гранулированных анионитов АВ-18 и АН-2Фг в растворах электролитов при комнатной температуре. В качестве насыщающих использовали растворы соляной и серной кислот и хлорида, нитрата, сульфата и едкого натрия. Для определения набухаемости смолы использовали микроскопическую методику [35. Гранулу анионита зажимали между иглами в проточной плексигласовой кювете, помещенной под объектив измерительного микроскопа ИЗА-2. Измерение диаметра гранулы производили после насыщения ее заданным раствором через промежуток времени, необходимый для установления в системе равновесного состояния, которое определялось в каждом конкретном случае опытами по изучению кинетики набухания смолы. Пример подобного рода кинетических кривых изменения объема анионита при переходе последнего в другую ионную форму представлен на рис. 1. Выход кривой на участок, параллельный оси времени, соответствовал моменту наступления состояния равновесия в си- [c.32]

Предложена и проверена методика испытания механической прочности ионитовых смол, основанная на эффекте растрескивания сухого ионита при его набухании в воде и позволяющая проводить определения значительно быстрее по сравнению с другими существующими методами. [c.244]

Теплоты набухания. Определение теплот набухания производилось в калориметре с переменной температурой [3] по методике, описанной в работе [4]. Для всех указанных привитых сополимеров были определены интегральные теплоты набухания в бензоле при 25°. Данные представлены на рис. 1. [c.270]

Предложен [117] метод определения плотности узлов сетки эластомера и и параметра взаимодействия Xi по данным кинетики набухания. К преимуш,ествам метода, кроме быстроты определения, относится возможность его использования для наполненных систем. f SI Разработана [118] методика одновременного определения Xi и Мс- Измеряя давление Р набухания на специально сконструированной установке при разных объемных долях фа полимера в системе, мон по найти Xi и Мс (при не очень больших Мс) одновременно. [c.298]

Понятно, что интерпретация хроматограмм для определения молекулярно-массовых распределений полидисперсных полиэлектролитов, пол енных в условиях сильной концентрационной зависимости удерживаемых объемов, задача очень сложная. Гораздо проще попытаться подавить эффект полиэлектролитного набухания и, избавившись таким образом от концентрационной зависимости, провести интерпретацию хроматограмм по стандартной методике на основании калибровочной зависимости (1У.20). [c.166]

В заключение следует сделать два замечания. Во-первых, независимо от истинной глубины прививки невозможно полностью экстрагировать непривитой материал классическими методами из-за того, что полимер 2, находясь в пределах стенок ячеек полимера 1, не может пройти сквозь них (не может преодолеть барьер несовместимости) даже при значительном набухании. Таким образом, ячеистая морфология предполагает альтернативное объяснение опытов по экстракции и ставит по-новому вопрос о правильности суждения о глубине прививки. Во-вторых, само наличие двух фаз может способствовать улучшению физических и механических свойств. Если, например, добавляемый полимер имеет более высокую (или более низкую) температуру стеклования или способен кристаллизоваться, то может происходить реальное улучшение свойств, связанное, в частности, с определенной степенью фазового разделения. К сожалению, влияние разделения на фазы в привитых сополимерах как на глубину прививки, так и на механические свойства, по-видимому, изучено недостаточно. (Несомненно, одной из причин является отсутствие подходящей методики контрастирования систем, не содержащих двойных связей.) В последующих разделах приводится (там, где это возможно) новая интерпретация результатов старых работ с точки зрения последних достижений в этой области. [c.186]

Для экспериментального определения т и а применяли прибор, описанный в [2]. Исследование набухания проводили по методике, описанной ранее [3]. [c.133]

Теоретически предсказать величину набухания ионита в данном растворе смеси электролитов в настоящее время не представляется возможным. Существует целый ряд экспериментальных методов [4, 17, 23, 28, 29] для количественного определения содержания воды, соответствующего конкретному состоянию ионита. Однако в литературе мало работ по исследованию набухаемости ионитов в растворах смесей электролитов, взятых в разных соотношениях, так как обычно эти исследования связаны со значительными экспериментальными трудностями. Николаевым и Богатыревым предложен метод, позволяющий определять набухаемость ионита в зависимости от его ионного состава и состава водных растворов [14]. Находимые при этом значения наносятся на диаграмму, названную диаграммой набухаемости (типа состав— свойство), охватывающей области концентрированных и разбавленных растворов взятой смеси электролитов. Методика построения и описание диаграммы набухаемости приведены в следующем разделе. [c.15]

Попытки привлечения других экспериментальных данных и методик для более объективной оценки эффективности сшивания в зависимости от степени кристалличности (помимо определения содержания гель-фракции), например определение модуля упругости, коэффициента набухания, также не дали однозначных результатов, поскольку подход к оценке изменения степени кристалличности оставался прежним. [c.78]

При выборе материала для перчаток определяли его стойкость к триарилфосфатам по описанной выше методике и измеряли степень набухания, но не при 24-часовой экспозиции, а в течение 10 суток, с последующим определением некоторых физико-химических показателей. Из материалов, удовлетворявших этим требованиям, изготавливали перчатки. Их подвергали дополнительным испытаниям, состоявшим в определении времени до появления течи после заполнения перчаток ТКФ при 60 °С. [c.105]

Количественный анализ с помощью калибровки, проводимый на образцах известного состава, который, в свою очередь, определен методом сопряжения. Методика позволяет в очень короткий срок получить количественные данные также и об образцах каучука, которые лишь частично растворимы или только набухают (синхронный метод или метод набухания), [c.358]

Описанный метод не пригоден для определения крахмала в смеси его с гликогеном. Если в смеси содержится о-глюкоза и (или) полисахариды, образующиеся из крахмала, методику анализа слегка видоизменяют, Так, для совместного определения крахмала и полисахаридов, построенных более чем из 14 моносахаридных остатков, образец (до набухания) экстрагируют дважды кипящим 80%-ным спиртом и дважды 80%-ным спиртом при 25°С. Обработка спиртом инактивирует [c.87]

При поглощении галогенов анионитом из растворов с высоким солесодержанием происходит одновременное вытеснение содержащейся в нем воды, причем объем вытесняемой воды несколько больше объема поглощенного иода. Вследствие этого объем ионита при поглощении им иода вначале несколько уменьшается и затем только начинает постепенно расти [62]. В связи с потерей воды анионитом при насыщении его иодом возникают определенные затруднения при анализе ионита. Для расчета содержания иода в ионите разработана специальная методика анализа по его плотности [63, 64]. (О набухании иодсодержащих ионитов в воде см. также работы [59, 65—69].) [c.208]

Первоначально набухание характеризовали на основании визуальных наблюдений без применения замерных устройств. Из множества методик виауального определения величины набухания следует выделить методику, предложенную М. X. Фишером, заключающуюся в следующем. Диспергированное вещество помещается в градуированный сосуд, и фиксируется его начальный объем. Затем в сосуд вводится жидкость и по истечении определенного промежутка времени измеряется объем набухшего вещества. Отношение объема набухшего вещества к его начальному объему по данной методике характеризуется как величина набухания. Поскольку величина пористости пробы одного и того же вещества при подобных определениях может варьироваться в широких пределах, получаемые величины дают трудносходимые результаты, а порой и отрицательное набухание. Ф. Ф. Лаптев и А. Г. Кирьянова предложили для определения набухания использовать резиновые пленки, в которые помещаются цилиндри- [c.18]

В некоторых случаях применяют методику весового определения набухания. По этой, предложенной автором, методике рассчитывается масса набухших гроб глинистых минералов и глинистых пород, имеющих различные начальные объемы (при постоянной массе всех проз в сухом состояниа). По полученным данным строится график (рис. 3). Прямая зависн-мости Р = / (У ач) экстраполируется (пунктирная линия) до точки, соответствующей на оси абсцисс объему сухих частиц диспергированного вещества Vа по оси ординат отсчитывается количество жидкости набухания. Величина последней, отнесенная к массе сухой пробы, дает значение с разм рностью г/г. [c.23]

В аппарате описанной конструкции стадии набухания и сульфирования осуществляются последовательно и непрерывно друг за другом. Требование к качеству продукта обусловливает такой технологический режим, при котором достигается заданная степень набухания и заданная степень превращения сополимера в ионит. Требуемая степень набухания и требуемая степень превращения сополимера в ионит достигаются соответствующим временем пребывания сополимера в зоне набухания и зоне сульфирования. Как следует из анализа, проведенного в главах 4 и 5, время, необходимое для полного набухания гранул сополимера в рабочем диапазоне температур, не превосходит время необходимое для превращения этого сополимера в ионит. Например, для полного набухания сополимера стирола с 5% парадивинилбензола необходимо 0,3 часа контакта сополимера с тионилхлоридом при 20 С, а для сульфирования этого сополимера после набухания до степени превращения 90% необходимо 4 часа контакта сополимера с серной кислотой при 20 С. Поэтому при конструировании аппарата необходимо учитывать, что протяженность зоны набухания не должна превосходить протяженность зоны сульфирования. Для заданной степени превращения (или соответствующей величине времени пребывания) при определенных диаметре аппарата и расходах по сополимеру и растворителю нетрудно рассчитать протяженность зоны сульфирования, а следовательно, и зоны набухания. Данная методика расчета предполагает, что все гранулы сополимера находятся в одинаковых условиях как в зоне набухания, так и в зоне сульфирования. Это действительно так потому, что в зоне набухания концентрация растворителя, а в зоне сульфирования концентрация серной кислоты вокруг гранул сополимера не меняются. Кроме того, в зоне набухания всплывание гранул исключается благодаря наличию шнека. В зоне сульфирования при всплывании гранулы [c.391]

Величины коэффициента рассчитг.нные по данной методике, хорошо сопоставимы с данными, получаемыми по методикам объемного определения. Нетрудно видеть, что и в этом случае применим аналитический метод оценки набухания. [c.23]

Методика. 1,000 — 2,000 г вощушно-сухого обменника в Н-форме оставляют для набухания в деионизованной воде. Можно использовать 1 — 3 г набухшего обменника, который предварительно отсасывают иа воронке Бюхнера. Одновременно взве- шивают 0,300 — 1,000 г обменника для определения содержания сухого вещества. Набухшую смолу переносят в ионообменную колонку (высотой 6 — 10 см, диаметром 1 см) и пропускают определенное количество (200 — 300 см ) 0,1 М раствора гидроксида натрия со скоростью 2 — 3 см /мин. Элюат собирают в мерную колбу емкостью 500 см . После пропускания всего объема раствора оставшуюся в колонке жидкость переводят в мерную колбу сжатым воздухом. Промывание обменника водой может привести к гидролизу последнего. В аликвотной части элюата определяют оставшееся количество гидроксида титрованием 0,1 М H I и рассчитывают общую удельную обменную емкости в ммоль H /г сухого обменника. [c.85]

Свойства коры, важные для ее практического использования, определяются, кроме анатомического строения, химическим составом. Кора отличается от древесины поведением при набухании, меньшей анизотропностью, более низкими коэффициентами теплопередачи и механическими показателями [5, 57]. В коре в отличие от древесины присутствуют полифенолы и суберин, меньше массовая доля полисахаридов и больше доля экстрактивных веществ. Анализу подвергали кору различных видов, но из-за разных методик экстракции сравнение данных ограниченно. Массовая доля всех экстрактивных веществ в коре сосны ладанной (Pinus taeda), определенная последовательным экстрагированием петролейным эфиром, бензолом, этанолом, холодной и горячей водой, составляет 19,9 % [59], а при последовательном экстрагировании гексаном, бензолом, этиловым эфиром, этанолом, водой и 1 %-ным NaOH — 27,5 % [50]. При экстрагировании спиртобензольной смесью из коры сосны ладанной удаляется 18,3 % экстрактивных веществ [c.194]

Спектры ЯМР высокого разрешения нативной целлюлозы (тутовая бумага) указывают на иаличие двух типов адсорбированной воды, причем в том и другом случае вода является подвижной [124]. По-видимому, состояние обоих типов адсорбированной воды изменяется при влагосодержании около 20%. Сасаки и Каваи [155] исследовали состояние адсорбированной целлюлозой воды методом ЯМР. Классификация различных типов связанной и свободной воды проведена в работе Огивара и сотр. [129]. В первом случае молекулы воды прочно удерживаются целлюлозой и, очевидно, непосредственно участвуют в процессе набухания волокон. Количество связанной воды в хлопковой целлюлозе составляет примерно 15% [129]. Точность определения количества связанной воды повышается при уменьшении температуры измерений [130]. Рассматриваемая методика, таким образом, позволяет определить температуру, при которой вода связывается с целлюлозой [130]. Свободиая вода локализуется на поверхности [c.493]

В настоящее время разработаны приборы, позволяющие проводить непрерывное измерение. К ним относятся центрифугальный поплавковый седиментометр Ходакова и центробежные весы Бюрк-гольца [12]. При использовании методики центрифугального седи-ментометрического анализа отмечается зависимость определенного гранулометрического состава порошка от содержания твердой фазы в суспензии. Этот недостаток устраняется более тщательной предварительной обработкой поверхности порошка. В тех случаях, когда контакт порошков с жидкостью приводит к набуханию, применяют седиментацию в воздушном потоке, направленном против сил тяжести оседающих частиц. К недостаткам этого метода относятся низкое качество разделения, трудность контроля очень медленных потоков воздуха и длительность опыта. Кроме того, в воздушной среде легко [c.22]

Нужно подчеркнуть, что вследствие указанных допущений и приближений, величины 0 Х), определяемые методом измерения степени набухания, довольно далеки от истинных. Тернер тщательно проверил точность определения 0 Х) методом набухания (на образцах натурального каучука) и установил, что определение выхода поперечных сшивок углерод — углерод при облучении требует введения поправок для учета влияния исходного молекулярного веса полимера, разрывов и перестроек цепей, вызванных облучением. В свою очередь введение таких поправок предполагает, что известны детальные механизмы процессов, протекающих при облучении, которые известны лишь в случае натурального каучука . Методика ТернераИ4 заключалась в следующем равновесные величины степени набухания определялись при 25° С в м-декане для облученных образцов, содержащих более 90% геля, [c.415]

Методика испытания. После набухания 10 г исследуемой желатины приблизительно в 100 лл дестиллированной воды ее растворяют на водяной бане и раствор доводят до объема, несколько меньшего 500 мл. Нагревая до 30°, доводят pH до 6,0 путем добавления аммиака или разбавленной серной кислоты, разбавляют водой до 500 мл и отбирают по 50 мл в каждую из 10 маленьких колбочек. Колбы помещают в термостат при 30° и к каждой пробе добавляют по 1 мл 1%-ного раствора крахмала. 5 проб идут на определение 7 и 5 — на определение 5. Исходя из обычного 0,1 н. раствора КЛз, приготовляют два титрованных раствора для определения этот раствор разбавляют до 0,01 н., а для определения 5 растворяют 3 г МаМз в объеме воды, идущем для разбавления. После нагревания проб и реактивов до 30° в каждую колбу быстро добавляют соответствующий реактив при похмощи пипетки и энергично перемешивают раствор. Отмечают время, прошедшее от начала введения реактива в каждую колбу до момента обесцвечивания, определяемого путем сравнения с пробой необработанного раствора желатины. В случае, когда определение момента обесцвечивания крахмала затруднительно, можно применить фотоэлектрический колориметр. Кривые вычерчивали в узком интервале времени, ограниченном абсциссой 10 мин. Поэтому количества реактивов должны быть определены, исходя из такого времени обесцвечивания. [c.109]

Для определения среднего размера отдельного зерна однородной фракции Крессман и Китченер (1949) предлагают следующую методику. Отсчитывают большое число (около 500) отдельных частиц смолы и подвергают набуханию в воде. После набухания зерно отделяется от поверхностно захваченной воды (высушивание фильтровальной бумагой), взвешивается и пикнометрически определяется его плотность. Средний радиус набухших зерен р рассчитывается из уравнения [c.462]

Предварительная подготовка сорбентов была описана ранее [ ]. Изучение кинетики поглощения ионов кобальта проводилось по методике-ограниченного объема. Навеска сорбента определенного гранулометрического состава выдерживалась в водно-диоксановой смеси до полного-набухания. После этого к смеси добавлялось известное количество раствора соли кобальта в диоксане. Раствор и сорбент на протяжении опыта непрерывно перемешивались. Через определенные промежутки времени отбирали пробы, в которых трилонометрически [ ] определяли содержа- ние кобальта. На основании полученных экспериментальных данных строили графики зависимостей Р ), В1 ( ) и —1д (1—Р) ( ) ]. По харак- теру этих зависимостей определялась стадия, лимитирующая скорость- [c.212]

С целью сведения к минимуму реакции образования четвертичных аммонийных групп Мэррифилд предложил применять при реакции этерификации немного менее 1 эквивалента триэтиламина. Присутствие четвертичных аммонийных групп означает также, что для определения количества первой аминокислоты на носителе нельзя использовать элементарный анализ на азот. Для этой цели, как и для всего аналитического контроля синтеза, абсолютно необходимы другие подходящие методики или прибор количественного аминокислотного анализа. Было показано, что элементарный анализ не обеспечивает определения чистоты пептидов, и многие опытные химики, занимающиеся пептидами, больше не тратят бесполезно свое время и силы на выполнение таких анализов. Единственным удовлетворительным методом определения количества аминокислоты на носителе является кислотный гидролиз с последующим количественным аминокислотным анализом. Гидролиз нужно проводить в растворителе, который смачивает полимер и обеспечивает его набухание. Для этой цели обычно используют смесь эквивалентных количеств диоксана и концентрированной соляной кислоты. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология