Качественный молекулярный анализ

Масс-спектральный метод позволяет проводить анализ химического состава смесей и элементный анализ. Возможен качественный и количественный анализ. Количественный анализ основан на пропорциональности интенсивности линий масс-спектра каждого из веществ его парциальному давлению в области ионизации. Суммарный масс-спектр аддитивно складывается из масс-спектров всех компонентов смеси. Можно анализировать все смеси (газы, жидкости, твердые), которые в ионизационной камере прибора полностью испаряются без разложения компонентов. Эффективность масс-спектрометрии как метода молекулярного анализа сильно увеличивается при его комбинациях с хроматографией, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией. Особенно эффективна комбинация с хроматографией, когда [c.451]

КАЧЕСТВЕННЫЙ МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ [c.356]

Таким образом, при анализе инфракрасные спектры и спектры комбинационного рассеяния дополняют друг друга, открывая более широкие возможности при качественном анализе сложной смеси и при выборе аналитических полос и линий для количественного молекулярного анализа. [c.340]

Методами качественного молекулярного анализа можно установить природу индивидуального соединения, расшифровать структуру его молекул, определить, какие чистые вещества входят в состав анализируемой смеси. Концентрацию чистых веществ в их смеси определяют методами количественного молекулярного анализа. [c.9]

Качественный молекулярный анализ [c.320]

В практике качественного газохроматографического анализа используют следующие способы идентификации компонентов 1) сравнение параметров удерживания неизвестного вещества и эталонного соединения при идентичных условиях хроматографирования 2) применение графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и физико-химическими свойствами веществ (молекулярной массой, температурой кипения, числом углеродных атомов или функциональных групп и т. д.) 3) сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами 4) применение селективных детекторов. [c.190]

Задачей молекулярного спектрального анализа является определение качественного состава вещества, состоящего из различных химических соединений, и определение количественного содержания этих соединений в смеси. Установление вида химических соединений данного вещества является задачей качественного молекулярного анализа, а определение концентрации того или ИНОГО- соединения в смеси представляет собой задачу количественного молекулярного спектрального анализа. [c.4]

Резины, как правило, являются композитными материалами со сложной внутренней структурой. Если ненаполненная резина характеризуется сравнительно простой сеточной структурой, то наполненная резина представляет из себя высокоэластичную матрицу, содержащую частицы твердого наполнителя. Существующие теоретические расчеты, основанные на различных моделях композитных материалах, неудовлетворительно отражают особенности строения реальных резин. При интерпретации данных по свойствам резин более плодотворным оказывается анализ, основанный на качественных молекулярных представлениях. [c.83]

Реакции обнаружения молекул. Методы обнаружения неорганических и органических веществ различаются, поскольку в первом случае почти всегда используют ионные реакции, во втором — в основном молекулярные. Реакции между ионами протекают в большинстве случаев быстро и однозначно, реакции между молекулами часто идут медленно, не полностью и сопровождаются побочными реакциями (ср. стр. 46). Это обстоятельство, а также очень большое число соединений, с которыми имеют дело в органической химии, нередко мало отличающихся по свойствам (гомологические ряды), делают обнаружение и исследование органических веществ несравненно более трудной аналитической задачей, чем неорганических соединений. Задача качественного органического анализа чаще всего заключается в установлении идентичности неизвестного вещества с уже известным соединением или в выяснении природы нового неизвестного соединения. Несмотря на то что в случае органических веществ иногда и имеют дело с ионами, последние, за малыми исключениями, обладают сложной структурой, и поэтому такие простые ионные реакции, как в неорганическом анализе, для них становятся едва ли возможными. [c.56]

Структурный анализ и количественный анализ растворов Качественный элементный анализ, определение молекулярного веса, структурных групп, числа атомов углерода [c.423]

Инфракрасные спектры многоатомных молекул специфичны для молекул. Не может быть двух разных молекул, которые имели бы совершенно одинаковые ИКС во всем диапазоне частот. На этом свойстве спектров молекул построены различные методы качественного и количественного молекулярного анализа чистых веществ и смесей. [c.169]

КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АНАЛИЗ 29. Интенсивность полос поглощения и методы введения вещества [c.313]

Структура. Можно выделить три крупных направления А. X. общие теоретич. основы разработка методов анализа А. X. отдельных объектов. В зависимости от цели анализа различают качественный анализ и количественный анализ. Задача первого-обнаружение и идентификация компонентов анализируемого образца, второго-определение их концентраций или масс. В зависимости от того, какие именно компоненты нужно обнаружить или определить, различают изотопный анализ, элементный анализ, структурно-групповой (в т. ч. функциональный анализ), молекулярный анализ, фазовый анализ. По природе анализируемого объекта различают анализ неорг. и орг. веществ. [c.158]

Для того чтобы определить, какие элементы входят в состав соединения, проводят качественный элементный анализ (разд. 2.27). Затем определяют количественный состав и молекулярный вес и по полученным данным рассчитывают молекулярную формулу (разд. 2.28) это необходимо делать, если получено новое соединение. [c.138]

Качественный молекулярный масс-спектрометрический анализ основан либо на измерении массы недиссоциированного молекулярного иона, либо на характеристичности распределения интенсивности между линиями в спектре каждого индивидуального вещества. Степень характеристичности таков , что она позволяет различать практически любые химические соединения и во многих случаях изомеры. Распределения интенсивностей в масс-спектрах индивидуальных веществ, снятые с помощью разных масс-спектрометров при стандартных условиях (температура ионного источника, энергия электронов, условия развертки спектра) приводятся в научной литературе, каталогах, компьютерных базах данных. [c.138]

В книге сохранено описание большинства процедур предварительной характеристики вещества, опубликованных в предыдущих изданиях (определение температур плавления и кипения, выяснение характера растворимости и т. п.). Однако при обсуждении этих операций описаны также соответствующие наиболее современные приемы (например, проверка чистоты веществ с помощью тонкослойной хроматографии и др.). Раздел о качественном элементном анализе (путем сплавления с натрием) дополнен описанием использования масс-спектрометрии и других новейших методов одновременно для качественного и количественного анализа. Мы рекомендуем определять молекулярную массу веществ с помощью описанных в настоящей книге методов масс-спектрометрии или осмометрии в паровой фазе вместо приведенного в предыдущих изданиях метода Раста, основанного на измерении понижения температуры замерзания. Этот метод слишком часто приводит к неудачным результатам. В соответствии с многочисленными пожеланиями читателей в настоящем издании группы растворимости вновь обозначены буквами латинского алфавита (5], Зг, А1 ит.д.), как и в четвертом издании. Кроме того, характеристики растворимости дополнены указаниями об отношении к органическим растворителям. Это приводит к результатам, полезным для спектрального анализа, хроматографического анализа и для перекристаллизации. [c.10]

Качественный и количественный молекулярный анализ [c.348]

Качественный спектральный анализ бензпирена производится в настоящее время, как правило, с использованием эффекта Шпольского, то есть по спектрам люминесценции веществ в растворах нормальных парафиновых углеводородов, замороженных при температуре жидкого азота. При таких условиях во многих случаях широкополосные молекулярные спектры люминесценции превращаются в спектры с тонкой структурой, часто напоминающей линейчатую структуру атомных спектров. Эти спектры обычно называют квазилинейчатыми. [c.292]

По характеру решаемых задач методы анализа молекул по их колебательным спектрам ориентировочно могут быть разделены на две группы. К первой группе относятся методы, использующие лишь непосредственно измеряемые величины число полос поглощения, их положения (частоты), интенсивности. Эти данные позволяют определять симметрию малых молекул и свободных радикалов, вычислять термодинамические функции, проводить качественный и количественный молекулярный анализ и анализ смесей. [c.169]

Качественный элементарный анализ. После очистки соединения необходимо установить его элементарный состав. Если соединение горит в воздухе, то, по-видимому, в нем есть углерод и, особенно если пламя содержит копоть, водород. В другой процедуре анализа молекулярная деструкция данного вещества посредством сплавления с металлическим натрием превращает азот, серу или галоген в неорганические соли, которые можно обнаружить с помощью соответствующего качественного анализа. [c.18]

Качественный спектральный анализ не имеет себе равных по однозначности определения вещества. Полученные на фотопластинках и фотопленках спектрограммы могут храниться длительное время и использоваться вновь при необходимости (проверка результатов, получение дополнительных сведений и т. д.). Однако качественный атомный спектральный анализ не дает нам сведений о молекулярном составе исследуемого вещества, так как в источнике света при высокой температуре происходит разрушение молекул. [c.99]

Качественный спектральный анализ позволяет обнаруживать элементы с чувствительностью —п-10" % в зависимости от условий получения спектров и природы атомов исследуемого элемента. Атомный спектральный анализ не дает сведений о молекулярном составе вещества и о состоянии ионов в растворе. [c.9]

Таким образом, цели и задачи качественного неорганического и качественного органического анализов совершенно различны. Кроме того, часто применяются разные реакционные среды и реакции разного характера. При анализе неорганических веществ почти исключительно используются ионные реакции, протекающие в водных растворах иначе обстоит дело при анализе чисто органических веществ. Известны растворимые в воде органические кислоты, основания и соли, существующие в растворах в виде реакционноспособных ионов, но большинство органических соединений не способно к ионизации, они гидрофобны, и поэтому водная среда не играет той доминирующей роли в анализе органических соединений, как в анализе неорганических веществ. Многие органические соединения взаимодействуют только при растворении их в органических растворителях или в газовой фазе, в расплавах и негомогенных системах. Как правило, такие реакции протекают значительно медленнее, чем ионные реакции в водных растворах, они не доходят до конца и часто сопровождаются побочными реакциями. Несмотря на эти трудности, молекулярные реакции органических соединений в неводных средах заслуживают самого пристального внимания, так как при их помощи можно получить нужные сведения о соединениях, нереакционноспособных в водных растворах. [c.20]

В соответствии со всем изложенным, мы сначала рассмотрим методы элементного качественного анализа от периферии атома к центру , а затем молекулярного анализа. Химические методы, основанные на реакциях ионов в растворах, ввиду их большого теоретического и практического значения выделены в особые разделы этой главы и рассмотрены наиболее подробно. Фазовый анализ кратко описан в гл. IV. [c.186]

Одной из важнейших областей применения молекулярного анализа является медицина и биология. Он используется для установления структуры молекул, контроля предварительного разделения биохимических веществ, количественного и качественного их анализа. Помимо абсорбционного и эмиссионного методов в биологии и медицине все большую роль играет люминесцентный анализ в виде микрофлуоресцентной спектроскопии. В ближайшее время роль спектроскопии в биологии, несомненно резко возрастает в связи с важнейшей задачей изучения строения клетки. Абсорбционные методы, особенно в ультрафиолетовой области, примененные для исследования процессов в микрообъемах, позволят решить многие нерешенные вопросы, связанные с делением, ростом, дифференцированием клеток, нормальными и патологическими процессами в них. [c.112]

В качественном ХМС анализе существует несколько основных направлений идентификация вещества по его полному масс-спектру путем сопоставления этого спектра с табличным (способ отпечатков пальцев ) идентификация по нескольким наиболее интенсивным табулированным линиям масс-спектра отнесение вещества к определенному классу по некоторым характерным линиям масс-спектра и, наконец, наибол ее трудная задача — идентификация веществ по полному масс-спектру, когда последний не табулирован. Для этого привлекаются эм- пирические корреляции и механизмы распада молекул, установленные для многих классов органических соединений [136]. Так, о молекулярной массе идентифицируемого соединения мож- [c.120]

Анализ может быть атомным и молекулярным. Выполняя качественный атомный анализ, устанавливают, какие элементы входят в состав анализируемой пробы. Выполняя коли- [c.8]

Качественный анализ вещества предполагает, во-первых, молекулярный анализ — обнаружение в веществе определенных молекул, во-вторых, структурный анализ — обнаружение отдельных структурных фрагментов и определение их взаимного расположения. [c.167]

В предыдущих параграфах мы рассмотрели некоторые вопросы теории строения молекул и их уровней энергии, механизм образования спектров поглощения, комбинационного рассеяния и люминесценции. Все указанные результаты применимы к различным веществам. В чем же заключена возможность молекулярного спектрального анализа Качественный молекулярный спектральный анализ возможен потому, что строение энергетических уровней молекул и изменение этих уровней при взаимодействиях различных молекул индивидуально, что приводит к возникновению индивидуальных, характерных для данного химического соединения спектров. Это проявляется как в спектрах поглощения, так и в спектрах комбинационного рассеяния и люминесценции. В четвертой главе мы проиллюстрируем это на большом числе примеров. В данном месте приведем только один-два примера. На рис. 12 приведены спектры поглощения двух веществ в одной и той же области. Ясно, что получив спектр неизвестного вещества, совпадающего с первым или вторым спектром, можно уверенно сказать, что представляет собой неизвестное вещество. [c.29]

Качественный дисперсионный анализ устанавливает, является ли исследуемая система грубодисперсной, коллоиднодисперсной или молекулярнодисперсной. К грубодисперсным системам относят системы с размером частиц больше 0,1 мк. Размеры частиц от 0,1 мк до 1 ммк лежат в области коллоидной дисперсности частицы меньше 1 ммк относят к молекулярной дисперсности. [c.6]

Рассмотренный материал дает возможность поставить и обратную задачу по удерживаемым объемам охарактеризовать проявляющиеся межмолекулярные взаимодействия, причем не только с адсорбентом и с элюентом на поверхности адсорбента, но и в объеме элюента. Особое значение имеет установление неизвестных параметров структуры сложных молекул на основании измерений удерживаемых объемов для нулевой пробы (констант Генри для адсорбции из растворов, см. лекцию 14), т. е. использование жидкостной хроматографии для суждения о структуре молекул дозируемых веществ. Хроматоскопические задачи на основе констант Генри для адсорбции из растворов, определенных методом жидкостной адсорбционной хроматографии, встречают, конечно, значительно большие затруднения, чем при использовании констант Генри в газоадсорбционной хроматографии (см. лекцию 10). Эти затруднения связаны с тем, что молекулярно-статистическая теория адсорбции даже из разбавленных растворов еще не разработана. Однако из приведенных в лекциях 16 и 17 экспериментальных данных видно, что существуют определенные эмпирические связи между структурой разделяемых методом жидкостной хроматографии молекул и характеристиками их удерживания. Здесь необходимо прежде всего накопить надежные экспериментальные данные для молекул разной структуры в определенных системах элюент — адсорбент. В конце лекции 10 было отмечено, что даже качественный хроматоскопический анализ может представлять большой интерес. В случае же жидкостной хроматографии представляется возможность распространить его на большое количество сложных по структуре и поэтому мало изученных молекул. [c.332]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ, обнаружение (идентификация) компонентов анализируемых в-в. Может быть осн. целью исследования или первым этапом при количественном анализе объектов неизвестного состава. В зависимости от того, какие компоненты нужно обнаружить, ра.чличают изотопный анализ, элементный анализ, функциональный анализ, молекулярный анализ, фазовый анализ. [c.250]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ, идентификация (обнаружение) компонентов анализируемых в-в и приблизительная количеств оценка их содержания в в-вах и материалах В качестве компонентов м б атомы и ионы, изотопы элементов и отдельные нуклиды, молекулы функц группы и радикалы, фазы (см Элементный ана тз Изотопный анализ Молекулярный анализ Органических веществ анализ, Фазовый анализ) [c.359]

С помощью масс-спектрометрии как аналитического метода решают громадное число качественных и количественных задач. Качественные исследования заключаются в определении структуры неизвестного соединения, в частности, природных веществ, метаболитов лекарственных препаратов и других ксенобиотиков, синтетических соединений. Масс-спектрометрический анализ дает важную информацию для определения молекулярной массы, молекулярной формулы или элементного состава и структуры молекул. Масс-спектрометрия является наиболее чувствительным спектроскопическим методом молекулярного анализа по сравнению с другими рассмотренными методами, такими, как ЯМР- и ИК-спектроскопия. Для количественного анализа масс-спектрометрию используют при разработке арбитражных методов и методов сравнения, при количественном определении, например, полихлордибензодиоксинов (ПХДД) и наркотических препаратов. Масс-спектрометрия сегодня развивается очень быстро, охватывая все более широкие области применения, например анализ биомакромолекул (разд. 9.4.4). [c.255]

Лаппин и Кларк успешно пользовались этим методом при определении карбонильных соединений в водном растворе с последующим хроматографированием, чтобы сконцентрировать гидразон, и элюированием его из колонки [87, 88] для идентификации альдегидов и кетонов в ходе качественного органического анализа (интенсивное окрашивание, обусловленное высокими концентрациями карбонильного соединения, позволяет различать визуально следы загрязнений и главный компонент) для определения числа карбонильных групп в соединении с известной молекулярной массой [88]. [c.124]

Проблемы этого раздела аналитической химии — обоснование метода определения качественного состава анализируемой пробы (вещества или смеси веществ) по аналитическому сигналу. Качественный анализ может использоваться для идентификации в исследуемом объекте атомов (элементный анализ), молекул (молекулярный анализ), простых или сложных веществ (вещественный анализ), фаз гетерогенной системы (фазовый анализ). Задача качественного неорганического анализа обычно сводится к обнаружению катионов и анионов, присутствуюнщх в анализируемой пробе. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения смеси веществ. [c.104]

Высококачественный масс-спектрометр большой разрешаюш ей силы может найти целый ряд применений. Одно из этих применений наиболее очевидно это химический анализ соединений с большим молекулярным весом (порядка сотен). Другое — качественный химический анализ легких углеводородов, осиованный на точном определении разностей масс ионов в сочетании с известными дефектами масс изотопов атомов в исследуемых веш,ествах. Бейнон [1, 2] и другие исследователи с успехом использовали этот метод. Высокое разрешение в этом методе было достигнуто при помощи магнитного поля большого радиуса, а также благодаря тому, что было уделено особое внимание ряду других факторов, от которых зависит степень приближения характеристик прибора к идеальным. [c.55]

Качественный анализ можно проводить, сравнивая вычисленные на АМФ линии с матрицей введеиных заранее в память ЭВМ аналитических линий и идентифицируя их. Автоматизированный качественный анализ начинали давно [66], сейчас он наиболее развит в области молекулярного анализа [67]. В работе [21] качественный и количественный ЭСАФР проводился одновременно, в виде единого итеративного процесса. Для анализа 66 элементов брали 400 аналитических линий. Вначале вычх1сляли концентрации всех элементов по всем линиям. Затем по наиболее сильным линиям определяли наличие наложений и, отбрасывая линии с наложениями, пересчитывали все концентрации. Так повторяли до получения неизменности вычисляемых концентраций. [c.100]