ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, УЛЬТРАФИОЛЕТОВАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ И МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ

Если необходимо выделить разделенные компоненты смеси для дальнейшего исследования их другими методами (например, для элементарного анализа, инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии, масс-спектрометрии и т. п.), то нужно иметь устройство для отбора проб. Ловушку для отбора проб помещают за хроматографическим детектором. Индивидуальные компоненты отделяют от газа-носителя вымораживанием или абсорбцией их охлажденным растворителем. Выход и чистота выделенных продуктов в значительной степени зависят от конструкции вымораживающего устройства. При конденсации паров многих веществ в условиях резкого охлаждения образуется туман. Последний можно уловить при помощи простого фильтра из стеклянной ваты, который помещают в охлаждаемую часть ловушки, или электрофильтра. Подводящие трубки должны быть тер-мостатированы, чтобы предотвратить преждевременную конденсацию фракций, еще не достигших ловушки. [c.507]

Несмотря на широкую популярность методов хроматографического анализа их нельзя рассматривать конкурентами спектральных методов — инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопии, масс-спектрометрии и др. [c.114]

Ванадий извлекают из битумов и других остаточных продуктов, обрабатывая их в течение 5 ч при 500 °С смесью 1 М раствора НЫОз, кислородсодержащего газа и полигликоля. В результате такой обработки ванадий переходит в неорганические соединения, растворимые в воде и легко извлекаемые. Для определения небольшого содержания металла в нефти [419] в дополнение к классическим химическим методам применяют колориметрию, спектрофотометрию, эмиссионную спектрометрию, инфракрасную и ультрафиолетовую спектроскопию, рентгеноскопию, дифракцию, масс-спектрометрию, полярографию, амперометрическое титрование, хроматографию, радиоактивный анализ. [c.36]

Помимо того что пиролиз сам по себе представляет определенные аналитические возможности, следует учесть, что для газо-жидкостной хроматографии, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопии и других современных методов анализа часто необходимым или благоприятным условием является термическое разложение исследуемого вещества до проведения или во время анализа. При спектроскопических исследованиях предпочитают пользоваться жидким образцом, так как в случае твердого вещества изменения степени кристалличности и непрозрачности дают эффекты, не связанные непосредственно с молекулярной структурой. При масс-спектрометрии исследуемое вещество необходимо переводить в парообразное состояние для высокомолекулярных образцов это можно сделать только путем пиролитического разложения [15, 47] см. главу VI. [c.152]

В общем случае для того, чтобы идентификация была надежной, необходимо объединить данные, полученные при помощи метода инфракрасной спектрометрии, с информацией, которую дают другие методы, такие, как элементный анализ, поглощение в ультрафиолетовой области, масс-спектрометрия и спектроскопия ядерного магнитного резонанса. [c.159]

Химические методы определения функциональных групп сохранили в большой мере свое значение до сих пор, хотя сведения о функциональных группах сейчас могут быть получены с помощью более современных методов — инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопии, ядерного магнитного резонанса и масс-спектрометрии. Химические методы сохраняют свое значение не только потому, что их точность ( 5%) обычно достаточна для решения наиболее часто встречающейся задачи — выяснения числа одинаковых функциональных групп (обычно от О до 3), содержащихся в данном соединении. Гораздо важнее то, что в отличие от результатов физико-химических исследований, часто зависящих от окрун ающих группировок, результаты химических определений обычно дают нулевые значения или близкие к ним в случае отсутствия определяемых функциональных групп. [c.37]

Ни один из аналитических приборов не может решить любую аналитическую проблему. В этом смысле масс-спектрометр, решающий многие проблемы быстро и полностью, не является исключением и в ряде случаев может обеспечить лишь частичное решение задачи [1379], а в других случаях не дает возможности получить никакой информации. Отсюда не следует, что любая проблема, которая может быть решена масс-спектрометрически, должна решаться только этим методом и что другие методы не позволят получить результаты более дешевыми, быстрыми, полными и изящными способами [497, 772, 1380, 2016]. Если в лаборатории имеется масс-спектрометр, один из самых дорогих аналитических приборов, то обычно имеются и другие аналитические приборы. Это могут быть приборы, представляющие новейшее оборудование для электронного и ядерного магнитного резонанса и более старые методы эмиссионной спектроскопии, адсорбционной спектроскопии в ультрафиолетовой, видимой, инфракрасной областях спектра. Возможно использование других специальных методов, как. [c.194]

Интенсивное применение в течение последних двух десятилетий физических методов, в частности спектроскопии в ультрафиолетовой и инфракрасной областях, а позднее ЯМР-спектроскопии, способствовало большому прогрессу и, возможно, даже произвело революцию в области установления структуры органических молекул, особенно молекул природных соединений. В противоположность указанным выше методам масс-спектрометрии уделяли очень мало внимания как в химии природных соединений, так и в органической химии в целом, несмотря на то что за последние десять лет начали выпускаться масс-спектро-метры очень высокого качества. Такое положение создалось, вероятно, частично потому, что масс-спектрометры благодаря высокой точности и хорошей воспроизводимости масс-спектров являются превосходными точными приборами для количественного анализа и их широкое ирименение для этих целей не стимулировало поисков новых областей применения метода. Большинство химиков-органиков до сих пор еш е рассматривает масс-спектрометрию как метод количественного анализа газообразных или низкокипящих углеводородов, определения стабильных изотопов в газообразных продуктах деградации и, конечно, как метод определения молекулярных весов. [c.300]

Использование в масс-спектрометрии исследуемого вещества в виде разбавленных растворов представляет собой проблему, справиться с которой значительно труднее, чем при измерении спектров в ультрафиолетовой или инфракрасной областях. Методы абсорбционной спектроскопии позволяют пользоваться очень разбавленными растворами, если измерения проводить в сравнительно больших кюветах. Однако подобный прием непосредственно нельзя перенести в масс-спектрометрию, так как вспрыскивание очень большого количества пробы приведет к повышению давления в ионном источнике, который перестанет нормально работать. Другими словами, существует верхний предел общего количества вводимого в прибор вещества, и если исследуемый компонент присутствует в слишком низкой концентрации, то в наблюдаемом масс-спектре будут представлены очень сильные пики растворителя и чрезвычайно слабые пики растворенного вещества. Очевидно, что в таких случаях следует или сконцентрировать раствор, или, что еще лучше, полностью удалить растворитель. [c.305]

Абсорбционная спектроскопия, к которой относятся методы инфракрасной, ультрафиолетовой и ЯМР-снектроскопии, дает сведения о характере средней молекулы, но, в противоположность масс-спектрометрии, не позволяет распознавать различные виды молекул, которые могут присутствовать в анализируемой пробе. Так, иа основании спектров поглощения [c.14]

К классическим методам установления гомогенности и индивидуальности органических соединений, а вместе с тем и степени их очистки, применявшимся химиками XIX в. с конца этого века добавились спектральные методы, сначала ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии, а затем уже в XX в. Раман-спектроскопии, ЯМР-спектроскопии, масс-спектрометрии и другие методы, прилагаемые уже к специальным случаям, из которых следует отметить дисперсию оптического вращения. [c.306]

Среди физических методов исследования, используемых для изучения строения органических соединений, в последние годы четко выделилась группа наиболее эффективных методов, включающая ультрафиолетовую и инфракрасную спектроскопию, осколочную масс-спектрометрию и спектроскопию ядерного магнитного резонанса. [c.5]

Элементный анализ органических соединений дает возможность узнать, из атомов каких элементов состоит молекула данного органического соединения. Однако эти данные недостаточны для определения структуры вещества. Эта задача может быть решена с помощью функционального анализа вещества, при котором используется специфическая реакционная способность отдельных группировок атомов (=С=0 —СООН —ОН и др.). В функциональном анализе применяются химические, физические и физикохимические методы исследования. Наибольшее значение в настоящее время приобретает спектроскопия в инфракрасной и ультрафиолетовой области, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия. На основании анализа ИК-, УФ- и ПМР-спектров можно судить о наличии тех или иных функциональных групп в данном веществе и установить его строение. Однако химический качественный анализ на функциональные группы в настоящее время не потерял значения. Для качественных проб используются такие реакции, которые имеют наибольшую избирательность и чувствительность. [c.197]

В анализах на приборах ГХ — МС, как правило, стараются обойтись масс-спектрометрами обычного типа, но при этом неизбежно встречаются фракции, для анализа которых необходимы приборы высокого разрешения. Такие фракции можно (последовательно) улавливать на выходе хроматографической колонки и вводить в масс-спектрометр через ту или иную систему напуска. Если же имеется несколько таких сомнительных фракций, то для их анализа можно использовать прибор ГХ — МС с масс-спектрометром высокого разрешения. Помимо этого, часто необходимы данные анализов методами инфракрасной спектроскопии, ядерного магнитного резонанса, ультрафиолетовой спектроскопии и т. д. Разумеется, для получения таких данных требуется иметь исследуемую газохроматографическую фракцию в достаточном количестве. [c.236]

В последние годы разработаны методы получения свободных радикалов с использованием импульсного фотолиза, электрических разрядов и излучений высокой энергии, стабилизации радикалов при очень низких температурах и идентификации их методами спектроскопии в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой областях спектра, масс-спектрометрии и электронного парамагнитного резонанса 18—10]. Были получены и идентифицированы [c.8]

Наряду с методами инфракрасной (ИК) и ультрафиолетовой (УФ) спектроскопии мы располагаем сейчас такими современными методами как ядерный магнитный резонанс (ЯМР), газожидкостная хроматография (ГЖХ) и масс-спектрометрия (МС). В сочетании с рентгеноструктурным анализом эти методы являются очень мощным и тонким орудием при решении структурных и стереохимических проблем. Тем не менее ДОВ и КД — единственные методы, позволяющие изучать хиральные молекулы с помощью анализа эффектов Коттона. Они дают ценную информацию при наличии небольших количеств вещества и в относительно короткий отрезок времени. [c.9]

Для установления механизма фотохимической реакции должны быть известны природа и выходы продуктов этой реакции. Часто в работах по определению механизма фотохимических реакций употребляется небольшое количество реагентов, иногда несколько процентов от общего веса и даже меньше (часто до 0,05%), для того чтобы избежать осложнений, которые могут возникнуть в результате последующих термических или фотохимических реакций первичных продуктов фоторазложения. Поэтому необходимо использовать хроматографические методы разделения и идентификации вместе с современными микрометодами масс-спектрометрии, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопии и т. д. Причина использования вышеуказанных методов станет понятной, если рассмотреть типичный пример фотолиза в газовой фазе. Обычно общее количество исходных реагентов в опыте составляет приблизительно 100 мкл. Если реакция проходит только на 0,1% и образуется, скажем, от 10 до 15 продуктов реакции, общий объем которых [c.472]

При решении этих вопросов не ограничиваются обычными химическими методами анализа, но используют также ультрафиолетовую и инфракрасную спектроскопию и рентгенографические методы. В некоторых случаях успешно применяются хроматографические и полярографические измерения, а также масс-спектрометрия для определения строения поверхностноактивных веществ. [c.236]

В отличие от инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии — методов, не вызывающих разрушения образца,— масс-спектрометрия является методом, приводящим к деструкции образца. Масс-спектр показывает степень деструкции молекул вещества под действием электронного удара. Когда электронный пучок низкой энергии (около 10 эВ) ударяет молекулу вещества, находящегося в масс-спектрометре в парообразном состоянии, эта молекула обычно теряет один электрон и образует молекулярный ион. Если же молекула испытывает удар электронного пучка высокой энергии (около 70 эВ), то первоначально образовавшийся молекулярный ион распадается на более мелкие фрагменты. Одни из этих фрагментов будут заряжены, а другие — нет. Масс-спектры позволяют изучать лишь заряженные фрагменты. Вследствие низкого давления в масс-спектрометре (около 10 мм рт. ст.) за ударом молекулы пучком электронов высокой энергии могут последовать лишь в/лу/тгрммолекулярные реакции. Некоторые типы процессов, которые могут происходить после удара, схематически представлены ниже. Масс-спектрометр показан на рис. 28-13. [c.522]

Химический функциональный анализ далеко не всегда позволяет однозначно установить структуру органических соединений. Некоторые группы дают сходные реакции. Иногда вещества в условиях определения оказываются неустойчивыми. Функциональный анализ не нозволяет судить о составе смесей, числе тех или иных групп и о макроструктуре вещества (простраиствеином строении, структуре кристаллов или жидкости, межмолекулярных взаимодействиях и т, п.). Вследствие этого существенную роль в исследовании строения и свойств соединений играют физико-химические, или инструментальные, методы анализа спектральные, электрохимические, хроматографические, радиометрические и др. Для установления структуры вещества чаще всего используют методы, основанные на взаимодействии вещества или смеси веществ, их растворов с различного вида излучениями. К ним относятся ультрафиолетовая, видимая, инфракрасная спектроскопия, метод люми-иесценцин, оптический и рентгеновский спектральный анализ, рефрактометрия, поляриметрия, метод ядерного магнитного резонанса. На взаимодействии с магнитным полем основан метод электронного парамагнитного резонанса, а последовательно с электрическим и магнитным — масс-спектрометрия. Некоторые из этих методов рассмотрены в посебии. [c.82]

Предлагаемая читателю книга Р. Шрайнера, Р. Фьюзона, Д. Кёртина и Т. Моррилла Идентификация органических соединений издается на русском языке во второй раз. Первое издание книги, написанной Шрайнером и Фьюзоном, было переведено на русский язык и выпущено Издательством иностранной литературы в 1950 г. под названием Систематический качественный анализ органических соединений и долгое время пользовалось признанием химиков-органиков, встречающихся в своей практике с проблемой идентификации неизвестных органических веществ. Однако за тридцать лет со времени выхода в свет этой книги произошли весьма значительные изменения в методическом оснащении органической химии. Помимо классических методов исследования состава смесей и строения индивидуальных веществ, сохраняющих и поныне свое значение, появились такие мощные методы, как масс-спектрометрия органических соединений, методы спектроскопии ядерного магнитного резонанса на протонах, ядрах углерода-13, фтора, фосфора, бора и других. Обычными даже для рядовой органической лаборатории стали приборы для спектрометрии в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. [c.5]

Как правило, выделенные из воды или культур микроорганизмов органические соединения подвергают групповому разделению [55] на фенольную, основную, кислотную, нейтральную и амфотерную фракции с последующим их определением с помощью хроматографии, капельных реакций, ультрафиолетовой (УФС) и инфракрасной (ИКС) спектроскопии, а в последнее время ядерно-магпитного резонанса (ЯМР), масс-спектрометрии (МС) и других методов. [c.71]

Как правило, фракции У )9о, У 8о и Уга легко поддаются масс-спектрометри-ческому анализу по известным весам этих фракций можно определить выход различных продуктов пиролиза. Средний молекулярный вес фракции Удир обычно составляет несколько сотен для анализа этой фракции и остатка иногда с успехом можно использовать криоскопическое определение молекулярного веса, а также инфракрасную к ультрафиолетовую спектроскопию [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология