Анализ органических кислот и их производных

Получение производных — важный этап в анализе органических соединений. Каждому представителю данного класса соединений соответствует производное с определенной температурой плавления (например, температура плавления амида уксусной кислоты 82° С, амида пропионовой кислоты 79° С, амида масляной кислоты П5°С). В ряде руководств по анализу органических соединений приводятся таблицы температур плавления производных наиболее употребляемых органических веществ. По температуре плавления производного можно сделать заключение о строении соответствующего ему вещества, если оно было ранее описано. Выбор реактива для получения производного определяется доступностью и устойчивостью реактива, простотой, удобством, скоростью реакции, выходом и четкой температурой плавления производного важно также, чтобы температуры плавления производных изомеров или соседних гомологов резко отличались друг от друга. [c.227]

Синтез многоэлементных органических соединений, особенно элементоорганических производных карборанов и полимеров с несколькими гетероэлементами, привел к использованию более трудоемких способов минерализации. Если раньше для анализа органических соединений Ое, Аз, Р, Не и их галоген-производных применяли быстрое сожжение в колбе с кислородом, то введение этих элементов в карбораны вынудило прийти к более длительному разложению в бомбе с КОН или минерализации концентрированными кислотами. Усложнение минерализации — самого трудоемкого этапа анализа — остро поставило проблему определения нескольких элементов в одной навеске. Целесообразно это также при анализе лабильных веществ, для отбора навесок которых требуется много времени. Одновременное определение ускоряет и упрощает анализ и позволяет получить информацию о составе сложных ЭОС при использовании лишь нескольких миллиграммов вещества. [c.204]

АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ [c.178]

Анализ органических кислот и их производных [c.233]

При этом в отдельных случаях используются методы, аналогичные методам, применяемым для анализа неорганических веществ. Например, для определения органических кислот применяют метод нейтрализации — титрование раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Производные карбоновых кислот — ангидриды, хлорангидриды — превращают в соответствующую кислоту, а затем титруют раствором щелочи. Для анализа галогенпроизводных с подвижным атомом галогена (например, хлористого бензила) применяют методы аргентометрии. [c.298]

Перспективным источником повышения чувствительности АРП является превращение определяемых веществ в более летучие и хуже растворимые производные. Такой способ применяется для определения реакционноспособных соединений, характеризующихся большими (> 10 ) значениями коэффициентов распределения,— органических кислот или спиртов в водных растворах, предел обнаружения которых прямым парофазным анализом ограничивается концентрациями 10 — 10-" %. Органические кислоты реакцией с диметилсульфатом превращают в метиловые эфиры, и предел обнаружения, например, трихлоруксусной кислоты снижается до 10 % [31]. Для определения спиртов используются галоформ-ная реакция (для трихлорэтанола [31]) или превращение их в эфиры азотистой кислоты [32,33]. Предел обнаружения и в этом случае не превышает 10 %. [c.70]

Детальный обзор, посвященный изучению ряда гидратированных органических кристаллических структур методами рентгеноструктурного анализа и дифракции нейтронов, выполнен Кларком [21 ]. Приведенные в этом обзоре таблицы содержат данные для гидратированных пептидов, галогенсодержащих соединений, алкалоидов, органических кислот, солей, производных аминокислот и металлорганических соединений. Кристаллографические характеристики включают тип решетки, симметрию, пространственную группу и ее номер, параметры ячейки, число независимых молекул в элементарной ячейке, вычисленные и измеренные значения плотности. [c.512]

Скорость химических превращений анализируемых соединений определяет продолжительность анализа весьма желательно также, чтобы выход производных был близок к 100%. Поэтому при разработке методики необходимо убедиться, что реакция идет до конца. Для выполнения этого требования следует соблюдать условия, при которых выход реакции является наибольшим (избыток реагента, катализатор, температура и т. д.). Использование известных закономерностей позволяет обычно уменьшить продолжительность химических реакций. Так, в работе Сизовой с сотр. [35], посвященной анализу низших органических кислот, кислоты предварительно этерифицировали этиловым спиртом (катали- [c.27]

Фтористоводородная кислота, 35—45%-ный раствор фтористого водорода в воде — прозрачная бесцветная жидкость, дымящая на воздухе. Легко разъедает стекло и другие вещества, содержащие кремний, поэтому ее хранят в сосудах из парафина, поливинилхлорида, бакелита или полиэтилена. Применяется в синтезе для получения неорганических солей и органических фтор-производных и в анализе для разложения силикатов и удаления кремневой кислоты. Большое значение имеет фтористоводородная кислота особой чистоты как один из основных химических продуктов для полупроводниковой техники. [c.28]

Метод использовался для количественного анализа первичных, вторичных и третичных алифатических и ароматических аминов, жирных аминов (с большим молекулярным весом) и их производных, аминокислот, аминоспиртов, амидов кислот, сульфонамидов, оксазолинов, пиридин-карбоновых кислот и их производных, пуринов, пиразолонов, алкалоидов, витаминов, четвертичных аммониевых солей, комплексных соединений, солей неорганических и органических кислот и т. д. [c.204]

Анализ приведенных данных показывает, что взаимодействие трихлорметильных производных бензола с органическими кислотами протекает ступенчато как ряд параллельно-последовательных реакций [c.97]

Реакция не обладает полной специфичностью для 2,4-Д. Некоторые органические кислоты и их производные также приводят к развитию окрашивания, однако его цвет далеко не всегда совпадает с образуемым 2,4-Д. Поэтому требуется проведение параллельного анализа образцов, подобных исследуемым. [c.124]

Перед газохроматографическим анализом жирные кислоты обычно экстрагируют органическими растворителями. Тем самым удается избежать появления ложных пиков, которые возникают только при работе с водными растворами. Часто кислоты переводят в их производные. [c.383]

Все эти положения в той или иной мере находят свое отражение в методах, принятых большинством современных фармакопей. Если анализ неорганических лекарственных веществ, в целом яе претерпел за последнее время значительных изменений и поэтому может рассматриваться как раздел классической аналитической химии, то анализ органических соединений, часто незначительно отличающихся по химическому строению, но разнящихся по фармакологическому действию, является относительно новым и более сложным аспектом работы химиков-аналитиков. При этом следует иметь в виду, что многочисленные производные сульфонамидов, фенотиазина, барбитуровой кислоты, стероидов и т. д. часто применяются в смесях. [c.64]

Число гидроксильных групп, содержащихся в органическом соединении, может быть установлено путем количественно го элементарного анализа тех же производных, которые применялись при качественном определении для этого наиболее пригодны сложные эфиры (стр. 17). Если эфиры содержат азот, как напри.мер уретаны (стр. 28) и их производные, или эфиры нитробензойной кислоты, то часто можно ограничиться только определением азота точно так же достаточно определить содержание галоида в галоидосодержащих соединениях, как например зфирах бромбензойной кислоты или серы в содержащих серу сложных эфирах (стр. 22). В уретанах, полученных с помощью хлорангадрида карбаминовой кислоты, можно определить азот в виде аммиака путем отщепления его щелочью [c.58]

Для повышения степени обогащения в методе АРПФ стараются снизить коэффициент К путем повышения температуры, снижения растворимости или перевода анализируемых веществ в более летучие производные [51]. Термический фактор позволяет увеличить степень обогащения приблизительно на порядок, его применение ограничивается как чисто техническими трудностями, так и увеличением содержания растворителя в паровой фазе. Более эффективным оказывается применение различных добавок, снижающих растворимость примесей. Так, при анализе растворов органических веществ в органических растворителях можно в десятки раз увеличить содержание примесей в газовой фазе, добавляя в растворитель воду. Особенно эффективен этот прием для веществ, плохо растворяющихся в воде. В случае водных растворов снижения растворимости примесей часто достигают добавлением в анализируемый объект солей (эффект высаливания). Значительного повышения обогащения достигают также переводом примесей в более летучие производные. Так, органические кислоты переводят в метиловые эфиры, а спирты в эфиры азотистой кислоты. [c.212]

Метод ХМС широко используется для идентификации жир ных кислот в биологических объектах Чаще всего кислоты для анализа переводятся в метиловые эфиры Однако масс спектры этих производных кислот характеризуются интенсивными пика ми в области низких массовых чисел, отражая, как правило, сложноэфирную группировку, а не структуру кислотного ради кала, поэтому они не обеспечивают надежной идентификации и достаточной чувствительности определения Было предложе но использовать ТБДМС эфиры жирных кислот, которые обла дают лучшими хроматографическими и масс спектральными характеристиками [140] Почти во всех масс спектрах этих производных максимальный пик отвечал иону (М — С4Нд)+, интенсивность этого пика была особенно высока в масс спек трах производных моно, ди и триненасыщенных органических кислот При анализе методом ИМХ предел обнаружения нахо дится на уровне ниже нанограммового [c.81]

Азеотропные области фенола и его производных значительно больше азеотроиных областей соединений с основными свойствами. Зти сведения в значительной степени облегчают решение рассматриваемой задачи. Некоторые эффективные методы исследования полиазеотропных смесей можно использовать только для исследования смесей, содержащих органические кислоты и основания. Сущность этих методов заключается в удалении всех кислот или всех оснований и в добавлении к оставшейся смеси известного количества подходящего кислого или основного компонента. Затем полученную смесь подвергают ректификации, так же как и исходную смесь до изменения ее состава. После проведения обеих разгонок анализируют собранные фракции. На основе полученных данных строят диаграммы для двух кривых разгонки и нескольких кривых, полученных на основе результатов анализа фракций. Эффективность описанного метода показана Лисицким и Сосновской [98, 122, 123]. Некоторые характерные случаи изображены на рис. 91—94. [c.136]

Основные научные работы посвящены органической кристаллохимии. Исследовал строение органических молекул с помощью рентгенографии. Доказал (1939—1941), что обычный азобензол обладает транс-конфигурацией, а его фотоизомер — (< с-конфигурацией, Подтвердил (1959) строение стипита-товой кислоты (производное тро-полона). Развил методы определения начальных фаз в рентгено-структуриом анализе (методы тяжелого атома и изоморфных замещений). [322, 332] [c.432]

В результате исследований разработки газо-жидкостного метода анализа нафтеновых кислот без перевода их в производные мы предлагаем еще одну новую жидкую фазу на основании нефтепродуктов, которая оказалась универсальной (УЖФ), с очень широким спектром действия. Фаза хорошо растворяется в органически.х. растворителях, высокотермостабильна, слабо полярна. Времена удерживания не меняются в течение работы и при высоких температурах [91]. [c.148]

Определение алкоксигруппы является обязательным при анализе эфиров ортокремневой кислоты и их производных. Для этого можно применить метод Цейзеля, известный в анализе органических соединений, который основан на взаимодействии алкоксигрупп с иодистоводородной кислотой [c.220]

Методами бумажной хроматографии были разделены различные серусодержащие соединения алкилсульфаты, сульфоновые кислоты, сульфонамиды, соли сульфония, тиомочевина. Были разделены различные гетероциклы — пиррол, норфирин и его комплексные соединения, галленовые красители, производные пиразола, имидазола, гистамин, эрготионеин, индол, серотонин, пиридин, пиридинкарбоновые кислоты, феноксазин, пиразин и др. Бумажная хроматография нашла применение нри анализе органических соединений фосфора — фосфатидов, фосфолипидов и др. [c.204]

Вычитание можно осуществить на основе многих химических реакций и физических процессов качественный анализ органических соединений дает нам многочисленные примеры возможных реакций такого рода. Так, нанример, по хроматограммам соединения или смеси соединений в органическом растворителе, полученным до и после обработки смеси разбавленной кислотой, щелочью или буферным раствором, можно установить, являются ли исходные соединения кислотными, основными, нейтральными или амфотерными для этой же цели можно использовать ионообменную смолу. Можно омылить эфиры, получить производные соединения или комплексы, проводить деструкцию анализируемых соединений и регистрировать соответствующие сдвиги или исчезновение хроматографических пиков. В анализе, описанном в работе [71], перед газохроматографическим анализом карбонильные соединения абсорбировали раствором солянокислого гидроксиламина, а ненасыщенные соединения и альдегиды удаляли из растворов проб с помощью марганцевокислого калия. Как бы ни были полезны такие реакции, в данной главе мы рассматриваем лишь те из них, которые находятся в тесной связи с газохроматографическим процессом или являются его частью. [c.144]

Для приготовления калибровочных образцов используют устойчивые ЭОС известного состава. Они неизменны при многократных повторных измерениях в течение длительного периода времени. Практика РФ-анализа ЭОС показала, что такими веществами могут быть полиорганометаллосилоксаны, металлсодержащие карбораны, ферроцены, фенил и циклопентадиенильные производные и трифенилфосфиновые комплексы металлов, а также органические кислоты. [c.252]

Выполнение анализа. В колбе емкостью от 100 до 50 мл со шлифом растворяют 0,5 г ацетильного или беЕ13оильного производного в абсолютном метиловом спирте (30—50 мл) и 1 ч гидролизуют избытком спиртового едкого кали, присоединив обратный холодильник. По о.хла-ждении подкисляют 85%-ной фосфорной кислотой и образовавшуюся органическую кислоту отгоняют с водяным паром в приемник. Вначале отгонку ведут медленно и через капельную воронку вводят еще немного метилового спирта при этом постепенно осаждается кристаллический осадок продукта омыления. [c.333]

Предусмотрено использование новых методов наряду с ранее применявшимися методами для качественных и количественных испытаний различных препаратов, например хроматографии и спектрофотометрии для стероидных гормонов, сердечных гликозидов и производных фено-тиазина, методов неводного титрования для количественного определения алкалоидов и солей органических оснований, полярографического метода для анализа фолиевой кислоты, флюорометрического метода для таблеток тиамина хлорида. [c.14]

Таким путем удается добиться и разделения сахаров. Хроматография на бумаге была применена для качественного анализа редуцирующих сахаров в таких разнообразных материалах,. как яблочный сок, яичный белок и кровь [49, 216]. Для локализации положения отдельных сахаров на бумаге был применен аммиачный раствор окиси серебра, хотя в более поздней работе указывается, что флуоресценция, появляющаяся после конденсации редуцирующего сахара с ж-фенилендиамином, дает более надежные результаты. Как силикагель, так и фильтровальная бумага были применены для хроматографического разделения органических кислот, выделенных из фруктов [99, 139]. На этом же принципе основано определение молочной кислоты в молоке и янтарной — в яичных продуктах [60]. Особый интерес для биохимика представляет применение хроматографии на бумаге для разделения пуринов, пиримидинов и нуклеозидов из гидролизата нуклеиновой кислоты [134]. Удалось улучшить метод определения витамина В в рыбьих жирах и продуктах облучения эргостерина, основанный на измерении характерной абсорбции в ультрафиолетовом свете или интенсивности окраски производных с треххлористой сурьмой точность определения была значительно повышена после хроматографического удаления примесей, мешающих определению [79, 95]. [c.164]

Как йравкло, максимумы мешают количественному полярографическому анализу, но, к счастью, они могут быть элиминированы при помощи прибавления к раствору небольших количеств подавателей максимумов. Например, как показано на рис. 196, одна капля окрашенного раствора оранж-С-фуксиновой кислоты, прибавленной к 10 электролита, полностью подавляет кислородный максимум. Наиболее употребительными подавителями максимумов являются органические индикаторы и красители, а кроме того, алкалоиды, производные пурина, органические кислоты, а также желатина, агар и другие коллоиды, с успехом применяются некоторые детергенты. Несмотря на то, что некоторые из них способны сами восстанавливаться на ртутном капающем электрАде, они не мешают анализу, пока они присутствуют в незначительной концентрации. Однако при более высоких концентрациях этих веществ расшифровка полярограмм затрудняется. Во-первых, становится заметным ток, обусловленный восстановлением самих подавителей максимума, и, во-вторых, предельный ток вещества, подлежащего исследованию, может, как ни странно, по неизвестной причине уменьшаться. Первое явление можно устранить относительно просто, зато второе настолько же трудно распознать, насколько трудно исправить, не имея серии калибровочных кривых. Неосторожное и излишнее прибавление подавителей максимумов может поэтому вести к серьезным ошибкам. [c.479]

В зависимости от природы определяемого элемента возможны различные типы экстрагентов аниопо- и катионообменные (органические кислоты, четвертичные -ониевые основания аммониевые, сульфониевые и фосфониевые), координационные (органические сульфиды, амины, комплексоны), размерно-селективные (краун-эфиры). В анализе вод широко распространено групповое экстракционное концентрирование элементов в виде хелатов с 8-оксихиполипом, дитизоном, тиооксипом, диэтилдитиокарбаминатом и их производными. Избирательность экстракционного извлечения определяется pH водной фазы, природой растворителя и реэкстрагента, благодаря чему может варьироваться в широких пределах. Экстракционное концентрирование снижает пределы обпаружения элементов в соответствии с коэффициентом относительного концентрирования нри использовании стадии реэкстракции либо в соответствии с коэффициентом абсолютного концентрирования нри извлечении в малый объем (каплю), если инструментальное определение производится из органической фазы. Примеры практического использования экстракционного концентрирования для определения микроэлементов в водах представлены в табл. 1.1. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология