Определение свинца, меди, висмута и серебра

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Мешающие вещества. Висмут, кадмий, медь, свинец, ртуть, никель, кобальт, серебро, золото, олово(И), если присутствуют в не слишком больших количествах (меньше 5 мг/л), при этом значении pH связываются в тиосульфатные комплексы и не мешают определению цинка. Если содержание этих элементов превышает указанное, то пробу рекомендуется разбавить так, чтобы концентрация мешающего элемента стала ниже 5 мг/л. Лишь тогда, когда отношение концентраций мешающий элемент цинк превышает 5 0,05, приходится вводить в анализируемый раствор еще небольшое количество цианида калия. [c.161]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Титрование можно проводить без наложения внешнего напряжения как с меркур-иодидным, так и с каломельным электродом сравнения. Если в титруемом растворе находятся другие ионы (например, железо, ртуть, медь, висмут, серебро), то титрование мышьяка (III) следует проводить при потенциалах от +0,5 До +0,6 а (МИЭ) в таких условиях некоторые элементы вообще не смогут восстанавливаться (медь, висмут Другие же дают при таком потенциале лишь очень небольшой ток, не мешающий определению мышьяка. Электроотрицательные элементы — цинк, никель, кадмий, свинец и другие вообще не оказывают никакого влияния на определение мышьяка. Титрование с наложением внешнего [c.267]

Свинцовые концентраты, основнЫ М компонентом которых является сульфид свинца РЬ5, содержат примеси меди, цинка, сурь мы, мышьяка, висмута, серебра, золота и других металлов. При восстановительной шахтной плавке эти металлы переходят в свинец и загрязняют его. Черновой свинец (веркблей) подвергают огневому рафинированию, удаляя примеси в определенной последовательности. Сначала удаляют медь ликвацией серой, затем сурьму и мышьяк, а также олово путем обработки свинца расплавом едкого натра и селитры (способ Гарриса). Серебро удаляют с помощью цинка, висмут — с помощью магния и кальция В ряде случаев, когда черновой свинец содержит заметные количества висмута и сурьмы, а также серебра, может оказаться целесообразным его электролитическое рафинирование, тем более, что конечным продуктом является свинец высокой чистоты. [c.261]

Металлы и амальгамы металлов. Наиболее универсальным методом восстановления вещества до определенной степени окисления является, по-видимому, обработка раствора пробы металлом. В качестве восстановителей используют цинк, алюминий, кадмий, серебро, ртуть, медь, никель, висмут, свинец, олово и железо. [c.317]

По приведенному ниже ходу анализа определение висмута можно выполнить в присутствии значительных количеств щелочных и щелочноземельных металлов, магния, марганца, цинка, кобальта, никеля, хрома, алюминия и т. п. Свинец и таллий не мешают определению, если они присутствуют в таких количествах, что не образуют осадков. В присутствии сурьмы, Меди, железа, серебра и т. п. вначале выделяют висмут, экстрагируя его дитизоном из аммиачно-цианидного раствора. [c.176]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

Чувствительность определения отдельных элементов Висмут, никель, медь, серебро, титан, алюминий, железо, свинец, марганец—1.10 % [c.39]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

В металлический свинец, свинцовый королек, в случае необходимости, освобождается от шлака и затем взвешивается. При чистых свинцовых рудах этот метод дает хорошие результаты, и опытный работник при параллельных определениях должен достигать совпадения в 0,2 — 0,4% РЬ. Однако, метод этот имеет ряд источников ошибок. Прежде всего, некоторые металлы, как, например, серебро, золото, висмут, медь, сурьма и олово более или менее полностью переходят в свинцовый королек, так как они со свинцом сплавляются, наличие же мышьяка в присутствии серы и железа обусловливает пониженные результаты, вследствие образования свинецсодержащей шпейзы. Присутствие сульфатов приводит также к потере свинца, ибо из содержащих сульфат шлаков даже при применении сильных восстановителей не удается полностью восстановить свинец. Затем потеря свинца может еще произойти или вследствие слишком высокой температуры сплавления, вызывающей ошлакование или окисление свинца, или вследствие частичного распыления содержимого тигля из-за неправильного сплавления. [c.295]

Разделение металлов дитизоном при помощи регулирования pH раствора можно успешно выполнить только при определенной кбмбинации металлов, именно, если дитизонаты подлежащих разделению элементов заметно отличаются друг от друга по константам равновесия. Экстрагирование из кисло о раствора (0,1—0,5 н.) служит для отделения палладия, серебра, ртути и меди от других металлов Свинец и висмут можно разделить [c.100]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

С помощью дитизона авторы определяли свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из этих элементов в ртути составляло не менее 2 10 вес. %. Для определения меди авторы предложили родано-пиридиновый способ. [c.79]

Серебро, свинец, висмут и цинк в тех количествах, в которых они встречаются в медных рудах, не мешают определению. Определению мешают молибден, ванадий, селен и большое количество кальция, образующего,со фтором малорастворимый фторид, вместе с которым соосаждается немного меди . [c.241]

Если смочить фильтр жидкостью, подлежащей анализу, и сжечь его в высокочастотной искре, можно с полной уверенностью расчитывать на чувствительность определения от 10 до 10 в металлах медь, серебро, ртуть, марганец, висмут, свинец и золото. Наоборот, предел доказуемости мышьяка и теллура этим методом лежит лишь несколько ниже 10 г, т. е. количеств того же порядка, что и при непосредственном анализе раствора с конденсированной искрой. [c.59]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Анализируемый раствор должен быть свободен от азотистой кислоты,, хлорида серебра и сульфатов. Первая образует окрашенное в красный цвет соединение с роданистоводородной кислотой хлорид серебра до некоторой степени реагирует с роданидом, а в присутствии сульфатов образуется смешанный осадок роданида и сульфата серебра 1. Кроме концентрированных растворов солей, мешающ их определению своей окраской, вредны главным образом соединения ртути (II) и палладия. Медь (I), образующая также нерастворимый роданид (стр. 290), обычно-не присутствует, так как предварительной обработкой вся медь окисляется до двухвалентной. Медь (II) не мешает определению, если отношение меди к серебру не превышает 7 10. Не мешают также мышьяк,, сурьма, свинец, висмут, кадмий, железо, марганец, цинк, никель, и кобальт. - X [c.239]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Мягких металлов немного свинец, олово, медь и серебро, отчасти железо и золото, а в высшей мере — кали, натрий. Щелочноземельные металлы уже звучны, тверды, многие другие даже хрупки, особенно висмут, сурьма. Но сколь мало значущи (для практического же приложения они имеют огромное значение) вти признаки для определения основных химических свойств тел, можно видеть из примера цинка, который при обыкновенной температуре жесток, при 100° мягок, при 200° хрупок, а свинец при —190° звонок. [c.640]

Meuiawwfue соединения. Некоторые металлы (медь, никель, кобальт, ртуть, висмут) осаждаются и мешают определению. Железо (III) и селен (IV) понижают чувствительность метода. Серебро в количестве ло 10 мг и свинец до 50 мг не мешают, если раствор нагревать. Малые количества фторидов не мешают. Фосфористая и фосфорноватистая кислоты восстанавливаются до фосфористого водорода РНз, который сопровождает мышьяковистый водород. Серная и фосфорная кислоты не восстанавливаются и не мешают определению. [c.905]

При выполнении полного спектрального анализа следует рекомендовать вести расшифровку спектрограммы по аналитическим спектральным линиям при определенном порядке расшифровки элементов (см. табл. 4). Целесообразнее вначале обратить внимание на наиболее распространенные в природе элементы кремний, алюминий, железо, кальций, магний, натрий, калий. Тогда вероятнее всего будут вначале определяться основные элементы проб, а потом примеси. Далее, в табл. 4, в некоторой степени учтено совместное присутствие элементов в природных образованиях. Так, например, гафний всегда надо расшифровывать после п,ирко-ния, кадмий — после цинка. Элементы медь, свинец, цинк, кадмий, серебро, сурьма, висмут, мышьяк, теллур— [c.10]

Окрашенный продукт экстрагируется высшими спиртами и сложными эфирами 2. Для этой цели можно рекомендовать смесь амилового спирта и этилацетата. Методом экстракции нельзя определить висмут в присутствии окрашенных ионов, таких, как никель, кобальт, хром и уран Раствор висмут-иодидного соединения в органическом растворителе подчиняется закону Бера. Висмут можно определять непосредственно в присутствии значительных количеств щелочных и щелочноземельных металлов, магния, марганца, цинка, кобальта, никеля, хрома, алюминия и т. д. Свинец и таллий не мешают определению, если присутствуют в таких небольших количествах, что не образуют осадков. В присутствии сурьмы, меди, железа, серебра и других элементов вначале выделяют висмут, экстрагируя егО дитизоном из аммиачноцианидного раствора Результаты приведены в табл. 47. [c.297]

Описываемая методика базируется на чисто эмпирической основе. Она приводится здесь, так как весьма вероятно, что она найдет более широкое применение. Сначала из раствора титана в разбавленной (1 1) соляной кислоте, содержащего хлорид олова(И), извлекается молибден раствором дитиола в амилацетате. Затем следует извлечение вольфрама из более концентрированного раствора соляной кислоты, которая нагревается для ускорения реакции. Результаты определения 25—100 у вольфрама в присутствии таких же количеств молибдена оказались удовлетворительными. Серебро, ртуть, мышьяк, медь, кадмий, олово, свинец и висмут образуют окрашенные дитиолаты, но в соляной кислоте (1 1) реагируют только ртуть и мышьяк. Соединения ртути нерастворимы в амилацетате, а интенсивность окраски мышьяка в экстракте составляет лишь около одной тысячной интенсивности окраски, обусловленной вольфрамом. [c.803]

Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Железо (111), ртуть (II), серебро, висмут, сурьма (III), свинец, золото (III), хлорплатинаты и метаванадаты мешают определению, так как выпадают в осадок. Их влияние устраняется соответствующим разбавлением. Медь (И) снижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. В присутствии меди пробу также разбавляют. [c.562]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология