Анализ индивидуального неорганического соединения

АНАЛИЗ ИНДИВИДУАЛЬНОГО НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ [c.208]

Сотни неорганических и органических веществ были предметами полярографического исследования, и были разработаны многие методики анализа индивидуальных соединений и их смесей. Для массовых определений оптимальный диапазон концентраций для полярографии равен 10- — 10-2 а погрешность аналитических результатов обычно достигает 2%. Благодаря специальным мерам погрешность полярографического метода может не превышать несколько десятых процента. [c.457]

При анализе кремния и его неорганических соединений обращают главное внимание на определение индивидуальных примесей, для чего предложены разнообразные методы. Однако для быстрой оценки чистоты слитка, без идентификации носителей заряда, используется эффект Холла, позволяющий определять в полупроводниковом элементе до 10 % суммы примесей. Следует только учитывать, что при достаточно высоком содержании примесь может находиться в монокристалле не пол ностью в виде твердого раствора. В этом случае эффект Холла будет по казывать пониженное содержание примесей в полупроводнике [21]. [c.35]

В настоящее время в аналитической химии приобрели исключительно большое значение новые методы анализа, основанные на использовании реакций в неводных средах. Например, в аналитической практике получило широкое распространение титрование неводных растворов. Этот очень важный метод исследования применяется для определения состава разнообразных индивидуальных неорганических, органических и элементорганических соединений и количественного анализа их смесей. Количественные данные, получаемые методом неводного титрования, используются для определения функциональных групп, изучения кинетики химических реакций, определения физико-химических констант электролитов и растворителей, изучения механизма химических превращений, для разработки, модернизации и интенсификации методов синтеза, обеспечения оптимальных режимов химико-технологических процессов и т. д. [c.5]

В отличие от анализа индивидуальных соединений при анализе смесн неорганических вешеств, как правило, желательно лишь установить, из каких катионов или анионов состоит данная смесь. [c.425]

В отличие от анализа индивидуальных соединений при анализе смеси неорганических веществ, как правило, желательно лишь установить, какие катионы или анионы содержит данная смесь. [c.582]

Не рекомендуется начинать химическое исследование органического вещества с проб на типичные атомные группировки. Лучше так же, как и в качественном неорганическом анализе, провести ряд предварительных исследований, которые могут дать ценные ориентировочные данные о наличии или отсутствии той или иной атомной группировки. Указания по проведению таких предварительных исследований приведены в главе 3. С другой стороны, определению индивидуальных органических соединений (глава 5) всегда должны предшествовать пробы, устанавливающие наличие тех или иных функциональных групп. При определении функциональных групп всегда рекомендуется, в особенности начинающим экспериментаторам, проводить контрольные опыты . Для этого проводят опыты с разными концентрациями соединения, содержащего данную функциональную группу. Это позволяет экспериментатору познакомиться с типичной картиной реакции. Если существует несколько методов обнаружения данной функциональной группы, нельзя ограничиваться только одной определенной пробой. Такие сравнительные определения в капельном анализе не отнимают много времени и не требуют затраты большого количества вещества, так как повторные определения можно проводить в тех же условиях. Кроме того, полезные указания дает оценка интенсивности реакции. [c.206]

В практической части подробно описан качественный анализ неорганических соединений (ма-кро- и полумикрометоды), рассмотрено применение органических реактивов, капельных реакций и др. при анализе индивидуальных веществ и их смесей. [c.2]

Эти общие сведения дают представление о стратегии поиска при анализе следовых количеств органических соединений. В первую очередь специалист всегда использует всю доступную ему информацию об определяемом соединении, с тем чтобы сократить число возможных вариантов до того уровня, когда становится практически осуществимым дальнейшее изучение образца. Этот начальный этап исследования требует известного опыта и ответственности и ни в коем случае не может выполняться автоматически. В определении следовых количеств неорганических веществ применение систематической схемы анализа гораздо более оправданно, хотя опытный аналитик всегда найдет пути ее сокращения с учетом сведений о природе образца и знания неорганической химии в целом. В анализе следовых количеств органических соединений в отличие от неорганического анализа решение почти каждой конкретной задачи требует индивидуального подхода. [c.27]

В виде отдельного выпуска Аналитическая химия. Оборудование лабораторий , что особенно удобно для индивидуальных подписчиков. Отдел Аналитическая химия включает подотделы, посвященные общим вопросам аналитической химии, анализу неорганических и органических соединений. План расположения материала в отделе публикуется ежегодно в № 1 журнала. Там же дается список основных периодических и продолжающихся изданий, реферируемых в Реферативном журнале Химия (по странам), и список сокращений, принятых в журнале. [c.189]

Другое обстоятельство, которому часто уделяют слишком мало внимания, заключается в том, что на реакционную способность некоторых групп в органических соединениях иногда сильно влияет остальная часть молекулы или содержащиеся в ней группы. Это влияние может вызвать существенное изменение скорости протекания реакции, потерю реакционной способности, изменить растворимость, кислотный или основной характер, а также окраску и флуоресценцию продуктов реакции. Очевидно, что такие особенности протекания реакций при обнаружении функциональных групп могут быть использованы для диагностики индивидуальных соединеиий. В поисках специфических и избирательных органических реагентов для неорганического анализа особое внимание уделялось в последнее время активности определенных солеобразующих групп и влиянию, которое оказывает на эту активность остальная часть молекулы и реакционная среда. Возможно, что открытия , сделанные в этой области, будут также применимы и к химическим методам органического анализа при обнаружении функциональных групп и индивидуальных соединений. Такая возможность уже обсуждалась в главе 1 подтверждением ее служат многочисленные примеры, приведенные в различных местах настоящей книги. [c.428]

Фазовый анализ предполагает определение состава многофазных объектов (горные пароды, порошкообразные смеси) относительно индивидуальных соединений, образующих самостоятельные фазы. Аналогичным образом при анализе белковых веществ правомочна постановка задачи не только по определению элементарного состава, но и других задач определение аминокислотного состава белков, определение последовательности сочетания отдельных аминокислотных остатков в полипептидных цепях. Очевидно, что вторая и третья задачи являются более актуальными для химии пептидов наших дней, и сама их постановка и успешное решение отражают более глубокий уровень проникновения научного познания в структуру белковых тел. Не лишне отметить, что успехи координационной химии, накопление информации о формах и константах образования комплексных соединений в растворах ставят в повестку дня современной неорганической химии задачу определения состава растворов уже не только на ионном (элементарном), но и на надмолекулярном (координационном) уровне. [c.12]

S04 , азот — в N или NH3 и галогены —в соответствующие ионы, обычно определяемые методами количественного неорганического анализа. При определении содержания углерода и водорода в молекулах ОВ, содержащих фосфор и фтор, следует обратить внимание на некоторые особенности методов, отличающие их от обычных методов элементного анализа. Вообще, элементный анализ имеет смысл только тогда, когда исследуемый образец является индивидуальным веществом Высокой степени чистоты. Для очистки пользуются многократной перегонкой или перекристаллизацией образца, например, до достижения постоянной температуры плавления. При точном соблюдении методики количественный элементный анализ является надежным методом установления идентичности соединения. [c.34]

В последнее время в практике аналитической химии очень возросло значение титриметрических методов анализа неводных растворов неорганических и органических веществ. Применение неводных растворов особенно важно в тех случаях, когда необходимо оттитровать индивидуальное соединение или смесь веществ, которые невозможно оттитровать в водной среде, а также тогда, когда химикам приходится сталкиваться при работе с веществами, нерастворимыми в воде, разлагаемыми водой или образующими с водой стойкие нерасслаивающиеся эмульсии. [c.278]

Хроматографические. Хроматографические методы для определения растворимости стали использоваться в последние годы [227-229]. Широкое распространение хроматографические методы получили благодаря эффективности, простоте эксперимента, селективности, возможности автоматизации в сочетании с другими физико-химическими методами. Отличительной особенностью хроматографических методов является их универсальность, возможность определения неорганических и органических веществ в широком интервале концентраций. Количественный анализ основан на допущении, что площади пиков (или высоты), соответствующие индивидуальным соединениям на хроматограмме, пропорциональны их количеству или концентрации. [c.301]

Специальной подготовки проб, анализируемых с помощью пиролитической газовой хроматографии, как выделение определяемого вещества из образца сложного состава (удаление наполнителей, растворителей, стабилизаторов или других добавок, неорганических пород и т.п.), как правило, не требуется. Возможность анализа сложных образцов без предварительной подготовки пробы является большим достоинством метода. Отсутствие требований к индивидуальности и чистоте испытуемого вещества существенно сокращает продолжительность анализа. Однако в некоторых случаях возникает необходимость проведения операций, связанных с последующей обработкой результатов. Так, при количественном анализе может потребоваться приготовление растворов для их последующего дозирования, приготовление смесей высокомолекулярных соединений с целью гомогенизации или использования их для градуировки, введение внутреннего стандарта и др. [c.111]

Задачей так называгмых пргдварительных, или ориентировочных, исследований является выбор отправных точек и направления исследования. Это имеет существенное значение для открытия индивидуальных соединений при помощи характерных реакций и для химического анализа смесей. Такой способ исследования особенно полезен при аналитическом изучении огромного числа разнообразных органических веществ, для которых (не существует систематических схем анализа, подобных схеме анализа неорганических веществ. При анализе смеси органических соединений в лучшем случае можно достигнуть выделения некоторых индивидуальных соединений или представителей некоторых классов соединений. Для этой цели изучают растворимость исследуемого вещества в кислотах, основаниях и в органических растворителях, возможность перегонки при атмосферном давлении и с паром, возможность возгонки или разделения при помощи адсорбции (хроматография). На проведение предварительных исследований часто расходуют большое количество вещества и затрачивают много времени этн исследования не всегда применимы, часто не совсем надежны и неизбежно связаны с потерей вещества. Кроме того, число химических реакций органических соединений, имеющих аналитическое значение, пока все еще ограничено и, таким образом, в распоряжении исследователя имеется очень мало специфических и избирательных реакций, пригодных для обнаружения таких соединений. Любые ориентировочные данные или указания, которые можно извлечь из предварительных исследований, проведенных методом капельного анализа с малой затратой времени и вещества, имеют большое значение при анализе органических соединений. [c.86]

Тот факт, что ниобий и тантал — индивидуальные элементы, был оконча-Гельно установлен путем многочисленных анализов их хлоридов и фторидов [8—10], а также путем определения давления пара пентахлоридов ниобия и тантала и окситрихлорида ниобия [11, 12]. Мариньяк [1, 13], который первым получил точные значения атомных весов этих элементов и разработал промышленный метод их разделения, стал называть ниобием более легкий элемент. Этим названием пользуются только в Европе. Вплоть до последнего десятилетия большинство американских химиков предпочитало название колумбий , а в английской научно-технической литературе встречались оба названия. Время от времени споры о названии возобновлялись [14—17], но в 1949 г. на Амстердамской конференции Международного Союза чистой и прикладной химии Комиссия по номенклатуре неорганических соединений совместно с членами Комиссии по атомным весам рекомендовала название ниобий [18]. В публикациях Британского Химического Общества это название стало обязательным и почти полностью вытеснило название колумбий . Однако многие металлурги еще продолжают пользоваться старым названием этого металла, которое увековечено в названии богатого ниобием минерала колумбита. [c.14]

Следует напомнить учащимся, что очистка веществ - важный технологический процесс во многих отраслях химической, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. В разных отраслях промьшшенности различные требования к степени чистоты химической продукции. Все технические химические продукты, выпускаемые промышленностью, наряду с основным веществом содержат примеси. Количество примесей колеблется в значительных пределах — от стотысячных долей процента до нескольких процентов, в зависимости от назначения продукта. Содержание основного вещества и примесей — важнейшая техническая характеристика химической продукции, строго нормируемая Государственными стандартами и техническими условиями на химическую продукцию. Более подробно с этим вопросом учащиеся познакомятся позднее, в лаборатории технического анализа. Нужно обьяснить учащимся, что некоторые виды химической продукции вообще не являются индивидуальными химическими соединениями, а представляют собой смесь веществ, несколько отличающихся по химическому строению и физическим свойствам. Сюда относится большая часть технических продуктов нефтеперерабатывающей промьшшенности. Среди производств промьшшенного неорганического синтеза очистка веществ имеет наибольшее практическое значение в химико-фармацевтической и пищевой промьшшенности, а также в промьшшенности химических реактивов. Именно путем очистки от примесей из технических химических продуктов получают продукты повьнаенной (реактивной) чистоты, необходимые для исследовательских и аналитических работ, а также для специальных целей. [c.29]

Для решения первого рода задач применяют реакции, близкие по своему выполнению к применяемым в капельном неорганическом анализе. Весьма полезно осуществление так называемых предварительных проб , так как при малой затрате материалов и времени они позволяют наметить пути проведения дальнейших исследований, определения отдельных функциональных групп, обнаружения индивидуальных органических соединений. Химические методы, которыми решаются эти вопросы, основаны на том, что для каждой функциональной группы характерен определенный круг химических реакций. Если имеются группы, которые реагируют с определенными реагентами с образованием солей, продуктов присоединения, окисления, восстановления или конденсации, то по возникающей окраске, характерной для этих продуктов, нх растворимостп и другим [c.86]

Состояние определяемых элементов. Большое число различных водопользователей с их требованиями к анализу потребляемых и сточных вод, многообразие компонентов, допустимые концентрации которых нормируются соответствующими организациями (см. выше), требуют разработки методов определения большого числа индивидуальных минеральных и органических компонентов. Истинное число подлежапщх определению компонентов в действительности существенно больше нормируемых. Это обусловлено, с одной стороны, необходимостью детального исследования механизма процессов, протекающих в природных водоемах,— сложных реакторах, включающих помимо всего прочего гидроби-онты и продукты их разложения с другой стороны, многообразие протекающих в воде реакций существенно изменяет природу, состав и свойства естественных и вносимых со сточными водами различных компонентов. Для неорганических соединений это — реакции, связанные с изменением валентности и гидролизом, комплексообразовапием элементов, а также с сорбцией взвешенными частицами и донными отложениями, биологическим концентрированием. Для органических соединений это — окисление, минерализация, сорбция, биологическое концентрирование и ассимиляция. Такая метаморфизация компонентов часто существенно искажает результаты их определения по обычным методикам, предложенным для модельных или технологических растворов. Работа по изучению процессов, протекающих в водоемах, требует всестороннего физико-химического изучения одно- и многокомпонентных систем с привлечением средств современной вычислительной техники. Она начата сравнительно недавно и ограничивается пока изучением отдельных элементов [ 7 ]. [c.11]

В заключение можно сказать, что решение задачи определения индивидуальных органических соединений по существу сводится к разработке некоторого общего метода систематического анализа природных вод для определения органических компонентов [27]. Этот метод может иметь несколько вариантов, применяемых в зависимости от состава анализируемой воды и от допустимых потерь тех или иных веществ. При изучении состава органических веществ параллельно с компонентным анализом необходимо пметь данные о содержании неорганических микро- и макрокомионентов и органического углерода, о цветности воды, что позволит дать оценку методам выделения и онределения отдельных групп органических соединений [28]. [c.202]

Суш,ественная переработка была проведена при подготовке 4-го издания за счет исключения второстепенного материала и разделов, подробно излагаемых в предшествуюинем курсе неорганической химии. В первой книге были введены новые параграфы и разделы (например, сравнение констант диссоциации кислот и оснований, понятие о рКа, рКв, идентификация индивидуального неизвестного соединения, образованного ограниченным числом катионов и анионов, методические указания по анализу катионов и т. д.). Более подробно изложены современное понятие, состояние, достижения, значение, задачи и перспективы дальнейшего развития аналитической химии в связи с прогрессом в области науки и техники и осуществляемыми мероприятиями по очистке окружающей среды. Изменены соответственно требованиям теории и практики разделы о физических и физико-химических методах идентификации и методах разделения веществ. [c.7]

Для разделения смеси органических веществ и для идентификации отдельных органических соединений приходится применять методы, отличные от методов неорганического анализа. Причина этого заключается в том, что важнейшие органические соединения, в отличие от неорганических веществ, обладают совершенно иной формой связи атомов и благодаря этому—другими физическими свойствами. Неорганические соединения в большинстве случаев представляют собою гетерополярные соли, которые распознаются помощью ионных реакций для разделения их смесей применяют, как правило, методы осаждения, т. е. тоже ионные геяк-ции. Поэтому достаточно знать, сравнительно, небольшое число реакций анионов и катионов, чтобы уметь распознавать большое количество разных солей в индивидуальном состоянии или в виде смесей. [c.211]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) —один из наиболее эффективных, простых и универсальных методов разделения микроколичеств многокомпонентных смесей неорганических и органических соединений. Этот метод нащел щнрокое применение в биохимии, в анализе природных соединений, фармакологии. В органической геохимии ТСХ используют при исследовании липидов, стероидов, для разделения сернистых соединений нефти [46], ароматических УВ, фенолов и т. д. [4, 88]. Хроматография в тонком слое предполагает не только фракционирование сложных смесей на классы соединений, но и разделение внутри одного класса на индивидуальные компоненты. При исследовании сложных смесей применение ТСХ особенно эффективно в сочетании с ГЖХ и физическими методами ИК-, УФ-спектроскопией и масс-спектрометрией. Хроматография в тонком слое представляет собой метод, при котором раствор разделяемых веществ пропускается через тонкоиз-мельченный активированный сорбент, нанесенный на одну сторону стеклянной пластинки, в определенном направлении на определен-цое расстояние. Поскольку анализируемые компоненты, содержащиеся в жидкой фазе, по-разному удерживаются сорбентом, при движении растворителя происходит разделение (рис. 44). [c.114]

Закон постоянства состава и постоянства свойств веществ (законы Пруста). Свойства простых веществ и соединений, принятые для установления их индивидуальности химический состав, физические свойства (удельный вес, температура плавления и кипения, растворимость, цвет, запах, форма кристаллов и пр.), химические свойства. Понятие о классификации неорганических веществ по химическим свойствал4 окислы, гидраты окислов (основания, кислоты), бескислородные кислоты, гидриды, соли средние, кислые и основные. Названия солей. Структурные формулы соединений различных классов. Приемы очистки веществ перегонка, возгонка, экстрагирование, перекристаллизация. Понятие о квалификации, определяющей чистоту вещества чистое, ч. д. а. (чистое для анализа), х. ч. (химически чистое) вещество. Правила пользования сухими реактивами и их растворами, значение этикеток, тара и укупорка, условия хранения реактивов. [c.34]

Биотехносфера заслуживает более пристального внимания, так как ее формирование сопровождается ростом техногенного влияния на гидролитосферу. Анализ современной геологической деятельности человека позволяет вьщелить главные ее особенности, которые в вной степени относятся и к гидролитосфере 1) перемещение человеком огромных масс твердых, жидких и газообразных веществ Земли 2) наличие геохимических циклов с участием новых неорганических, металлоорганических и органических соединений, не имеющих (жбе аналогов в природной обстановке 3) активная роль в этих циклах живого вещества, сопровождающаяся возникновением новых, до сих пор неизвестных мутаций в среде микроорганизмов 4) распространение человеком живого вещества в области существования косных систем литосферы, гидросферы, атмосферы и космоса и создание биокосных систем 5) неравновесность процессов перераспределения вещества 6) создание новых видов пород -так называемых антропогенных отложений 7) высокие скорости техногенных преобразований по сравнению с природными процессами 8) создание и Использование новых видов энергии 9) влияние человеческой индивидуальности на ход геологической истории Земли. [c.10]

Термодинамический анализ свойств индивидуальных систем дан в [5405—5482]. Эти работы объединяют изучение диаграмм плавкости (неорганических [5405—5413] и органических [5414—5421] веществ), влияния на них давления [5422—5425], растворимости металлов [5426—5433], углерода в металле [5434—54491, неорганических веществ [5450—54701, в том числе водных 15461—5465] и солевых [5466—54701, смесей неорганических веществ с органическими (5471—5474], органических соединений [5475—5477]), а также криоскопи-ческие исследования [5478—5481] и тепловые расчеты 154821. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология