Разделение компонентов смеси

Основными характеристиками, с помощью которых можно сделать заключение о качестве разделения компонентов смеси, является время удерживания Туд и объем Ууц удерживания. Время удерживания — время от момента ввода пробы до момента регистрации максимума пика на хроматограмме. Объем удерживания— объем элюента (газа-носителя), прошедший через хроматографическую колонку за время удерживания. В соответствии с определениями [c.181]

Сущность метода заключается в следующем. Раствор исследуемой смеси вводят в хроматографическую колонку — стеклянную трубку, заполненную адсорбентом, предварительно промытым, а затем пропитанным растворителем. Компоненты смеси адсорбируются в верхней части колонки, не разделяясь или разделяясь лишь частично образуется первичная хроматограмма (рис. 10.12, а). Затем ее проявляют . Для этого в колонку подают чистый растворитель (элюент), который десорбирует ранее адсорбированные вещества и перемещает их со своим потоком вниз по колонке. При движении по колонке происходят многократные акты адсорбции и десорбции, приводящие к разделению компонентов смеси в соответствии с законом адсорбционного замещения Цвета (1910 г.), который состоит в следующем если растворенные вегцества А, В, С,. .. по своему относительному сродству к адсорбенту образуют адсорбционный ряд А > В > С. .., тогда каждый из членов адсорбционного ряда вытесняет последующий и, в свою очередь, вытесняется предыдущими, бо.лее сильно адсорбирующимися. В результате на колонке образуется проявленная хроматограмма (рис. 10.12, б). Цвет применил этот метод для разделения на адсорбентах белого цвета (мел, оксид кальция, крахмал, целлюлоза) смеси пигментов листьев [c.304]

Адсорбция лежит в основе метода разделения компонентов смесей, называемого хроматографией. Хроматографическое разделение происходит при движении подвижной фазы (раствор, газовая смесь) относительно другой неподвижной фазы (обычно адсорбент или инертный носитель, пропитанный жидкостью) вследствие различного сродства разделяемых веществ с фазами. [c.40]

Поглощение кислорода раствором пирогаллола А из газа, предварительно освобожденного от кислотных компонентов определение количества поглощенного кислорода Определение производится на газоанализаторе типа ГХЛ определяются сумма кислотных газов (СО,, 50о, НгЗидр.) сумма непредельных углеводородов О2 СО Нз сумма предельных углеводородов и На Хроматографическое разделение компонентов природного газа сочетанием парожидкостной и газо-адсор бционной хроматографии и газохроматографического детектирования разделенных компонентов смеси определяется содержание Н,, Не, N2, О,, СО,, СН , СзНв, зНв, изо-С Нщ, Н-С4НЮ, 30-СдН 2> [c.60]

Перегонка с ректификацией дает более высокую четкость разделения смесей по сравнению с перегонкой с дефлегмацией. Основой процесса ректификации является многократный двусторонний массообмен между движущимися противотоком парами и жидкостью перегоняемой смеси. Этот процесс осуществляют в ректификационных колоннах. Для обеспечения более тесного соприкосновения между встречными потоками пара и жидкости ректификационные колонны оборудованы контактными устройствами — тарелками или насадкой. От числа таких контактов и от количества флегмы (орошения), стекающей навстречу парам, в основном зависит четкость разделения компонентов смеси. [c.67]

По окончании процесса ТСХ разделения полосы анализируемых веществ не выводятся из хроматографической системы (слоя), поэтому после удаления растворителя можно осуществить дополнительное разделение, применив растворитель с иными свойствами [144, 146, 149 и др. ]. Специфической особенностью ТСХ является возможность дифференциации соединений в двух направлениях поочередно (двумерная ТСХ). При этом, используя соответствующие системы растворителей, можно достичь значительно более полного разделения компонентов смеси, реализуя различия в свойствах различных адсорбентов (например, силикагеля в одном и алюмогеля — в другом направлении [138]) или даже различных механизмов сорбции (например, проводя адсорбционное разделение в одном и эксклюзионное в другом направлении [153-155]). [c.20]

Подобным образом проводится количественная оценка эффективности разделения компонентов смесей в тонкослойной хроматографии, которая отличается от хроматографии на бумаге тем, что выполняется на тонких слоях различных адсорбентов, наносимых обычно на стеклянные пластинки. [c.183]

Основой ректификации является контакт между восходящим потоком паров и стекающим вниз конденсатом — флегмой. Пари имеют более высокую температуру, чем флегма, поэтому при контакте происходит теплообмен. В результате этого низкокипящие компоненты из флегмы переходят в паровую фазу, а высококипящие — конденсируются, переходят в жидкость. Для успешного ведения процесса ректификации необходимо возможно более тесное соприкосновение между паровой и жидкой фазами. Это достигается при помощи особых контактирующих устройств, размещенных в колонне (насадок, тарелок и т. д.). От числа ступеней контакта и количества флегмы (орошения), стекающей навстречу парам, в основном и зависит четкость разделения компонентов смеси. Для образования флегмы в верхней части колонны помещен конденсатор. [c.113]

При организации многоступенчатого (каскадного) процесса разделения бинарной омеси наибольший практический интерес представляет так называемый идеальный каскад [8, 10—1 2], в котором на входе в любую промежуточную ступень все потоки имеют один и тот же состав. Иными словами, идеальным является каскад, в котором отсутствуют термодинамические потери на межступенчатое смешение и, следовательно, работа по разделению компонентов смеси минимальна. [c.203]

Тонкослойная хроматография [20— 22]. Разделение проводят на стеклянных пластинках, равномерно покрытых слоем активированного твердого адсорбента. На нижнюю (стартовую) линию пластины наносят капли исследуемой смеси, после чего пластину под определенным углом погружают в ванну с десорбентом так, чтобы уровень его был ниже стартовой линии. При движении фронта растворителя происходит разделение компонентов смеси. Для идентифицирования образовавшихся пятен хроматограмму проявляют с помощью тех или иных реагентов или рассматривают пластину в ультрафиолетовых лучах. Затем измеряют площадь образовавшегося пятна и Л/. Обычно величина характерна для индивидуальных соединений или групп однотипных соединений. [c.83]

Экстрактивная ректификация. В этом случае для разделения компонентов смеси применяют разделяющий агент менее летучий, [c.328]

Адсорбционная колонка 1, изготовленная из молибденового стекла, состоит из трех секций различного диаметра. Уменьшенный диаметр выходного конца способствует повышению четкости разделения компонентов смеси. [c.839]

Разделение компонентов смесей с близкими температурами кипения проводят путем фракционной перегонки, т. е. многократным повторением процесса перегонки. В случае низкокипящих веществ можно применять фракционирующие насадки (рис. Е.16), которые увеличивают расстояние, проходимое парами вещества до холодильника. При этом пары высококипящих компонентов смеси конденсируются в насадке и в виде конденсата стекают обратно в колбу, в то время как низкокипящие компоненты отгоняются. Насадки для фракционной перегонки действуют по принципу ректификации и дефлегмации. В случае ректификации речь идет о постоянном обмене компонентов и теплообмене между газовой и жидкой фазами. Дефлегмация заключается в разделении веществ частичной конденсацией их на охлаждаемых поверхностях. [c.494]

Описанный процесс, называемый простой перегонкой, не дает, однако, возможности произвести полное разделение компонентов смеси и получить их в чистом виде. Оба компонента являются летучими и потому оба переходят в пары, хотя и в различной степени. Поэтому образующиеся при перегонке пары не представляют собой чистого НК. Поскольку он вследствие большей летучести испаряется в большей степени, чем ВК, то пары обогащены НК по сравнению с содержанием его в исход- ной смеси. Таким образом, в дистилляте содержание НК выше, чем в исходной смеси, а в остатке, наоборот, содержание НК ниже, чем в исходной смеси. В описанном явлении и заключается основное отличие перегонки от выпаривания. При выпаривании, как указывалось (стр". 467), один из компонентов (растворенное вещество) нелетуч, и в пары переходит только летучий компонент (растворитель). [c.657]

Распределительная хроматография. Сорбенты-носители — различные гидрофильные (силикагель, целлюлоза и др.) или гидрофобные (тефлон, поливинилхлорид, полиэтилен и др.) порошкообразные вещества, способные удерживать на своей поверхности соответственно водную или органическую фазу разделение компонентов смеси обусловлено различием коэффициентов распределения их между двумя жидкими фазами, из которых одна (вода или органическая, несмешивающаяся с водой, жидкость) является неподвижной, удерживаемой частицами сорбента-носи-теля. [c.8]

Селективность неподвижной фазы. В газо-жидкостной хроматографии разделение смеси веществ достигается тем легче, чем больше различие в коэффициентах Генри компонентов разделяемой смеси для выбранной неподвижной фазы. Херингтон 10] вывел соотношение (76), позволяющее связать относительный удерживаемый объем со свойствами системы сорбат — сорбент. Согласно этому уравнению, разделение компонентов смеси может происходить вследствие различия у компонентов смеси либо упругости пара, либо коэффициентов активности. [c.61]

В зависимости от преобладающего физико-химического сорбционного процесса, определяющего разделение компонентов смеси, различают хроматографию адсорбционную, ионообменную, осадочную и распределительную. Разделяемые компоненты могут находиться в недвижной жидкой или газовой фазе, а неподвижная фаза может быть как твердой, так и жидкой. Зерна адсорбента или ионита могут заполнять колонну (колоночная хроматография) или составлять тонкий плотный слой на стеклянной пластинке (тонкослойная хроматография). Жидкий адсорбент может наноситься на стенки узкой, длинной капиллярной трубки (капиллярная хроматография). [c.305]

Возгонку (сублимацию) также можно применять для разделения компонентов смесей, если в смеси одновременно присутствуют и сублимируемые, и нелетучие компоненты. Возгонка протекает вследствие постоянного нарушения равновесия в системе твердое вещество — пар, причем в охлаждаемой части установки [c.496]

На рис. 27 приведены примеры плохого и хорошего разделения компонентов смеси. [c.63]

На рис. 1У.5 приведены примеры полного и неполного разделения компонентов смеси. [c.106]

Если коэффициенты распределения компонентов смеси различаются, то компоненты движутся по колонне с разными скоростями. Собирая выходящий раствор фракциями, можно при достаточной высоте колонны получить растворы, содержащие разделенные компоненты смеси. [c.152]

В литературе описано много конструкций таких приборов. Схема одного из них приведена на рис. 9. Пар, образующийся при кипении в емкости (кубе) А, поднимается во внутренней трубке 5 и конденсируется в холодильнике Сл, конденсат стекает в приемник В, откуда его избыток поступает в куб Л. Температура стенок трубки с помощью внешнего нагревателя 7 поддерживается при температуре кипения жидкости во избежание частичной конденсации пара на стенках трубки и связанного с этим дополнительного разделения компонентов смеси. В течение опыта нижний конец трубки 5 остается частично погруженным в кипящую жидкость, в результате чего пар из паровой рубашки не попадает в холодильник С , а поступает в холодиль-1ШК Сп, где конденсируется конденсат поступает в куб А. Таким образом, в приборе имеет место циркуляция жидкости, отсюда и лазвание метода. Через некоторое время собранный в приемнике дистиллят практически будет иметь состав, отвечающий составу пара, равновесного с жидкостью в кубе А. На основании результатов анализа проб жидкости из приемника В и куба А по уравнению (11.4) или (П.5) нетрудно найти а. Циркуляционный метод дает хорошие результаты, когда величина а исследуемой системы не очень велика. Отмеченное ограничение обусловлено тем, что в процессе циркуляции парожидкостной смеси сосуществующие фазы не находятся в термодинамическом равновесии. При этом особенно заметно составы фаз отличаются от равновесных в системе с большими значениями а вследствие повышенного испарения низкокипящего компонента. Поэтому для определения коэффициента разделения в таких системах целесообразно использовать метод статического уравновешивания фаз. Циркуляционный метод приводит к неточным результатам и тогда, когда коэффициент разделения мало отличается от единицы, поскольку при этом трудно с удовлетворительной точностью определить различие в составах фаз, даже если в распоряжении имеется достаточно чувствительный метод анализа. В этом случае лучше воспользоваться методом релеевской дистилляции. [c.45]

То же явление используют в распределительной хроматографии (А. Мартин, Г. Синдж, 1941 г.). В этом случае одна Жидкая фаза наносится на зерна твердого вещества с большой поверхностью (целлюлоза, силикагель и др.). помещенные в колонну. Разделяемая смесь вносится в верхнюю часть колонны. После этого колонна промывается вторым растворителем. Если коэффициенты распределения компонентов смеси различаются, то компоненты движутся по колонке с разными скоростями. Собирая выходящий раствор фракциями, можно при достаточной высоте колонны получить растворы, содержащие разделенные компоненты смеси. [c.144]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

Для эфх1)ективной работы адсорбентов в качестве поглотителе в противогазах, активных катализаторов или носителей каталитически активных веществ, осушителей, а также при адсорбционном разделении компонентов смесей применяются тела с поверхностями в несколько сотен н до тысячи мЧг. Вместе с тем такие адсорбенты применяются обычно в зерненом виде (в виде таблеток, гранул, маленьких шариков) для придания им необходимой механической прочности и уменьшения сопротивления потоку газа или жидкости. Размеры гранул составляют обычно 0,1--2 лш. Этим условиям—высокой внутренней поверхности гранул удовлетворяют достаточно тонкопористые адсорбенты. [c.513]

При простой перегонке полного разделения удается достичь лишь в том случае, когда примесь совершенно нелетуча или разница в температурах кипения разделяемых компонентов достаточно велика (не менее 100" ). Для разделения компонентов смеси с меньшей разницей в температурах кипения применяют фракционную перегонку. Рекомбинацией фракций и повторной перегонкой можно увеличить эффективность разделения. Фракции отбирают по температуре кипения дистиллята, которая в течение процесса перегонки непрерывно повышается. [c.42]

Количественной мерой достигнутого разделения компонентов смеси служит разрешение 9. кривых удерживания для двух наиболее трудно разделяемых соединений, разрешение / 1,2 определяют из соотношения [c.228]

Главная особенность хроматографического метода состоит в том, что при движении хроматографируемой смеси через сорбент происходит многократное повторение процессов, обусловливающих разделение компонентов смеси. [c.276]

Несмотря на большое сходство в технике эксперимента при разделении компонентов смесей, между ионообменной и адсорбционной хроматографией имеется существенное различие. Первая основана на законах стехиометрии, приложимых к реакциям ионного обмена. Вторая — основана на молекулярной адсорбции, которая обычно подчиняется закономерностям, выражаемым изотермами адсорбции Лэнгмюра или Фрейндлиха. Поэтому в молекулярной хроматографии отдельные вещества могут десорбироваться и элюироваться (вымываться) чистым растворителем, тогда как в случае ионообменной хроматографии в качестве элюента необходим раствор электролита. [c.119]

При постоянных параметрах колонки скорость смещения вещества является функцией коэффициента распределения R = [ (К), в соответствии с чем в колонке каждая зона двигается со своей скоростью, что и является условием разделения компонентов смеси. [c.283]

Кроме таких аналитических применений разделения компонентов смесей на основе различной их адсорбции или различ ной растворимости, газовая хроматография, очевидно, может быть применена и для решения обратной задачи, т. е. для быстрого определения адсорбции и теплоты адсорбции, величины по-. ерхности твердого тела и ее химических свойств или для опре-1еления термсдинамических свойств раствора в неподвижной жидкости и связанных с этими свойствами физико-химических величин (констант равновесия, изотерм распределения, коэффи циентов активности, тепловых эффектов и т. п.). [c.546]

Хроматограммой (от греч. ир(й 1,ат<й — цвет, окраска и ура(х(х.а — запись) М. С. Цвет назвал полученную им адсорбционную колоцку, в которой пигменты, извлеченные из листьев растений,. образовали различно окрашенные зоны. Позже хроматограммой стали называть графическое изображение результатов хроматографического разделения компонентов смесей. Различают первичную хроматограмму (до промывания) и промытую хроматограмму, полученную с целью достижения большей полноты разделения. [c.24]

Этот принцип разделения компонентов смесей молекулярно-дисперсных веществ и растворов электролитов лежит в основе хроматографии по методу фронтального анализа. [c.23]

При необходимости высокой степени разделения компонентов смеси процесс ведут в одноступенчатой многомодульной установке с рециркуляцией (рис. 6.3). По этой схеме исходным потоком каждой стадии, кроме первой, является смесь ретанта с предыдущего (по ходу установки) аппарата и пермеата — последующего. В качестве целевых продуктов получают ретант последней и пермеат первой стадии. Неизбежная плата за высокую степень разделения, достигаемую в этой установке, — повышенные капитальные и эксплуатационные затраты. [c.197]

Величина Rf в идеальном случае, т. е. когда хроматографическое разделение компонентов смеси на бумаге обусловлено почти исключительно распределительным механизмом, может быть вычислена при помощи следующего выражения [c.159]

Используемый в работе газовый хроматограф ЛХМ-8МД состоит из четырех блоков блока подготовки газов, термоста- тированного блока колонок, блока измерения и термостатирования и блока регистрирующего устройства. Разделение компонентов смеси происходит в хроматографической колонке. Прибор снабжен двумя колонками одна рабочая, в ней происходит разделение, вторая — колонка сравнения. Хроматографические колонки заполнены твердым носителем, на который нанесена неподвижная жидкая фаза. В качестве газа-носителя используют азот (или гелий). [c.355]

В осадочной хроматографии компоненты разделяемой смеси в результате химического взаимодействия с осадителем, содержащимся в твердой фазе, образуют труднорастворимые осадки. Разделение компонентов смеси основывается на разли ти в произведениях активностей этих осадков. Анализируемые вг-шсства должны при этом находиться в растворе. [c.12]

Отсутствие высокочувствительных детекторов непрерывного действия вызывало необходимость применения химических методов анализа растворов, вымываемых из хроматографической колонки, что, в свою очередь, требовало относительно больших объемов исследуемых вешеств и времени анализа. Кроме того, из-за низкой чувствительности методов анализа и значительного разбавления анализируемых вешеств элюентом приходилось работать в области достаточно высоких концентраций, что вызывало дополнительное размывание хроматографических зон вследствие криволиней-ности изотермы адсорбции из растворов и зависимости коэффициента Генри от концентрации. Как следствие разделение компонентов смеси затруднялось. [c.68]

Проведение опыта. Как и в предыдущем опыте, плотно набивают хроматографическую колонку окисью алюминия, используя вместо ацетона дистиллированную воду. Затем сливают вместе по 2 мл растворов РеС1з, СиСЬ и СоС12 и вливают полученную смесь в хроматографическую колонку при включенном разрежающем насосе. Наблюдают за разделением компонентов смеси, добавляя по мере надобности в колонку небольшие порции дистиллированной воды. [c.216]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

Для разделения смесей нашли применение в основном два способа электрофореза метод подвижной границы (или свободный электрофорез) и зонный электрофорез. При свободном электрофорезе (в жидкой среде) каждый компонент смеси после разделения имеет лишь одну четкую границу — фронт зоны. Вторая граница (тыл зоны) размыта, и на нее наслаивается фронт следующего компонента. Вследствие этого невозможно выделить чистые компоненты. При зонном электрофорезе получают четкое разделение компонентов смеси на зоны, ограниченные двумя границами ( фронтом и тылом ). Для получения зон с четкими границами ограничивают диффузию различными способами и осуществляют антиконвекционную стабилизацию зон. [c.362]