Анализ с сжиганием проб

Полярографический анализ основан на электролизе предварительно растворенного в кислоте зольного остатка, образовавшегося после сжигания пробы загрязненного масла. Каждое вещество подвергается разложению при определенном напряжении, при котором сила тока резко возрастает до предела, пропорционального концентрации этого вещества в растворе. Точка перегиба полярограммы, построенной в координатах напряжение— сила тока , количественно характеризует содержание данного вещества в масле. Метод позволяет количественно определять сразу несколько веществ, но имеет ограниченное применение вследствие сложности подготовки проб. [c.35]

Как и при анализе углей, применяется метод Эшка. Он хорошо подходит для серийных проб. Сжигание в бомбе хорошо определяет органическую и пиритную серу оно. однако, мало Подходит к коксам. Хорошим методом, как и для углей, является сжигание пробы при 1250° С в токе кислорода. [c.190]

Косвенная кондуктометрия заключается в определении одного компонента./В многокомпонентном растворе, при использовании для анализа, кроме кондуктометрии, еще второго метода физико-химического анализа (определения рефракции, вязкости, pH, плотности и т. п.). К косвенной кондуктометрии относится также определение концентрации различных газов, когда после реакции указанных газов в растворе с определенными веществами изменяется электропроводность раствора. Метод косвенной кондуктометрии используется например, для определения содержания углерода в стали. В результате сжигания пробы углерод превращается в СОг. После пропускания СО2 в раствор щелочи электропроводность раствора изменяется. По величине изменения электропроводности можно судить о количестве СО2, а следовательно, и о содержании углерода в стали. [c.89]

Для определения очень малых количеств меди в порошкообразном материале применена методика эмиссионного спектрального анализа, предусматривающая трехкратное последовательное сжигание пробы в дуге постоянного тока и определение концентрации по интенсивности линии меди 324,7 нм и по постоянному графику lg — lg/a I с учетом фона. [c.127]

Для определения содержания олова в руде применили методику эмиссионного анализа с фотографической регистрацией, которая предусматривает построение калибровочного графика по методу трех эталонов , а также трехкратное сжигание пробы и эталонов. При концентрациях от 10"3 до ко- [c.127]

Определение точного состава золы мазутов сопряжено со значительными трудностями. Последнее обусловлено тем, что для исследования состава золы согласно существующим методикам необходим химический анализ негорючего остатка. Однако при сжигании пробы минеральные вещества мазутов могут значительно изменить свой первоначальный состав. В частности, легколетучие соли щелочных металлов [22 ] и пятиокись ванадия [23 ] могут быть частично потеряны при недостаточно тщательном проведении анализа. В последние годы для определения состава золы применяют спектральный и рентгеноструктурный анализы [24—26 ], которые расширяют возможности исследования. [c.416]

При незнании состава метанового газа (например, проба природного га за) его средняя характеристика (углеродное число я) может быть легко определена сжиганием пробы по разработанному нам методу газового анализа [Л. 7, 8]. [c.19]

Наиболее распространены весовой метод Эшка (ГОСТ 8606-72, п. 2.2.2) и его модификации, заключающиеся в ускорении способа сжигания пробы с помощью каталитических добавок [1] и замене весового определения сульфат-иона объемным [2]. Результаты определений по этому стандарту отличаются надежностью и хорошей воспроизводимостью, поэтому он принят в качестве арбитражного для нефтяного кокса, хотя длительность проведения анализа (8— 10 ч.) значительно снижает его ценность. [c.240]

С целью выбора ускоренного метода, позволяющего устанавливать количество серы в нефтяном коксе с достаточной степенью точности, были рассмотрены имеющиеся способы определения содержания серы в углеродистых материалах. Используются также различные вариации метода Шенигера — сжигание пробы в колбе в атмосфере кислорода [3] и комбинации этого метода с титри-метрическим определением серы [4]. Но, несмотря на быстроту и хорошую воспроизводимость результатов анализа, метод Шенигера не способен конкурировать с весовым методом Эшка, так как сжигание в ограниченном объеме кислорода не может гарантировать полное сгорание пробы кокса. [c.240]

Для обеспечения воспроизводимых результатов анализа (при 0,4—2% серы в коксе) рекомендуется поддерживать температуру 1200—1240°С, скорость подачи воздуха 4 5 л/мин, время сжигания пробы 15 мин. Общее время анализа, включая расчет, составляет 1,5—2 ч. [c.246]

Как видно из рис. 121, результаты анализа проб, полученные различными методами, согласуются вполне удовлетворительно. Таким образом, определение концентрации углерода в металле как кулонометрическим способом, так и методом измерения инфракрасного поглощения (ИК-поглощения) применимо при исследовании растворимости углерода. Тем не менее предпочтение следует отдать последнему методу, так как в этом случае определение ведется непосредственно по количеству продуктов окисления углерода при сжигании пробы, а также с более высокой надежностью и производительностью. [c.362]

Параллельно проводят сожжение и анализ такого же количества диоксана, которое было использовано при сжигании пробы. [c.62]

Состав газа в коническом воздушном ламинарном диффузионном пламени метанола исследован в работах [19, 28]. Сжигание метанола производилось на стеклянном фитиле. Измерение температур, отбор и анализ проб выполнены методически так же, как из пламени метана [19, 20]. В таблице 11.2 приведены результаты анализа газовых проб, взятых из пламени, и температуры пламен, при которых отбирались эти пробы. [c.109]

Определение содержания фосфора микрометодом. Для определения фосфора органическое вещество предварительно окисляют. При этом фосфор переходит в фосфат-ион, который определяют обычными методами неорганического анализа. Для определения фосфора применяют метод сжигания пробы в токе кислорода и микрометод. [c.209]

В результате анализа средней пробы мазута определяют теплоту сгорания и другие физико-технические характеристики топлива, от которых зависит к. п. д. котельных и печных агрегатов и некоторые особенности их эксплуатации (золовые отложения, точка росы и др.) при сжигании мазута. [c.255]

Исследования нацелены главным образом на снижение предела обнаружения и достижение правильности определений. Очень существенно повышение коэффициента использования атомов определяемого элемента в зоне разряда один из путей состоит в увеличении длительности пребывания атомов в этой зоне. Проводится изучение новых источников возбуждения помимо дугового и искрового разряда — главных используемых источников — применяют плазмотрон постоянного тока, высокочастотный плазмотрон. Для снижения предела обнаружения пробуют разнообразные новые приемы накладывают магнитное поле на область, где происходит возбуждение спектра вещсства, проводят сжигание пробы не в обычной воздушной атмосфере, а в атмосфере инертного газа, отрабатывают способ анализа растворов и различных жидкостей с их упариванием на торце угольного электрода. [c.68]

Для повышения чувствительности анализа с использованием фракционного испарения разработаны различные диафрагмы, позволяющие регистрировать при однократном сжигании пробы различные этапы и продолжительность экспозиции [362, 363]. [c.139]

Перечисленные ниже условия спектрального анализа приняты за стандартные спектральный прибор средней дисперсии, расположение порошка пробы в толстостенном угольном канале анода, полное сжигание пробы, использование наиболее чувствительных аналитических линий (в области 2000—7000 А), эталонирование смешением порошков определяемых примесей (элементов, соединений) с порошком основы. [c.371]

Для усовершенствования методики спектрального анализа различными авторами испытаны разнообразные режимы разряда, низко- и высоковольтные искры, различные варианты анализа в дуге постоянного и переменного тока. Применялись кварцевый спектрограф и различные виды спектрографов средней дисперсии. Изменялись электроды и время сжигания пробы. Применялись добавки различных веществ. Но каких-либо явных преимуществ одних методов перед другими не найдено [42]. Воспроизводимость в различных методах колеблется от 3 до 60%. Эталоны готовят в большинстве случаев вплавлением добавок металлов в чистый свинец или введением растворов элементов в спектрально чистые соли свинца. [c.312]

Метод спектрального анализа теллура основан на непосредственном сжигании пробы в дуге переменного тока между угольными электродами специального профиля. [c.459]

Рис. 4. Схема установки для спектрального анализа порошкообразных проб со сжиганием на движущемся электроде

Рис. 98. Наиболее распространенные формы угольных графитизированных электродов (анодов), применяемые в анализе чистых веществ а - электрод с толстостенным каналом (внешний диаметр 3 мм) б —форма анода, обеспечивающая постоянство его температуры в течение всего времени полного сжигания пробы (сужение стенок под углом 7,5°) [1031] в —электрод для малых проб (1—3 лз) г —тонкостенный угольный электрод (толщина стенки до 0,25 ммУ, д —электрод с шейкой ( рюмка ) для улучшения условий испарения тугоплавких материалов.

Для анализа взята проба газа 100 мл. Непосредственным поглощением найдено СОз—6,0% 0з=4,0% С Н =0,0%. Из остатка после поглощения оставлено 20 мл газа, которые разбавлены воздухом до 95 мл. Произведено сжигание СО, Нд, СН . После сжигания объем уменьшился на 8,11 мл. При поглощении образовавшегося при сжигании СОд и оставшегося избытка О3 воздуха было найдено СОа—6,22 мл, Оз—10,31 мл. Найти процентное содержание Из, СН , СО, N3. [c.123]

Форма электродов. При испарении концентратов в дуге переменного тока удобно применять нижний угольный электрод рюмочной формы. В нем быстро достигается глубокое и сильное нагревание всей массы пробы, что выгодно при фракционированном испарении. В дуге постоянного тока при анализе порошковых проб можно пользоваться нижним угольным электродом простой формы и фотографировать спектры до полного сжигания пробы. [c.191]

Определенные трудности возникают при сжигании пробы с помощью кислот и, в частности, при последующем анализе растворов в том случае, когда образующиеся соли плохо растворимы (например, сульфаты свинца и кальция, оловянная кислота). При анализе следов элементов необходимо учитывать загрязнение пробы кислотой, использованной для ее разрушения. Стенки посуды разрушаются под действием горячих кислот. Поэтому недостаточно знать только содержание примесей в использованной кислоте, но обязательно нужно определять поправку на холостой опыт. Это необходимо для того, чтобы можно было проконтролировать весь ход разрушения пробы кислотой. [c.50]

Фракционированное испарение химических элементов имеет важное значение в спектральном анализе руд и минералов, так как при сжигании проб и фотографировании спектров оно обусловливает появление спектральных линий в определенном порядке, что дает возможность практически в какой-то мере разделить мещающие друг другу спектры. Так, спектральные линии, которые появляются в первую очередь, соответствуют легколетучим элементам (ртуть, мышьяк, свинец, медь, олово и др.). Эти элементы испаряются в течение первых 30 сек — 2 мин горения пробы в дуге. Спектральные линии, появляющиеся главным [c.73]

Темный фон является непрерывным спектром, создаваемым раскаленными угольными электродами и раскаленными твердыми частицами в пламени столба дуги. Интенсивность темного фона повышается и тогда, когда сжигание пробы протекает при больших силах тока (20—30 а). Однако уменьшить время сжигания пробы или силу тока не всегда возможно, так как в таком случае проба не полностью сгорит и тем самым могут быть потеряны некоторые особенно труднолетучие элементы. Снижения интенсивности темного фона на негативе можно достигнуть уменьшением количества света, падающего на щель спектрографа, а также и сужением ширины самой щели. Обычно для полуколичественного спектрального анализа используется ширина щели в 0,005— 0,01 мм. Количество света, падающего на щель спектрографа от горящих углей, регулируется подбором вырезов револьверной диафрагмы в трехлинзовом осветителе. Ослабление темного фона достигается также увеличением дисперсии спектрографа. Это объясняется тем обстоятельством, что энергия непрерывного спектра распределяется по большей площади на спектрограмме. Поэтому при работе на спектрографе с большой дисперсией (например, ДФС-3) чувствительность повышается по сравнению со спектрографом ИСП-28. [c.80]

Качество спектрального анализа руд и минералов определяется также и воспроизводимостью, т. е. тем, в какой мере результаты анализа совпадают при их многократном повторении. Для этого в качественном и количественном (полуколичественном) спектральном анализе при сжигании проб необходимо уделять большое внимание стабильному горению дуги постоянного и переменного тока. Как уже известно, столб пламени дуги обычно перемещается по краю угольных электродов и тем самым вызывает неравномерность в освещении щели спектрографа. Еще большую неравномерность в освещении щели вызывает отклонение пламени во все стороны под влиянием движения воздуха. Это может привести к тому, что многие элементы попадут в столб пламени дуги как раз в момент отклонения пламени и тем самым их испарение не будет сопровождаться возбуждением и фотографированием спектральных линий. [c.81]

Съемка спектров (сжигание проб) в зависимости от типа руд и задач, поставленных перед анализом, производится по-разному. Так, для количественного анализа съемка спектров ведется с получением одного спектра при полном сжигании всей пробы. В полуколичественном анализе съемка спектров ведется с получением двух спектров для одной пробы, причем пробы иногда сжигаются неполностью. [c.82]

Техника сжигания проб для полуколичественного анализа приводится ниже. [c.82]

Наличие в газоанализаторе ВТИ-2 микробюретки с ценой деления 0,05 см позволяет определять в лабораторных условиях КОа, Ог и ЕС Нт с точностью до 0,05% (расхождение между параллельными анализами одной и той же пробы в объемных процентах). Что же касается Нг и СН определяемых в этих приборах методом сжигания, то получаемая точность анализа не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к анализу продуктов горения. Расхождение между параллельными анализами по Нг и СН4 достигает 0,5% об., что зачастую находится в пределах определяемых концентраций. Кроме того, серьезным недостатком газоанализаторов ВТИ-2 является их споеобность обнаруживать горючие компоненты в пробе, в которой они заведомо отсутствуют, в количестве, находящемся в пределах точности определения этих компонентов. Определение малых концентраций СО связано со значительными ошибками, возникающими вследствие того, что щелочной раствор пирогаллола, применяемый в этих газоанализаторах для поглощения Ог, может выделять СО, и это завышает истинное содержание СО в пробе. Время, затрачиваемое на анализ одной пробы продуктов горения на газоанализаторе ВТИ-2, составляет 2,5—3 ч. [c.72]

Определение примесей химических элементов в радиофар-мацевтических препаратах осуществляют методом эмиссионного спектрального анализа по спектрам испускания. Анализ предполагает сжигание пробы испытуемого вещества в газовом пламени, электрической дуге или электрической высоковольтной искре. При этом происходят испарение исследуемого вещества и его диссоциация на атомы и ионы, которые возбуждаются и испускают свет. Излучение источника света складывается из излучения возбужденных атомов всех элементов, присутствующих в пробе. Атомы каждого элемента испускают кванты света только определенных длин волн (так называемое характеристическое излучение), выделяемых посредством спектральных приборов, в которых происходит разложение света, испускаемого источником, в линейчатый спектр. [c.322]

Анализ биологических объектов на содержание следовых количеств элементов — одна из труднейших задач аналитической химии. Недостаточная чувствительность аналитических методов для определения таких низких количеств бериллия требует тща-тельногр отделения сопутствующих элементов и концентрирования определяемого элемента. При анализе биологических проб (кровь, кисти, легкие, печень и т. д.) пробу разлагают и удаляют органические материалы, а затем отделяют бериллий и определяют его. Озоление органических проб можно произвести непосредственным сжиганием (сухое озоление) или при помощи кислот— азотной и серной или хлорной (влажное озоление). [c.185]

Наиболее распространенный способ сжигания образца при спектральном анализе — сжигание его в кратере одного из электродов. Перед тем как поместить анализируемое вещество в кратер, его обычно смешивают с графитовым порошком для придания ему электропроводности и для равномерности испарения и вводят различные добавки носители, внутренние стандарты и т. д. В некоторых случаях к анализируемой пробе добавляют хлорид серебра 210, 965]. В атмосфере разряда окись кальция переходит в хлорид, обладающий большей скоростью испарения. Иногда пробу в кратере электрода фторируют для повышения точности и чувствительности [109]. Сжигание образца в кратере электрода шйроко используется при анализе чистых металлов бериллия [245], серебра [1175], вольфрама [965], алюминия [184, 246], гафния [210], а также кремния [84, 385, 611]. [c.115]

К поглотительным склянкам относят и кали-аппараты Гей-слера (рис. 27, д) и Винклера (рис. 27, е), применяемые в элементном количественном анализе органических соединений для определения содержания СОг в продуктах сжигания пробы. В такие сосуды для поглощения СО2 наливают водный раствор КОН, отсюда и их название. [c.71]

Для уничтожения избыточного фона и мешающего действия циановых полос можно пользоваться установкой, в которой воздух заменяется другими газами, например смесью аргона и кислорода 1823], чистым кислородом (ли-ни.ч 4172 Д) [974, 1423], чистым аргоном 1134, 1319], или чистым гелием [1147]. Такая замена препятствует эффекту самопоглощения и упрощает технику анализа. В результате достигнутого при этом увеличения чувствительности получены надежные данные при определении галлия в глинах и минералах с применением атмосферы воздуха и аргона 823], в силикатных горных породах с дрименением струи сжатого кислорода [974] или аргона [1319], в карбиде кремния с сжиганием проб в атмосфере аргона [1134], в сплаве 1п—Оа в атмосфере гелия (линия 4172 А) (1147]. Повышение чувствительности спектрального анализа может быть достигнуто созданием у пробы искусственной основы. [c.157]

Подготовленные пробы и эталоны объемно вводят стеклянной палочкой диаметром 2—3 мм с закругленным концом в канал нижних электродов. Особенно важно при этом не допустить образование воздушных пузырьков в каналё электрода. Все электроды заполняют до начала съемки (по три электрода на каждый эталон и образец). Размеры нижних электродов диаметр и глубина канала 4 лж, толщина стенок 0,5 мм, диаметр шейки 2 мм, длина 6 мм. Верхний электрод заточен на полусферу. При длительном стоянии заполненных электродов (в результате впитывания части масла материалом электрода) на поверхности нробь1 образуется небольшая впадина. Однако это не оказывает отрицательного влияния на результаты анализа, что доказано сжиганием проб спустя двое суток пос,ле заполнения электродов. [c.190]

Элементный анализ. В первую очередь выясняют наличие таких элементов, как 8, Р, О, галогены и др. Серу, азот и галогены определяют сплавлением пробы с металлич. натрием. Затем качествеино определяют углерод и водород. Для обнаружения углерода обычпо достаточно пробы на воспламеняемость водород определяют по реакции образования при нагревании полимера с серой. Фосфор можно онределить количественно сжиганием пробы до образования Р.2О5. Кислородсодержащие органич. соединения можно отличить от углеводородов, используя, напр., пробу Де-видсона и нек-рые др. пробы. Однако при количественном анализе кислород в большинство случаев не определяют. [c.399]

Было предложено использовать горелку пламенно-ионизащ -он1 ого детектора для предварительного сжигания пробы в пламени, расположенном у входа тер.моиоииого детектора. Такой детектор работал по типу галоидного течеискателя. Предварительное сжигание применялось для удаления больших количеств растворителя в пробе (например, прн анализе пестицидов). Было установлено также, что при вводе в объем детектора паров щелочных. 1еталлов (С8, Ка, К) путем их термического испарения. можно значительно увеличить чувствительность детектора. [c.125]

В промышленности для количественного определения дейтерия наиболее широко используются методы, основанные на измерении плотности воды [127]. Недостатками этих лМетодов при анализе газообразных смесей являются необходимость сжигания пробы газа, большая общая продолжительность анализа (4—6 ч), невозможность организации непрерывного анализа с регистрацией. [c.131]

Коэффициент вариации спектрографического анализа сталей при дуговом и искровол методах возбуждения и четырехкратном сжигании пробы [135] [c.316]

Приведенные выше рекомендации имеют сугубо ориентировочный характер и касаются главным образом качественного и полуколичественного анализов. Эффективность того или иного метода сжигания проб всегда проверяется опытным путем на эталонах с таким же петрографо-минералоги-ческим составом, как и самих проб. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология