Методы концентрирования сорбентами

Сорбционные методы концентрирования основаны иа использовании процесса сорбции готовым сорбентом. По механизму сорбции различают физическую адсорбцию (молекулярную), основанную на действии межмолекулярных сил между сорбентом и сорбируемым веществом, и хемосорбцию (ионный обмен, комплексообразование, окисление-восстановление и др.), основанную на протекании химических реакций между сорбентом и сорбируемым веществом. Сорбцию можно осуществлять в статическом, динамическом и хроматографическом вариантах. В этом разделе рассмотрен статический вариант сорбции, т. е. сорбция навеской сорбента в замкнутом объеме раствора или газа. Статический метод обычно используют при большой избирательности сорбента к извлекаемым компонентам. Извлекать можно микрокомпоненты и матрицу. Если сорбируют микрокомпоненты, то для конечного определения их либо десорбируют, либо озоляют сорбент. [c.316]

Концентрирование можно проводить и на обычных неселективных сорбентах. Так при анализе стронция-90 в воде открытых водоёмов объём пробы составляет от 30 до 100 л, так как определяемая активность обычно не превосходит 10 Ки/л (0,037 Бк/л). Эту воду пропускают через колонку, содержаш,ую 150-300 г катионита КУ-2 или КУ-23, со скоростью 10-20 колоночных объёмов в час. Стронций-90 вместе с другими радионуклидами сорбируется на катионите и после окончания пропускания сначала определяют содержание гамма-излучателей на полупроводниковом гамма-спектрометре, а затем десорбируют стронций-90 хлористоводородной кислотой (6 моль/л). Полученный раствор в количестве 1-2 л выпаривают практически досуха и затем проводят выделение стронция-90. Применимость данного метода концентрирования ограничена лишь солевым содержанием природной воды. [c.117]

При анализе очень разбавленных растворов часто применяют сорбционные методы концентрирования. Сорбентом может служить активированный уголь. При анализе слабоминерализованных природных вод используют иониты. Например, так называемым методом тонущих частиц можно в течение 15 мин извлечь катионитом из 1 л анализируемой воды ряд катионов и увеличить их концентрацию в 50 раз. [c.18]

Среди рассмотренных методов концентрирования наиболее перспективным является метод, основанный на использовании колонки с пористыми полимерными сорбентами в качестве колонки-ловушки при комнатной температуре. При пропускании воздуха через колонку-ловушку, содержащую полимерные сорбенты, органические вещества, находящиеся в воздухе, удерживаются и накапливаются иа колонке, а вода — нет, т. е. эти колонки действуют как газохроматографические колонки, работающие при комнатной температуре, а исследуемый воздух является газом-носителем. Затем эти колонки-ловушки вставляют в газовый хроматограф, и они становятся верхней частью аналитической колонки или вставкой в испаритель. При быстром программировании температуры происходит десорбция накопленных компонентов и их газохроматографическое разделение. [c.119]

Как метод концентрирования хроматографию применяют сравнительно редко. Исключение составляет ионообменная хроматография, которая весьма удобна для выделения и абсолютного концентрирования определяемых ионов путем перевода из большого объема раствора в малый, а также хроматография на хелатных (комплексообразующих) сорбентах, отличающаяся высокой эффективностью и избирательностью извлечения ионов металлов. Такими способами концентрируют, например, микроколичества металлов при их определении в природных или сточных водах. Для аналогичных целей в органическом анализе широко применяют сорбцию на гидрофобных сорбентах. Ионный обмен, осуществляемый в статических условиях (без направленного движения жидкой и твердой фаз относительно друг друга), часто превосходит ионообменную хроматографию в качестве метода концентрирования. [c.78]

Для устранения перекрывания примесей зоной растворителя целесообразно химически поглощать растворитель в колонке-реакторе. Например, уксусную кислоту (растворитель-сорбент в методе концентрирования примесей из воздуха) удаляют, нанося на колонку до 20% гидроксида натрия и 10—15% полиэтиленгликоля [28]. [c.219]

Одним из эффективных методов концентрирования легких примесей является фронтальный метод [32]. Вариантом этого метода является метод фронтального химического концентрирования, в котором вместо сорбента используют химический реагент. Химический реагент образует с основным компонентом химическое соединение [c.220]

Разделение компонентов раствора при контакте с твердым веществом (см. табл. 30 группу 5) может быть проведено либо при внесении твердого вещества в раствор в готовом виде, либо при выделении его из раствора физико-химическими способами. В первом случае примеси могут концентрироваться преимущественно на поверхности твердой фазы. Если же осадок образуется в растворе или создаются условия для перекристаллизации осадка. Примесь может входить и в объем твердой фазы. В последней преимущественно концентрируют определяемые примеси. Осадок соединений основы выделяют из раствора только в исключительных случаях. Относящиеся к данной группе методы соосаждения с коллектором одними из первых были использованы для концентрирования примесей при спектральном определении микрокомпонентов в природных водах и почвах. Для анализа чистых веществ рассматриваемая группа методов в целом не имеет общего значения. Некоторое развитие в последнее время получили адсорбционные, особенно ионообменные, методы концентрирования примесей, чему способствовало появление сорбентов и синтетических ионитов высокой степени чистоты. [c.291]

С другой стороны, адсорбционные Процессы могут служить основой для аналитического концентрирования примесей, и при достаточной величине фазовой поверхности сорбента и специфически прочной связи с ней выделяемого вещества адсорбционный метод концентрирования вследствие технической простоты может иметь преимущество перед другими способами выделения примесей. В неорганическом анализе наиболее широко применяют адсорбцию вещества из растворов поверхностями твердых сорбентов. Меньшее значение имеет сорбция газов и паров поверхностями твердых веществ (например, в варианте газовой хроматографии) или концентрирование растворенного вещества на поверхности раздела жидкой и газовой фаз (пенная флотация). [c.292]

Для дезактивации радиоактивных сливных вод могут использоваться различные типы адсорбентов. Обычно применяются слой песка для фильтрации сливных вод и дешевые органические сорбенты, например разложившиеся древесные стружки, для химического восстановления отходов. Для извлечения радиоактивных веществ нашли применение некоторые виды почв, обладающих ионообменными свойствами. Эти методы применяются в основном для дополнительной очистки отходов, уже обработанных осадительным методом. Концентрирование упариванием обычно считается неоправданным для больших объемов малоактивных отходов и применяется, как правило, для подготовки к захоронению высокоактивных отходов. [c.324]

При правильно выбранных количествах реагентов (комплексообразователей и растворителей, осадителей-коллекторов, поглотителей-сорбентов, цемента торов), достаточном времени контакта и достаточном количестве повторных обработок можно извлечь из массы вещества при любой малой концентрации и сконцентрировать любой элемент, если, конечно, выбран подходящий метод концентрирования . [c.288]

Газовые смеси обогащают путем разделения их в основном следующими методами последовательной конденсацией — переведением газов в жидкое состояние при понижении температуры газовой смеси, этот метод разделения основан на различии температур конденсации компонентов газовой смеси понижение температуры в отдельных случаях сочетают с предварительным сжатием газовой смеси, так как давление повышает температуру конденсации газа последовательным испарением предварительно переведенной в жидкое состояние газовой смеси поглощением отдельных газов различными жидкостями (абсорбция) или твердыми веществами (адсорбция) с последующим выделением их из сорбентов в концентрированном виде, этот метод основан на избирательном поглощении сорбентом того или иного газа. Методы концентрирования жидких растворов и разделение газовых смесей широко применяют в химической промышленности. Рассмотрены они при описании производства отдельных химических продуктов. [c.17]

В качестве метода концентрирования применяют в основном ионообменную хроматографию и хроматографию на хелатных (комплексообразующих) сорбентах. Комплексообразовательная хроматография на хелатных сорбентах, отличающаяся высокой эффективностью и избирательностью извлечения ионов металлов, используется для концентрирования микроколичеств металлов при их определении в природных и сточных водах. [c.114]

Концентрирование сравнительно небольших количеств [1, 2] органических веществ, растворенных в поверхностных водах, обычно осуществляется методами выпаривания, дистилляции, соосаждения, экстракции, сорбции, вымораживания [2—4], От широко распространенного ранее метода концентрирования выпариванием в настоящее время отказываются ввиду больших потерь легколетучих органических веществ ( 20—50% общего содержания органических веществ в пробах) [5], При концентрировании сорбционными методами в качестве сорбентов используются активированные угли [3, 4, 6], окислы алюминия, магния и др. [2], синтетические иониты, в частности анионит АВ-17 и слабоосновной макропористый анионит АИ-1 [4], В качестве соосадителей используют гидроокиси магния, алюминия, железа и других металлов, а также карбонаты кальция и магния [2, 4, 7], Экстракцию применяют для концентрирования отдельных классов органических веществ [8, 9], Общим недостатком всех этих методов являются значительные потери органического вещества вследствие необратимой сорбции, а также изменения химической природы концентрируемых веществ. [c.147]

Рассматриваемые в этой главе методы концентрирования основаны на распределении веществ между жидкой фазой и твердым сорбентом, в частности синтетическими ионитами. Распределение веществ происходит в результате физической адсорбции, ионного обмена, комплексообразования и других химических реакций, протекающих на поверхности или во всем объеме сорбента. Жидкие экстрагенты, закрепленные на инертных твердых носителях, также отнесены к этой группе методов концентрирования, так как техника концентрирования подобна технике с использованием твердых сорбентов, однако химизм процесса аналогичен экстракционным методам. Степень сорбционного извлечения в равновесных условиях описывается коэффициентом распределения (О) или объемным коэффициентом распределения [c.83]

Наиболее часто применяют методы концентрирования с использованием колонок. Раствор пробы пропускают через колонку, заполненную сорбентом (рис. 26), который удерживает матричные элементы, микроэлементы или одновременно те и другие. В первом случае раствор, про- [c.84]

В рамках разработки основ теории действия и практики применения полимерных хелатных сорбентов в методах концентрирования и определения элементов в объектах окружающей среды, исследования в области корреляционных зависимостей в количественной форме между химическими свойствами функциональных аналитических гр)Т1пировок (ФАГ) сорбентов и сорбционными параметрами образующихся хелатов (сорба-тов), например, с pH сорбции и константами устойчивости хелатов. Такие исследования, проводимые в систематическом плане, позволяют установить количественные корреляции между важнейшими параметрами сорбционных процессов и химическими свойствами сорбентов, что открывает возможности целенаправленного синтеза, выбор и применение полимерных хелатных сорбентов в аналитических и технологических системах. Проводимые систематические исследования в данном направлении позволят устранить эмпиризм, имеющий место в настовпцее время при синтезе и использовании полимерных хелатных сорбентов. [c.62]

При сорбц. методах концентрирования наиб, применение находят сорбенты с комплексообразующими группами. Для разделения П. м. в виде заряженных комплексов с неорг. и орг. лигандами используют хроматографич. методы. Экстракц. методы основаны на избират. извлечении орг. р-ритс-лями из водных р-ров соединений П. м. с экстрагентами. Для концентрирования Ru и Os используют избират. отгонку и экстракцию оксидов МО4. [c.571]

В сорбционных методах концентрирования широкое применение получили активные (активированные) угли — материалы с развитой пористой структурой. Размер пор в углях колеблется от 0,6-0,7 нм (микропоры) до величин более 100-200 нм (макропоры), а удельная поверхность пор составляет 200 50 м /г. Поверхность углей гомеополярна, и адсорбция на них определяется лишь дисперсионными силами, действующими на малых расстояниях (в отличие от гетерополярных сорбентов типа силикагеля, алюмогеля, цеолитов и т. п.). Особое значение для концентрирования имеют окисленные активные угли, являющиеся селективными полифунк-циональными катионообменниками. [c.871]

Постоянное увеличение числа нормируемых в водах органических веществ делает задачу их определения актуальной [1]. Около половины нормируемых веществ может быть определено методом газовой хроматографии, но из-за низких значений предельно допустимых концентраций (ПДК) прямое определение возможно лищь для 10% соединений. Основное же количество может быть определено методом газовой хроматографии с предварительным концентрированием. Одним из перспективных методов концентрирования следовых количеств органических соединений является сорбционное концентрирование с последующей термической десорбцией в газовую линию хроматографа. Используя различные сорбенты и применяя ступенчатую десорбцию, можно значительно повысить чувствительность и селективность анализа. [c.144]

Все опхгсанные выше методы поглощения примесей в концентрирующей ловушке основаны на полном поглощении тяжелых примесей насадкой ловушки из всего объема анализируемого газа. Принципиально иной метод предложен в работе [159]. В этом методе газовая проба пропускается через небольшую колонку-концентратор с соответствующей стационарной фазой, находящуюся при температуре окружающей среды, до проскока анализируемых примесей, т. е. по всей длине концентрация тяжелых примесей в сорбенте находится в равновесии с концентрацией их в исходной смеси. Этот метод имеет следующие преимущества 1) нет необходимости точно замерять объем пропущенного через ловушку газа, достаточно только определить его избыток и точно знать температуру концентратора 2) метод дает возможность селективно повышать чувствительность определения примесей или удалять компоненты, мешающие определению, путем выбора соответствующей набивки (например, применение неполярной жидкой фазы может устранить влияние паров воды, которая является в некоторых случаях источником трудностей при сорбционных методах концентрирования) 3) появляется возможность выравнивать в ловушке количества индивидуальных комнонентов, так как эффект концентрирования увеличивается обычно пропорционально увеличению молекулярного веса. Некоторым недостатком метода является необходимость поддер/кария постоянной температуры при сорбции (концентрировании). [c.70]

При систематическом исследовании состава вод используют и комбинации различных методов концентрирования [10, 11, 18]. Так, при анализе питьевой воды ЛОС вьщувают в трубку с сорбентом инертным газом, менее летучие соединения экстрагируют при различных pH. Применяют также непрерывную экстракцию органическими растворителями и сорбцию на ам-берлитах типа ХАД. Для биотестирования ЛОС извлекают газовой экстракцией и сорбцией на ХАД-4 при разных pH при контроле эффективности очистки сточных вод ЛОС извлекают инертным газом, пестициды и ПХБ — смесью эфира и гексана [18]. [c.31]

В аналитической практике для концентрирования примесей из воздуха используются в основном методы поглощения на твердых сорбентах, вымораживания в охлаждаемых ловушках и поглощения в растворитель. Эти методы концентрирования весьма неравноценны с точки 3 рения полноты улавливания примесей из воздуха, полноты последующей десорбции и возможностей последующе-, го газохроматографического определения. При вымораживании возможно образование аэрозолей и унос части примесей потоком воздуха при концентрировании в растворитель в большинстве случаев часть растворителя уносится потоком воздуха вместе с частью поглощенных примесей. Недостатком последнего метода является также то, что для газохроматографического анализа отбирается примерно 1% объема всей пробы-концентрата, так что абсолютные количества примесей, вво.димых при однократном анализе, весьма малы. При. концентрировании примесей органических веществ из воздуха твердыми адсорбентами (активированный уголь, силикагель, молекулярные оита и т. д.) наблюдается неполнота десорбции Р—5]. [c.91]

Все описанные выше методы селективного поглощения примесей в концентрирующей ловушке основаны на практически полном поглощении тяжелых примесей. Принципиально иной вариант метода концентрирования с ловушкой был предложен Новаком, Вашеком и Янаком [181]. В этом методе проба пропускается через небольшую колонку-концентратор до проскока анализируемых примесей, т. е. по всей длине концентрация тяжелых примесей в сорбенте находится в равновесии с концентрацией их в исходной смеси. Поэтому общее количество примесей, которое поглощается в ловушке, при использовании этого метода выше и может быть рассчитано по уравнению [c.366]

Такой метод концентрирования инертных примесей, основанный на обратимом химическом поглощении основного вещества, применен для определения углеводородных примесей в двуокиси углерода Сорбенто.м служит диэтаноламин, хорошо сорбирующий двуокись углерода при комнатной температуре и легко регенерируемый при повышении температуры до 100 °С. Метод фронтально-вытеснительного концентрирования применен для определения легких микропримесей таких как кислород, азот, окись углерода, метан и др. в этилене и пропи-лене 2. [c.168]

Химические свойства компонентов, определяемые структурой внешних атомных орбиталей, специфичнее их физических свойств. Весьма распространены, например, химические методики группового концентрирования поливалентных катионов, взаимодействующих с определенными функциональными аналитическими группировками (экстракция, соосаждение, концентрирование на хелатных сорбентах), изова-лентных ионов, образующих комплексы с синтетическими ионитами (ионный обмен), некоторых анионов, реагирующих с материалами твердых электродов с образованием малорастворимых пленок (инверсионная вольтамперометрия). В отличие от химических методов концентрирования такой физический метод, как дистилляция, позволяет концентрировать все летучие (или, наоборот, малолетучие) примеси, центрифугирование основано на различной плотности разделяемых компонентов, фильтрация-на их разном агрегатном состоянии. Благодаря не столь однозначной зависимости физических свойств от химической природы примесей и основы более универсальные физические методы предварительного обогащения дополняют химические методы, давая в руки аналитиков эффективные приемы абсолютного и относительного концентрирования. [c.24]

Термические методы концентрирования примесей предусматривают вымораживание основного компонента или примесей в ловушках с последующим нагреванием и подачей испаренного продукта в хроматографическую колонку. Естественно, что при использовании термических н сорбционно-хермическнх (если ловушка заполнена сорбентом) методов следует учитывать термостабильность ана.лизируемых веществ. [c.201]

Ньюнгам [104] применил эту методику для разделения граммовых количеств смеси. В ходе исследований подходящих методов концентрирования гафния из австралийского циркона были выделены концентраты, содержащие до 20% гафния. В соответствии с описанной выше методикой было получено 2,8 г хлорокисей, которые медленно добавляли к 1200 мл 2 М хлорной кислоты, содержащей 40 мл дауэкс-50. После 30-минутного стояния жидкость отделяли при помощи сифона и суспензию катионита переносили в верхнюю часть колонки (высота слоя сорбента 150с. , диаметр [c.187]

Нельзя не отметить, что методы концентрирования микроэлементов продолжают интенсивно развиваться. Вот некоторые из достижений последних лет. Рациональным совмещением во времени и пространстве стадий разложения пробы, концентрирования, а при необходимости и разделения удается минимизировать систематические погрешности и улучшить метрологические характеристики методик. Интересны работы, посвященные прямому вводу в источник возбуждения атомноэмиссионной спектрометрии либо атомизатор атомно-абсорбционной спектрометрии сорбентов и осадков - концентратов микроэлементов. Получает право на жизнь и такое сочетание, как непосредственное фо-тометрирование сорбентов после концентрирования. Большие возможности откроет создание автоматизированных комплексов, охватывающих все стадии анализа-от отбора пробы до выдачи результатов-применительно к большой серии однородных объектов, например к природным и сточным водам или атмосферному воздуху. Важно развитие приемов проведения концентрирования в микромасштабе с активным привлечением техники ультрамикроанализа. [c.10]