Анализ больших количеств вещества

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Кулонометрический анализ обладает рядом существенных достоинств по сравнению с другими физико-химическими методами анализа надежное определение как малых, так и больших количеств вещества с высокой точностью и воспроизводимостью (погрешность 0,05—0,01%), отсутствие первичных стандартов, возможность использования малоустойчивых реагентов, быстрота. Потенциостатическая кулонометрия отличается, кроме того, высокой селективностью. [c.162]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

Отличие между разными методами анализа заключается не только в необходимых для исследования количествах анализируемого веш,ества. Методика, аппаратура и техника, пригодные для анализа больших количеств вещества, оказываются совершенно не пригодными для анализа малых и чрезвычайно малых количеств. На рис. 1 показаны схемы способов отделения раствора и осадка в разных методах анализа . [c.8]

В течение последних десятилетий в области количественного элементарного анализа произошли существенные изменения. Макроанализ, требующий больших количеств вещества, часто оказывается непригодным при разработке ряда проблем, например при исследовании природных соединений и поэтому он все в большей степени вытесняется микроанализом. [c.5]

Отличие макро- от микрометода. При использовании макрометодов анализа имеют дело с относительно большими количествами веществ. В весовом ана лизе работают с навесками, превышающими 0,05—0,1 < , которые взвешивают с точностью до десятитысячных долей грамма. В объемном анализе измеряют объемы растворов и газообразных веществ, превышающих 1 мл, и проводят отсчеты с точностью до 0,020—0,025 мл. [c.21]

В заключение еще раз обратим внимание на то, что химический анализ основан на двух-трех общих простых подходах. Так, при всем многообразии методов анализа все они исходят из зависимости свойств вещества от его состава. Поскольку одни вещества всегда находятся среди других, а интересующие нас элементы часто имеют малую концентрацию, анализ во многих случаях приходится начинать с разделения веществ и концентрирования интересующих нас элементов. Для этого существует много различных методов. Однако все они основаны па одном принципе, а именно на использовании тех или иных процессов распределения вещества между двумя фазами. Но как бы тщательно не проводилось разделение, анализируемое вещество все-таки остается в среде некоторых других веществ растворителей, носителей пли остаточных количеств удаляемых веществ. Например, в самом высоком вакууме, который достигается в лаборатории, еще находится довольно большое количество вещества. [c.22]

Дифференциальный метод применяют для повышения воспроизводимости результатов анализа при определении больших количеств веществ, а также для устранения мешающего влияния посторонних компонентов и исключения поглощения реактива. Сущность метода состоит в том, что оптические платности исследуемого и стандартного окрашенных растворов измеряются не по отношению к чистому растворителю с нулевым поглощением, а по отношению к окрашенному раствору определяемого элемента с концентрацией Со, близкой к концентрации исследуемого раствора. [c.199]

Недостатком обычных количественных методов анализа, в частности, весового и объемного, является потребность в сравнительно большом количестве вещества для анализа. Этот недостаток можно устранить, пользуясь в специальных случаях микро- и ультрамикрометодами количественного анализа, которые пригодны для анализа с несколькими миллиграммами или микрограммами вещества . Химическая основа обычных методов анализа и микроанализа одна и та же, так как и в тех и в других протекают одинаковые химические реакции. Главное отличие заключено в технике эксперимента и в применяемой аппаратуре. [c.139]

Методы определения веществ. При анализе следовых количеств веществ охотно прибегают к физическим методам анализа, которые характеризуются большой чувствительностью (табл. 8.10). Для обнаружения следовых количеств тяжелых металлов перспективным общим методом является спектрографический анализ (разд. 5.2) или специальные варианты масс-спектроскопии [19]. Остальные методы позволяют определить содержание только одного элемента (или отдельных элементов). Выбор метода следует проводить в зависимости от решаемой задачи. Метод инверсионной вольтамперометрии (разд. 4) сочетает метод определения с методом концентрирования, что дает особо высокую чувствительность определения. [c.401]

Макрометод является наиболее старым методом. Для анализа употребляются большие количества вещества и посуда больших размеров обычно объем анализируемого вещества составляет 10—100 мл, количество вещества — от 0,5 до 1 г. емкость пробирок, в которых проводятся реакции, порядка 15—20 мл, стаканов — 250—300 мл и т. д. При осаждении образуются объемистые осадки, которые отделяют от раствора фильтрованием через бумажные фильтры, а затем, не снимая с фильтра, промывают их большими количествами дистиллированной воды. [c.236]

Анализ больших и малых количеств исследуемого вещества. В прежнее время химики пользовались для анализа большими количествами исследуемого вещества (несколькими десятками граммов). Для этого требовалась и химическая посуда соответствующей емкости. [c.50]

Как и другие методы титриметрического анализа, фотометрическое титрование менее чувствительный метод, чем обычные фотометрические методы. Фотометрическое титрование, как правило, применяют для определения больших количеств веществ (порядка 0,01-0,001 М). [c.346]

Если на колонку наносится слишком большое количество вещества или проба вводится слишком быстро, эффективность колонки снижается и затрудняется расчет результатов анализа (рис. 1). Проба не должна вводиться быстрее, чем она может сорбироваться на первой и второй теоретических тарелках при данной скорости газа-носителя и данной скорости диффузии. [c.166]

Большое преимуш ество этого метода заключается в его простоте, экспрессности и возможности анализа малых количеств вещества. При помощи этого метода достаточно просто снимаются изотермы адсорбции агрессивных веществ, а также производятся измерения при высоких температурах, осуществление которых при статических исследованиях связано со значительными техническими трудностями и вследствие длительного контакта приводит часто к разрушению используемого материала. Этот способ является весьма полезным вспомогательным средством при исследовании адсорбции на катализаторах в условиях протекания реакции. Кремер и Хубер определяли изотермы адсорбции для бензола и гексана в области температур от 300 до 550° на силикагеле и алюмосиликатном катализаторе для крекинга. Авторы указывают, что точность их измерений составляла 5 6. [c.466]

Несмотря на ряд преимуществ метода бумажной хроматографии (возможность разделять чрезвычайно малые количества вещества, порядка 1—0,1 мкг, простота проведения опыта и пр.) область применения его все же ограничена. Недостатки метода заключаются в невозможности осуществления разделения больших количеств веществ, в длительности процессов разделения, в недостаточной точности, так как определения сводятся главным образом к качественным и полуколичественным. Поэтому в анализе получил широкое распространение метод, восполняющий недостатки метода распределительной хроматографии на бумажных полосах — хроматографирование на целлюлозных колонках. [c.331]

Наиболее старый классический макроанализ имеет дело с относительно большими количествами вещества и определяемого элемента (иона). Обычно для анализа берется проба весом от 100 до 1000 мг и применяются объемы растворов от I до 100 мл (в табл. I указаны минимальная масса и минимальный объем растворов). [c.14]

Бумажная хроматография. Используется чаще всего для качественного анализа органических соединений вследствие трудоемкости разделения больших количеств вещества. В качестве неподвижной фазы применяется целлюлоза, гидратированная молекулами воды. Предполагается, что активным компонентом этой фазы является вода, закрепленная водородными связями на слабосвязанных гидроксильных группах молекул целлюлозы. Молекулы целлюлозы вступают друг с другом в очень сильное межмолекулярное взаимодействие, которое определяется структурой целлюлозного материала, ориентацией и конформацией молекул целлюлозы. Наряду с сильно связанными ОН-группами целлюлозы, занятыми в наиболее прочных водородных связях, имеются умеренно связанные и свободные гидроксильные группы [c.97]

Недостаток определения температуры плавления путем анализа кривых кристаллизации или кривых плавления состоит главным образом в том, что для него требуется значительно большее количество вещества, чем при определении в капиллярах. [c.206]

В зависимости от массы анализируемого вещества или объема его раствора методы аналитической химии делятся на несколько групп. Наиболее широко и очень давно применяется макро химический анализ (макроанализ), т. е. анализ сравнительно больших количеств вещества или операции с довольно большими объемами раствора, В макроанализе оперируют с 1—2 г вещества и значительно большими количествами и только в отдельных случаях для анализа требуются доли грамма (но не менее 0,1 г). Объемы растворов в макроанализе обычно составляют около 10—25 мл, реже 250—500 мл. Для выполнения отдельных качественных реакций необходим объем раствора 1—5 мл, а (Иногда и больше. [c.7]

Однако нам представляется, что последовательный атом-атомный подход к рассмотрению взаимодействия сложных систем, о которых идет речь, должен быть более универсальным и строгим. Такой подход предполагает вычисления энергии взаимодействия пары неполярных молекул как суммы энергий взаимодействия составляюш,их их атомов. Вид потенциальных кривых для разных сортов атомов считается независящим от того, в какую молекулу они входят, а константы в потенциальных кривых, для которых мы применяем форму (6, ехр), подбираются эмпирически из анализа физических свойств кристалла. Атом-атомное приближение позволяет ограничиться для расчета большого количества вещества очень небольшим числом полуэмпирических параметров например, при расчете свойств всех углеводородов достаточно подобрать всего три потенциальные кривые С-.-С, С..-Н и Н---Н. [c.55]

Анализ изменения движущей силы массопередачи по уравнению (5.105) вдоль направления движения потоков показывает следующее. Максимальное значение движущей силы массопередачи достигается в начальный момент взаимодействия потоков, затем оно резко изменяется по экспоненциальному закону на начальных участках контактного устройства. С увеличением интенсивности массопередачи все большее количество вещества переходит из одной фазы в другую на начальном участке контактного устройства. При к > 1 движущая сила массопередачи уменьшается более резко в направлении координаты а при Я < 1 — в направлении координаты т]. [c.225]

Для проведения анализа макрометодом берут сравнительно большие количества веществ, например 1—10 г сухого материала или 10— 100 мл раствора. При этом реакции выполняют в обычных пробирках получающиеся осадки отделяют от раствора фильтрованием и промывают их на бумажных фильтрах. [c.113]

Операции титриметрического анализа также выполняются с некоторыми, хотя и сравнительно небольшими, ошибками. Считают, что всякое титриметрическое определение включает в себя 1) ошибку определения титра раствора 2) ошибку титрования анализируемого вещества. Первая зависит от точности взвешивания стандартного вещества и правильности измерения объема раствора. Вторгся определяется точностью титрования, т.е. правильностью установления точки эквивалентности с помощью индикатора. Например, если капля раствора, прибавляемая к исследуемой жидкости, имеет слишком большой объем, то этим создается вероятность добавить не строго эквивалентное, а большее количество вещества. [c.165]

В настоящее время ТСХ является одним из важных методов аналитической химии. Это непревзойденный метод анализа сложных смесей. Он прост по методике выполнения и аппаралуре, экспрессен, не требует для анализа больших количеств веществ. [c.346]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Пламенно-ионизационный детектор. Принцип действия детектора основан на том, что при горении чистого водорода почти не образуется ионов (слабый ионный ток). При внесении в пламя водорода органических соединений, содержащих связи С—Н, сила ионного тока возрастает. Пламенно-иониза-дионный детектор состоит из сопла для подачи смеси газа-носителя, водорода и воздуха, на котором горит смесь, образуя микропламя. Над соплом расположен электрод-коллектор (вторым электродом является само сопло). Достаточно наложить потенциал 200 В, чтобы полностью оттянуть образовавшиеся ионы. Возникающий ионный ток усиливают и измеряют. Пламенно-ионизационный детектор в два-три раза превосходит термокондуктометрический по чувствительности. Детектор пригоден для работы с веществами, концентрации которых лежат в пределах 1 млн (= 10 %). Пламенно-ионизационный детектор пригоден для анализа следовых количеств веществ. Обслуживание и работа детектора требуют больших производственных затрат, чем в случае термокондуктометрического детектора, так как в данном случае необходимо применять усилитель и три газа (газ-носитель, водород, воздух), скорость которых необходимо регулировать одновременно. Недостатком является также невозможность определения веществ, не содержащих связей С—Н или содержащих их в небольшом количестве (такие, как СО, H N, НСНО, HjS, благородные газы и др.). Промышленностью наряду с термокондуктометрическими и пламенно-ионизационными детекторами выпускаются детекторы и других типов. [c.368]

Делитель пробы представляет собой согнутую, закрытую с одной стороны трубку, при каждом повороте которой происходит уменьшение объема лробы в два раза (рис. 8.1, б). Пробу считают хорошо измельченной для анализа, если при растирании ее пальцами зернистость не чувствуется. Пробу не следует измельчать в большей степени, чем это необходимо, так как в растертой в пыль пробе могут происходить явления окисления и адсорбции. При анализе следовых количеств веществ в материале аппаратуры для от- бора и измельчения пробы не должны содержаться определяемые вещества. Материал посуды для растирания пробы всегда должен быть более твердым, чем сама проба. [c.394]

Методы абсорбционной спектроскопии ввиду их большой чувствительности и избирательности широко применяются при решении многих задач аналитической химии. Эти методы используют при контроле производства и анализе готовой продукции ряда отраслей промышленности химической, металлургической, металлообрабагы-ваюш,ей, в почвенном, биохимическом анализе, а также для определения малых и ультрамалых количеств примесей в веществах особой чистоты (10 —10" %). Для определения больших количеств веществ с точностью, не уступающей гравиметрическим и тит-риметрическим методам, а также при анализе многокомпонентных систем применяют различные варианты дифференциальной спектро-фотометрии. При автоматизации контроля производства рационально использовать метод спектрофотометрического титрования. Методы абсорбционной спектроскопии остаются труднозаменимыми при анализе объектов, содержащих ядовитые летучие соединения, что делает ограниченным применение атомно-абсорбционного метода и методов эмиссионной спектроскопии. Особенно большое значение имеют методы абсорбционной спектроскопии для исследования процессов комплексообразования и получения количественных характеристик комплексных соединений. [c.3]

Фронтальный хроматографически анализ оказался особенно подходящим для этих целей (Джеймс и Филлипс, 1954 Грегг и Сток, 1958 Шай, 1960). Однако отрицательной стороной в этом методе является необходимость работы с относительно большими количествами вещества. Кремер и сотр. (1961) описали методы определения изотерм адсорбции при помощи проявительной хроматографии, которая не имеет такого недостатка. Эти методы основаны на применении уравнения (55), которое выведено авторами другим путем, к десорбционному фронту хроматографического пика. Оказалось возможным графически выразить функцию / ( ) через величины Vизмеренные при различных концентрациях компонента. Посредством графического интегрирования этой зависимости получают изотерму адсорбции. Так как при выводе не учитывалось размывание границы, вызываемое диффузией, то необходима еще корректировка измеренных величин. Это осуществляется при предположении о том, что размывание фронта и тыла одинаковы. [c.465]

Ловушку В применяют для отбора и накопления сравнительно больших количеств веществ (до 60 мл). Вещество накапливается в резервуаре /, перемещаясь из конденсатора 2 иол давлением, возникающим внутри коп 1еисатора прн размораживаипи. Резервуар снабжают широким боковым 01водом, который обычно закрывают пробкой ил специальной резины. Через пробку, прокалывая ее иглой шприца, отбирают небольшие дозы вещества для анализа. [c.202]

Это вступление будет неполным, если не вспомнить часто повторяемую истину о том, что анализ не может быть лучше образца. Рассмотрение методов отбора образцов из больших количеств веществ выходит за рамки этой главы и часто находится вне сферы деятельности аналитика, но за правильное перемешивание и отбор пробы из образца, представленного для ИК-анализа, несет ответственность спектроскопист. Не следует предполагать, что жидкости, газы и порошки однородны, и поэтому при подготовке пробы необходи.мо тщательное перемешивание. Когда имеется достаточное количество вещества, то нужно взвесить по крайней мере 1 г для приготовления раствора, даже если будет использована только. малая часть этого количества. Подготовка образцов твердых веществ и полимеров представляет собой более трудную задачу, и часто требуется большое искусство для получения представительной (характеризующей вещество в целом) пробы. Валтон и Гофф.ман [112] собрали библиографию, относящуюся к методам подготовки образцов различных веществ. [c.233]

Значение и практическая ценность методов элементарного и функционального микроанализа резко возросли в последние годы в связи с разработкой субмикрометодов. Основной вклад в эту новую область был сделан двумя группами исследователей — Кирстеном [50] в Швеции, уменьшившим количество исследуемого вещества до 0,1 мг, и Белчером и Уэстом [51] в Англии, которые используют обра.зцы весом до 0,05 мг. Как и в первых работах Прегля, основную роль сыграла разработка соответствующей конструкции весов. Английские исследователи используют ультрамикровесы с кварцевой нитью [52], которые при навесках менее 700 мкг обеспечивают точность до 0,04 мкг. Методы анализа указанных количеств вещества получили широкое применение в биохимических исследованиях, когда доступное количество вещества заведомо меньше, чем это необходимо для анализа обычными микрометодами. Авторы, однако, отмечают, что новая система не заменит старую в тех случаях, когда доступно большое количество вещества. [c.32]

Дифференциальный метод применяют для повышения воспроизводимости результатов анализа при определении больших количеств веществ, а также для устранения мешающего влияния посторонних компонентов и исключения гюглощения реактива. Этот метод, в отличие от других, можно применять еще и в тех случаях, когда из-за большой концентрации растворенного вещества нарушается основной закон светопоглощения или когда значения оптических плотностей окрашенных растворов выходят за пределы шкалы прибора, а дальнейшее разбавление анализируемого раствора нежелательно. [c.327]

Газо-адсорбционная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-жидкостной не только в случае анализа газов и паров низкокипящих жидкостей, но также и при разделении высококипящих жидкостей и твердых тел (высокие температуры колонок), когда неподвижные жидкие фазы оказываются летучими и нестабильными. Газо-адсорбционную хроматографию можно с успехом применять и для разделения среднекинящих смесей. Стабильность адсорбентов делает газо-адсорбционную хроматографию особенно важной при препаративном разделении многих смесей, в том числе при разделении больших количеств веществ в колоннах большого диаметра. Однако ее развитию мешает отсутствие адсорбентов однородной геометрической структуры с разными величинами удельной поверхности, разными размерами пор и достаточно разнообразным, но в каждом случае однородным химическим составом поверхности, В последние годы сделаны попытки создать такие адсорбенты основные пути их синтеза уже намечены и проработаны. Необходимо быстро организовать промышленный выпуск таких адсорбентов и развить дальнейшие исследовательские работы по улучшению уже созданных в лаборатории адсорбентов и по синтезу и изучению новых. [c.195]