Винная кислота определение ванадием

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

Метод концентрирования экстракцией серебра и других металлов в виде их диэтилдитиокарбаминатов нашел применение при анализе щелочи высокой чистоты [186], природных вод и илов [М9], тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия [289]. Само определение заканчивается обычно спектральным методом. ТаК при анализе тугоплавких металлов примеси экстрагируют из растворов образцов с pH 6—6,5, прибавляя для предупреждения осаждения гидроокисей макроэлементов фтористоводородную и винную кислоты. При этом практически полностью экстрагируются Ад, Си, Аи(П1), Мп(П), РЬ, гп, Ре(П1), С(1, N1, Со, 1п, Т1(1), Т1(1П), и Зе, частично извлекаются Оа, У(1У), Р1(1У) и Зп(1У) и совсем не экстрагируется сурьма [289]. [c.154]

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

Никель определяют фотометрическим методом в сталях (чугунах) в виде окрашенного соединения никеля (III) с диметилдиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителей. Железо маскируют винной кислотой. Кобальт (до 1,5%), титан и ванадий (до 12%), хром (до 20%) [386] не мешают определению. Медь должна или отсутствовать, или соединение диметилдиоксимата никеля следует предварительно отделять экстракцией хлороформом [393]. Влияние меди можно устранить также цементацией. Для этого в анализируемый раствор, содержащий НС1 (1 2), опускают на 10— [c.146]

Определение ванадия в сплавах. Навеску 50. мг помещают в стакан, добавляют 50 мл серной кислоты (1 1) и сухой сульфат аммония (в случае титанового сплава) и нагревают до полного растворения пробы. После растворения добавляют 2 г винной кислоты, 5 мл насыщенного раствора фторида натрия, переводят содержимое в мерную колбу емкостью 50 мя и разбавляют водой до [c.77]

Смит описал разложение муравьиной, щавелевой, винной и Лимонной кислот, формальдегида, циклических соединений с атомом азота в кольце и животных протеинов при воздействии горячей хлорной кислоты в присутствии азотной кислоты и ванадия в качестве катализатора или без них. Обсуждалось также окисление серы. Смит и Сюлливан разработали подробные инструкции по разложению органических соединений и окислению хрома при его определении в хромовой коже. Смит описал использо- [c.120]

В некоторых окисленных и смешанных рудах, содержащих мышьяк и ванадий, могут присутствовать адамин (арсенат цинка) и деклуазит (основной ванадат свинца и цинка). Адамин полностью растворяется в винной кислоте (селективный растворитель каламина), а деклуазит частично растворяется в перекиси водорода (селективный растворитель сфалерита). Следовательно, присутствие адамина и деклуазита искажает результаты определения каламина и сфалерита. Это затруднение удалось устранить после того, как было установлено, что, во-первых, 5%-ный раствор сульфата меди переводит в раствор каламин и смитсонит во-вторых, разбавленная соляная кислота, 1%-ная по объему, растворяет деклуазит при кипячении в течение 1 ч. Цинк сфалерита переходит в раствор в этих условиях только на 3% [6]. Эти данные учтены в схеме 14, которую широко применяют в аналитических лабораториях. [c.102]

Было найдено, что эта реакция катализируется соединениями ванадия. Ее интересной особенностью является то, что каталитическое действие ванадия может быть намного усилено введением активаторов (например, органических кислот — винной и слизевой). Чувствительность определения ванадия при этом достигает Ю мкг мл, или 10 т мл, т. е. находится в пикограммовом диапазоне концентраций. [c.66]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий осаждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата после осаждения едким натром указывает на присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше ведут анализ следующим путем. Сначала определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосфор молибдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.110]

Эти водные вытяжки подкисляют, кипятят до удаления углекислого газа и затем прибавляют избыточное количество аммиака. При этом раствор обычно остается прозрачным, но если выделяется осадок, его отфильтровывают, промывают, прокаливают и вес его вычитают из веса вольфрамового ангидрида. В прозрачный аммиачный раствор вводят 3—5 г винной кислоты, насыщают сероводородом, прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы остался избыток в 1 % по объему, нагревают 1 час при 40—60° и затем фильтруют. Осадок промывают сероводородной водой, содержащей 5 г винной кислоты и 5 мл серной кислоты в 1 Фильтрат сохраняют, если предполагают провести определение фосфора и ванадия. Выделенные сульфиды могут содержать еще некоторые количества вольфрама, поэтому осадок растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, содержащей немного брома, избыток которого удаляют кипячением, прибавляют 1—2 г винной кислоты, делают раствор аммиачным, снова обрабатывают сероводородом и в дальнейшем поступают, как прежде. Осадок очень осторожно прокаливают при температуре не выше 600°, по охлаждении взвешивают и полученную величину вычитают из веса вольфрамового ангидрида . [c.708]

От металлов, не образующих нерастворимых в кислоте сульфидов (ванадия, титана, хрома, ниобия и урана), молибден отделяют, осаждая его в виде сульфида. Этим путем отделяют молибден от вольфрама в присутствии винной кислоты. Превосходным носителем для сульфида молибдена (VI) служит сульфид сурьмы(У) Микрограммовые количества молибдена можно достаточно полно выделить из объема вплоть до 100 мл (табл. 82). Этот метод отделения имеет большое значение, так как при нем эффективнее удаляются металлы, обусловливающие главные помехи при определении молибдена роданидным методом с применением хлорида олова(П). Подробно см. об этом стр. 585. [c.575]

Определению ниобия мешает значительное число элементов, особенно ванадий, молибден, вольфрам и платина, даже в десятикратных количествах по сравнению с ниобием (в присутствии винной кислоты). Эти элементы сами дают окрашенные соединения. Допустимо присутствие стократного (но ненамного больше) избытка железа, урана и титана. Эти элементы приводят к завышению результатов. Ряд элементов (золото, ртуть, теллур, селен) осаждаются в условиях определения. Фториды, фосфаты и оксалаты сильно препятствуют реакции. Следует контролировать даже концентрацию сульфатов. [c.617]

Сильно мешают 2г, Ре , Сг и 510Г. Влияние циркония (не более 2 мг) можно устранить добавлением винной кислоты, а ванадия — восстановлением аскорбиновой кислотой. Для повышения селективности определения можно использовать предварительное выделение урана при помощи хелатной смолы дауэкс-А1 однако ванадий мешает определению и в этом случае. [c.408]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Хорошо выраженные волны В1, С(1, Си, РЬ и 2п дают в растворе, 0,5 N по Hз OONH4 и 0,1 М по винной кислоте. Этот фон предложен для одновременного определения перечисленных элементов в чистом ванадии их определению не мешают Ад, Ли, Нд, Рез- , Мп, Р(1, Р1 и 8п [4001. [c.104]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Определение в виде перрената тетрафениларсония. Рений осаждает хлоридом тетрафениларсония (стр. 155) из растворов, варьирующих от сильноаммиачных (6 М) до умеренно кислых (5 М НС1) Мешают определению перманганат-, nepxjtopaT-, перйодат-, иодид-, бромид-, фторид-и роданид-ионы, а также ртуть, висмут, свинец, сереб] о, олово и ванадил. Нитраты могут присутствовать лишь в очень незначительных концентрациях. Вольфрам и ванадаты не мешают определению. Молибден не влияет, если осаждение проводят из аммиачного раствора (6 М) или в присутствии винной кислоты (0,6 М). [c.376]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Купфероновый метод можно применять к любому раствору горной породы, не содержащему кремния, элементов группы сероводорода и больших количеств фосфора. Обычно этот метод служит для отделения титана вместе с цирконием, железом, ванадием и пр. (стр. 145) от алюминия, хрома, а также фосфора, за исключением тех случаев, когда последний присутствует в значительных количествах и сопровождается циркониелг, торием или титаном. Тогда сначала сплавляют пробу с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, остаток переводят в сернокислый раствор (иногда применяя для этого сплавление с пиросульфатом) и в этом растворе проводят осаждение купфероном. Тем же способом удаляют и ванадий. Металлы сероводородной группы могут быть удалены из сернокислого раствора обработкой сероводородом (стр. 83), после чего удаляют железо прибавлением винной кислоты и сульфида аммония (стр. 90). Эти методы отделения служат для удаления всех мешающих веществ, кроме циркония. Фильтрат после отделения сульфида железа подкисляют, осаждают титан и цирконий купфероном, осадок прокаливают и взвешивают сумму окислов обоих металлов. Содержание титана находят затем по разности после сплавления смеси окислов с пиросульфатом, растворения плава в серной кислоте и определения циркония в виде нирофосфата (стр. 640). [c.968]

Для определения примеси молибдена в тугоплавких металлах его экстрагируют хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты из 6-н. Н ЗО , содержащей лимонную или винную (в случае ванадия) кислоту, и затем определяют фотометрически с помощью ортонитрофенилфлуорона. Метод позволяет определять 5. 10- — 2. Ю- % Мо в ТС, [c.150]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Разработан новый комплексометрический метод определения ванадия(У) [30], основанный на взаимодействии железа (II) с ванадием (V) в присутствии ЭДТА. Титрование проводят с индикатором вариаминовым голубым. Конец титрования отчетлив при pH = 1,7—2,0. При определении 10 мг ванадия ошибка составляет 0,01 мг. Определению мешают медь и серебро. В присутствии фосфорной, лимонной и винной кислот конец титрования становится нечетким. Допустимые содержания других ионов приведены в работе [30]. [c.249]

Рейхен [830] определяла вольфрам в горных породах полярографически на фоне 4,6 Af H l + 0,1 Af винная кислота. Анализируемое вещество сплавляют с Nag Og, железо отделяют фильтрованием, ванадий маскируют коричной кислотой определению не мешают Мо, Sn, Sb, если их содержание не намного больше содержания вольфрама. По точности метод приближается к гравиметрическому. Активационным методом определяли 4-IO" — 1,1-10-< % W при навеске 0,1 г [704] и 7-10-5-9,2-10- % W [85], атакже(0,9—4,4)-10 % W в феррогаббро и (1,5—4,5)-lQ- %W в дунитах [533]. Среди реагентов для фотометрического определения наиболее пригодны роданид [64, 847] и толуол-3,4-дитиол [64, 245, 404, 405, 717, 822]. Роданид позволяет определять 1 10 -1-10 % W в осадочных породах методом стандартных серий после разложения породы кислотным способом с добавлением HF [64]. [c.170]

Изучение экстракции ванадия (III) и (IV) производили в интервале pH 1—6 в присутствии 5-кратного избытка комплексующих агентов по отношению к ванадию. Контроль pH вели с помощью рН-метра ЛПУ-01, в качестве лигандов исследовали лимонную, винную, сульфосалициловую кислоты и фторид натрия. Полученные данные показывали, что при использовании растворов сульфосалициловой кислоты происходит количественное извлечение ванадия (IV) на колонку в широком диапазоне pH 2— 6. Использование винной кислоты позволяет экстрагировать ванадий (IV) в интервале pH 2—3 из растворов лимонной кислоты и фторида натрия при определенных значениях pH извлекается 50% исходного количества ванадия (IV). [c.122]

Изучено влияние посторонних ионов на скорость катали тической реакции. Определению 0,01 мкг марганца не меша ют 5 мКг кальция, бериллия, ртути (И), алюминия, меди золота (П1), титана (IV), германия, ниобия, мышьяка (V) ванадия (V), хрома (III, VI), селена (VI), молибдена (VI) вольфрама (VI), рения (VII), железа (III), палладия (II) а также 0,05 М растворы солей серной, азотной, соляной, пла виковой и винной кислот. Уменьшают скорость реакции на 20—30% 5 мкг лантана, цинка, тория, свинца (II), сурьмы (V), висмута (III), кобальта, никеля. Снижают скорость реакции Б 2—3 раза 5 мкг серебра, магния, циркония, платины (IV). Останавливают реакцию комплексон III, цитраты, фосфаты, триэтилентетраамин. В присутствии пиридина скорость реакции увеличивается и составляет при концентрациях пиридина 0,02 0,1 0,4 М соответственно 0,014 0,017 0,021 мин- [c.98]

Ванадий,в подчиненном количестве. Определение проводят в две стадии. Сначала взвешенную смесь окислов оплавляют с бисульфатом в кварцевом тигле, сплав растворяют в 15—20 мл 20%-ной винной кислоты и раствор (100—150 мл) кипятят с 25 мл концентрированной НС] (см. гл. XVII, разд. III, В, 1). Осадок земельных [c.224]

Влияние вольфрама устраняют добавлением винной кислоты или сегне-товой соли. Определению мешает п 10 % ванадия. Метод применим для определения молибдена в силикатных породах и сложных рудах (железных гидромагнетитовых, полиметаллических). [c.548]

Определению кобальта мешают и другие металлы, образующие окрашенные роданидные комплексы (папример V, Bi, U, Сп, Мо, W), а также металлы, реагирующие с SGN с образованием осадков ]Ag, Сп(1)], и металлы, свя-зываюхцие ионы роданида в бесцветные комплексы (например, Hg). В больших концентрациях мешают ионы, обладающие собственной окраской (например, Ni, Сг). Медь(П) можно маскировать с помощью тиосульфатов или тиомочевины, а ванадий — винной кислотой (в присутствии ацетатного буфера). [c.212]

Для осаждения сульфидов наиболее подходящей является 0,5—1 н. серная или соляная кислота. Удобным носителем служит медь (II), для осаждения требуется не более 1 мг Си (И) на 50 мл раствора. Чтобы предотвратить осаждение ванадия и вольфрама, добавляют винную кислоту. Железо (III) восстанавливают солянокислым гидроксиламином. В присутствии 500 мг Ре (III) еще достаточно полно извлекается 1 у 5Ь в 50 раствора. С сульфидом меди осаждаются или соосаждаются некоторые элементы, мешающие выделёнию сурьмы с помощью родамина Б. Галлий в значительной степени осаждается с сульфидом меди, поэтому его приходится затем отделять экстракцией изопропиловым эфиром из солянокислого раствора (стр. 233). Также соосаждается таллий, в результате чего может возникнуть необходимость отделения его экстракцией эфиром. Полностью осаждается сероводородом золото. В данных условиях железо соосаждается с сульфидом меди в очень небольших количествах и не мешает дальнейшему определению сурьмы с помощью родамина Б. [c.227]

Для образования окраски, обусловленной соединениями кобальта с роданидом, вместо добавления смешивающихся с водой растворителей, как, например, ацетона, эти соединения (главным образом кобальтрода-нистоводородную кислоту) можно экстрагировать из водных растворов амиловым спиртом или смесью его с этиловым эфиром. Этот метод пригоден для определения кобальта в условиях, когда в образце преимущественно содержатся никель и железо метод с успехом можно применять также и в других случаях. Ниже приведены указания, данные Янгом и Холлом которые применяли смесь 3 об. амилового спирта и 1 об. этилового эфира для экстракции голубых соединений кобальта. Установлено, что при таком соотношении экстрагирующих реагентов интенсивность окраски максимальна. Чтобы предотвратить появление окраски, обусловленной присутствием железа(П1) и меди, вводят тиосульфат натрия (восстановитель) и фосфаты. Если добавить также ацетат аммония и винную кислоту, то и ванадий не будет мешать определению если этого не сделать, он будет давать синюю окраску. Большинство других металлов не мешает. В этом методе большое значение имеет кислотность, особенно если это касается устранения помех со стороны железа [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология