Кальций, определение ванадием

Применяют изоамиловый спирт для экстракции тиоциа-натных комплексов железа при фотометрическом определении ванадия — 8-оксихинолином, молибдена — фенил-гидразином, меди — диэтилдитиокарбаминатом для отделения хлорида лития от других хлоридов щелочных металлов, извлечения нитрата кальция из смеси с нитратом стронция. [c.245]

Лантан, церий, европий, гадолиний, лютеций, иттрий и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома, цинка и циркония [c.589]

На основании свойства гематоксилина приобретать ярко-розовую окраску в присутствии ванадия в 6—7 н. растворе орто-фосфорной кислоты предложен способ нахождения концентрации ванадия (0,15-10 —1 10- %) в образцах весом 10 г. Продолжительность анализа 10—12 ч [75]. Разработан спектрофотометрический метод определения ванадия с 4-(2-пиридила-зо)-резорцином [76, 77]. Для вскрытия образцов применялась кислородная бомба. Метод использовался для определения ванадия, содержащегося в нефтяных фракциях в количестве 1—5-10- % с погрешностью 4-10 5% [76]. Авторы работы, [78] при спектрофотометрическом определении ванадия в нефтепродуктах применяли танин и тиогликолевую кислоту. Показано, что присутствие кальция, свинца, молибдена, калия, натрия и железа не мешает анализу на ванадий. [c.41]

Нитрат-ион, см. азотная кислота Нитрид ванадия, анализ 6367 Нитрид кальция, определение 5290 [c.375]

На основании результатов исследования нами были разработаны методики определения ванадия в металлическом галлии, очищенной воде и окиси кальция с применением сульфоназо (до настоящего времени примесь ванадия определяли с применением бензидина , обладающего канцерогенными свойствами). [c.20]

Амперометрическое титрование алюминия основано на использовании в качестве титранта веществ, осаждающих алюминий или образующих с ним устойчивые комплексы. Титрант должен восстанавливаться на электроде (ртутном или платиновом). Возможно применение и невосстанавливающихся титрантов (например, МаР), если вводить в качестве индикатора эквивалентной точки вещество, дающее диффузионный ток (в данном случае ионы Ре " ). При амперометрическом определении алюминия в качестве титрантов используют фториды натрия или калия [52, П6, 439, 441—443, 493, 1239], оксихинолин [116, 286, 380], растворы солей железа, кальция и ванадила при обратном титровании избытка комплексона П1 [24, 86, 764]. [c.89]

Разработаны методы определения ванадия в особо чистых солях магния, кальция, алюминия, бария, меди с относительным стандартным отклонением 0,08—0,15 (табл. 5.3). [c.157]

Много времени и труда можно сберечь, если все эти пять компонентов породы определять в одной навеске пробы величиной около 2 г. Если, однако, нужно определить также и ванадий, то тогда определение ванадия и хрома лучше проводить в отдельной навеске (стр. 899). Выше было сказано (см. Щелочноземельные металлы , стр. 636), что только в совершенно исключительных случаях, после дву- или трехкратного осаждения кальция и стронция в виде оксалатов, барий может оказаться вместе с ними. Обычно он переходит количественно в фильтрат вместе с магнием, откуда и может быть выделен осаждением серной кислотой после удаления аммонийных солей. Прибавив при Зтом немного спирта, можно одновременно выделить следы стронция, если анализируемая порода была им богата. Но нельзя быть уверенным, что отделенный таким образом от магния барий представляет все количество этого элемента, содержавшееся в породе. Найденные таким путем величины почти всегда оказывались ниже истинных, вероятно потому, что в ходе анализа создаются благоприятные условия для небольших потерь бария. [c.887]

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

В нефти В очень малых количествах присутствуют и другие элементы, главным образом металлы ванадий, хром, никель, железо, кобальт, магний, титан, натрий, кальций, германий, а также фосфор и кремний. При определении элементарного состава нефти эти элементы концентрируются в остатке, называемом золой. [c.18]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Из приведенных металлов многие образуют комплексы с хромазуролом 5 в тех же условиях, что и алюминий, следовательно, мешают определению алюминия. Например, ванадий (V) мешает мало, допустимы до 4 мг его [5921, но допустимы лишь равные количества V (IV). Хром (VI) не мешает до 10 мг [820], а по другим данным [592], только до 1 жг это противоречие несуш,ественно, так как в условиях применения аскорбиновой кислоты Сг (VI) восстанавливается до трехвалентного. Сг (III) и Мо (VI) при pH 5 не мешают до 20-кратных количеств, большие количества ослабляют окраску комплекса алюминия [164]. Влияние Сг (III) слабее при меньших pH так, при pH 5,8 допустимо содержание лишь равных количеств Сг (III). При pH 5 не мешают 100-кратные количества 2п, Мп, Со, N1, Аз (V), V (V), Сс1, РЬ, 8Ь (III) [164]. Кальций и магний не мешают до соотношения к алюминию соответственно 10 ООО 1 и 2500 1, ш,елочные металлы допустимы в значительных количествах [417]. [c.106]

Определение натрия в пентаоксиде ванадия [2711. Метод применен для определения 2-10 —2 10 % натрия (калия, кальция) в пентаоксиде ванадия предел обнаружения натрия составляет 0,05 мкг/мл, относительная погрешность определения 10—12%. Спектр возбуждают в пламени воздух—ацетилен и регистрируют спектрофотометром на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Используют резонансную линию натрия 588,995-589,593 нм. [c.130]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Определение урана с перекисью водорода в карбонатно-щелочной среде. Колориметрический метод определения урана в карбонатном растворе изучался В. М. Звенигородской [79, 80]. Метод требовал отделения урана от всех примесей, препятствующих его определению. Кроме отделения железа с помощью двухкратной обработки содой, предпринимались дополнительные операции с целью отделения меди, молибдена и кальция (аммиачное осаждение), а также ванадия (фосфатное осаждение). [c.116]

При определении рения в углях последние медленно сжигают со смесью окиси кальция и перманганата калия. В растворе, полученном после выщелачивания спека, рений определяют экстракционно-колориметрическим методом с роданидом [267]. Ванадий(У) маскируют введением в анализируемый раствор фторидов. [c.265]

Если анализируемый раствор содержит иодид-ионы, то их сначала отделяют ионообменным методом [83] или окисляют до элементного иода в кислой среде действием нитрита натрия или пятиокиси ванадия. Иод экстрагируют [415] или удаляют пропусканием азота [727], а затем действуют броматом калия или гипохлоритом кальция и экстрагируют Вгз четыреххлористым углеродом [83, 415] или удаляют азотом [727]. Экстракт фотометрируют при 413—417 нм, газовую фазу — при 410 нм. Ио чувствительности определения оба варианта сопоставимы, но метод [83] проще. [c.103]

Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения ванадия, железа, кобальта, кремния марганца, меди, никеля, свинца, титана, хрома Лантан, церш4, европий, гадолиний, лютеций, иттрий и их окиси. Спектральный метод определения ванадия железа, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, титана, хрома, цинка и циркония [c.822]

Образование большого числа радиоактивных изотопов при активационном анализе особенно существенно, если ведется облучение исследуемых веществ заряженными частицами [52]. Так, в результате активации дейтонами даже спектрально чистых образцов титана, наряду с радиоактивными изотопами скандия, возникающими по реакциям Ti ( i, a)S T d, 2р)8с -,Т1 Цс1, art)S Ti (ti,2p)S 4T Ti48(d,a)S Ti d,2p)S , Ti (rf, an)S Ti (d, a)S TP(of, an)S Ti ( , a)S — на основном элементе по конкурирующим ре,акциям образуются радиоактивные изотопы кальция и ванадия Ti (d, ар)Са TP d, 2 )V j Ti (d, n) TP(d, 2n)V Ti (rf, я) V4 Кроме того, при активационном определении элементов с помощью циклотрона большие трудности наблюдаются в связи с отводом тепла (см. гл. II). [c.142]

Шах и др. [363] разработали методики нахождения микроэлементов в нефти по коротко- и среднеживущим изотопам. Они применили облучение образцов до интегральной дозы 12-10 н/см в полиэтиленовых ампулах. После двухминутной выдержки (охлаждения) облученных образцов проводили измерение серы, хлора, кальция, ванадия, марганца с использованием р-фильтров из бериллия и свинца. Второе измерение проводили спустя 5—20 ч для обнаружения натрия, калия, меди, галлия, брома уже без применения фильтров р-поглощения. При определении меди вводили нормализирующий фактор от влияния радиоизотопа натрия-24 для энергии 511 кэВ. Статистическая погрешность для кальция, серы, калия-<21%, для остальных эле-ментов<5%. Высокая относительная погрешность для кальция и ванадия соответственно 7,2 и 8,8% возникает из-за большой загрузки аппаратуры. Рассмотрены мешающие реакции при нахождении серы, марганца, меди от хлора, железа и цинка соответственно. Они же в [364] продолжили работу по разработке методики анализа по долгоживущим изотопам. Интегральная доза облучения составляла 2,3-10 н/см . После 48 ч охлаждения (в основном для спада активности натрия-24) устанавливали содержание мышьяка и золота. При втором измерении в течение 40 000 с (после 10—12 дней охлаждения) находили хром, железо, кобальт-58 (для никеля), цинк, кобальт, скандий, селен, ртуть, лантан (для урана), сурьму, европий. Учтены спектрометрические погрешности, возникающие от взаимного наложения полезных сигналов селена — ртути, скандия — цинка. Предложенная методика позволяет при двухкратном расходе образцов ( 2 г) определять 23 элемента. Подобный подход к анализу нефти применен в работе [365]. [c.91]

Отделение металлов, образующих кислородные анионы, от других металлов выполняется весьма просто. Для этой цели могут применяться как катиониты, так и аниониты — например в С1-форме. Здесь используется тот же принцип, что и при отделении мешающих ионов противоположного знака. Примером применения анионообменных методов может служить отделение хромат-ионов от алюминия [30], железа [ИЗ], кобальта [39] и титана [98]. Аналогичные методы применяли Т. А. Белявская и Е. П. Шкробот [14] для отделения хрома (VI) от хрома (III) (см. также [119]), а Ю. В. Морачевский и М. Н. Гордеева [78] — для отделения молибдена от кальция, алюминия и железа. Известен метод определения ванадия, хрома и молибдена в сталях [36], основанный на том, что железо не поглощается анионитами из ацетатного буферного раствора (pH 2,5—3,0), к которому, во избежание осаждения железа, добавлен маннитол. Ванадий элюируют 0,6М NaOH, хром — ЪМ НС1 и, наконец, молибден — iM H l. [c.353]

При использовании метода глобульной дуги [167] пробы растворяют в азотной кислоте, прибавляют небольшое количество аммиака и осаждают гидроокиси, высушивают, прокаливают в муфельной печи при 700° С в течение 20 мин н брикетируют. Анализ проводят в две стадии сначала, включая иробу-брикет ан0Д0]М, регистрируют спектр легколетучих примесей (свинца, олова, кадхмия, цинка и сурьмы), затем переключают полярность (схему генератора и переключений см. в параграфе об определении вольфрама в настоящей главе) и, воздействуя разрядом на каплю расплава, регистрируют спектр для определения малолетучих примесей алюминия, никеля, кобальта, хрома, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, бериллия (возможно, по-видимому, определение и других элементов, часто представляющих интерес кальция, титана, ванадия и др.). [c.125]

Для определения ванадия (V) применяют также , помимо тиооксина, другие органические реактивы дитиобиурет [38], требующий введения ионов меди(II) в качестве катализатора а-наф-тиламин [39], позволяющий определять до Ю " М ванадия(V) карбоксиметилдитиокарбаминаты кальция и натрия [40, 41]. Вообще органические реактивы рекомендуются для определения ванадия в разных степенях окисления. Так, можно воспользоваться ЭДТА [42] константы нестойкости комплексонатов ванадия (III) и ванадия(IV) различаются почти на порядок (в 7 раз), и это позволяет последовательно титровать при рН = 3—4 сначала ванадий(III), а затем ванадий(IV). Для определения ванадия в степени окисления III, IV и V рекомендуется бензгидроксамовая кислота [43], а также эриохромцианин и галлоцианин, образующие комплексные соединения с ванадием (III) и (IV) [44]. Ванадий (III) образует комплексное соединение с тироном [45], и его можно определять, титруя раствор на фоне ацетатного буферного раствора по току восстановления ванадия(III) на ртутном капающем электроде ванадий(IV) при этом не мешает. Практически не мешает ванадий(IV) и при титровании ванадия(III) раствором бихромата на фоне 1 н. серной кислоты [46] ванадий(III) реагирует с бихроматом почти мгновенно, тогда как ванадий (IV) — очень медленно и не количественно, даже при повышении температуры. Полного окисления ванадия (IV) можно достигнуть на фоне смеси 1 н. серной кислоты и 3 н. фосфорной кислоты при 80 °С. Поэтому при комнатной температуре в 1 н. серной кислоте ванадий(III) можно определять в присутствии ванадия(IV). Однако, если содержание ванадия (IV) превышает содержание ва- [c.119]

Бинарные растворы замещения типам м11с0, где двухвалентными катионами могут быть, например, магний, марганец, железная триада, медь, цинк, кальций, кадмий, ванадий, титан, образуются при выполнении основных физико-химических и кристаллографических ограничений химической природы и величины атомов, кристаллической структуры смешиваемых атомов, а также, по мнению Макарова [302], фактора химической индифференции. Образование тройных, четверных и более компонентных растворов значительно затрудняется вследствие увеличения этих органичений, хотя и возможно при соблюдении определенных условий. [c.164]

Определению ванадия (V) и ванадия (IV) не мешают 100-кратные количества марганца (II), алюминия, кальция, магния не мешают определению большие количества фосфат-ионов. Определению ванадия (V) в 2 н. растворе Н2504 не мешают 100-кратные количества ванадия (IV). Таким образом, в кислом растворе экстракцией с помощью Ы-БФГА ванадий (V) может быть отделен от ванадия (IV). Этот вывод очень важен. Определению мешают титан (IV), железо (III), хром (III), которые уже при соотношении V М 1 1 искажают величину оптической плотности раствора. Влияние этих элементов может быть исключено их маскированием соответствующими реагентами. [c.32]

При глубоком обессоливании зольность нефти обычно выражается сотыми (реже десятыми) долями процента. Однако ванадий является весьма агрессивным компонентом тяжелых топлив (котельных, газотурбинных), и присутствие его в золе иефти нежелательно. Пысокое значение зольности, сопровождаемое повышенным содерлонием в золе кальция и натрия, свидетельствует о неудовлетворительном обессоливании нефти. В результате возникает эрозия аппаратуры, получаются зольные некондиционные котельные топлива и кокс. Определение зольности проводят по ГОСТ 1461—75. Состав золы устанавливают редко, только при специальных глубоких исследованиях нефти и ее остатков с использованием методов спектрального анализа. [c.63]

В новом пламени — смеси этанола и воздуха — натрий можно определять сразу же после разложения силикатов смесью НР и Н2804, так как не обнаружено влияния железа, кальция и других элементов [99]. В пламени кислород—водород при определении натрия по линии 589,6 нм не наблюдалось влияние лития, магния, меди, бария, стронция, алюминия, циркония и ванадия [1207]. Влияние ванадия не наблюдали также при его содержании до [c.122]

Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Применение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и OTFe, А1, Сг (III), Ni, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например NaF-UF4 или UF4, соосаждением его с aFg из кислых растворов дает возможность отделить уран от Zr, Та, Ti, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества Zr, Та и др. [c.347]

При обычном анализе трудно смешать линии индия с линиями других элементов [215]. Однако при определении индия по линии 1п 4511, 3 А можно обкидать помех за счет близлежащей линии алюминия (особенно при возбуждении в искре), хрома, платины и рутения, а также от более слабых линий ванадия и очень слабых линий марганца и магния (особенно при возбуждении в искре). При небольшой дисперсии спектрографа следует принять во внимание также линии меди и свинца (главным образом при возбуждении в дуге), молибдена, титана, вольфрама, а также более слабые линии кальция и осмия. Алюминий и бериллий вызывают на месте этой линии сильный фон. Яркие мешающие линии Ве 4513,3 А и Т1 4512,7 А. [c.203]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Катионы алюминия, сурьмы, мышьяка, бария, бериллия, висмута, бора, кадмия, кальция, церия (III), хрома (III), галлия, германия, железа (III), ланггана, свинца, магния, марганца, ртути (II), молибдена, никеля, ниобия, серебра, стронция, тантала, тория, титана, таллия, олова (IV), вольфрама, урана (VI), ванадия (V), цинка и циркония не мешают определению 10— 15 мкг кобальта, если каждый из них присутствует в количествах, не больших чем 0,1 г [1255]. [c.137]

Фотометрическое определение в рудах в форме сульфата [745]. Навеску руды разлагают смесью азотной и соляной кислот и раствор выпаривают с серной кислотой. Осаждают медь раствором тиосульфата натрия. При этом железо восстанавливается до двухвалентного состояния. Измеряют оптическую плотность полученного раствора Со804 (после фильтрования) при 520 ммк. Не мешают мышьяк, сурьма, магний, алюминий, кальций, ци к, кадмий, натрий, калий и титан. Допустимо до 0,5 мг/мл марганца и 0,3 мг/мл вольфрама. Мешают хром и ванадий собственной окраской. При больших количествах никеля оптическую плотность измеряют при двух длинах волн— при 400 и 520 ммк и затем вычисляют содержание кобальта. [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология