Рутений приготовление

Отделение и определение рутения. Приготовление раствора. Раствор после удаления осмия дистилляцией выпаривают досуха на водяной бане, добавляют 5—10 мл соляной кислоты и снова выпаривают. Выпаривание с соляной кислотой повторяют до тех пор, пока не прекратится выделение окислов азота. Затем остаток растворяют в 20—30 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты и осторожно выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор с осадком платины, который может выделиться, переносят в дистилляционную колбу, применявшуюся для перегонки четырехокиси осмия, и разбавляют водой до 100 мл. [c.389]

Яи рутений 1844 К. К. Клаус (Россия) Выделен в виде сульфида из остатков переработки платины в чистом виде приготовлен в 1844 г. (К. К. Клаус, Россия) [c.166]

Технология приготовления OPA не освещена в литературе. Есть указания о получении OPA термохимическим способом нанесением на титановый анод смеси солей рутения и титана или других добавок с последующей термообработкой для получения активного слоя, содержащего окислы рутения [123]. Предложен также способ изготовления таких анодов осаждением слоя металла платиновой группы или. сплав а этих металлов с последующим окислением этого слоя в различных условиях. [c.81]

Для определения осмия (VHI) применяют 0,2 М раствор тиомочевины, приготовленный на 0,05 М растворе серной кислоты. Рений (УП) определяют фотометрически с 5 %-ным раствором тиомочевины. Рутений и осмий определяют с 10 %-ным раствором тиомочевины. [c.209]

Габером и его сотрудниками было испробовано большое число катализаторов церий и сплавы или специальным образом приготовленные смеси его с железом, марганцем, лантаном марганец, приготовленный из амальгамы марганца осмий, рутений, уран, вольфрам, молибден и другие металлы. Вот, несколько дан ных, касающихся применения катализаторов, величины давления и полученных концентраций аммиака при различных, постоянно поддерживаемых температурах реагирующих веществ. Смесь азота и водорода содержала 3 об ема водорода на один об ем азота. [c.111]

По первому из них для стабилизации двух обычно нерастворимых металлов создают тройной металлический сплав или кластер [70]. Основное требование к третьему металлу — его способность образовывать твердые растворы с двумя другими металлами. Например, сплавы или кластеры рутений — медь стабилизируются добавлением никеля, который образует твердые растворы с рутением и медью. Аналогичным образом приготовлен катализатор рутений — платина — медь [70]. [c.57]

Данные, полученные при изучении дегидрогенизационного ка-т ализа, подсказывали, что первые поиски катализаторов следует производить среди благородных металлов. Поэтому наряду с платиной и палладием были испытаны в качестве катализаторов гидрирования рутений, родий и иридий, а также приготовленные различными методами образцы никеля — в виде черни, мелкозернистого порошка, никелированного асбеста и никеля на окиси алюминия [16, стр. 271]. В результате были выделены в качестве наиболее эффективных катализаторов гидрогенизации циклических соединений по-прежнему платина, палладий и никель, отложенные на глиноземе. Эти катализаторы обеспечивали в определенных температурных интервалах практически 100-процентную гидрогенизацию ароматических соединений, проходящую с большой скоростью. Вместе с тем иридий, рутений, родий и никелевая чернь оказались тоже вполне удовлетворительными катализаторами, благоприятно расширяющими температурный интервал гидрирования [c.95]

Методика приготовления катализаторов [2, 3 состояла в поочередном нанесении и совместном восстановлении взятых компонентов. Все каталитические исследования проводили с веш ествами высокой степени чистоты [2]. Обращалось особое внимание на режим и полноту восстановления. Растворы хлоридов платиноидов с варьируемыми компонентами — рутением, осмием, родием и иридием — восстанавливались электролитическим водородом в следующем режиме на сахарном угле (Pd+Ru)- и (Pd-fЕЬ)-катализаторы — 3 ч прн 380°, (Pd-fOs)- и (Pd-f Ir) — 3 ч при 450° на двуокиси кремния и окиси алюминия (Pd-f Rh) — 2 ч и (Pd + Ru) — 3 ч при 450°. Катализаторы с варьируемым компонентом рением (взят раствор перрената аммония) восстанавливались на всех носителях в течение 3 ч при 420°. [c.60]

Энергия активации для реакции гидрирования иа первых трех катализаторах равна приблизительно 12 ккал г-мол. Из-за слишком низкой активности палладиевого катализатора при применявшихся условиях опыта определить энергию активности в реакции с ним не удалось. По-виднмому, низкая активность вызывается образованием гидрида на поверхности катализатора. Исследователи утверждают, что последовательность каталитической активности родия, рутения и платины связана определенной зависимостью с а-характером металлической связи. Эти дап-ные расходятся с результатами, полученными [19а] при применении металлических пленок, приготовленных испарением в вакууме, в качестве катализаторов. Недавние работы показали [Мо], что рутениевый или родиевый катализаторы (1%) на окиси алюминия или активном угле в качестве носителей почти так же активны в реакции гидрирования бензола, как платина. [c.195]

Для исследования применяли электроды, полученные электроосаждением изучаемых металлов на платиновую фольгу или сетку. Методы приготовления электродов и их характеристики подробно описаны в работах [40—44]. Для получения электролитически смешанных осадков платины и палладия с рутением в работе [42] была разработана методика с применением радиоактивного изотопа рутения Ри . Скелетные катализаторы — родиевый, платино-рутениевый, осмиевый — приготавливали из смеси порошков исследуемых металлов с алюминием путем сплавления и последующего разложения в растворе щелочи [44]. Скелетные катализаторы и черни вводили в ячейку завернутыми в частую платиновую сетку. [c.198]

При выполнении исследований нам прежде всего пришлось столкнуться с почти полным отсутствием сведений о способах приготовления рутениевых катализаторов, так как имеющиеся в литературе по этому вопросу работы [14—21] содержат лишь общие сведения. Это обстоятельство заставило нас разработать способы приготовления воспроизводимых по активности катализаторов — двуокиси рутения и рутения на активированном угле [22—23]. [c.416]

Пленки платины, палладия, рутения, родия, иридия, осмия, а также вольфрама в атмосфере водорода активировали изомеризацию я-парафинов, причем наиболее эффективны были те же режимы, что и в случае бифункциональных катализаторов (металл на кислотном оксиде), а наиболее активным металлом оказалась платина. Неактивными были чистые железо, кобальт и никель. Степень превращения я-парафина, отнесенная к единице поверхности металла, мало зависит от метода приготовления катализатора, поэтому наиболее эффективны нанесенные металлические катализаторы с большой удельной поверхностью. [c.139]

Несколько меньше возможности элемента № 44 в металлургии, но его применяют и в этой отрасли. Небольшие добавки рутения обычно увеличивают коррозионную стойкость, прочность и твердость сплавов. Чаще всего его вводят в металлы, из которых изготовляют контакты для электротехники и радиоаппаратуры. Сплав рутения с платиной нашел применение в топливных элементах некоторых американских искусственных спутников Земли. Вместо дорогостоящего иридия предложено вводить рутений в сплавы для приготовления шариков и наконечников вечных ручек. Сплавы рутения с лантаном, церием, скандием, иттрием обладают сверхпроводимостью. Термопары, изготовленные из сплава иридия с рутением, позволяют измерять самые высокие температуры. [c.252]

Химические формы существования рутения в исходном растворе и в органическом экстракте зависят от техники приготовления исходного раствора и, по-видимому, от скорости протекающих в нем реакций. Томлинсон [10] показал, что в исходном растворе, полученном в типичных для редокс-процесса условиях, около 1 % рутения находится в форме очень хорошо экстрагируемых соединений. Коэффициент распределения этих соединений в 10—10 раз превышает коэффициент распределения остальной 21 323 [c.323]

Опыты с одним и тем же раствором производились троекратно в зависимости от времени, прошедшего с момента приготовления раствора. Первый опыт ставился сразу после приготовления раствора, второй — через 8 час., третий — через 24 часа. На рис. 43—46 отдельно изображена адсорбция рутения непосредственно после приготовления раствора и в виде обш ей кривой — адсорбция спустя 8 и 24 часа (величина адсорбции через 8 и 24 часа была одинакова). Характерными чертами полученных кривых адсорбции как функции pH являются 1) наличие максимума [c.147]

В растворах с концентрацией рутения 10 м. при определенных значениях pH можно было визуально наблюдать коагуляцию коллоидной гидроокиси. С момента приготовления раствора до появления видимых признаков коагуляции проходило от 30 мин. [c.147]

Фториды рутения и иода также более летучи, чем UFe, однако они, по-видимому, не образуются в условиях приготовления исходного раствора фторидов [23]. Большая часть активности дистиллята UFe обусловливается фторидом теллура. Чистый уран можно, получить путем повторной перегонки, в процессе которой отделяется менее летучий UFe от более летучих i фторидов продуктов деления. [c.470]

Многочисленные попытки создать теории, объясняющие поведение рутения при экстракции, не нашли широкого признания и не получили надежного экспериментального подтверждения. Вместе с тем, по-видимому, можно считать установленным, что имеется несколько форм рутения, каждая из которых отличается характерным поведением. Эллиот и Майлс ([ ], стр. 132) считают, что имеются четыре формы рутения А, В, С, О, отличающиеся коэффициентами распределения при экстракции метилизобутилкетоном, которые соответственно равны 7.4, 0.05, 0.001 и 15. В зависимости от условий приготовления раствора образуются те или иные формы. Например, при обработке в течение нескольких дней четырехокиси рутения, разбавленной азотной кислотой, получается форма С, а при растворении четырехокиси рутения в разбавленном растворе азотной кислоты, содержащем перманганат калия, образуется форма В. При экстракции рутения трибутилфосфатом мы также сталкиваемся с образованием двух форм, одна из которых составляет 5—10% от его общего количества и имеет коэффициент распределения более единицы. Остающиеся 90— 95% рутения существуют в виде неэкстрагируемой формы, имеющей коэффициент распределения около 0.001. [c.289]

Кроме того, среди продуктов реакции было обнаружено незначительное количество дибензила [1697]. При гидрировании, как правило, применяют следующие катализаторы палладиевую чернь [108, 193, 745, 2663], палладий на угле [147, 2419] или палладий на сульфате бария [894, 899], приготовленный по методу Куна и Хааса [1307]. Окись платины [301] и рутений на угле [1664] используют реже. [c.55]

Применение технеция в научных исследованиях оказалось эффективным для исследования влияния химического и физического состояния изотопа на постоянную распада (см. стр. 9). Тс " используется для приготовления стандартных источников р-излуче-ния [66, 233]. Предложены методы контроля за выгоранием ядерного горючего в реакторах по накоплению в последнем Тс [151, а также метод радиоактивационного определения по образованию Тс [1761. Существенное значение имеет технеций и при решении ряда космологических проблем (происхождение химических элементов и Вселенной, деятельность Солнца и звезд [152], выявление природы аномального соотношения изотопов рутения в железных метеоритах [141] и т. д.). [c.17]

При измерениях стационарных поляризационных кривых электрод (вращающийся или неподвижный) поляризовался током постоянной силы до тех пор, пока изменение потенциала его не становилось меньше 0,1 мв/мин. Для исследования применяли электроды, полученные электроосаждением изучаемых металлов на платиновую фольгу или сетку. Методы приготовления электродов и их характеристики подробно описаны в работах [13, 70—72]. Для получения электролитически смешанных осадков платины м палладия с рутением была разработана методика [73] с применением радиоактивного изотопа рутения Скелетные катали- [c.170]

Катализаторы. Исследованные катализаторы содержали 5 вес. % металла (родия или рутения), нанесенного на порошкообразную активированную окись алюминия или на активированный уголь. Все катализаторы были заводского приготовления. Металл присутствовал в восстановленной форме. [c.826]

Для исследования был использован нитрозо-нитрат рутения, приготовленный по методу, описанному О. Е. Звягинцевым [2]. Анализы рутения производили методом колориметрии тиомочевинового комплекса рутения иди радиохимически, применяя в качестве индикатора Метод приготовления [c.150]

Каталитическое гидрирование в паровой фазе при атмосферном давлении над восстановленным никелем было открыто Сабатье Вскоре В. Н. Ипатьев впервые применил гидрирование в жидкой фазе под давлением водорода. За почти семидесятилетний период развития и изучеааия реакций гидрирования было открыто много весьма активных катализаторов позволявших работать при очень мягких условиях никелевые катализаторы на носителях, хромит-медные катализаторы, окись платины, платиновая чернь и др. Большое значение, в том числе и промышленное, получили так называемые скелетные никелевые катализаторы ( никель Ренея ) . К настоящему времени ряд катализаторов значительно пополнен, а известные катализаторы усовершенствованы. Так, например, очень активными катализаторами являются сплавы никеля и родия, платины и рутения, модифицированные катионами палладиевые катализаторы и др. Скелетные катализаторы значительно улучшены промотированием , а приготовление катализаторов усовершенствовано так, что платиновая чернь, например, может быть получена с хГоверхностью до 200 м /г, в то время как в прошлом лучшие образцы имели поверхность не более 50—60 м г. [c.130]

Изучались реакции сочетания алкилгалогенидов с другими металлоорганическими соединениями [1031]. Натрий- и калий-органические соединения более реакционноспособны, чем реактивы Гриньяра, и поэтому вступают в реакции даже с менее активными галогенидами. Сложность заключается в их приготовлении и достаточно долгом сохранении, чтобы успеть прибавить алкилгалогенид. Алкены можно синтезировать сочетанием виниллитиевых соединений с первичными галогенидами [1032] или винилгалогеиидов с алкиллитиевыми соединениями в присутствии палладия или рутения в качестве катализатора [1033]. При обработке медьорганическими соединениями п кислотами Льюиса (например, н-ВиСи-ВРз) аллилгалогениды вступают в реакцию замещения с практически полной аллильной перегруппировкой независимо от степени разветвления обоих концов аллильной системы [1034]. [c.191]

Способ выделения разработан Р. С. Де Пабло, Д. Е. Харрингтоном иВ. Р. Бре стедтом (патент США 4 132569, 2 января 1979 г. фирма Даймонд Шемрок Кс порейшн ). По этому способу рутений отделяют от катализатора или от материа электрода путем погружения в раствор фторборной кислоты. При этом происход образование окиси рутения, которую затем превращают в а-треххлористый рутенк который используют для приготовления свежего катализатора и (или) покрыт электродов. [c.300]

Рутениевый катализатор готовили сплавлением порошкообразного рутения с едким кали и нитратом калия. После охлаждения рутенат калия растворяли в воде, нагревали до кипения и, прибавляя метанол, осаждали двуокись рутения, которую затем восстанавливали водяным газом при атмосферном давлении и температуре 150° С [13]. Полученный таким образом катализатор малоактивен при температурах ниже 150° С. Однако после облучения -лучами Со получают окисел, который уже при комнатной температуре бурно разлагает нонан наСОг и Н2О. Приготовленный таким образом катализатор, особенно после восстановления водородом, обладает исключительно высокой активностью. Образующийся в реакции с нонаном катализатор при 132° С на порядок активнее, чем соответствующий необлученный катализатор [5]. [c.140]

Отделение и определение плнтины. Раствор, остающийся в дистилля-щионной колбе после удаления рутения, содержит платину, палладий, родий и иридий, а также серную кислоту, сульфат или бисульфат натрия, бром и неразложенный бромат. Опыт показывает, что платина, частично выделяющаяся при приготовлении раствора для перегонки рутения, полностью растворяется в процессе дистилляции. К концу перегонки иногда осаждаются следы иридия в виде двуокиси. [c.427]

Для приготовления стандартного раствора комплексньй хлоридов рутения (III), рутения (IV) содержимое приемников, наполненных соляной кислотой, после окончания отгонки объединяют и упаривают на водяной бане до небольшого объема. Затем раствор переносят в мерную колбу и доливают до метки,, обеспечив необходимую кислотность раствора (5% НС1), Рекомендуется в процессе выпаривания с соляной кислотой добавлять небольшое количество хлористого натрия, [c.101]

Процесс получения катализаторов сводился к следующему рутений превращался в рутенат сплавлением со щелочью в присутствии окислителя. Для приготовления рутения на угле рутенат превращался сначала в гидроокись трехвалентного рутения, а затем в треххлористый рутений. Из гидроокиси рутения Рис. 1. Скорость гидрогенизации фурфурилиден- приготовлялась действием пере-ацетона на катализаторе рутений на угле, восста- КИСИ ВОДОрода каталитически ак-новленном при разных температурах. тивная двуокись. Полученные [c.416]

Для отделения рутения принят метод дистилляции летучего рутениевого ангидрида. Чтобы произвести перевод рутения в Ки04 поступают следующим образом. Из фильтрата, содержащего рутений и железо, вновь осаждается гидроокись железа, с которой захватывается рутений. Осадок растворяется в концентрированной серной кислоте, и рутений окисляется перманганатом. Полученный рутениевый ангидрид перегоняется в разбавленную соляную кислоту, содержащую достаточное количество перекиси водорода. Раствор хлористого рутения Ки ° С1з обрабатывается затем соляной кислотой в присутствии дымящей азотной кислоты для получения хлористого нитрозила рутения. Последнее соединение используется для приготовления источников металлического Ки ° в виде тонкого гальванического покрытия, наносимого на медные пластины. [c.707]

Влияние четырехвалентного рутения на фотометрическое определение палладия нами было исследовано радиометрически, для чего мы воспользовались раствором КпСЦ, приготовленным из меченого металлического рутения. Было установлено. [c.335]

Исследование адсорбции производилось на стекле № 29. Время адсорбции во всех опытах составляло 1 час. Предварительными опытами было установлено, что за этот срок адсорбируется не менее 80—90% рутения от его равновесного количества. Опыты С одним и тем же раствором производились троекратно в зависимости о г времени, прошедшего с момента приготовления раствора. Первый опыт ставился сразу после приготовления раствора, второй — через 8 час., третий — через 24 часа. На рис. 26—29 отдельно изображена адсорбция рутения непосредственно после приготовления раствора и в виде общей кривой — адсорбция спустя 8 и 24 часа (величина адсорбции через 8 и 24 часа была одинакова). Характерными чертами полученных кривых адсорбции как функции pH являются 1) наличие максимума 2) ничтожная адсорбция в областях pH, лежащих вне максимума 3) максимум адсорбции рутения из свежепрхгготовленных растворов находится в более широком интервале pH, чем нри адсорбции из растворов, стоявших 8 и 24 часа. [c.102]

Пятифтористый рутений может быть восстановлен в трех-фтористый действием иода при 150 °С продукт, нерастворимый в воде и разбавленных кислотах и щелочах, обладает ромбоэдрической структурой, подобной, но не вполне тождественной структуре УРз 2 Черный аквооксифторид [Ри(Н20)5(0Н)]Рз был приготовлен выпариванием темно-красного раствора, образующегося при обработке перекисью водорода раствора четырехокиси рутения в плавиковой кислоте . Темно-серый гекса-фторо-(1П) рутенат калия КзРиРз образуется при сплавлении [c.113]

Золотохлористоводородная кислота превращает о-толидин в кислых растворах в желтое соединение. Определению мешае свободный хлор, четырехокись осмия, соли рутения, железа (III), ванадаты, вольфрамы и нитриты. Для определения анализируемый раствор, слабо подкисленный соляной кислотой, смешивают с 0,1 %-ным раствором о-толидина в 1 н. соляной кислоте (1 мл реактива на 25 мл раствора) и через 5 мин. сравнивают окраску со стандартом, приготовленным в то же время. Окраска через полчаса ослабевает. [c.239]

Петрий и Энтина [54, 57, 78, 150, 180, 243] подробно исследовали адсорбционные и электрохимические свойства сплавов платины и рутения. В этих работах найдены оптимальные составы сплавов в случае окисления метанола при различных температурах, изучены реакции анодного окисления различных веществ на сплавах, исследована устойчивость сплавов при длительной работе, сопоставлены свойства платино-рутепиевых сплавов, приготовленных различными методами (скелетные электроды, электролитически смешанные осадки на платиновой основе и на карбиде титана, порошки, осажденные боргидридом натрия, гладкие сплавы). Было обнаружено, что термообработка сплавов РЬ и Ки [c.317]

Наиболее удовлетворительный рутениевый катализатор был приготовлен следующим образом. Продажный порошок рутения сплавляли со смесью едкого кали и нитрата калия (1 часть рутения, 10 частей едкого кали, 1 часть нитрата калия) в серебряном тигле, размешивая содержимое последнего серебряным шпателем. Сплавление заканчивалось через 1—2 часа. После охлаждения сплавленную массу растворяли в воде получался раствор рутената калия темнокрасного цвета, который нагревали до кипения. К кипящему раствору по каплям добавляли метиловый спирт. Восстановление рутената калия в двуокись рутения начиналось при добавлении первых капель спирта и быстро заканчивалось. Осадок отстаивался в течение нескольких часов. Осадок промывали на фильтре с пористой стеклянной пластинкой сначала водой, подкисленной азотной кислотой, а затем дестиллированной водой. Катализатор сушили при 110°. Восстановление до металла в условиях синтеза происходит почти так же гладкО) как [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология