Калия анализе органических соединений

Атомы элементов, образующих молекулу органического вещества, обычно соединены ковалентными связями, и поэтому орга- нические соединения не способны диссоциировать в водных растворах с образованием соответствующих ионов. Между тем большая часть качественных реакций, используемых в аналитической химии для определения отдельных элементов, представляет собой ионные реакции. Поэтому первой задачей анализа органического вещества является разрушение его молекулы при этом образующие ее атомы переходят в минеральные соединения, легко открываемые обычными реакциями аналитической химии. Наиболее обычными способами разрушения органических веществ являют-ся 1) окисление и 2) сплавление со щелочными металлами—натрием или калием. [c.211]

Анализ органических соединений. Окисление органических соединений перманганатом калия происходит с небольшой скоростью, что сдерживает практическое применение этого метода для анализа органических веществ. Тем не менее некоторые органические вещества можно с успехом определять этим методом, используя восстановление МпОГ в щелочной среде по схеме (13.6). Органические соединения при этом обычно окисляются до карбоната. По окончании реакции восстановления перманганата в щелочной среде раствор подкисляют и титруют МпОГ раствором железа (И) или другого подходящего восстановителя. Так определяют, например, метанол, который в щелочной среде окисляется перманганатом калия по схеме [c.276]

Иногда для перевода определяемых элементов в удобную для анализа форму пробу подвергают восстановительному разложению, нагревая с сильным восстановителем — металлическим натрием или калием. Этот метод особенно удобен при анализе органических соединений, содержащих галогены. [c.67]

В своем приборе Либих широко использовал аналитический метод Берцелиуса, заключающийся в определении количества углерода в соединении по весу образующегося при анализе углекислого газа. Однако Либих значительно усовершенствовал прибор, впервые предложенный Берцелиусом во-первых, разделил печь на участки, во-вторых, применил трубку с оттянутым концом и, наконец, предложил использовать кали-аппарат. Нагревание трубки для сжигания, в которую помещалось органическое вещество, производилось раскаленным древесным углем (и в методе Либиха этот нагрев мог хорошо регулироваться). По окончании сжигания оттянутый конец трубки отламывался и через трубку прогонялся воздух для удаления из нее остатков продуктов сгорания. В шарообразной части аппарата был налит раствор едкого кали, который мог поглощать большие количества углекислого газа. Перед ним располагалась наполненная хлоридом кальция трубка, поглощавшая водяные пары. Для точного анализа органических соединений, содержащих только углерод, водород и кислород, кали-аппарат был идеальным прибором. Многочисленные данные, полученные на установках, привели ученых к выводу, что состав органических соединений тоже можно выразить совершенно определенными целочисленными весовыми соотношениями. [c.148]

Для установления структуры органического соединения необходимо применение ИК- и ЯМР-спектроскопии. Однако не следует недооценивать и химические методы анализа. Так, например, в некоторых случаях наличие двойной связи в соединении трудно доказывается спектроскопическими методами. Химическая же реакция с бромом или перманганатом калия протекает быстро и легко наблюдается. Оптимальным вариантом является сопоставление всей полученной информации — физических констант, спектров, хроматограмм и данных химических испытаний. [c.210]

Для последних критериев, а также в целях общей характеристики содержания органических примесей в воде очень важным является быстрое определение углерода органических веществ. Методики прямого определения этого показателя основаны на измерении углекислого газа, выделяющегося при полном окислении органических соединений [34]. Быстрый экспресс-анализ по Некрасову [35] осуществляется без выпаривания пробы воды с применением в качестве окислителя 1-н. раствора бихромата калия с добавкой персульфата калия (40 г/л) и азотнокислого серебра или перманганата калия (1 г/л)-, кислая реакция среды создается смесью концентрированных кислот (двух частей серной и одной части фосфорной, по объему). [c.45]

В практике анализа органических соединений все большее значение приобретают методы восстановления галогенсодержащих органических веществ активными металлами. По этому методу органические вещества, содержащие галогены, нагревают с металлическим калием в металлической бомбе с навинчивающейся крыш- [c.148]

Первые количественные анализы органических соединений были выполнены двумя французскими учеными Гей-Люссаком (1778—1850) и Тенаром (1777—1857). Они смешивали навеску вещества с хлоратом калия, добавляли небольшое количество воды, из образовавшейся пасты готовили таблетку, которую тщательно сушили и сжигали. [c.9]

Здесь нужно познакомить учащихся с определением азота по методу Кьельдаля. Анализ состоит из двух стадий окисления органического соединения серной кислотой в присутствии солей ртути и отгонки образовавшегося аммиака. Окисление ведут в специальной колбе из тугоплавкого стекла — колбе Кьельдаля. Учащиеся должны хорошо освоить приемы работы. В колбу вносят навеску анализируемого вещества, концентрированную серную кислоту и каплю ртути. Смесь осторожно нагревают, вносят безводный сернокислый калий и нагревают до получения бесцветного прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в колбу для перегонки. Следует помнить, что этот раствор — концентрированная серная кислота и обращаться с ним нужно осторожно. Колбу Кьельдаля и пробку (представляющую собой полую стеклянную грушу) ополаскивают водой и промывную воду осторожно вносят в колбу для перегонки. [c.175]

Другая большая заслуга Гей-Люссака состоит в том, что он ввел в аналитическую химию объемные методы которые имели большую важность как для чистой, так и для прикладной химии. В своем Наставлении по испытанию мокрым путем материалов, содержащих серебро (1832) Гей-Люссак оригинально излагает хлорометрию и алкалиметрию уже разработанные им в 1824 и 1828 гг. соответственно, а также описывает объемные методы определения хлора и серебра методом осаждения. Вместе с Тенаром Гей-Люссак ввел способ анализа органических соединений с применением хлората калия в качестве окислителя, используя который можно по количеству полученных угольного ангидрида и воды вычислить количество углерода, водорода и кислорода в соединении. Этот метод, связанный с бурной реакцией, был видоизменен, II впоследствии (1815) Гей-Люссак вместо хлората в качестве окислителя стал применять окись меди. Разработанные им методы проложили путь для элементарного анализа органических веществ и затем привели Либиха к открытию его известного способа, применяемого и в настоящее время в исследовательских лабораториях. [c.180]

Иногда требуется определять пероксиды в средах, в которых нельзя проводить восстановление с выделением иода из иодида калия. Обычными органическими растворителями, в которых можно проводить иодометрический анализ, являются этанол и изопропанол. Для анализа пероксидов ненасыщенных органических соединений, например в полимерах, иодометрические методы использовать нельзя, так как основная реакция может осложняться процессами окисления и замещения. [c.285]

К поглотительным склянкам относят и кали-аппараты Гейслера (рис. 27, д) и Винклера (рис. 27, е), применяемые в элементном количественном анализе органических соединений для определения содержания СО2 в продуктах сжигания пробы. В такие сосуды для поглощения СО2 наливают водный раствор КОН, отсюда и их название. [c.71]

Методы сплавления универсальны и не имеют ограничений со стороны агрегатного состояния или летучести органических веществ. В анализе бромсодержащих соединений применяют классические варианты сплавления с металлическим калием [120] и перекисью натрия [701]. В первом случае образуется бромид калия, во втором же, кроме того — бромат. Это требует унификации состояния окисления брома перед окончательной стадией анализа. Следует иметь в виду и некоторые неудобства методов первого — высокую химическую активность калия, второго — наличие примесей хлора в Na Oj, ограничивающее выбор метода окончания анализа. [c.196]

Омыления число — масса гидроксида калия (мг), необходимая (расходуемая) для взаимодействия со свободными карбоновыми кислотами и сложными эфирами, содержащимися в 1 г исследуемого органического соединения. Число омыления используют в анализе жиров. [c.213]

При элементном анализе некоторого ациклического органического соединения, содержащего углерод, водород и кислород и не обесцвечивающего бромную воду, установлено, что оно содержит 66,66% С и 11,11% Н. Образец этого соединения массой 0,144 г подвергли энергичному окислению с помощью двухромовокислого калия и концентрированной серной кислоты. После количественного выделения продукта окисления было обнаружено, что он является кислотой. Последнюю превратили в натриевую соль и подвергли сожжению. Для нейтрализации нелетучего остатка было израсходовано 20 мл 0,2 н. соляной кислоты. [c.75]

Сейчас для определения ХПК сточных вод применяют исключительно бихроматный метод. Перманганатный метод используется только при анализе органических компонентов природных вод, так как при большом количестве зачастую трудно-окисляемых органических соединений в стоках данный способ непригоден. В то же время бихромат калия в 18 н. серной кислоте в присутствии катализатора — сульфата серебра — способен окислять практически все органические вещества на 95— 100%. Суть метода заключается в обработке предварительно отфильтрованной через бумажный или мембранный фильтр сточной воды раствором бихромата калия и концентрированной серной кислотой с подогревом или без него в присутствии сульфата серебра. Непрореагировавший бихромат после окончания реакции оттитровывают раствором соли Мора, используя в качестве индикатора ферроин или Ы-фенилантраниловую кислоту. ХПК в миллиграммах кислорода на 1 л сточной воды определяют путем простого расчета. [c.123]

Стандартный раствор бромата калия можно легко приготовить по взвешенному количеству химически чистой твердой соли. Этот раствор можно использовать в качестве окислителя для прямого титрования некоторых восстановителей в сильнокислой среде. Но более важным является раствор бромата калия в нейтральной среде, содержащий избыток бромида калия. После введения кислоты этот раствор служит источником молекулярного брома, который используется в анализе для определений органических соединений. [c.349]

Проблемы, связанные с появлением привкусов и запахов в воде пз поверхностных источников, в течение нескольких месяцев в году являются основными при контроле качества воды. Соединения, вызывающие привкусы и запахи, часто представляют собой растворенные органические вещества, идентификация которых чрезвычайно трудна или вообще невозможна. Стандартное испытание на потребность в хлоре дает отличное представление об общем качестве воды. Другие испытания включают в себя анализ на перманганатную окисляемость и стандартный анализ на содержание фенолов. Одним из многообещающих новых методов является газовый хроматографический анализ, который позволяет идентифицировать органические соединения. Неблагоприятное изменение качества воды определяется по изменению характера поступающих веществ. Все эти исследования проводятся с целью выбрать оптимальную схему обработки воды и подобрать наиболее подходящие химические реагенты для устранения привкусов и запахов. На основании имеющегося опыта можно также определить, будет ли эффективным окисление хлором или перманганатом калия, или же необходимо введение больших доз активного угля. [c.234]

Одним из наиболее прецизионных отечественных приборов является оригинальный дилатометр Стрелкова [47, 50, 51], который тоже сконструирован на принципе рычажно-оптического увеличения (рис. 6). Измеритель удлинения, в котором трение скольжения заменено трением качения со значительно меньшим коэффициентом трения, позволяет измерять линейное расширение малых образцов с очень большой точностью (до 2-10" мм). Давление, испытываемое образцом, составляет 10—15 г. Такое малое нагрузочное давление открывает широкую возможность использования прибора для фазового анализа органических веществ. Одной из наиболее существенных особенностей установки Стрелкова является то, что образец, расположенный выше измерительной системы, помещен в нагревательную печь,закрытую сверху. Это значительно снижает температурный градиент окружающей среды и почти полностью исключает конвекционный нагрев измерительной системы. На дилатометре Стрелкова были измерены тепловые расширения и объемные эффекты при фазовых переходах нитрата калия, и других соединений. Широко [c.272]

Бихромат калия или хромовая кислота применяются также в упрощенном методе элементарного органического анализа. Во многих случаях окисление не происходит до конца — до двуокиси углерода и воды, так как в небольших количествах образуется и улетучивается окись углерода. Симон значительно улучшил этот метод, добавив в качестве катализатора сульфат серебра или бихромат серебра. В ряде ценных работ им было изучено поведение многих органических соединений при обработке их смесью хромовой кислоты и сульфата серебра. [c.281]

Представляет большой интерес метод сплавления кремнийорганических соединений с металлическим калием в бомбе, разработанный М. О. Коршун и М. Н. Чумаченко для определения галогенов. Этот метод является весьма перспективным, так как открывает возможность наряду с хлором, бромом, иодом и ртутью определять также серу, фтор, кремний и металлы. Мы рекомендуем его для анализа кремнийорганических соединений, у которых галоген связан с органическим радикалом. Ниже приводится подробное изложение этого метода. [c.301]

Анализ водных вытяжек позволяет проследить за динамикой pH почвенного раствора, содержания нитратов, аммиака, калия, фосфорной кислоты, органических соединений в почве. [c.470]

В предыдущем разделе учащиеся познакомились с приемами бромометрического титрования по избытку. Для анализа аминов применяют другую методику — прямое титрование. Анализируемый амин растворяют в разбавленной соляной кис- лоте и этот раствор вносят в стакан с подкисленным раствором бромистого калия. Приготовленную таким образом смесь титруют раствором бромид-бромата. Эквивалентную точку определяют по появлению темного пятна на йодокрахмальной бумаге. Учащиеся должны хорощо освоить этот новый для них прием определения эквивалентной точки индикатор не прибавляют к титруемому раствору, а в процессе титрования капли раствора наносят стеклянной палочкой на индикаторную бумагу. Этот прием титрования с внещним индикатором щироко применяется в анализе органических соединений. По расходу раствора бромид-бромата рассчитывают содержание анилина в растворе и в навеске. При расчете нужно помнить, что I грамм-эквивалент бромата калия в реакции с анилином равен /е его грамм-молекулы. [c.183]

Вычитание можно осуществить на основе многих химических реакций и физических процессов качественный анализ органических соединений дает нам многочисленные примеры возможных реакций такого рода. Так, нанример, по хроматограммам соединения или смеси соединений в органическом растворителе, полученным до и после обработки смеси разбавленной кислотой, щелочью или буферным раствором, можно установить, являются ли исходные соединения кислотными, основными, нейтральными или амфотерными для этой же цели можно использовать ионообменную смолу. Можно омылить эфиры, получить производные соединения или комплексы, проводить деструкцию анализируемых соединений и регистрировать соответствующие сдвиги или исчезновение хроматографических пиков. В анализе, описанном в работе [71], перед газохроматографическим анализом карбонильные соединения абсорбировали раствором солянокислого гидроксиламина, а ненасыщенные соединения и альдегиды удаляли из растворов проб с помощью марганцевокислого калия. Как бы ни были полезны такие реакции, в данной главе мы рассматриваем лишь те из них, которые находятся в тесной связи с газохроматографическим процессом или являются его частью. [c.144]

Позднее Гей-Люссак [452] обнаружил, что окись медц гораздо более эффективный реагент, чем хлорат калия. К тому же выводу независимо от Гей-Люссака пришел И. Б. Дёберейнер. Заполненная безводным хлоридом кальция и-образная трубка, используемая для анализа органических соединений методом сжигания и по сей день, сконструирована [c.180]

Иногда, например при анализе органических соединений свинца и карбонилов железа, целесообразно разбавлять пробу мелко измельченной окисью меди и кварцевым песком Некоторые металлорганические соединения с трудом сгорают полностью, например труднолетучие арильные соединения олова, что, возможно, объясняется тем, что двуокись олова прочно удерживает остатки углерода В таких случаях помогает тщательное смешение навески вещества с окисью меди. При анализе соединений фенилхрома указанное затруднение устраняется при сожжении их со смесью хромата свинца и бихромата калия в соотношении 10 1 или прл добавлении пятиокиси ванадия. [c.78]

Хромат свинца (II) РЬСг04 — практически не растворимое в воде желтое кристаллическое вещество плотностью 6,3. В химическом отношении хромат свинца является сильным окислителем благодаря присутствию шеетивалентного хрома. РЬСг04 получают обменной реакцией, протекающей между растворами ацетата свинца и бихромата калия. РЬСгО применяют в качестве желтой краски и в качестве окислителя трудно окисляемых органических веществ при элементарном анализе углеродсодержащих соединений. [c.504]

Среди методов, основанных на окислении моносахаридов, наиболее изученным и широко применяемым,является действие солей двухвалентной меди в щелочной среде . Эта реакция, приводящая к образованию закиси меди, не является стехиометрической. Разные моносахариды обладают различным восстановительным действием однако можно подобрать условия, в которых в определенном интервале концентраций выделение закиси Меди пропорционально количеству данного моносахарида. Не менее широко применяется в количественном анализе сахаров во многом сходный с предыдущим метод окисления феррицианидом калия в щелочной среде " . Из других окислителей необходимо упомянуть гипоиодит Натрия, используемый для определения альдоз в присутствии кетоз, ко-Тэрые этим реагентом не окисляются. Поскольку гипоиодит натрия реагирует со многими органическими соединениями, этот метод дает хорошие результаты только с достаточно чистыми растворами сахаров, полученными например, после элюирования зон с бумажных хроматограмм . Стехиометрическое протекание этой реакции позволяет использовать ее й то же время и для определения степени полимеризации олигосахаридов . Несколько методов количественного определения моносахаридов основаны на реакциях периодатного окисления . Для той же цели применяется ряд органических окислителей наилучшие результаты получены с 3,5-динитросалициловой кислотой и солями тетразолия . [c.414]

Анализ после экстракционной обработки пробы. Разработан экстракционный метод выделения свинца из бензина с последующим атомно-абсорбционным определением [166]. Пробу разбавляют петролейным эфиром и смешивают с водным раствором монохлорида ггода (МХИ), который взаимодействует с органическими соединениями свинца и переводит их в галогениды диалкилсвинца. Последние переходят в водную фазу и переводятся кипячением в неорганическую форму. Добавляют избыток иодида калия, получившийся иод переводят в иодит восстановлением аскорбиновой кислотой, свинец повторно извлекают в форме сложного иодита метилизобутилкетоном и определяют атомно-абсорбционным методом. Метод очень сложный и трудоемкий, но влияние основы и формы соединения свинца устраняется полностью. [c.175]

Кинетические методы анализа, иснользующие для количественного определения элементов каталитические свойства их соединений, разработаны главным образом для осмия и рутения. Они преимущественно основаны на способности металло в ускорять ряд окислительно-восстановительных реакций и, в большинстве случаев на использовании спектрофотометричеокого метода для определения изменения концентрации одного из реагирующих веществ ИЛИ продуктов реакции во времени. Например, используют способность рутения ускорять реакцию взаимодействия Се (IV) и As (III) [412]. Осмий является катализатором окио.ления различных органических соединений перекисью водорода, хлоратом калия и др. [413-—417]. Другие платановые металлы и золото также ускоряют ряд реакций, однако большинство этих реакций использовано для качественного апределения металлов—катализаторов и лишь немногие — для количественного апределения следов металлов (палладий, иридий, золото) [418—420], [c.206]

Ш соединений с применением хлората калия в качестве окислителя, иьзуя который можно по количеству полученных угольного ангидрида и воды вычислить количество углерода, водорода и кислорода в соединении. Этот метод, связанный с бурной реакцией, был видоизменен, и впоследствии (1815) Гей-Люссак вместо хлората в качестве окислителя стал применять окись меди. Разработанные им методы проложили путь для элементарного анализа органических веществ и затем привели Либиха к открытию его известного способа, применяемого я в настоящее время в исследовательских лабораториях. [c.180]

Определение серы iio методу Мельникова основано на окислении серы органических веществ перманганатом калия КМп04 до сульфат-ионов. Метод пригоден для анализа малолетучих органических соединений, содержащих серу, и дает возможность достаточно точно определить содержание серы в ароматических сульфокислотах, органических дисульфидах, азокрасителях и т. п. Технические продукты перед анализом перекристаллизовывают из воды или спирта для удаления примесей. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология