Взвешенный слой перемешивание

Далее, временно отставив колбы 1 к 2, закрепляют колбу 3 ь лапке штатива так, чтобы ее дно на 1 — 1,5 см было опущено в горячую воду бани, наливают в нее 2—3 мл растворителя и прикрывают воронкой со складчатым фильтром. Сразу же после этого на фильтр выливают небольшими порциями из колбы 2 вновь доведенный до кипения раствор очищаемого вещества. Поскольку низ и носик воронки омываются парами кипящего рас-творителя, фильтруемый раствор количественно, без потерь, переносится в колбу 3. Если на фильтре выпадет некоторое количество перекристаллизовываемого вещества, его следует смыть небольшими дополнительными порциями горячего растворителя. Затем отфильтрованный горячий раствор переносят из колбы 3 в стакан, охлаждаемый льдом, и энергично помешивают его стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Некоторые вещества при быстром охлаждении выпадают в виде слишком тонких, трудно фильтрующихся взвесей. В этом случае охлаждение льдом не применяют,. а раствору дают постепенно охладиться до комнатной температуры. Вещество выпадает в виде мелкокристаллического порошка, который отделяют на воронке Бюхнера, тщательно отжимают от маточного раствора стеклянным гвоздиком и, в случае необходимости, промывают на фильтре перемешиванием с небольшим количеством предварительно охлажденного растворителя, который быстро приливают на всю массу кристаллов (отсасывание при этом временно прекраш,ают). Когда основная часть растворителя пройдет через слой кристаллов, склянку Бунзена снова подсоединяют к водоструйному насосу, и вещество на фильтре окончательно отжимают от остатков растворителя стеклянным гвоздиком . [c.21]

Процессы с жидкими реагентами и твердым катализатором имеют весьма ограниченное применение. Реакторы для этих процессов, как и в случае газообразных реагентов, могут содержать катализатор в виде неподвижных стержней, кусков или зернистого фильтрующего слоя, взвешенного слоя и потока взвеси катализатора. Перемешивание катализатора с реагентами можно осуществлять также в баках или автоклавах с мешалками. [c.193]

Следует ожидать, что в будущем многие технические приложения потоков взвесей получат -большее. распространение. Проточные химические реакторы со взвешенными частицами [39] являются одним из таких примеров. Они обладают всеми преимуществами псев-доожиженного слоя (хорошим перемешиванием, возможностью регулирования температуры) и вместе с тем отличаются весьма ценным качеством, заключающимся в легкости управления временем реакции. [c.18]

В одних работах [1—4] математическая модель реактора со взвешенным слоем рассматривается, исходя из предположений, что основная часть газа проходит через реактор в виде пузырей, химическая реакция протекает только в фазе взвеси, между газом в пузырях и газом, проходящим через катализатор, происходит массообмен. В ряде других работ [5—9] отмечается значительная роль перемешивания газа в некоторых из них утверждается, что в реакторах со взвешенным слоем имеет место идеальное перемешивание газа, т. е. выравнивание концентрации по высоте слоя. [c.300]

Реакторы лифтного типа, упоминавшиеся выше, лишены недостатков реакторов с псевдоожиженным слоем — катализатор срабатывается (если речь идет о каталитическом процессе) более равномерно, хотя и наблюдается некоторое перемешивание частиц, летящих по трубопроводу. Основной регулируемый параметр лифт-реактора — кратность циркуляции твердых частиц по отношению к сырью. Зная эту величину, температуру и давление в начале и конце лифт-реактора, можно определить объем газовой фазы и коэффициент взвеси, т. е. число массовых частей твердого материала, приходящихся на одну массовую часть газа. Скорость движения взвеси должна превышать скорость витания самых крупных частиц, а высоту реактора Л определяют по простой формуле [c.41]

Интенсивное выделение водорода может приводить к повышению pH раствора особенно в прикатодном слое. Если изменение pH приэлектродного слоя невелико, то присутствие в небольшом количестве высокодисперсной коллоидной взвеси гидроксида иногда оказывает благоприятное влияние на качество осадков. При сильном изменении pH прикатодного слоя выпадает осадок гидроксида выделяемого металла, что сопровождается резким обеднением прикатодного слоя разряжающимися ионами, соответственно уменьшается и допустимый предел повышения плотности тока. Чем выше плотность тока, тем быстрее прикатодный слой подщелачивается и загрязняется осадком гидроксида металла. Поэтому в некоторых случаях, особенно при перемешивании, при электролизе с высокими плотностями тока целесообразнее применять электролиты с повышенной кислотностью. [c.246]

Группа С. Эти материалы псевдоожижаются только при механическом перемешивании, вибрации. В обычных условиях слой неподвижен и образуются достаточно устойчивые каналы, по которым проходит газ. Частицы материалов группы С удается взвесить при т, близких к скоростям пневмотранспорта. [c.37]

Измельченный сплав алюминия с никелем (30—50%-ного никеля) постепенно растворяют в четырехкратном количестве 25%-ного едкого натра при сильном перемешивании и внешнем охлаждении, затем нагревают не выше 90—100° до прекращения выделения водорода. После осаждения никеля осадок промывают декантацией вначале раствором едкого натра, а затем водой до полного удаления иоиов ОН" и, наконец, спиртом . Во время промывания никель должен-все время находиться под слоем жидкости. Хранят его под спиртом (или иногда под в( й), так йак в сухом виде он воспламеняется на воздухе. По этой же причине его нельзя взвешивать, можно только отмерить определенный объем пасты или взвеси, соответствующий примерно заданному количеству катализатора. Для этой цели может служить мерная пробирка, соединенная резиновой трубкой со склянкой, в которой хранится катализатор . Взвесь сильно встряхивают и быстро переливают в мерную пробирку, отмеривая количество взвеси с содержанием никеля, оченЬ близким к вычисленному. [c.530]

Недостатки горизонтальных емкостных отстойных сооружений, имеющих значительную глубину, в которых частицы проходят вертикальный путь, равный глубине отстойника, могут быть существенно уменьшены в сооружениях с тонкослойным потоком осветляемой жидкости. Уменьшение высоты слоя отстаивания позволяет сократить время выделения взвесей из стоков, снизить перемешивание рабочего потока, вызываемое конвекционными токами. [c.77]

Ход определения. Наливают в пробирку для испытания 1—2 мл исследуемого растворителя и добавляют из бюретки 0,2 мл анилина. Вставляют в пробирку термометр, при этом середина резервуара со ртутью должна находиться на линии раздела слоев анилина и испытуемого растворителя. Помещают пробирку на глицериновую баню и нагревают при перемешивании до получения прозрачного раствора. Прекращают перемешивание, охлаждают смесь до появления слабой взвеси выделяющегося анилина. Затем снова перемешивают смесь до помутнения всего раствора и отмечают температуру, при которой это происходит. Добавляют еще 0,2 мл анилина и снова определяют температуру помутнения она обычно бывает выше предыдущей. Порции анилина по 0,2 мл прибавляют до тех пор, пока температура растворения (начала помутнения) [c.296]

За последние годы особенно для борьбы с вредной черепашкой широко применяли опрыскивание взвесями, состоящими из дустов ДДТ или дустов метафоса (10— 15 кг/га), взмученных в 60—70 л воды. Эта грубая суспензия в основном отлагается на поверхности травостоя, не проникая в приземные слои, где зачастую концентрируются насекомые. Суспензия из дустов ДДТ неэффективна. Эффективность суспензии из дустов метафоса весьма непостоянна. Наряду со случаями успешного ее применения (тщательное перемешивание рабочего состава, опрыскивание, когда большинство насекомых находится на поверхности травостоя) в большинстве своем химическая защита растений с помощью такой суспензии неудовлетворительна. Кроме того, грубые частицы суспензии действуют как абразивные материалы, разрушающие важные части опрыскивателя самолета. [c.98]

Перед определением сульфат-ионов в электролите меднения проводят подготовку смолы к работе. Подготовка заключается в следующем. Воздушно-сухой катионит заливают водой (30—40°) и выдерживают при периодическом перемешивании 2—3 час. Затем катионит в виде взвеси переносят в бюретку со стеклянным краном емкостью 100 мл, диаметром 18 мм, заполненную до половины водой. В нижнюю часть бюретки укладывают стеклянную вату на высоту 3—4 см. Зернам смолы дают осесть. Количество катионита подбирают таким образом, чтобы высота слоя его в бюретке была бы —40 см. Через колонку пропускают 2,0—2,5%-ный раствор НС1 из расчета не менее 100 мл кислоты на 50 см катионита и промывают водой до нейтральной реакции по метилоранжу. Колонку заполняют водой выше слоя ионообменника. Регенерация проводится 2,0—2,5%-НОЙ НС1. [c.165]

Плохое перемешивание газовой среды при хорошем перемешивании взвеси не отмечается в ряде других работ по кипящ,ему слою. — Прим- ред. [c.471]

Рассмотрим слой мелких твердых частиц, лежащий на поверхности. Допустим, что вдоль слоя скользит ударная волна. В натурных условиях было замечено, что за фронтом УВ наблюдается подъем частиц и дальнейшее перемешивание пыли в образовавшемся потоке газа. Интерес к этому физическому явлению объясняется, например, тем, что в условиях производственных процессов на различных поверхностях образуются подобные слои, которые являются неустойчивыми. В том случае, если эти частицы реакционно-способные, в результате ударно-волнового воздействия может образоваться взрывоопасная двухфазная смесь. Подобная ситуация возникает, как упоминалось, в угольных шахтах, когда затухающая взрывная волна поднимает угольную пыль с поверхности выработки, а при отражении ее от жесткой поверхности может возникнуть очаг воспламенения и последующее горение угольной взвеси. Данное явление опасно с точки зрения взры-во- и пожаробезопасности промышленных сооружений, что и обусловило последующие многочисленные эксперименты с целью выяснения его механизма и основных особенностей. Явление возникновения детонации из приповерхностного слоя пыли часто называют слоевой детонацией . [c.183]

К приготовленной вышеописанным методом взвеси 0,1 моль этокси-магниевой соли кетоенола медленно приливают по каплям эфирный раствор эквивалентного количества (0,1 моль) галоидангидрида кислоты. Реакцию ведут при перемешивании механической мешалкой и охлаждении охлаждающей смесью. После введения всего количества галоидангидрида реакционную смесь перемешивают еще 1 ч при комнатной температуре и оставляют на 12 ч. После этого реакционную омесь гидролизуют льдом и разбавленной серной кислотой. Ацилирован ный кетоенол остается в эфирном слое . [c.629]

Представляется целесообразным использовать для расчета процесса окислительной регенерации диффузионную [168] или хшркуляционную [169] модель, т.е. те модели, которые с успехом применяют в настояшее время для описания продольного перемешивания частиц в псевдоожиженном слое. Рассмотрим в качестве примера двухфазную диффузионную модель, которая выводится из следующих основных допущений. Псевдоожиженный слой состоит из плотной фазы и фазы газовых пузырей, а плотная фаза является однородной взвесью катализатора и газообразных продуктов. В плотной фазе существует достаточно интенсивный продольный перенос тепла и вещества, для газовой фазы характерен режим идеального вытеснения. Химические реакции протекают только в плотной фазе, а перераспределение тепла и вещества в слое осуществляется за счет процессов тепломассообмена между плотной и газовой фазами. Тогда, принимая для простоты изотермичность зерна катализатора, получим следующее математическое описание [c.91]

Широко распространены прямоточные процессы в быстрых псевдоожиженных слоях, нередко комбинируемых с обычными кипящими слоями (рис. 4, в). При скоростях, к-рые превьппают скорости уноса, твердые частицы движутся в виде газовой взвеси или разреженных пакетов, перемешивание газовой и твердой фаз невелико, устраняются сопротивления межфазному переносу. В результате предотвращается агломерация частиц (напр., при сжигании угля или сланцев), достигаются равномерный выжиг кокса при термич. крекинге и высокие степени превращения и селективности в каталитич. процессах, снижаются энергозатраты при получении y-Al Oj из гидроксида А1 и т.д. [c.137]

К взвеси винилмагнийбромида, полученного из 1 моля бромистого винила и 1 г-атом металлического магния в ТГФ, охлаждаемой льдом, приливают при перемешивании в течение 1 час раствор 101 г (0,8 моля) 2-метилгептен-2-она-6 в равном объеме абсолютного эфира. После окончания приливания смесь выдерживают в течение ночи при комнатной температуре, затем охлаждают до 0° и гидролизуют, приливая охлажденный льдом насыщенный раствор хлористого аммония и гидроокиси аммония. Водный слой экстрагируют несколько раз эфиром объединенные органический слой и эфирную вытяжку промывают водой и высушивают над поташом. [c.39]

Если первоначально взвесь была однородна по составу (подверглась интенсивному перемешиванию), то в ней dц) / дк = 0. В такой взвеси происходит только седиментация (оседание частиц на дно сосуда). Благодаря оседанию возникает и усиливается перепад концентраций по высоте о ф / dh и, соответственно этому, увеличивается встречный поток диффундирующих частиц. Поскольку при оседании верхние слои взвеси обедняются частицами, то со временем седиментаци-онный поток фм ослабляется. По той же причине растет диффузионный поток, так что через некоторое время эти встречные потоки обязательно сравняются, причем на любом расстоянии Ь от дна сосуда. Иначе говоря, наступит седиментационно-диффузионное равновесие и установится равновесное распределение дисперсной фазы по высоте. При этом, согласно условию равновесия, дд = а п <ри + йй ф I дЬ = 0. После разделения переменных и интегрирования этого уравнения в пределах от /г = О до произвольной высоты И получается соотношение ф = фоехр(-м / О). При подстановке в него и = mg [c.639]

Адсорбционная пептизация применяется в тех случаях, когда в жидкой фазе отсутствует пептизатор — растворимый в жидкой фазе компонент, способный адсорбироваться на поверхности частиц и тем самым создавать защитную оболочку, препятствующую коагуляции частиц. В таком случае подготовка к пептизации заключается во введении в двухфазную систему пепти-затора. По отнощению к системам с водной средой пеп-тизаторами являются электролиты, содержащие в своем составе потенциалонределяющие ионы. Благодаря их адсорбции на частицах образуется двойной электрический слой (ДЭС), обеспечивающий взаимное отталкивание частиц и разрыхление осадка вплоть до перехода частиц во взвещенное состояние. Этому способствует перемешивание двухфазной системы, а часто и дробление в мельницах. Обработка в мельницах практически всегда применяется при промышленном приготовлении дисперсных систем, в том числе суспензий. Для пептизации свежеосажденных осадков в лабораторных условиях бывает достаточно простого перемешивания или встряхивания взвеси. [c.752]

Перемешивание во взвешенном слое. Взвешенный слой образуется при пропускании газа или жидкости снизу вверх-через слой измельченного твердого материала с такой скоростью, при которой частички взвешиваются, плавают и пульсируюг в потоке газа или жидкости, но не покидают пределов взвешенного слоя (см. рис. 34). Лишь при сильном увеличении скорости газа или жидкости взвешенный слой начинает разрушаться и частички уносятся в виде потока взвеси, упомянутого в классе 2. В системе газ — твердое взвешенный слой называют также-кипящим или псевдоожиженным. [c.85]

Сжатый воздух для перемешивания жидкостей применяется сравнительно редко. Наиболее типичным случаем при1 енення пневматического перемешивания является поддержание во взвешенном состоянии твердой фазы в высококонцентрированных взвесях, Ламон пассматривает некоторые подробности этого процесса. Примерные Количества воздуха, необходимые для такого вида перемешивания различной интенсивности в слое жидкости высотой 2,7 м, указывает Кауфман [c.126]

Цель электрогравиметрического анализа заключается в получении чистого, плотного, хорошо сцепляющегося с основой и ровного осадка, который можно промыть, высушить и взвесить. Наиболее важным свойством является сцепление осадка с электродом. Одновременное выделение на катоде металла и водорода нежелательно, поскольку в этом случае получается губчатый осадок. Кроме того, выделение водорода приводит к образованию вблизи электрода слоя щелочного раствора, что может вызвать выделение окислов или основных солей. Энергичное перемешивание, низкая плотность тока и правильный выбор анионов помогают получить ровные, хорошо сцепляющиеся с основой осадки. Влияние анионов может быть различным. Как правило, из растворов, содержащих комплексные ионы, выделяются более ровные осадки, чем из растворов простых солей. Выделению многих металлов способствует присутствие галогенид-ионов возможная причина этого состоит в том, что для ионов типа перенапряжение отличается от перенапря- [c.424]

В промышленности для аффинажа плутония и нептуния служат как экстракция, так и сорбция. Считается, что будущее принадлежит экстракционным процессам, поскольку при этом легче осуществить непрерывные процессы в аппаратах ядернобезопас-ной геометрии [440, 442]. Однако, сорбционные процессы до настоящего времени используют на ряде заводов. Так на заводе п Саванна-Ривер [463, с. 286] с 1964 г. применяют ионообменный процесс извлечения 2 Np из хвостов пурекс-процесса. Здесь работает установка, на которой последовательно протекают одич катионообменный и три-четыре анионообменных цикла. Такая сорбционная переработка позволяет извлечь, очистить и сконцентрировать нептуний для оксалатного осаждения. На первом цикле применяют сорбент дауэкс-1 X 3. Из-за опасности забивания колонн твердыми взвесями используют колонны с подвижным слоем сорбента или с перемешиванием. Для аффинажа плутония применяют различные сорбционные схемы, используя как катиониты, так и аниониты, а также их сочетания. [c.373]

В коническую колбочку поместить 35 г (9 мл) хлорсульфоновой кислоты, охладить до температуры 0° С и при непрерывном перемешивании по каплям, не допуская разогревания смеси, прилить 9 мл бензола. Затем перемешивать смесь еще в течение 1 ч, поддерживая температуру реакционной смеси равной 30—40° С (для полного завершения реакции следовало бы перемешивать в течение 4—5 ч). Чтобы выделить бензосульфохлорид, вылить содержимое колбы в чашку с измельченным льдом и после отстаивания отделить нижний слой сульфохлорида. Промыть его несколькими порциями холодной воды, отделить и взвесить. [c.181]

В литровый высокий стакан, снабженный мешалкой с двигателем, конструкция которого исключает возможность воспламенения водорода, помещают раствор 120 г едкого натра в 280 мл дистиллированной воды. Охлаждают его до 40—45° в ледяной бане и небольщими порциями при перемешивании прибавляют 60 г размельченного в фарфоровой ступке и просеянного через сито (35—50 отверстий на 1 ел) сплава Деварда, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 50°. По окончании добавления сплава и замедления выделения водорода содержимое стакана, перемешивая, нагревают при 50° в течение 50—55 минут, затем охлаждают, дают осесть выпавшей в осадок меди и большую часть раствора декантируют. Полученный медный катализатор переносят в пробирку высотой не менее 60 см и диаметром 5 см для промывки водой. Вода из напорной бутыли, расположенной выше пробирки, подается ко дну ее и проходит через слой катализатора с такой скоростью, чтобы образовавшееся при токе воды некоторое количество взвеси металлической меди поднялось на высоту не выше 40— 45 см. Отработанная вода выводится из пробирки через боковой отвод и поступает в промежуточную склянку для отстаивания уносимой ею взвеси катализатора. Промывка ведется до ней- [c.123]

В состав сооружений для химической обработки сточных вод входят 1) реагентное хозяйство, состоящее из устройств для приготовления и дозирования реагентов, добавляемых к сточной воде в процессе ее обработки 2) смеситель, предназначаемый для быстрого и полного смешения обрабатываемой воды с добавляемым в нее реагентом 3) камера реакции (хлопьеобразователь или контактный резервуар), в которой нри перемешивании происходит реакция реагентов с загрязнениями сточных вод, в результате чего образуются хлопья 4) отстойники для освобождения сточной воды от взнеси, осаждающейся на дне сооружения, или осветлители, сл -жащие для освобождения от взвеси сточной воды путем пропуска ее через слой накапливаемого взвешенного осадка 5) вспомогательные сооружения (насосные и компрессорные установки, пло-п[адки для подсушивания шлама и др.). [c.136]

При промывке фильтров совместно с воздухом имеет место перемешивание различных слоев загрузки. В целях восстановления сортировки загрузкн по слоям по окончании второго этана промывки фильтр необходимо промыть водой без воздуха. Кроме того, это способствует наиболее полному удалению мелкой взвеси, остающейся еще в некотором количестве в загрузке фильтра. ТретшТ этан нромывки осуществлялся горячей или холодной водой. Был установлен одинаковый результат промывки. Количество нефти и взвеси в промывной воде этого этана практически одинаково. Однако при промывке горячей водой расход ее был вначительно больше, чем расход холодной воды. Поэтому [c.195]

Анализировать можно и неоднородные материалы, но при этом необходимо придерживаться определенных правил отбора, измельчения, перемешивания и сокращения пробы, на что уходит много времени. Для этого прежде всего надо располагать некоторым минимальным количеством материала с учетом факторов, искажающих пробоотбор окисления и высыхания поверхностного слоя, изменения состава при отстаивании взвесей и расслоении жидкостей, разделения стружки и порошкообразных материалов на фракции по их крупности, удельному весу и пр. Чтобы уменьшить количество отобранного материала, применяют специальные пробоотборники. Они позволяют быстро отобрать представительную пробу по всему объему материала. Отобранную пробу измельчают до прохождения через сито с отверстиями в 0,1 мм, затем квартованием или вычерпыванием (не менее чем из 10 мест) отбирают малую пробу из полученного материала массой 1—2 г и растирают ее. Из этой промежуточной пробы аналогичным способом отбирают навеску в 0,1 г и перемешивают в ступке с теми или другими добавками. Из разных мест полученной смеси набирают рабочие пробы. В случае высокого содержания (>0,5%) определяемого элемента процесс пробо-подготовки можно сократить, отобрав и смешав с добавками 0,1 г материала сразу после его просеивания. Для определения концентраций <0,0001% используют навески >0,01 г. [c.142]

Стабильность эмульсий определяется сопротивлением, оказываемым системой процессу коалесценции капель. На скорость отстаивания фаз влияет частота столкновения капель и особенности процесса коалесценции. Стабильные эмульсии обычно содержат капли размером менее 1 —1,5 мкм. Большое влияние на стабильность эмульсии оказывают поверхностноактивные вещества и твердые взвеси. Присутствие поверхностно-активных веществ влияет на поверхностное натяжение капель. Другими факторами, влияющими на скорость коалесценции, являются вязкость жидкостей и направление процесса экстракции (к каплям или из капель). При отстаивании фаз после перемешивания первичный распад эмульсии происходит сравнительно быстро, причем жидкость распадается на три слоя верхний (легкий), средний (промежуточный) и нижний (тяжелый) в дальнейшем во втором периоде распада эмульсии, который начинается после исчезновения промежуточного слоя, происходит медленное доосаждение капель. [c.73]

Колориметрическое определение меди. В коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250—300 мл наливают 20 мл 0,1%-ного раствора дибутилдитиофосфата калия, вносят 0,1 г руды и взбалтывают до получения однородной взвеси. На стеклянную пробку колбы надевают резиновую пробку и перемешивают содержимое колбы на ротаторе 30 мин. Приливают в колбу 50 мл бензола и вновь перемешивают 30 мин. По окончании перемешивания содержимое колбы фильтруют через тигель Шотта № 3 и промывают осадок водой. Переносят фильтрат в делительную воронку емкостью 300 мл и оставляют его до полного расслаивания бензольного и водного слоев. Бензольный раствор сохраняют для колориметрического определения меди. [c.52]

Оксалат кальция, выпадающий в осадок, количественно отделяют с помощью фильтровальной трубки со стеклянным фильтром диаметром 2 мм, покрытым тонким слоем чистого асбеста, который может быть получен из взвеси асбеста в воде по методу, описанному выше. Чашку для титрования и осадок тщательно промывают приблизительно 30 каплями раствора для промывания. Слой асбеста вместе с осадком переводят в чашку для титрования с помощью капли 6 н. серной кислоты. Фильтровальную трубку промывают сначала несколькими каплями кислоты, а потом несколь кими каплями воды. Раствор оксалата кальция, содержащийся в чашке для титрования, нагревают в течение 2 мин. на микроплитке при перемешивании, после чего в течение приблизительно 5 мин. дают ему охладиться. К раствору оксалата кальция с помощью капиллярной пипетки добавляют определенное количество титрованного раствора сульфата церия. Пипетку споласкивают дважды перегнанной водой. Желательно, чтобы количество сульфата церия было прибавлено приблизительно вдвое больше количества кальция, содержащегося в анализируемом растворе. Если анализируемый образец содержит приблизительно 10 у кальция, то объем 0,01 н. раствора сульфата церия должен составлять 50 X. Если же количество кальция составляет меньше 5 у, то объем раствора сульфата церия должен быть равен 25 X. Для полноты окисления полученную смесь следует перемешивать при охлаждении в течение 5 мин. Затем добавляют 5 X индикатора (сульфат железа (II) о-фенантролин) и определяют избыток ионов церия титрованием раствором соли Мора по методу, подробно описанному выше. [c.172]

Перегруппировка фенил-р-азидовинилкетона. К взвеси 17,3 г (0,1 моля) фенил-Р-азидовинилкетона в 80 мл ледяной уксусной кислоты, помещенной 8 широкогорлую колбу Эрленмейера, добавлено при перемешивании по каплям 2 мл конц. НС1. Через несколько минут после прибавления соляной кислоты начинается бурное выделение азота и тогда нужно поставить охлаждение, чтобы реакционную смесь не выбросило. После окончания бурного выделения азота добавлен еще 1 мл конц. НС1, и все оставлено на 4.5 часа при комнатной температуре. Затем реакционная масса разбавлена 400 мл ледяной воды и осторожно нейтрализована раствором бикарбоната натрия (расчет на основное количество уксусной кислоты). Получившаяся смесь экстрагирована эфиром. Эфирные вытяжки извлекались 5 %-ным раствором едкого натра до тех пор, пока щелочной слой перестал окрашиваться в ярко-оранжевый цвет (не следует продолжать обработку щело гью после того, как окраска щелочного слоя изменяется от оранжевого до [c.175]

Фенил-р-нитровинилкетон (III). К взвеси 0,3 моля хлористого три-метил-р-бензоилвиниламмония в 1,2 л эфира прибавлен при перемешивании раствор 0,45 моля КН2РО4 и 0,45 моля нитрита натрия в 450 м.1 воды. Через 10—15 мип. эфирный слой отделен, промыт водой, 5%-ной соляной кислотой и снова водой. После сушки над сульфатом натрия эфир испарен, а остаток (20 г) извлечен горячим петролейным эфиром. Выход фенил- -нитровипилкетона 9 г (17% от теорет.), т. пл. 96° С (к-гептан). [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология