Этиловый эфир как растворитель в хроматографии

В настоящее время для хроматографии применяются главным образом следующие растворители петролейный эфир, бензин,, четыреххлористый углерод, бензол, этиловый эфир, хлороформ, ацетон, алифатические спирты (от метилового до бутилового), тетраэтиленпентамин (преимущественно для разделения кубовых красителей), вода и водные буерные растворы. Применяются также и смеси взаимно смешивающихся растворителей. [c.313]

Ход анализа. Пробу хранят при 4—6°С и анализируют в день отбора. Фильтруют 500 мл анализируемой воды через мембранный ультрафильтр № 2 в колбу и подкисляют до рН = = 2 хлороводородной кислотой, приливают 100 мл диэтилового эфира, встряхивают 20 мин на приборе для встряхивания. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и оставляют для расслаивания на 15 мин. Эфирный слой переносят в стакан, испаряют растворитель до 3—5 мл и количественно переносят в градуированную пробирку, обмывая стакан этиловым эфиром. Содержимое пробирки упаривают до 0,5—1 мл при комнатной температуре и прибавляют 1 мл раствора диэтилсебацината в метаноле. Вводят 1—5 мкл раствора в испаритель хроматографа для разделения в условиях температура термостата колонок 170 °С, испарителя — 300 °С объемный расход азота и водорода 30 мл/мин, воздуха — 300 мл/мин скорость диаграммной ленты 240 мм/ч шкала усилителя S-IO А время удерживания ДМС 8 мин 30 с, ДЭС— 13 мин. [c.278]

Растворители с очень низкой вязкостью, такие, как пентан или этиловый эфир (0,2 спз),в ЖХ часто исключаются из рассмотрения из-за их низкой температуры кипения. Низкокинящие растворители обычно образуют пузырьки в колонке и в детекторе. Чтобы избежать этого после детектора помещают ограничитель потока (например, короткие трубки малого диаметра). Значения вязкости для некоторых используемых в хроматографии растворителей собраны в табл. 4.2. [c.101]

Для определения ДБФ и ДОФ в -водных вытяжках предложен спектрофотометрический метод, основанный на извлечении пластификаторов этиловым эфиром, полной отгонке растворителя, растворении сухого остатка в спирте и измерении оптической плотности раствора при длинах волн 225 или 275 нм. Чувствительность метода 0,5 мг/л [89, с. 496]. При совместном присутствии в вытяжках обоих веществ разделение их проводят с помощью тонкослойной хроматографии. Однако количественное определение ДБФ и ДОФ по размеру или интенсивности пятен приводит к большим ошибкам (до 50%). [c.86]

Основными растворителями, применяемыми в хроматографии, являются петролейный эфир (лигроин), бензин, четыреххлористый углерод, бензол, этиловый эфир, хлороформ, ацетон, алифатические спирты (от метилового до бутилового), вода и водные буферные растворы, а также смеси этих растворителей. [c.187]

М. С. Цветом был подробно исследован ряд растворителей петролейный эфир, спирты—метиловый, этиловый, амиловый, ацетон, ацетальдегид, эфир, хлороформ, бензол, толуол, ксилол. При применении органических растворителей требуется полное отсутствие влаги в адсорбенте. В настоящее время главнейшими растворителями, применяемыми в хроматографии, являются петролейный эфир, бензин, четыреххлористый углерод, бензол, этиловый эфир, хлороформ, ацетон, алифатические спирты (от метилового до бутилового), вода и водные буферные растворы. Применяются также и смеси растворителей при условии взаимной их растворимости. [c.89]

Метиловые эфиры аминокислот [6]. Аминокислоты добавляют к безводному метанолу, насыщенному сухим хлористым водородом, и эту смесь кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов. Соляную кислоту нейтрализуют, а хлоргидраты эфиров аминокислот переводят в свободные основания, добавляя 2 н. едкий натр. Свободные основания экстрагируют из водной фазы этиловым эфиром. Известную часть эфирного экстракта вводят непосредственно в хроматограф можно также отгонять растворитель и вводить порцию остатка. [c.535]

Для количественного анализа смеси кислот методом фронтальной хроматографии лучшим адсорбентом является активированный уголь, а растворителем абсолютный этиловый спирт. Неполярные растворители непригодны, поскольку при их использовании разделение кислот происходит неполностью. Для фронтального анализа кислот можно применять также пропиловый эфир, метилпропил-кетон и водный этиловый спирт, но в последнем случае следует в течение всего опыта строго поддерживать постоянным содержание воды в этиловом спирте. [c.140]

Смесь 0,500 г этилового эфира 2-ацетамндо-2-карбэтокси-5-циан-С -5-оксивалериановой кислоты и 5 мл уксусного ангидрида кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 часа. Затем смесь гидрируют в течение 24 час. при комнатной температуре в присутствии катализатора Адамса при давлении водорода 100 ат. Полученную смесь фильтруют, испаряют в вакууме растворитель, а оставшееся маслянистое вещество гидролизуют, нагревая его с 25 мл 6 н. соляной кислоты в течение 15 час. с обратным холодильником. Продукт реакции очищают при помощи хроматографии, как это описано при синтезе 5-оксили-зина-б-С . Выход двусолянокислой соли лизина-б-С " 0,130 г (36%). Полученную соль можно превратить в моносолянокислую соль лизина по способу, описанному выше. [c.310]

Отравляющие вещества. Важным приложением метода РГХ является идентификация следовых количеств ОВ в местах хранения, захоронения или в процессе их уничтожения. Для улавливания и непосредственного получения производных выделяемых захороненными ОВ неустойчивых летучих органических соединений используют трубки с амберлитом ХАД-2, обработанным К,К-ди-(н-бутиламином) [171]. Воздух, загрязненный ОВ и продуктами их разложения (хлорциан, бромциан, дициан, фосген, метилхлорформи-ат, трихлорметилформиат, ацетилхлорид, бензоилхлорид, бензоилсульфо-нилхлорид, этиловый эфир 2-бромуксусной кислоты), пропускают через стеклянную трубку (50 см х 4 мм) с 50 мг хемосорбента, экстрагируют образовавшиеся производные 0,5 мл растворителя, концентрируют экстракт до содержания производных 100 пмоль/мкл в слабом токе азота. Полученный концентрат анализируют на хроматографе с масс-спектрометрическим детектором или АЭД и капиллярной колонкой (25 м х 0,17 мм) с НР-1 при программировании температуры в интервале 40—250°С. Степень извлечения сорбированных в ловушке ОВ после хранения пробы в течение суток составляет 25—89%. Метод достаточно прост и надежен. [c.339]

Распределительная хроматография имеет большое значение для выделения из смесей чистых образцов неорганических веществ. Для этого водный раствор, содержащий соли разделяемых металлов, подают в,верхнюю часть колонки с целлюлозной пульпой, насыщенной подходящим органическим растворителем. Затем пропусканием потока органического растворителя ионы металлов вымываются в нижнюю часть колонки. Ионы металлов распределяются между водной и органической фазами. Часто для улучшения распределения в органическую фазу добавляют комплексообразующие реагенты, например 8-оксихинолин. В результате этого различные металлы будут концентрироваться в разных фракциях органической фазы (элюатах), отбираемых из нижней части колонки. Иногда соль металла очень хорошо растворима в определенном органическом растворителе, что используют для отделения этого металла. Так, уран можно количественно выделить из разнообразных минералов этиловым эфиром, содержащим азотную кислоту в качестве растворителя, с использованием целлюлозной колонки. При помощи этого же растворителя можно разделить цирконий и гафний, химические свойства которых во многом близки. [c.349]

Хроматографическую бумагу нарезают листами 15 X 33 см. Применяют метод нисходящей хроматографии. Нижнему концу бумаги придают пилообразную форму для удобства стенания растворителя. Помещают бумагу в хроматографическую камеру и промывают свободно протекающей смесью ацетона и воды (3 1) в течение 12—24 час. Промытую и высушенную бумагу смачивают в 1%-м растворе очищенного соевого масла в этиловом эфире и снова высзтпивают на воздухе. На стартовую линию, расположенную в 7 см от верхнего края бумаги, наносят с интервалами в 2 см исследуемый экстракт и стандартные растворы. Экстракт наносят в шести точках в количестве 1, 2, 3, 5, 10 и 20 мкл посередине — 1 мкл стандартного 0.05 н. бензольного раствора ДДТ и рядом 1 мкл 0.05 н. бензольного раствора гексахлорана. Тщательно высушив нанесенные на бумагу растворы, хроматограмму помещают в хроматографическую камеру и в течение 30 мин. насыщают парами ацетона. После этого в ванночку быстро вливают смесь 3 частей ацетона и 1 части воды и проявляют хроматограмму. По окончании проявления на бумаге обозначают фронт подвижного растворителя и высушивают ее. [c.119]

Малеиновый ангидрид является сырьем в производстве иетилтетрагидрофталевого ангидрида (МТГФА). Присутствий малеинового ангидрида отрицательно сказывается на свойствах МТГФА. Для определения малеинового ангидрида в МТГФА нами применен метод бумажной хроматографии [1]. Сущность метода состоит в следующем. Каплю ацетонового раствора МТГФА наносят на полоску фильтровальной бумаги, которую погружают в этиловый эфир. Когда фронт растворителя поднимется на 10—15 см, полоску вынимают, сушат и опускают в ванночку со смешанным индикатором. В случае присутствия малеинового ангидрида в месте нанесения капли на синем фоне бумаги появляется пятно, окрашенное в красный цвет, а МТГФА образует окрашенную зону, расположенную у фронта растворителя. Если ацетоновый раствор МТГФА наносить на бумагу, смоченную индикатором, то в случае присутствия малеинового ангидрида в месте нанесения капли появляется красное пятно сразу, а в отсутствие его через 1— [c.159]

При выборе адсорбента и растворителя для решения конкретной задачи методом ТСХ экспериментатор может исходить из своего предыдущего опыта в колоночной и бумажной хроматографии и их модификациях, например распределительной хроматографии. В качестве примера можно привести использование так называемого элюотропного ряда растворителей, найденного на основе опыта колоночной хроматографии. Это — ряд (табл. 5.1) растворителей, расположенных в порядке увеличения эффективности вытеснения ими адсорбированных соединений с данного адсорбента. Наиболее известен ряд Траппе [1] время от времени публикуются варианты этого ряда. Такими рядами можно руководствоваться при подборе растворителя или с.меси растворителей для хроматографирования. В действительности эти ряды несколько меняются в зависимости от типа адсорбента и разделяемых соединений. Кауфман и Мейкус [4] приводят следующий ряд растворителей (перечислены в порядке увеличения элюирующей способности) для разделения липидов ксилол, толуол, бензол, трихлорэтилен, дихлорэтилен, метилен-хлорид, хлороформ, изоамиловый эфир, изопропиловый эфир, д1 этиловый эфир, ацетон и диоксан. [c.121]

К растворителям, наиболее часто применяемым в молекулярной хроматографии, относятся ацетон, бензин, бензол, бутиловый спирт, вода, гексан, гептан, диоксан, пентан, п тролейный эфир, изо про-пиловый спирт, углерод четыреххлористый, уксусная кислота, этиловый спирт, этиловый эфир, этилацетат и др. [c.58]

Экстракты обычно очищают с помощью избирательного растворителя, колоночной хроматографии, избирательной адсорбции или комбинацией этих способов. Если в пробе присутствуют воскообразные или жироподобные соединения, то часто целесообразно использовать распределительную экстракцию между гексаном и ацетонитрилом. Для очистки экстрактов эффективно применение флорисила PR. Хроматографическую колонку фирмы Shell заполняют флорисилом на высоту 11,3 см и добавляют слой безводного сульфата натрия толщиной 1,3 см. Остаток пробы после упаривания растворяют в небольшом объеме гексана и вводят в колонку. Элюат отбирают и через колонку пропускают 200 мл гексана, содержащего 15% этилового эфира. Элюат собирают и через колонку пропускают следующие 200 мл гексана, содержащего 50 мл этилового эфира. Полученные растворы упаривают на кипящей водяной бане, используя колонку Снайдера. Экстракты после доведения до соответствующего объема были готовы для ТСХ-анализа. Пестициды четко отделялись трехкратным элюированием. Этот ме- [c.350]

Для разделения остаточных фракций нефти на их компоненты и выделения из них ценных масляных фракций применяется хроматография их растворов промыванием последовательно серией растворителей. Адсорбентами служат смоченные растворителями фуллерова земля, окись алюминия, окись магния, силикагель. Исследуемые образцы растворяются в низшем парафине. Применялись следующие серии растворителей. А. Ф. Фиолетова [59] применила иа окиси магния хлороформ, вымывавший масла, смесь петролейного эфира с этиловым спиртом в отношении 10 1, вымыва1Ш1ую смолы, смесь бензола с этиловым эфиром, вымывавшую асфальтены. О Доннеля [60] разделил в колонне на силикагеле с добавкой алюминия с непрерывной циркуляцией проявителя фракцию асфальта на предельную, ароматическую и смолистые части, а па окиси алюминия разделил ароматическую часть на одно- и двухъядерные ароматические углеводороды, вымывая их изопентаном, бензолом и этанолом. В 1955 г. [c.57]

Принцип градиентно-элюентного варианта заложил Цвет. Он для ускорения вымывания из колонки зеленых, наиболее сильно сорбирующихся пигментов к проявляющему растворителю — петро-лейному эфиру — добавлял, этиловый спирт. Этим приемом до сих пор пользуются многие исследователи (в основном биологи), причем в процессе опыта часто добавляют к проявляющему растворителю не одно сильно сорбирующееся вещество, а несколько в последовательности, соответствующей увеличению их полярности. Такая последовательность определяется так называемым элюотроп-ным рядом. Усовершенствовали градиентно-элюентный вариант шведские ученые Тизелиус и его сотрудники в начале пятидесятых годов. Но теория не была разработана. Жуховицкий и Туркельтауб в 1954 г. предложили назвать этот вариант адсорбционным спектральным анализом и сделали попытку разработать теорию применительно к газовой хроматографий. Однако практического применения в газовой хроматографии в отличие от жидкофазной хроматографии этот вариант не получил. Основными препятствиями здесь являются трудности, возникающие при детектировании разделяемых компонентов, поскольку одновременно детектируется переменная концентрация вытеснителя, а также возникает необходимость менять или регенерировать адсорбент после каждого опыта. Это смещает нулевую линию на выходной кривой и вызывает потерю времени на замену и регенерацию адсорбента. [c.20]

Для идентификации карбоновых кислот часто используют способность карбоксильной группы замешать водород на остаток этилового нли метилового спирта с образованием сложного эфира. Реакция эта ускоряется в присутствии концентрированной серной кислоты или хлористого водорода. Карбоновые кислоты также идснтифниируют с помощью хроматографии на бумаге. В большинстве случаев в качестве растворителя используют спирт нли водный раствор аммиака, а в качестве индикатора, для обнаружения пятен, бромкрезоловый зеленый, бром1имоловь й голубой нли бромфеноло-вый голубой. [c.153]

Для выделения и очистки природных хромонов широко применяется метод колоночной хроматографии. С этой целью растительное сырье экстрагируют петролейным или диэтиловым эфиром, хлороформом, ацетоном, метиловым или этиловым спиртом. Упаренньте извлечения хроматографируют в колонках из силикагеля. В некоторых случаях эфирттый экстракт упаривают и вещества выделяют путем фракционной кристаллизации из различньтх растворителей. [c.96]

Для ориентировочного определения группового состава гидрогенизат растворялся в петролейном эфире и пропускался через окись алюминия марки для хроматографии в соотношении 1 10. Продукт из колонки вымывался петролейным эфиром, смесью бензола с петролейным эфиром (1 3 и 1 1), бензолом и этиловым спиртом. Элюент собирался порциями по 5—10 мл. После удаления растворителей на основании показателей преломления гидрогенизат был разделен на moho-, би-и полициклические (три- и тетрациклические углеводороды), причем к моноциклическим соединениям относили фракции с /1д до 1,54, к бициклическим — от 1,59 до 1,64. [c.218]

В экспресс-методе [23] эта трудность устранена тем, что подвижная фаза представляет собой смесь растворителей с определенной элюирующей силой. Для того чтобы понять поведение смешанной подвижной фазы достаточно сложного состава в хроматографической колонке, мы должны вернуться к фронтальному методу анализа, рассматривая сложную подвижную фазу как анализируемый образец, i aлизиpyeмaя смесь растворителей имела следующий состав [в % (объемн.)] изооктан — 92,0 1,2-дихлорэтан - 1,15 изопропиловый эфир - 1,15 этилацетат - 1,15 этиловый спирт - 4,55. На выходе из колонки отбирали фракции равного объема, в которых определяли состав растворителя методом газовой хроматографии. Результаты анализа представлены соответствующими кривыми на рис. 14. Видно, что в отличие от классической схемы фронтального анализа каждый растворитель дает четкий фронт с достаточно большим максимумом, концентрация растворителя в котором превьппает его концентрацию в исходной смеси. При этом зона предьщущего растворителя находится шфронте последующего. Как и следовало ожидать, эффект расслоения растворителей проявился здесь достаточно чежо. [c.43]

В работах [23, 46] описаны простой в изготовлении и удобный в обслуживании хроматограф и эффективный метод определения группового химического состава тяжелых нефтепродуктов. Прибор (рис. 36) включает микроколонку (30 смX 1,2 мм), систему подачи растворителя и детектирования, состоящую из транспортирующей цепочки, реактора для конверсии углеродсодержащих соединений в СО2 и Н2ОИ катарометра для измерения количества образовавшегося СО2. В основе определения группового химического состава лежит метод градиентного вытеснения (см. гл. 2). В качестве адсорбента используют силикагель АСК (60-100 мкм) с относительной активностью 0,25 уса. ед. Элюентом для разделения мальтеновой части нефтепродуктов служит смесь состава изооктан 1,2-дихлорэтан диизоамиловый эфир этилацетат этиловый спирт = 80 1 1 1 4, а дпя элюирования асфальтенов - смесь этилового спирта и хлорбензола (1 3). Растворенный в бензоле (7 1) анализируемый продукт (0,5-1,0 мкл) вводят в колонку, туда же заливается первый элюент. Колонку устанавливают в хроматограф, над поверхностью элюента создается давление, достаточное дпя обеспечения скорости элюента около 0,04 см /мин. Элюат из колонки поступает на движущуюся цепочку, которая транспортирует его в устройство для испарения растворителя, состоящее из и-образного короба и воздушиого эжектора, и далее в конвертор, где происходит двухстадийная конверсия компонентов пробы. На первой стадии они деструк-тируются и окисляются воздухом в первой по ходу цепочки ветви конвертора, на второй — доокисляются во второй ветви над оксидом меди с образованием СО2, Н2О и оксидов серы и азота. Вода и оксиды серы и азота поглощаются в осушителе с силикагелем, а диоксид углерода поступает в катарометр, зоны разделенных компонентов фиксируются в виде пиков. После выхода последнего, шестого, пика первый растворитель, оставшийся в емкости над колонкой, удаляют и заменяют вторым растворителем, который элюирует асфальтены. Расчет хроматограммы проводят методом внутренней нормализации. [c.115]

Кроме антиоксидантов в химии пищевых продуктов широко используются консервирующие средства, такие как бензойная кислота, и-оксибензойная кислота, этиловый и пропиловый эфиры /г-оксибензойной кислоты, п-хлорбензойная, салициловая, сорбиновая кислоты и ванилин. Определение этих веществ в силу их фенольной природы можно также производить хроматографией на полиамиде. Исследуемую пробу пищевого продукта (10—20 г) обрабатывают перегретым паром и из дистил-лата делают эфирные вытяжки, которые и исследуют с помощью хроматографии. Людвиг и Фреймут [546] предложили использовать системы растворителей хлороформ — петролейный эфир (30—90° С) — уксусная кислота (20 70 10) и вода — уксусная кислота (90 10) для определения консервирующих-средств в маргарине, майонезе, горчице, наполнителях кремов. [c.114]

В качестве адсорбента используют силикагель АСК (60—100 мкм) с относительной активностью 0,25 уел. ед. Элюентом для разделения мальтеновой части нефтепродуктов служит смесь состава изооктан 1,2-дихлорэтан диизоамиловый эфир этилацетат этиловый спирт=80 1 1 1 4, а дпя элюирования асфальтенов — смесь этилового спирта и хлорбензола (1 3). Растворенный в бензоле (7 1) анализируемый продукт (0,5—1,0 мкл) вводят в колонку, туда же заливается первый элюент. Колонку устанавливают в хроматограф, над поверхностью элюента создается давление, достаточное для обеспечения скорости элюента около 0,04 см /мин. Элюат из колонки поступает на движущуюся цепочку, которая транспортирует его в устройство для испарения растворителя, состоящее из О-образного короба и воздушного эжектора, и далее в конвертор, где происходит двухстадийная конверсия компонентов пробы. На первой стадии они деструк-тируются и окисляются воздухом в первой по ходу цепочки ветви конвертора, на второй - доокиспяются во второй ветви над оксидом меди с образованием СО2, Н2О и оксидов серы и азота. Вода и оксиды серы и азота поглощаются в осушителе с силикагелем, а диоксид углерода поступает в катарометр, зоны разделенных компонентсв фиксируются в виде пиков. После выхода последнего, шестого, пика первый растворитель, оставшийся в емкости над колонкой, удаляют и заменяют вторым растворителем, который элюирует асфальтены. Расчет хроматограммы проводят методом внутренней нормализации. [c.115]

Большинство работ по разделению множества жидкостей при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии было проведено при использовании только двух типов колонок, работающих в режиме нормальной жидкостной хроматографии. Колонку первого типа заполняли хромосорбом либо силикагелем, на который предварительно наносили карбовакс (600 или 4000). В качестве подвижной фазы использовали относительно неполярные растворители, такие, как гексан, либо смеси гексана с диэтиловым эфиром, либо гексана с этиловым спиртом. Другой очень популярной в настоящее время колонкой, применяемой в режиме нормальной жидко-жидкостной хроматографии, является колонка, заполненная р, р -оксидипропилонитрилом, нанесенным на твердый носитель в качестве подвижной фазы применяют неполярную жидкость. Третьей колонкой, используемой в настоящее время, является колонка, работающая в режиме так называемой хроматографии с обращенной фазой при этом в качестве неподвижной фазы используют неполярную жидкость, такую, как сквалаи, и в качестве подвижной полярной фазы — ацетонитрил. [c.72]

Применение потенциометрического титрования к известному ме-г тоду дробного осаждения кислот после надлежащего изучения могло бы найти более широкое применение. Низшие жирные кислоты можно отделять при помощи перегонки с паром принцип метода тот же, как и метода определения летучих кислот в вине по Дюжардену—Садлерону [55]. Детально описана технику микроразделения и идентификации кислот j, g, g, С4 методом хроматографии [92]. В дальнейшем было изучено разделение кист лот от j до Сю [93] ы Сц— jg [183] предложено дальнейшее развитие метода, позволяющее отделить масляную кислоту от изо масляной [91]. Экстрагирование алифатических кислот из водных растворов рекомендуется производить с помощью трибутил-фосфата этот растворитель более эффективен для извлечения низкомолекулярных кислот, чем этиловый или изопропиловый эфир, бензол, толуол пли хлороформ [84]. [c.142]

Смотреть страницы где упоминается термин Этиловый эфир как растворитель в хроматографии: [c.46] [c.129] [c.139] [c.522] [c.125] [c.46] [c.129] [c.330] [c.323] [c.231] [c.518] [c.114] [c.253] [c.18] [c.48] [c.175] [c.43] [c.173] [c.103] [c.172] [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология