Магний идентификация

Работа 36. Разделение и идентификация катионов магния, стронция, бария и кальция [c.181]

Ни один из стабильных изотопов кислорода, азота, углерода или водорода не был открыт масс-спектроскопически, хотя первые точные определения распространенности были сделаны именно этим методом. В ранних работах кислород был признан элементом, состоящим из одного изотопа, и масса была выбрана в качестве эталона масс. Открытие в атмосферном кислороде и в результате изучения полос поглощения кислорода было осуществлено в 1929 г. [738, 739]. За этим быстро последовало открытие и С, проведенное также оптическими методами. Дейтерий не был идентифицирован до 1932 г. Первые определения относительной распространенности изотопов кислорода [81], азота [2076], углерода [82] и водорода [224] масс-спектрометрическим методом были осуществлены несколько лет спустя после открытия изотопов. В отличие от ранних работ, где ошибки возникали при обнаружении и интерпретации массовых линий, поздние измерения проводились с применением масс-спектрометра и ионного источника с электронной бомбардировкой. Возросшая точность идентификации ионов, относимых к каждому массовому пику, привела к открытию многих новых изотопов. Примером прогресса, вызванного более широкими возможностями используемых источников, может служить открытие Ниром [1492] изотопов кальция с массами 46 и 48. Более ранняя работа [83] свидетельствовала о наличии изотопов с массами 40, 42, 43 и 44. Для получения ионного пучка Нир испарял металлический кальций в пучок электронов и получил ионный ток больше 10 а для наименее распространенного изотопа кальция ( Са), присутствующего в количестве лишь 0,003% от изотопа <>Са. При изменении температуры печи в пределах, соответствующих 10-кратному изменению давления, пики с массами 46 и 48 оставались в постоянном соотношении к пикам с массой 40. Это доказывало, что указанные выше пики относятся к малораспространенным изотопам кальция, а не вызваны наличием примесей. Дальнейшее подтверждение существования малораспространенных изотопов было получено изменением энергии ионизирующих электронов и установлением зависимости между изменением интенсивности пучка ионов для каждой массы и изменением энергии электронов. В пределах ошибки эксперимента все ионы обладали одним и тем же потенциалом появления и одной и той же формой кривой эффективности ионизации. Сходные измерения были проведены с использованием двухзарядных атомных ионов. На пики с массами 24 и 23 налагались пики, обусловленные примесью магния и натрия. Эти ионы примесей могли быть обнаружены по их гораздо более низкому потенциалу появления по сравнению с потенциалами двухзарядных ионов кальция. Оказалось возможным провести измерение ионов ( Са) , вводя поправку на присутствующие ионы однако более значительные количества < Ыа) помешали определению ионов кальция при этом отношении массы к заряду. [c.71]

Поскольку из трех валентностей А1—С (третья реагирует значительно медленнее, чем две первые) легко реагирует с СО только первая (см. следующую главу, стр. 310), автоокисление алюминийорганических соединений играет такую же роль для идентификации и определения положения алюминия, как карбонизация для алкильных соединений щелочных металлов и магния. [c.298]

Моющие присадки концентрируются в концентрате после диализа и, как правило, представляют собой маслорастворимые сульфонаты, феноляты, салицилаты и карбоксилаты кальция, бария, магния и реже цинка, алюминия с добавкой гидроокисей и карбонатов металлов. Молекулярная масса органической части этих присадок обычно равна 400—600. Идентификацию различных типов моющих присадок в остатке после диализа осуществляют методом тонкослойной хроматографии на силикагеле [544]. Для элюирования используют смесь хлороформ — аммиак—изопропанол (в соотношении [c.323]

Хемосорбционное улавливание в абсорбере с 1н раствором КОН является эффективным и при извлечении из воздуха очень опасных N-нитрозаминов (образуются в атмосфере за счет реакции аминов с оксидами азота), обладающих канцерогенной активностью. Для концентрирования аминов и N-нитрозаминов одними из лучших являются ловушки с силикагелем [23], хромосорбом 103 [24], флорисилом (трисиликат магния) [25] или тенаксом G [26]. Но, в отличие от хемосорбентов, эти адсорбенты не являются специфичными по отношению к каким-либо ЛОС, в том числе и к аминам. А в случае использования ловушки с тенаксом возможны артефакты (см. главу ), искажающие результаты идентификации аминов. В частности, если в воздухе присутству- [c.102]

Для определения СПАВ ряда полиэтиленоксида пробу сточной воды обрабатывают сульфатом магния для превращения детергента в соответствующую соль, экстрагируют хлороформом и полученный экстракт хроматографируют на пластинке с силикагелем при использовании в качестве растворителя-элюента смеси этилацетат—вода—-ледяная уксусная кислота. Идентификацию веществ, соответствующих пятнам на ТСХ-пластинке, проводили с помощью специфических химических реакций (реакция Драгендорфа) [1,2]. [c.202]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Оксихинолин рекомендован для идентификации магния, локализованного на бумажных хроматограммах . [c.256]

Аминоспирты анализировали на силикате магния и на нейтральном оксиде алюминия со смесью н-пропанол—вода—хлороформ (6 2 1) [143]. На нейтральном силикагеле аминоспирты элюировали смесью метиленхлорид—этанол—95 %-ный аммиак (43 43 15) [144]. Эти соединения можно обнаруживать нингидрином, а для дальнейшей идентификации пластинку можно опрыскать 0,2 %-ным раствором ализарина в уксусной кислоте. Фосфатидилэтаноламины можно фракционировать в соответствии с числом двойных связей на диоксиде кремния, пропитанном нитратом серебра, элюируя смесью хлороформ—метанол— [c.474]

Для определения газов и идентификации хроматографических пиков фирма СЕС выпускает два циклоидальных фокусирующих прибора (модели 21-620 и 21-130). Фокусировка первого порядка по скорости и по направлению в пределах 2,5 см фокальной плоскости обеспечивается анализатором. Источник с электронным ударом и коллектор (с электрометром) располон е-ны в отдельном блоке, помещенном в магнитное поле (постоянный магнит, 4500 гаусс). Разрешающая способность около 200. [c.340]

Если с помощью платиновой проволоки в пламя горелки вводят хлорид какого-либо щелочноземельного металла, то сначала получают спектр хлорида, но он быстро превращается в спектр окиси, которая образуется в пламени в результате гидролиза. Смачивая соль небольшим количеством НС1 и нагревая ее, опять получают спектр хлорида. В дуговых спектрах щелочноземельных металлов, отличающихся от пламенных спектров, появляются только четкие линии, вызванные свободными атомами. В электрической дуге можно получить также линии бериллия и магния, которые, как уже было сказано, не появляются при низких температурах пламени. Эти линии дуговых спектров, как и полосы пламенных спектров, используются для идентификации щелочноземельных металлов. [c.626]

Блох Г. А., Голубкова Е. А. и Кульберг Л. М. Экспресс-контроль производства резиновых подошвенных смесей. [Идентификация каптакса, дифенилгуанидина, диа-зоаминобензола, алдоля (альдоль-а-наф-тиламина), неозона (фенил-В-нафтилами-на), окиси цинка и магния идентификация синтетического каучука, приготовленного на натриевом катализаторе, хлоро-пренового синтетического каучука и хлорвиниловых пластиков].. Легкая пром-сть, 1949, N° 4, с. 20—22. 6695 [c.258]

В р-рах П.с. образуются при наличии полидентатных лигандов и избытка ионов металлов. Поскольку образующиеся из молекулы воды лиганды полидентатны (ОН-бидентатный и О - тридентатный), то в водных р-рах солей металлов всегда имеет место в той или иной степени полиядерное комплексообразование, усиливающееся также благодаря образованию мостиковых водородных связей. Для идентификации и изучения П.с. в р-рах используют спектрофотометршо, разл. варианты радиоспектроскопии, в т. ч. ядерную магн. релаксацию. [c.53]

Применение спектроскопии ЯМР. Спектроскопия ЯМР относится к неразрушающим методам анализа. Совр. импульсная ЯМР фурье-спектроскопия позволяет вести анализ по 80 магн. адрам. ЯМР спектроскопия - один из осн. физ.-хим. методов анализа, ее данные используют для однозначной идентификации как промежут. продуктов хим. р-ций, так и целевых в-в. Помимо структурных отнесений и количеств, анализа, спектроскопия ЯМР приносит информацию о конформационных равновесиях, диффузии атомов и молекул в твердых телах, внутр. движениях, водородных связях и ассоциации в жидкостях, кето-енольной таутомерии, металло- и прототропии, упорядоченности и распределении звеньев в полимерных цепях, адсорбции в-в, электронной структуре ионных кристаллов, жидких кристаллов и др. Спектроскопия ЯМР - источник информации о структуре биополимеров, в т. ч. белковых молекул в р-рах, сопоставимой по достоверности с данными рентгеноструктурного анализа. В 80-е it. началось бурное внедрение методов спектроскопии и томо-фафии ЯМР в медицину для диагностики сложных заболеваний и при диспансеризации населения. [c.519]

Добавление редактора. 10. Дифенилкарбазид СО(ЫНЫН СаН5)2 реагирует -с карбонатом, окисью, фосфатом магния, а также со всеми растворимыми в воде солями этого элемента. Поэтому представляет большой интерес реакция магния, предложенная Файглем 1, которая служит не только для открытия магния, но и для идентификации его р. сомнительных случаях. Для последней цели осадок магниевой соли на фильтре обливают горячим спиртово-щелочным раствором дифенилкарбазида и промывают до обесцвечивания стекающей воды в отсутствие осадок будет иметь свой первоначально белый цвет, а в присутствии его — красно-фиолетовый. [c.304]

Для разделения и идентификации экстрактивных веществ все болыиее значение приобретают современные методы фракционирования, такие, как жидкостная хроматография высокого разрешения, гель-проникающая хроматография, а также ядерно-магнит-ный резонанс (ЯМР) или газовая хроматография с последующей [c.24]

Для проведения качественного анализа с помощью пламенноэмиссионной спектрометрии в качестве селектора частоты используют монохроматор. При работе монохроматор сканирует исследуемую область длин волн, и эмиссионные линии, характерные для каждого элемента, появляются в виде пиков на фоне, создаваемом самим пламенем. Измеряя длины волн, соответствующие эмиссионным пикам, можно проводить идентификацию присутствующих элементов на основании литературных данных или таблиц (например, подобных приведенной на рис. 20-15). Пламенно-эмиссионный спектр пробы, содержащей натрий, магний и кальций, показан на рис. 20-8. Хотя концентрация каждого элемента в растворе была одинаковой, линии, относящиеся к каждому элементу, отличаются по интенсивности и по длине волны. Простота такого линейчатого спектра обычно делает крайне несложным качественный анализ с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии, хотя и могут возникнуть трудности в связи с собственной эмиссией пламени. [c.690]

Пытаясь выяснить механизм реакции, эти исследователи детально изучили объемистое аморфное смолистое вещество черного цвета, образующееся в качестве промежуточного продукта реакции. Эту твердую массу выкристаллизовать не удалось, хотя в некоторых случаях небольшая часть ее имела отчетливо кристаллический вид. Образцы этого вещества тщательно промывали сухим эфиром и после удаления эфира в струе сухого азота анализировали па содержанпе никеля и магния. Результаты анализа нескольких различных продуктов обнаружили настолько значительное расхождение, что надежная идентификация их оказалась невозможной. Однако во всех случаях содержание ппкеля и магния в смолистом веществе приближалось к расчетным величинам для комплекса, в котором 4 г-мол грипьяровского реактива связаны с 1 г-мол карбонила никеля. Из этих результатов отнюдь не следует, что удалось выделить в чистом виде промежуточный продукт реакции однако, как показывает содержание никеля и магния, в комплексе присутствуют значительные количества органического материала. Хотя результаты анализа можно объяснить, приняв, что промежуточные соединения представляют собой смесь металлического никеля и магнийорганического соединения, исследователи приписывают этому промежуточному соединению следующее строение [c.50]

Качественная фракционная идентификация моно-, би-, три-, полициклических аренов, цикланов, азот-, кислород- и серосодержащих гетерокомпонентов нефтей и битумов производится по данным ИК-спектроскопии [2, 5] и спектроскопии ядерно-магн итного резонанса на протонах [6, 7]. Вариации относительных концентраций указанных групп органических соединений рассчитываются с помощью специально подобранных спектральных коэффициентов. Иногда применяется компонентный анализ циклановых, ароматических и пекоторых серосодержащих (тиофены) биореликтовых структур как наиболее устойчивых к воздействию катагенетических и гипер-генных факторов. С этой целью в комплексе с ИКС и ЯМР используются тонкослойная хроматография и полярография. [c.145]

Ролф и Джефрис 2 предложили очень интересный и важный критерий при определении степени выветривания силикатных пород с помощью рентгенографической идентификации и количественного определения гидрослюд после полного обмена всех щелочных катионов на магний. С повышением степени выветривания интенсивность линии интерференции (002) систематически возрастает в интервале идентичнЬсти 002= 13,6 А. Отличие от исходной слюды (с йш = Ю,0 А) вполне надежно. [c.673]

Магний сернокислый, термическое разложение 347 Магний углекислый, открытие в резиновых смесях 7551 Магний фтористый. система MgF2 - KF(NaF)- Н2О 462 -464 Магнитная восприимчивость,, установка для ее определения 2308 Магния гидроокись pH осаждения 733 исследование 289 Магния окись идентификация в резиновых-смесях 6695, 7550, 7551 определение ее в порошке металлического магния 6181 Магния оксихинолинат, растворимость 336 Макаронные изделия, определение влажности 8025 Макробюретки 1625 Макромикробюретка 1626 Малеиновая кислота анализ смеси со фталиевой кислотой 7303 полярографический анализ 7675, 7677 Мальтоза, определение 6573, 8332-Марганец, см. также перманганат [c.368]

Спектры испускания флуоресценции хелатов металлов обычно размыты, и для строгой идентификации их недостаточно. Поэтому при проведении анализа стараются подобрать специфичный реагент и подходящие условия опыта. Кроме того, часто бывает необходимо отделять мешающие элементы. Флуоресцирующие хелаты пригодны для определения ряда металлов, например алюминия, галлия, бериллия, циркония, тория, германия, магния, цинка, вольфрама, олова, таллия, ванадия, рутения и т. д. (см. обзоры Уайта [374]). Для иллюстрации рассмотрим один пример — хорошо известное флуо-риметрическое определение ионов алюминия с помощью 8-оксихинолина. В принципе метод прост проводят реакцию при pH 5—6 и оксинат алюминия экстрагируют хлороформом для измерения его флуоресценции. Галлий и индий также дают оксинаты, имеющие полосы флуоресценции, перекрывающие полосы оксината алюминия (рис. 182), и Коллат и Роджерс [377] разработали метод для одновременного определения галлия и алюминия в смеси. Он основан на том, что относительная эффективность возбуждения двух оксинатов при 366 и 436 нм различна (т. е. различны отношения их коэффициентов погашения при этих длинах волн). К сожалению, различия недостаточны для очень точного определения, и этим методом особенно трудно определять небольшие количества одного элемента в присутствии гораздо больших кон-центраций другого. [c.462]

Известно большое число алифатических сульфонов, содержащих две карбоксильные группы. Все они синтезировались окислением соответствующих сульфидов и присоединением сульфиновых кислот к малеиновой кислоте [2326]. С хорошим выходом сульфон-диуксусная кислота получена окислением соответствующего сульфида перманганатом калия в присутствии хлористого магния [233, 234]. Этиловый эфир сульфондиуксусной кислоты рекомендован для применения при идентификации низкомолекулярных первичных к-алкиламинов [234] [c.155]

Для тетрагермана Ge Hjo, по аналогии с бутаном, можно предположить существование двух изомеров. Эти изомеры действительно были обнаружены среди газообразных продуктов взаимодействия германида магния с фосфорной кислотой. Их идентификация была проведена методом газо-жидкостной хроматографии (колонка с силиконовым маслом ДС-702 на диатомите) и по спектрам ядерного магнитного резонанса [118]. [c.37]

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ Реакция с магний-йодметилом [c.26]

Ло недавнего времени чувствительного. юминесцентного реактива для оиреде.чения магния не существовало, кроме группового реагента 8-окспхинолипа, пригодного лишь для идентификации магния, локализованного на бумажных хроматограммах [1], [c.89]

Для сравнения с ИК-спектрами полученных осадков измерены ИК-спектры чистых исходных и возможных конечных солей (рис. 56). Идентификация спектров показала, что исходные соли — фосфаты магния — в конечной твердой фазе отсутствуют в промытом сухом осадке содержатся следы моноаммонийфосфата NH4H2PO4. [c.100]

Для хроматографической идентификации требуется дополнительная очистка адсорбентами. Экстракт после микросублимации упаривают досуха, остаток растворяют в ацетоне и очищают на хроматографической колонке, приготовленной из 3 г целита-545, 3 г окиси магния и 0,5 г активированного угля КАД-молотый в виде трех слоев. Колонку промывают 30 мл чистого ацетона, затем на колонку переносят ацетоновый экстракт и элюируют 60 мл ацетона. Элюат используют для хроматографической идентификации. Следует отметить, что и после такой очистки экстрактов на месте нанесения проявляется красное пятно коэкстрактивных веществ, не содержащих метилнитрофоса. [c.124]

Мышьяковая кислота легко растворима в воде. Она значительно сильнее мышьяковистой кислоты и лишь немного слабее фосфорной кислоты. Мышьяковая кислота проявляет удивительное сходство с фосфорной кислотой. Их соли имеют аналогичные формулы и одинаковую растворимость, равное число молекул кристаллизационной воды и одну и ту же форму кристаллов (у арсенатов и фосфатов Митчерлихом был обнаружен изоморфизм, см. стр, 49 и 129). С ионами магния в аммиачном растворе и с молибдатом аммония в азотнокислом растворе арсенат-ион образует такой же осадок, как фосфат-ион (стр. 437). Этот факт в данном случае используется для идентификации и определения. Мышьяковая кислота образует с ионом Ag+ труднорастворимый арсенат Ag3As04, но его цвет (коричневый) значительно темнее, чем у фосфата. [c.448]