Кобальт, определение в присутствии

Две навески стали по 0,1 г переносят каждую в жаростойкий стакан емкостью 100 мл, добавляют 10 мл раствора смеси соляной и азотной кислот и нагревают на песчаной бане. Раствор упаривают почти досуха остаток растворяют в воде и переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл. Для определения берут 2—5 мл раствора, в зависимости от содержания кобальта в стали. В дальнейшем определение проводят, как при определении кобальта, в присутствии никеля и железа. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.163]

В 1885 г. в работе, опубликованной в немецком журнале в соавторстве русским химиком М. Л. Ильинским (1856—1941) и немецким химиком Г. Кнорре, был предложен а-нитрозо-р-нафтол для определения кобальта в присутствии никеля. [c.36]

Анализ. В отсутствие воздуха отбирают пробы Со (NHa) з, наполняя им стеклянные шарики, которые запаивают. Для определения NH3 к пробе добавляют КОН и отгоняют выделившийся аммиак в раствор кислоты. Для определения кобальта к пробе добавляют щелочь, осадок Оо(ОН)з растворяют в серной кислоте и осаждают кобальт электролитически. Присутствие NO3 контролируют реакцией с дифениламином. [c.1774]

Некоторое представление о возможностях определения кобальта в присутствии других элементов можно получить из табл. 13, где приведены данные о константах устойчивости комплексонатов ряда элементов [351]. [c.30]

Разделение этилксантогенатом калия и другими производными ксантогеновой кислоты. Фотометрический метод определения кобальта в присутствии посторонних элементов экстрагированием этилксантогената кобальта четыреххлористым углеродом в аммиачном растворе описан на стр. 153. Другие методы разделения также основаны на нерастворимости этилксантогената кобальта в аммиаке. Разработана методика [585, 586] отделения кобальта от никеля. Поступают следующим образом [1481]. [c.75]

Кобальт в форме ионов Со(Х 02)б количественно осаждается раствором [Со( Нз)б]С1з [П80, 1181]. Осадок [Со(МНз)б][Со( 02)б] взвешивают после высушивания в вакуум-эксикаторе. Метод позволяет определять кобальт в присутствии ионов кальция, стронция, бария, цинка, марганца, кадмия, меди и свинца. Ионы калия и аммония должны отсутствовать. Погрешность определения составляет около 0,5%. Возможно также микрогравиметрическое определение нескольких десятых долей миллиграмма кобальта [1180]. При этом погрешность определения составляет 1,5%- Преимуществами метода являются высокий молекулярный вес соединения и небольшой фактор пересчета на кобальт (0,1188). [c.96]

Осадок высушивают при 130° С. Он устойчив при температуре от 98 до 252° С [659]. Метод пригоден для определения кобальта в присутствии никеля. [c.96]

Осаждение при добавлении фторида дает возможность определить кобальт в присутствии железа и вольфрама. Медь и серебро мешают определению, а в присутствии более 10 мг никеля получаются завышенные результаты. Ошибка определения 10—50 мг кобальта составляет около 1%. [c.103]

К анализируемому раствору, содержащему 80—100 мг кобальта, прибавляют 30 мл 0,2 N раствора едкого натра и 80 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, кипятят 25 мин., вводят 30 мл 0,1 N раствора соли Мора в 6 Л серной кислоте и 15 мл 5 N раствора серной кислоты, перемешивают, охлаждают и оттитровывают избыток ионов двухвалентного железа 0,1 N раствором перманганата. Метод применим для определения кобальта в присутствии небольших (до 10% от содержания кобальта) количеств железа и никеля. [c.112]

При цериметрическом окончании анализа можно определить около 3 мг кобальта в присутствии преобладающих количеств ионов трехвалентного железа, никеля, кадмия, цинка, меди, молибдена, ванадия и вольфрама (от 20 до 110 мг) с ошибкой менее 1%. Не мешают также катионы бериллия, свинца, марганца, хрома, алюминия, титана, циркония и других элементов, не образующих комплексов с 1,10-фенантролином, анионы хлора, азотной и серной кислот. Методика определения сводится к следующему. [c.118]

Обратное титрование избытка комплексона раствором сульфата меди в присутствии ПАН как индикатора применялось для определения кобальта в присутствии вольфрама, титана, ниобия, тантала и железа, которые маскируют винной кислотой и фторидом аммония (1266]. [c.122]

Для определения кобальта в присутствии свинца к слабокислому анализируемому раствору прибавляют ацетат натрия и мурексид, а затем разбавленный раствор гидроокиси аммония до перехода желтого окрашивания в красное. Затем приливают еще несколько капель аммиака и титруют комплексоном III до появления фиолетового окрашивания, определяя таким образом суммарное содержание обоих катионов. Затем к новой порции анализируемого раствора прибавляют винную кислоту, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и прибавляют твердый цианид калия до обесцвечивания раствора. Прибавляют буферный раствор и титруют свинец в присутствии эриохромчерного Т до перехода красной окраски в чисто синюю. Кобальт находят по разности. Его можно также определить в присутствии алюминия, кальция и магния, маскируя указанные катионы фторидом натрня [1205]. [c.126]

Определение кобальта в присутствии никеля основано на том, что трехвалентный кобальт образует комплексонат синего цвета, не реагирующий с цианидом калия [1207]. К слабокислому раствору солей никеля и кобальта добавляют определенный избыток раствора комплексона И1 и титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное [c.126]

Косвенный метод определения кобальта в присутствии никеля состоит в титровании суммы никеля и кобальта раствором диметилглиоксима, как указано выше в другой аликвотной части аммиачного раствора окисляют двухвалентный кобальт персульфатом до Со(ЫНз)5С1]СЬ, не реагирующего с диметилглиоксимом, и титруют никель. Содержание кобальта находят по разности. [c.127]

Второй метод определения кобальта в присутствии посторонних элементов основан на различной устойчивости диэтилдитио-карбаминатов разных металлов [292]. [c.151]

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

При аналогичных условиях комплексы никеля и меди имеют максимум поглощения при 640 и 385 ммк соответственно. Однако можно определять кобальт в присутствии никеля и меди при длине волны 440 ммк, где комплексы никеля и меди поглощают мало. При одновременном определении всех трех элементов к анализируемому раствору с pH 9,0 (боратный буферный раствор) прибавляют 4 мл 0,1%-ного раствора гуммиарабика и [c.153]

Для определения кобальта в присутствии более электроположительных элементов можно пользоваться методом производной полярографии [82], что позволяет полярографировать кобальт в присутствии, например, 400-кратных количеств меди. Изучено также поведение кобальта при использовании осцилло-графической [966, 1096] и квадратно-волновой [1074] полярографии. [c.169]

Возможно определение кобальта в присутствии посторонних катионов на фоне различных комплексообразующих электролитов. [c.169]

Для определения кобальта в исходных материалах для синтеза витамина В12 рекомендуется каталитический метод [1282]. Пробу разлагают смесью растворов азотной и серной кислот с добавлением перекиси водорода, отделяют медь и серебро экстрагированием их дитизонатов четыреххлористым углеродом из аммиачного цитратного раствора совместно с медью и цинком. В экстракте после удаления растворителя и разрушения дитизонатов определяют кобальт в присутствии меди и цинка по каталитическому ускорению реакции окисления производных ализарина перборатом натрия в слабощелочной среде. Метод позволяет определить 0,04—0,6 жкг кобальта в 1 г анализируемого материала. [c.217]

Вместо глицина можно применять глутаминовую кислоту [55], которая дает возможность определять кобальт в присутствии марганца. V В этом случае определению не мешают пятикратные количества марганца (pH 9,8—11,4). Метод применим для определения 1% Со в цинке, никеле, висмуте, кадмии, меди, молибдене. При определении кобальта в сталях и рудах также получены удовлетворительные результаты. [c.31]

Метод пригоден для потенциометрического определения малых количеств кобальта в присутствии других катионов (титрование 10 —10 з М растворами РеСЬ) [226]. [c.115]

Кобальт с указанными реагентами в зависимости от условий проведения реакций дает два типа соединений. В щелочной среде образуется соединение, легко растворимое в воде, состава СоКз, в кислой среде — состава СоРз, которое мало растворимо в воде и хорошо растворимо в неводных органических растворителях. Плохая растворимость в воде комплексных соединений типа СоРд обусловлена тем, что из шести координатных мест кобальта заполненными являются четыре, а два других заняты молекулами воды. Комплексы состава СоР з кинетически инертны и не разрушаются даже в сильнокислых средах, в то время как комплексы N1, Си, Ре состава МеРз с аналогичными лигандами разрушаются в кислых средах, что и позволяет проводить определение кобальта в присутствии больших количеств данных элементов. [c.160]

Фотометрия пламени. Для определения таллия в растворах предлагается фотографирование пламени ацетилена, в которое равномерно вводится при помош и распылителя анализируемый раствор. К последнему предварительно добавляют соль кобальта, на полученной фотографии измеряют относительную интенсивность линий Т1 3775,7 А и Со 3873,1 А [203]. Подсобный элемент—кобальт—вводится в анализируемый раствор в виде 0SO4 (0,2%) экопозиция 6 мин. Почернение указанных линий измеряется микрофотометром. Содержание таллия определяют по заранее приготовленному калибровочному графику. Средняя ошибка определения 0,004— 0,237о таллия составляет около 5%. Кадмий не мешает определению. Присутствие Си +, Сг + и Na+ влияет только на определение тысячных долей процента таллия. Этот метод применен при определении таллия в отходах цинкового и свинцового производств. [c.124]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

Днметилглиоксим является исключительно чувствительным реактивом на никель в присутствии кобальта и в других условиях на кобальт в присутствии никеля. Кроме того диметилглиоксим широко применяется для точного количественного определения никеля i . Для получения диметилглиоксима разработан дешевый и сравнительно простой метод получения, заключающийся в последовательном действии на метилэтилкетон азотистой кислоты в виде амилнитрита и гидроксиламина [c.89]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

Методы хроматографии на бу.маге используются в ряде случаев для качественного обнаружения кобальта в присутствии посторонних элементов описано также. много. методик полуко-личественного или количественного определения. Описаны методики разделения с.месей, содержащих кобальт, никель, медь, железо, цинк, марганец, кадмий, свинец, уран и др. [c.62]

Титрование кобальта в присутствии эрихромчерного применялось лля определения кобальта в различных фосфатах кобальта [601]. При определении кобальта в присутствии никеля была разработана методика определения суммы обоих элементов по описанному выше методу затем кобальт осаждали [c.123]

Индикатор образует с катионами кобальта в кислом растворе соединение красного или красно-фиолетового цвета. При прямом титровании раствором комплексона 1П окраска в точке эквивалентности изменяется из красной в желтую (цвет свободного красителя). Можно также титровать избыток комплексона обратно растворами Ti la, ТЬ(ЫОз)4, В1(ЫОз)з, Zn( 2Ha02)2. Метод был применен [944] для определения кобальта в присутствии больших количеств меди, например при анализе латуней и бронз. Мешающее влияние меди рекомендуется устранять восстановлением ионов двухвалентной меди иодидом калия и аскорбиновой кислотой. [c.123]

Ряд комплексонометрнческих методик определения кобальта в присутствии мешающих катионов основан на применении маскирующих средств. Так, для определения кобальта в присутствии свинца и марганца поступают следующим образом [458]. К исследуемому раствору прибавляют несколько кристалликов гидрокснламина, несколько миллилитров триэтаноламина и избыток раствора комплексона 111. Затем титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное содержание всех трех катионов. Затем прибавляют раствор цианида калия и титруют раствором сульфата магния выделившийся комплексон 111, количество которого эквивалентно количеству кобальта. Определение кобальта в присутствии цинка, кадмия, а также магния, кальция, лантана, марганца, свинца, индия проводят так [458]. Катионы кобальта, цинка и кадмия маскируют раствором цианида калия и затем оттитровывают раствором комплексона 1П остальные катионы. После этого демаскируют цинк и кадмий прибавлением формальдегида [997] или хлоралгидрата, которые количественно реагируют со свободным цианидом, а также с цианидом, связанным в комплексы с цинком и кадмием. Далее указанные катионы оттитровывают раствором комплексона III. Наконец, титруют сумму всех катионов без всяких добавок и по разности находят содержание кобальта. [c.126]

Важное значение имеют методы, основанные на использовании серусодержащих органических реагентов. К их числу принадлежат рубеановодородная кислота и ее производные, ксантогенаты, диэтилдитиокарбаминаты и некоторые другие. Достоинство рубеановодородной кислоты состоит в высокой чувствительности реакции на кобальт — определение удается при содержании порядка сотых долей гамма-кобальта в 1 мл. С рубеановодородной кислотой малорастворимое соединение кобальта может быть удержано в растворе введением защитных коллоидов. Окращенные соединения образуют также катионы меди и никеля, тем не менее определение кобальта в присутствии этих катионов возможно, так как они поглощают свет в различных участках спектра. Аналогично можно определить кобальт в присутствии никеля и меди, действуя раствором диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируя образовавшиеся комплексы хлороформом оптическую плотность экстракта измеряют при различных длинах волн, что позволяет определить все три катиона без разделения. [c.134]

Максимум светопоглощения. пиридината кобальта находится при 490 —510 м.ик, а пиридината никеля — при 370 и 620 ммк. Поглощение света пиридинатом никеля при 500 ммк незначительно, и это послужило основанием для разработки спектро-фотометрическо о метода определения кобальта в присутствии никеля (а также никеля в присутствии кобальта). Содержание кобальта находят по калибровочному графику, вводя поправку на поглощение пиридината никеля. Ошибка определения кобальта при 25-кратном количестве никеля составляет около 2,57о, чувствительность определения 0,001 г-ион/л Со. [c.145]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Диэтилдитиокарбаминат натрия [292, 569, 1200]. Нерастворимый в воде диэтилдитиокарбаминат кобалыа экстрагируется четыреххлористым углеродом и другими органическими растворителями. Фотометрическое определение основано на измерении оптической плотности неводного экстракта. Для определения кобальта в присутствии посторонних элементов предложено два метода, один из которых основан на одновременном извлечении диэтилдитнокарбаминатов нескольких металлов в неводную фазу и измерении светопоглош,ения при различных длинах волн, а второй — на применении маскирующих средств. [c.150]

Рубеановодородная кислота и ее производные [866, 877, 1505—1507]. Методы определения кобальта рубеановодородной кислотой основаны на измерении оптической плотности коллоидных растворов рубеаната кобальта в присутствии защитных коллоидов или раствора рубеаната кобальта в пиридине. [c.153]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]

С практической точки зрения лучше всего полярографиро-вать кобальт в растворе смеси пиридина и хлорида пиридиния при рн 5,4, так как на этом фоне волны никеля и кобальта хорошо разделены (потенциалы полуволн отличаются приблизительно на 0,3 в) и при равных или соизмеримых концентрациях обоих элементов их легко измерить. Железо при указанной величине рн осаждается в виде гидроокиси и не мешает определению также не мешают небольшие количества меди и марганца. Применяя пиридиновый фон, можно полярографировать не только в водных, но и в этанольных растворах, где волны кобальта и никеля хорошо выражены кобальт восстанавливается на 0,22 в раньше никеля. Исследование полярографического поведения кобальта в растворах оксикислот [148, 150] показало, что в растворе тартрата при pH 6,3 волна кобальта хорошо выражена и что этот фон пригоден для совместного определения кобальта и никеля волны обоих элементов хорошо разделены. При увеличении концентрации тартрата натрия волна никеля вообще не появляется, что дает возможность определять кобальт в присутствии больших количеств никеля. [c.165]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

Три меньшем содержании железа или если для определения кобальта выбран метод, позволяющий определять кобальт в присутствии железа, можно не выде тять кобальт осаждением нитритом натрия и не отделять железо осаждением в виде фторида. [c.178]

Определение кобальта в магнии [830]. Сначала кобальт выделяют соосажденнем с гидроокисью алюминия. Навеску магния растворяют в соляной кислоте и прибавляют раствор хлорида алюминия (5 мг А1). Раствор нейтрализуют раствором едкого натра по метиловому красному, затем прибавляют избыток щелочи до появления осадка, и устанавливают pH 8,4—8,6 по тимоловому синему (внешний индикатор). Осадок отфильтровывают и растворяют в горячей соляной кислоте (1 1). Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в растворе лимонной кислоты и определяют кобальт нитрозо-К-солью обычным способом и измеряют оптическую плотность при 532 ммк. Метод позволяет определить 6 мкг кобальта в присутствии 10 мкг алюминия, 2 мг железа, 2 мг меди, 1 мг свинца и 0,1 мг никеля с ошибкой 0,1 мкг кобальта. [c.204]