Магния оксид в хроматографии

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография применяется при разделении очень малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента за короткое время. Существуют два способа приготовления тонкого слоя сорбента — в закрепленном и незакрепленном слое. В качестве сорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксид магния, оксид алюминия, оксид кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связывающими компонентами. Связывающими веществами могут служить сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9 X 12 см, 13 X 7 см) наносят в виде кашицы смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой. С помощью специального валика равномерно раскатывают эту смесь и делают слой толщиной 2 мм, затем пластинку высушивают при ПО—120°С. После этого на пластинке не должно быть трещин. При работе на тонком, незакрепленном слое можно использовать различные адсорбенты (наибольшее значение имеет оксид алюминия и силикагель). Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя можно воспользоваться такими же стеклянными пластинками, как это описано выше. На пластинку насыпают слой сорбента, равномерно раскатывают его валиком, слегка прижимая к стеклу, снимая при этом избыток. Валик можно сделать из стеклянной палочки диаметром 8—10 мм и длиной несколько большей, чем ширина пластинки. На концы палочки надевают резиновые трубочки (длиной 1 см). Толщину их стенок подбирают так, чтобы при накатывании адсорбента образовывался слой до 1 мм. Трубочки должны находиться на таком расстоянии, чтобы после проведения валиком по пластинке оставались свободные от адсорбента полосы. Можно валик сделать металлический, причем он должен накладываться на пластинку для закрепления ее во время нанесения адсорбента удобно пользоваться специальным приспособлением (рис. 20). [c.27]

В качестве сорбентов применяют силикагель марки КСК, оксид алюминия для хроматографии с активностью степени II или III, силикат магния. Широко применяют готовые пластины типа Силуфол-254 и др. [c.240]

В колоночной осадочной хроматографии часто применяют следующие носители катионитный оксид алюминия ( безводный или активированный для хроматографии ), анионитный оксид алюминия (обработанный азотной кислотой, см. стр. 43), силикагель, крахмал, кизельгур, стеклянный порошок, активированный уголь. Несколько реже применяют целлюлозу, сульфат бария, гипс, карбонаты кальция и магния, бентонитовые глины, оксиды некоторых металлов — цинка, магния, свинца, висмута и др., и даже простой песок. [c.190]

Наряду с силикагелями и оксидом алюминия в жидкостной колоночной адсорбционной хроматографии применяются и такие адсорбенты, как оксиды кальция и магния, карбонат кальция, тальк, крахмал, а также природные адсорбенты (глины, диатомит, фуллерова земля, кизельгур [c.57]

При газоадсорбционном методе хроматографии в качестве газа-носителя применяют воздух, гелий, азот и другие газы, в качестве адсорбента — твердые измельченные вещества активированный уголь, оксид магния, силикагель, алюмогель и др. Для измерения массы потока вещества подвижной фазы используют ротаметр. [c.320]

Из органических адсорбентов пригодными для молекулярной хроматографии являются сахароза, молочный сахар, целлюлоза, крахмал. Из неорганических адсорбентов наиболее употребительные оксид алюминия, карбонат кальция, оксид кальция, силикагель, оксид цинка, оксид магния, активированный уголь, синтетические цеолиты, а также некоторые природные минералы, главным образом различные сорта глин. [c.306]

Кроме бумаги и оксида алюминия, в качестве сорбентов может использоваться целый ряд веществ органической и неорганической природы крахмал, сахароза, синтетические смолы, силикагель (8102), пермутит, оксиды магния, цинка и др. Наиболее часто используются силикагель и синтетические смолы. Последние называются ионитами, так как в их состав включаются группы, способные обменивать свои ионы па те, которые содержатся в исследуемом растворе. Разновидность хроматографии, использующей такие смолы, носит название ионообменной. Надо заметить, что для нее, как и для большинства других современных видов хроматографии, вовсе не обязательно, чтобы ионы и другие компоненты смеси давали окрашенные соединения. [c.147]

Адсорбционная хроматография. В адсорбционной хроматографии используют как полярные, так и неполярные сорбенты. К неполярным адсорбентам откосятся активированный уголь, некоторые смолы, а к полярнымоксид железа (П1), оксид магния, сульфат магния, карбонат магния, оксид кальция, углеводы. Однако наибольшее применение находят активированный оксид алюминия (для разделения нейтральных и основных растворов) и силикагель (при хроматографировании кислых растворов). Чем больше адсорбированной воды содержит оксид алюминия, тем, меньше его активность. [c.24]

В силу того что эфиры порфиринкарбоновых кислот достаточно стабильны и обладают сравнительно высокой растворимостью, для их очистки вполне пригоден метод колоночной хроматографии. Эти соединения хроматографировали на колонках с карбонатом кальция, карбонатом магния, оксидом магния, ксидом алюминия, целитом (диатомовой землей), силикагелем и сефадексом. [c.222]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

Тонкослойная хроматография. В настоящее время для тонко- слойнон хроматографии все больше используются пластинки, выпускаемые промышленностью под названием Снлуфол , которые представляют собой алюминиевую фольгу, покрытую закрепленным слоем адсорбента и люминофора. Самодельные пластинки обычно вырезают нз стекла. В качестве адсорбента для закрепленного слоя можно использовать оксиды алюминия, магння н кальция, силикагель и т. д. в смесн со связующими веществами (гипс, рисовый крахмал) и водой. Смесь в виде кашицы наносят иа пластинку и и специальным валиком равномерно раскатывают, создавая слой толщиной 2 мм. Затем пластинку высушивают при 110...120°С. Режим сушки должен быть таким, чтобы в слое адсорбента не образовалось трещин. [c.41]

Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. Хроматографирование можно проводить в закрепленном и незакрепленном слое адсорбента. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9Х12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком (см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110—120°С. После высушивания пластинки на ней не должно быть трещин [c.50]

Среди сорбентов, давно и успешно применяемых в жидкостной адсорбционной хроматографии, следует назвать силикаты кальция и магния. К этим адсорбентам относится и выпускаемый промышленностью адсорбент флорисил М з[814О 0](ОН)2. Эта группа адсорбентов скорее ионная, чем ковалентная, поэтому следует ожидать сходства этих адсорбентов с оксидом алюминия. Кроме того, силикагель обладает слабокислотными свойствами, а для суспензий силиката магния характерен pH = 8-10. [c.377]

На таких сорбентах, как активированный уголь, оксид аллюминия, силикагель, флорисил (силикат магния) и тенакс, при пропускании через них воздуха, содержащего амины и оксиды азота, происходит образование первоначально отсутствующих в воздухе нитрозаминов [49]. Исследования, проведенные методом газовой хроматографии и термогравиметрии, показали, что в этом случае лучшим сорбентом является термосорб, на котором реакция аминов с диоксидом азота с образованием нитрозаминов не происходит. К сожалению, для большинства сорбентов, используемых в аналитической практике анализа загрязнений воздуха, характерны такого рода реакции. Это бьшо подтверждено и методом ГХ/МС в работе [50]. При аспирировании загрязненного воздуха через ловушку с тенаксом в присутствии озона, оксидов азота и влаги происходит образование диметиламина, что может оказаться серьезной помехой при определении N-нитрозодиметиламина в атмосферном воздухе. Любопытно, что образование нитрозаминов на самом сорбенте минимально, но зато они образуются в гораздо больших количествах на стеклянных стенках ловушки с сорбентом и на фильтре из стекловолокна [50]. [c.15]

Наиболее широко используемый метод очистки — адсорбционная колоночная хроматография (классическая ЖХ. см. табл. П.5) на оксиде алюминия, флорисиле (силикат магния) или силикагеле, применяемая, например, для фракционирования пестицидов и ПАУ. Как видим, адсорбционная очистка является одновременно способом предварительного разделения (фракционирования) компонентов водной пробы на отдельные группы фракции (см. табл. 11.5), что существенно облегчает последующий анализ. [c.151]

Помимо перечисленных выше сорбентов в ТСХ применяют иногда и другие материалы, причем в некоторых случаях их используют в омеси с более распространенными сорбентами. Из числа неорганических сорбентов используют диатомовую землю (кизельгур), адсорбционная способность этого сорбента мала, но он хорошо удерживает неподвижные жидкие фазы, что очень важно в распределительной хроматографии. Роль сорбентов в ТСХ могут также выполнять оксиапатит, оксид магния и активный древесный уголь [51]. Близким но свойствам к полиамиду является поли-Ы-винилпирролидон, используемый для разделения хлорогеновых кислот и других фенольных соединений [9] в качестве связующего в сочетании с этим сор--бентом применяли сульфат кальция. [c.109]

Эта разновидность хроматографии известна также как распределительная хроматография. Здесь мы рассмотрим системы, в которых гранулированный твердый материал служит только подложкой неподвижной фазы, совсем как в ГЖХ, а подвижной фазой является вторая жидкость. Поскольку эти две жидкости не должны смешиваться, они должны заметно различаться по степени полярности. Фиксировать можно и более полярную, и менее полярную жидкость. Обычно полярный растворитель, например спирт или воду, наносят на пористую подложку из силикагеля, оксида алюминия или силиката магния. Неполярный растворитель может удерживаться на тех же субстратах после их си-ланизации, после проведения которой они становятся гидрофобными. Такие системы принято называть распределительными хроматографическими системами с обращенными фазами. На рис. 21-2 показаны две хроматограммы, полученные при анализе смеси эфиров фталевой кислоты при помощи хроматографии с нормальными и обращенными фазами [1]. Обратите внимание, что время отложено в противо-поло> <ных направлениях (рис. 21-2, а и б) сделано это для того, чтобы подчеркнуть изменение порядка элюирования. [c.431]

Оксид магния чаще всего применяется для разделения соединений типа каротиноидов и порфиринов. Хроматографические свойства оксида алюминия наиболее подробно исследовал Снайдер [68] . Этот автор нашел, что активность дезактивированного водой оксида магния можно быстро повысить, элюируя его сухими органическими растворителями. Однако после такой обработки возможна необратимая адсорбция некоторых органических, главным образом ароматических, соединений. Этого нежелательного явления можно избежать, используя растворители, содержащие воду. По своим свойствам оксид магния в известной степени похож на оксид алюминия. Основное различие заключается в его большем сродстве к двойным углерод-углерод-ным связям, а следовательно, и к ароматическим соединениям. Для хроматографическо1 о анализа можно использовать собственно оксид магния и различные его комбинации с другими адсорбентами. В колоночной хроматографии обычно применяют оксид магния в сочетании с диатомовой землей, чтобы облегчить элюирование. Николаидес [51] определил условия тонкослойного и колоночного хроматографирования таких смесей восков и стеринов, которые трудно разделить другими методами. Он показал, что разделение веществ на оксиде магния происходит в соответствии с плоскостными размерами их молекул. [c.170]

И неполярные липиды (содержание последних довольно велико). Далее эфиром и смесями эфира с ацетоном (с возрастающей долей ацетона) вымывают гликозиды каротиноидов. В этих условиях фосфолипиды остаются адсорбированными в колонке. Гликозиды каротиноидов, выделенные из микобактерий, обычна этерифицируются различными жирными кислотами по одной из гидроксильных групп ГЛЮКОЗЫ. Поэтому эти эфиры необходимо омылить этанольным раствором гидроксида калия. Очень важной стадией является ацетилирование гликозидов уксусным ан-гидридом и пиридином. При этом сахарная, т. е. гидрофильная, часть молекулы становится липофильной и образующиеся ацетилированные гликозиды лучше поддаются дальнейшему разделению. Выделенные фракции повторно хроматографируют на силикагеле, однако полученные в результате фракции все-таки представляют собой смеси трех или более компонентов. Получить фракции индивидуальных компонентов можно, хроматографируя эти смеси на оксиде магния (колоночная или тонкослойная хроматография). В табл. 4.12 приведены все идентифицированные гликозиды каротиноидов, выделенные из микобактерий, а также их величины полученные на тонких слоях оксида магния элюированием смесью петролейный эфир (т. кип. 60—70 °С)—бензол — метанол (40 10 1). Подобную же смесь используют и в колоночной хроматографии. Колонку заполняют смесью (1 1) оксида магния и кизельгура (фирмы Мегск, Дармштадт, ФРГ). Как видно из табл. 4.12, каждая дополнительная сопряженная двойная связь в молекуле уменьшает Я), а циклизация молекулы увеличивает ее. Соединения В, Д и 3, перемещающиеся при хроматографии на силикагеле, как одна зона, легко разделяются этим методом. Различные типы ацетилированных гидроксильных групп (в соединениях А, В, Г я Ж) или карбонильная группа приводят к различному по величине замедлению движения хроматографируемого вещества. Очевидно, характер гликозидной связи также существенно влияет на величину [c.209]

Реакцию проводят в каталитической установке проточного типа. В работе иопользуют 15—20 см 7-оксида алюминия с размером зерна 2—4 мм и 20—30 мл изоамилового спирта. Оксид алюминия предварительно активируют нагреванием в токе сухого воздуха (см. раздел I, 3.4), а изоам,иловый спирт, высушенный над сульфатом магния, перегоняют из колбы Фаворского. Дегидратацию проводят при 400°С и объемной скорости подачи спирта 1,0 ч в слабом токе азота. Катализат собирают в приемник и ловушку, охлаждаемую смесью ацетона, и сухого льда углеводородную часть отделяют от водного слоя, суш ат над сульфатом магния и перегоняют из колбы Фаворского. Фракция, выкипающая до 40°С, представляет собой смесь изоамиленов, а остаток — непрореагировавший спирт. Смесь амиленов анализируют методом газожидкостной хроматографии. В отчете о работе приводят выход изоамиленовой фракции и ее состав. Превращение изоамилового спирта в изоамилены составляет 55%. [c.92]

Алкилирование проводят в установке проточного типа. В кварцевую трубку помещают 10 см оксида алюминия (размер зерен 1—2 мм). Смесь фенола и р-метилаллилхлорида (мольное соотношение 1 1) подают в реактор с объемной скоростью 0,4 при температуре 250°С в течение 1 ч. Полученный жидкий катализат взвешивают и определяют его выход. - Далее катализат растворяют в эфире, промывают 20%-ным раствором гидроксида натрия для удаления фенолов. Эфирный слой отделяют, промывают водой и высушивают над сульфатом магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Чистоту полученного 2,2-диметил-2,3-дигидробензо-фурана определяют методом газожидкостной хроматографии. [c.97]

Окоид алюминия также находит применение в газоадоорбци-онной хроматографии [1, 5], однако этот оксид может оказывать каталитическое действие на дозируемые вещества. Последнее затрудняет или делает невозможным применение в газовой хроматографии таких смешанных оксидов, как алюмосиликагели или декатионированные цеолиты. В качестве адсорбентов в газовой хроматографии были изучены оксид сурьмы (V) [67], диоксиды олова и циркония [68], оксид магния [69], а- и -оксиды [c.28]

Пробы почвы, состоящие из перегноя, подвергали гидрогенизации. Насыщенные углеводороды отделяли от остальных соединений на колонке длиной 40 см и диаметром 4 см, заполненной смесью оксида магния и силикагеля (флорисилом) ([44] 330 г флорисила (60/100 меш), активированного в течение 6 ч при 600°С, подавали в колонку в виде суспензии, в гексане, а затем известную часть гидрогенезированного продукта помещали в верхнюю часть колонки и проводили элюирование гексаном до появления окрашенной фракции. Применение этого метода позволяет достичь удовлетворительного разделения и-алканов газо-жидкостной хроматографией в отсутствие примесей, мешающих анализу, или при их незначительных концентрациях. [c.280]

Аскью с сотр. [3] предложил общий метод определения фос-фороргани 1еских пестицидов в речных водах и сточных водах с помощью газовой, тонкослойной и гель-хроматографии. Из пробы сточных вод объемом 1 л производили экстракцию пестицидов тремя порциями хлороформа (по 50 мл). Экстракты объединяли и обезвоживали, пропуская их через колонку с безводным сульфатом натрия. Элюат переносили в испаритель и упаривали до малого объема. В ряде случаев необходима очистка экстрактов в хлороформе. Если происходит удерживание некоторых пестицидов на угле, эту операцию можно провести на колонке с активированным углем или оксидом алюминия или магния. На стеклянные подложки размерами 20X20 см наносили слой силикагеля G 250 мкм и активировали в течение по крайней мере двух часов при температуре 120 °С. Концентрированные экстракты наносили на слой сорбента и проводили разделение одним из трех элюентов (1) гексан— ацетон (5 4) (2) хлороформ — ацетон (9 1) (3) хлороформ— уксусная кислота (9 1). При использовании элюента (1) значения Rf 40 пестицидов изменяются от О до 0,9. При разделении пестицидов в элюенте (2) лучше, чем в первом случае, разделялись соединения с относительно малыми значениями Rf. Третий элюент использовали для некоторых групп пестицидов, разделяемых элюентом (2). Величины Rf пестицидов при использовании всех трех элюентов представлены в табл. 14.18. [c.491]

Интересным вариантом метода ВЭЖХ является центрифужная хроматография, в которой движение элюента через сорбент обеспечивается высокой скоростью вращения колонок. Разделение смесей, содержащих вплоть до 0,5 мг каждого компонента, на мелкодисперсном силикагеле или оксиде магния в системе легкий петролейный эфир — метанол занимает 2—6 мин [364]. [c.249]

Хайфлосуперцел нашел применение и в тонкослойной хроматографии. Смесь этого сорбента с оксидом магния и сульфатом кальция образует прочные слои, элюирование на которых можно проводить с высокой скоростью. Разделение неполярных каротинов на таких слоях протекает с хорошим разрешением [369]. На таких слоях можно, например, за один прием разделить все каротиноиды моркови. Хроматографический анализ пигментов хлоропластов перца apsi um включает две стадии сначала на пластинках с целлюлозой разделяют хлорофиллы и ксантофиллы, а затем смесь каротинов хроматографируют на тонком слое оксида магния и хайфлосуперцела [370]. На слоях из оксида магния элюирование можно вести легким петролейным эфиром. ТСХ на этом сорбенте в сочетании с УФ-детектиро-ванием составляет основу метода количественного определения а- и р-каротинов в биомассе [371]. Для обнаружения небольших количеств р-каротина предложен метод хроматографии в тонком слое, сформированном из смеси карбоната кальция, оксида магния и гидроксида кальция, в системе ацетон — легкий петролейный эфир — хлороформ (5 5 4) [372]. Проведен сравнительный анализ эффективности разделения главных пигментов на слоях из кукурузного крахмала, целлюлозы и микрокристаллической целлюлозы. В системе гептан — этилацетат — пропанол полное разделение было достигнуто на слоях из крахмала [373]. [c.251]

Описана хроматография свободных порфиринкарбоновых кислот на колонках с тальком [31—33], целитом [34—38], оксидом алюминия, карбонатом кальция, оксидом магния и карбонатом магния [39]. Шварц и др. [40] с помощью хроматографии на сорбенте флорисил (трисиликат магния) разделили присутствующие в моче порфирины на три фракции, содержащие соответственно окта-, тетра- и дикарбоновые кислоты. Для разде- [c.211]

Отделение нефтепродуктов от других органических соединений проводят с помощью хроматографических методов, используя следующие химические сорбенты оксид алюминия II степени активности, силикагель, флоризил (силикат магния, специально подготовленный для этой цели). При этом метод тонкослойной хроматографии, не учитывающий летучие компоненты нефтезагрязнений в стоках, рекомендуют применять при анализе низких концентраций нефтепродуктов. Так, используя в качестве сорбента окись алюминия, а в качестве элюента - смесь растворителей (гексан, четыреххлористый углерод, ледяная уксусная кислота), можно эффективно и достаточно быстро разделить углеводороды (отдельно ПАУ), смолы и асфальтены /25/. Таким образом, метод тонкослойной хроматографии при высокой чувствительности и за достаточно короткое время дает возможность получения дополнительной информации о степени загрязнения воды. [c.11]