Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Галоид бром, определение

    Во избежание изменений оттенка окраски метилового оранжевого величину pH следует поддерживать постоянной, желательно около 2,0 или меньше. По данным Тараса, хлор реагирует в сернокислой среде медленно, но Смит [21 не наблюдал такого эффекта с бромом. Определению мешает трехвалентный марганец, который реагирует так же, как свободный галоид. Трехвалентное железо в количествах до 25 мкг/мл заметно не реагирует с метиловым оранжевым. Йод, как таковой, не мешает определению. Однако, если применяют броматный метод отделения, йодид переходит в йодат. Йодат медленно реагирует с бромидом, в результате чего выделяется бром и обесцвечивается метиловый оранжевый. В этом случае эквивалентные бромиду количества йодида вызывают погрешность 7%. [c.204]


    Одной из отличительных особенностей фотохимического исследования является то, что во многих случаях имеются независимые доказательства определенного характера реакции, сопровождающейся поглощением света молекулой следовательно, первичный Процесс вполне понятен. При этих условиях сравнение термической и фотохимической реакций может дать существенные сведения о вторичных процессах реакции. Так, поглощение света хлором, бромом и иодом, как известно, приводит к образованию свободных атомов поэтому фотохимические реакции этих галоидов во многих случаях служили ключом к пониманию их термических реакций. [c.101]

    Благодаря лучшей, чем в воде, растворимости галоидов в органических растворителях, при соприкосновении водного раствора с органическим растворителем большая часть галоида переходит в последний. При этом галоид распределяется между органическим растворителем и водой в строго определенных отношениях. Если в качестве примера взять бром и сероуглерод (СЗа), то отношение концентрации брома в сероуглеродной фазе к концентрации его в водной при различных общих количествах растворенного брома остается постоянным и равным примерно 80. [c.275]

    Определение серы проводят аналогично определению галоидов, с той лишь разницей, что не прибавляют азотнокислого серебра. Так как окисление серы облегчается в присутствии брома, то часто к навеске вещества прибавляют несколько кристалликов чи стого бромистого калия. Азотная кислота окисляет серу до серной кислоты, которую осаждают раствором хлористого бария в виде сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, прокаливают при 500 °С и взвешивают. Этот способ определения галоидов н серы предложен Кариусом. [c.31]

    Определение серы. Определение серы проводят аналогично определению галоидов с той лишь разницей, что не прибавляют азотнокислое серебро в трубку для запаивания. Так как окисление серы значительно облегчается в присутствии брома, то полезно в пробирку с навеской перед опусканием ее в трубку прибавить несколько кристаллов чистого бромистого калия. [c.235]

    Так как реакция брома с роданистым свинцом протекает количественно, то количество родана в растворе можно принять эквивалентным количеству прибавленного брома, если только реагент используется немедленно. Количественное определение можно провести, оттитровывая иод, выделившийся при встряхивании отмеренного количества раствора с водным иодистым калием [5]. Для большинства синтезов желательно, чтобы свободный родан оставался в избытке до конца реакции. Присутствие свободных галоидов может быть обнаружено по появлению красного окрашивания ири встряхивании нескольких капель раствора с железным порошком и эфиром. [c.243]


    Для определения брома пробу, обработанную описанным выше методом, подкисляют разбавленной азотной кислотой, избыток бисульфита окисляют 1-процентным раствором перманганата калия и определяют галоид методом Фольгарда или другим методом. Отношение обычно колеблется от 1,97 до 2,02. [c.67]

    Определение ртути сожжением ртутьорганических соединений с окисью кальция 1182, 959] непригодно для анализа веществ, содержащих азот или галоид, в особенности иод или бром. [c.174]

    По месту двойной связи присоединяется не только иод, но и другие галоиды — хлор и бром, которые реагируют энергичнее, чем иод они присоединяются не только к двойным связям, но и замещают водород в радикале. Поэтому обычно применяют иод, который в определенных условиях реагирует преимущественно с двойными связями. В настоящее время разработано множество различных методов определения йодного числа. Чаще всего применяется метод Гюбля, обладающий высокой точностью. [c.187]

    Бром и бромистый водород можно определять, как хлор и хлористый водород, колориметрическим путем с применением нитрата серебра и мышьяковистой кислоты. Подобные определения не характерны в присутствии других галоидов или цианистого водорода. [c.218]

    Метод определения йодного числа основан на том, что ненасыщенные алифатические соединения легко присоединяют галоид каждая двойная связь в молекуле присоединяет молекулу галоида. При этом хлор действует энергично, но вступает также и в реакцию замещения бром присоединяется быстро, но все же заметно вступает в реакцию замещения. Иод же сам по себе реагирует слишком вяло. Поэтому применяют не свободные галоиды, а их соединения хлор-иод ЛС1, бром-иод Л Вг и иодноватистую кислоту ШО. [c.410]

    Определение йодного числа основано на свойстве ненасыщенных жирных кислот, входящих в состав жира, присоединять галоиды по месту двойных связей. При этом каждая двойная связь в них может присоединять лишь два атома галоида. Наиболее энергично действует хлор. Наряду с присоединением к двойным связям он может замещать водород в молекулах жирных кислот. Такое же действие оказывает и бром, но реакция замещения водорода протекает в этом случае менее энергично. Йод реагирует очень медленно и не присоединяется количественно по месту двойных связей ненасыщенных жирных кислот. [c.206]

    Прежде чем перейти к обсуждению частных реакций, рассмотрим общие вопросы анодного галоидирования. При электролизе раствора галоида на платиновом электроде, содержащем следы иридия и родия для придания электроду устойчивости к корродирующему действию свободного галоида, выделение последнего происходит обычно при потенциале разряда галоида в растворе. Таким образом, выделение иода, брома и хлора происходит соответственно при значениях потенциала примерно 0,52 0,94 и 1,31 в. Однако если в растворе присутствует деполяризатор, который может реагировать с выделяющимся галоидом, потенциал выделения галоида будет несколько ниже. При надлежащем регулировании анодного потенциала опасность возникновения смешанных реакций обычно незначительна. Хотя для напряжения разложения воды было получено несколько значений, устойчивое выделение кислорода и водорода происходит при разности потенциалов примерно 1,7 б. При этом гидроксильные ионы разряжаются на аноде с образованием воды и выделением газообразного кислорода. Однако иногда может оказаться, что вещество, которое подвергается анодному замещению, является хорошим деполяризатором кислорода в таком случае конечный продукт будет результатом двух одновременно протекающих процессов анодного окисления и замещения. Если анодное замещение производится в щелочной среде, то при определенной поляризации начинается выделение кислорода, и получающийся конечный продукт окажется результатом двух процессов. Это особенно характерно для тех случаев, когда органический деполяризатор присутствует в количествах, недостаточных для того, чтобы немедленно реагировать с выделяющимся галоидом. В таких условиях галоид реагирует с ионом гидроксила, образуя гипогалоидную кислоту, которая может быть как галоидирующим, так и окисляющим агентом. В особен- [c.152]

    Многие из опубликованных работ, относящихся к реакции угля с галоидами, посвящены определению йодного числа различных углей. Результаты этих определений больше зависели от употреблявшихся реагентов п условий опыта, чем от типов изучавшихся углей. Однако прп одном и том же методе степень насыщенности, или йодное число, увеличивалась с понижением степени обуглероживания. В табл. 4 объединены результаты работ исследователей, вкратце приведена применявшаяся ими методика. Шталь-шмидт [4] определял содержание брома в угле после реакции угля с безводным бромом. Фишер [6] прибавлял постепенно увеличивающиеся порции 0,5 н. раствора бромноватокислого калия к суспензии угля в разбавленной соляной кислоте до появления избытка брома. Деннштедт и Бюнц [7] обрабатывали 1 е тонко размельченного угля 50 мл реагента Гюбля (иод и хлорная ртуть [c.379]


    Непредельные углеводороды приооединяют по месту двойных снй. зей хлор, бром, иод, и эта реакция используется для определения количества присутствуюпщх углеводородов с двойными связями, путем определения количества граммов галоида, фиксируемого 100 г углеводородов. [c.103]

    Определение галоидов. Разложение анализируемого органического вещества обычно осуществляется путем сожжения в токе кислорода или действием перекиси натрия в никелевой бомбе Хлор и бром при этом переходят в ионное состояние и могут быть определены с помощью стандартного раствора AgNOз пстенциометрически или титрованием в слабокислом спиртовом растворе в присутствии адсорбционного индикатора (дихлорфлуоресцеина) [c.9]

    Таким образом, было установлено, что максимальная степень химической деструкции НПАВ наблюдается там, где содержится большее количество серы и ее соединений. Так, в породе месторождений Западной Сибири и Башкортостана содержание серы составляет 2-5%, степень химической деструкции реагента АФ,-12 достигает 30-45%. На месторождениях Узеньское, Жетыбайское, Карамандыбасское содержание серы составляет не более 0,1-0,3%, степень химической деструкции неонола АФ,-12 находится в пределах 10-18%. По-видимому, в наших исследованиях выявлены не все факторы, влияющие на неустойчивость ПАВ в пласте. Определенное активизирующее действие должны оказывать и содержащиеся в пластовых водах галоиды - йод, бром, фтор. Не исключено также и влияние закачиваемого вместе с вытесняющими композициями растворенного кислорода. [c.32]

    Свободные галоиды (код, бром, хлор). Открытие йодидов и бромидов путем их окисления до и Вг с последующим экстрагированием применяется в качественном анализе. Аналогичные методы нередко используются для определения йодидов и бромидов в минеральных водах и солях. При работе этими методами наиболее важно подобрать подходящий окислитель, так как обычно необходимо раздельное определение йодидов и бромидов. Сильные окислители вызывают окислспие до кислородных кислот, которые не экстрагируются для выделения йода пользуются часто хлорным железом и другими слабыми окислителями. После выделения галогена его определяют в слое органического растворителя чаще всего окислительно-восстановительными методами объемного анализа. [c.115]

    Аналитические методы определения ненасыщенных углеводородов присоединением брома или иода не годятся для диолефинов с сопряженными двойными связями, так как эти углеводороды в условиях присоединения ведут себя, как моноолефины, присоединяя вместо 4 только 2 атома галоида. Так как диолефины легко присоединяют 4 атома водорода при каталитическом гидрировании, проводимом при низких температурах, Уотерман и ван-Вестен [45] предложили использовать эту реакцию для определения чистоты изопрена. [c.118]

    Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]

    Для той же цели — установления способных к замещению хлора и п брома — по Финксльштейну может применяться и реакция замены хлор- и бромсодержащих соединений на иод с иодистым натрием в ацетоновом растворе (ср. стр. 449, 462 и 478). Если органическое галоидсодержащсе соединение с этим реактивом дает осадок (иногда необходимо кипятить), то определенно можно сделать заключение, что галоид находится у углерода, связанного простой связью отсутствие же реакции довольно ясно говорит за то, что галоид находится или у углерода, связанного двойной связью, или в ароматическом ядре. Однако в последнем случае не совсем исключены ошибки, так как и некоторые соединения первой упомянутой группы реагируюг очень слабо. [c.451]

    Очень интересно отношение антрацена к реакциям замещения. Легче. всего заместители вступают в положения, находящиеся между двумя бензольными ядрами, причем имеются определенные доказательства того, что при введении нитрогруппы или галоида в мезоположение прежде всего имеет место процесс присоединения. Продукты присоединения хлора или брома к антрацену в положении 9, 10 легко отщепляют элементы галоидоводорода с образованием 9-хлор- или 9-бромантрацена (см. стр. 92). Введение галоида в другие положения осуществимо при более жестких условиях [c.96]

    Способность непредельных углеводородов вступать в- непосредственное взаимодействие с галоидами является основанием многих важных методов определения этих углеводородов, в особенно-сти в смесях их с другими соединениями, например в крекинг- бензине. Для этой цели обычно применяются бром и иод количество поглощенного oлeфинo м галоида определяется в стандартных условиях. [c.502]

    Наиболее распространенные методы определения общей непре-дельности углеводородных смесей основаны на реакциях присоединения галоидов. Учитывая количество вошедшххх в реакцию брома или йода, определяют бромные или йодные числа. [c.128]

    Н. Рей [69] один из первых использовал реакцию образования нелетучих соединений, применив метод галоиди-рования, для определения примесей в этилене. Им было показано, что удаление этилена из анализируемо смеси про сходит на колонке, содержащей 40% жидкого брома на угле, в результате образования тяжелых бромопроизводных этилена, адсорбируемых углем. Бромирование этилена проходило в первой колонке (19 X 1,1 см), содержащей 12,5 г брома на угле, разделение во второй колонке (40 X 0,2 см), заполненног активированным углем. Процессы бромирования, адсорбированного поглощения (удаления) и последующего объемного хроматографического разделения легких примесей были объединены в одном приборе. ]Метод позволил количесгвенно [c.84]

    Введение галоида, особенно брома, в а-положение к кетогруппе в природном соединении может оказаться весьма полезным. Обычно по данным ИК-спектроскопии можно определить ориентацию брома (см., однако [3456]), а зная ее, можно изучить поведение галоида в условиях отщепления по механизму Е2, что даст некоторые сведения о пространственном окружении карбонильной группы. Однако на практике этот подход к определению стереохимии природных продуктов критически не применялся. Следует, вероятно, упомянуть, что хорошо известная затрудненность дегидробромирования 4р-бромкопростанонов ХС разных типов может быть объяснена неблагоприятным г ис-расположением отщепляющихся групп [48]. В тех случаях, когда транс-диакси-альная ориентация возможна, как, например, для Ир-бром-12-кето-З-ацетоксихоланата X I, отщепление легко протекает в го- [c.549]

    Определение фтора в воздухе. Желтая флюоресцеиновая бумага от действия свободных галоидов (фтора, брома, иода) и других окислителей, способных вытеснять Вгг из бромида калия, окрашивается в красный цвет вследствие образования эозина (см. анализ воздуха). [c.51]

    Для определеиия Ag, М.п, Сг, Ni, Со и u в сере применен аналогичный метод обогащения, в качестве коллектора использовали спектрально чистый угольный порошок. Чувствительность метода при навеске 4 г составляет для Сг, Ni, Со и Си — 1 10 % Ag и Мп —5- 10 % [17]. Позднее этими авторами [18] разработан более чувствительный метод спектрального анализа серы на примеси Сг, Ni, Со, Ag, u, In и Мп, заключающийся в растворении остатка после сжигания серы и определении примесей в растворе. Чувствительность метода для Сг, Ni, Со, Ag и In — 2- 10 % Мп и Си— 1 I0- %>. Ошибка определения 20—25%-При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10 % [ ] Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

    Для определения примесей галоидов — хлора и брома обычно используется восстановление до галогенидов с последующим осаждением галогенидов серебра. Отделение хлоридов и бромидов основано на их большей, по сравнению с иодидами, растворимости в аммиаке.. Конечное определение проводится нефелометрически. Этот способ позволяет определять до 3 10 3—5-10- % С1 и Вг [2]. Другой способ анализа иода на хлор и бром основан на восстановлении галоидов сернокислым гидразином, окислении иода до элементарного перекисью водорода и отгонке иода из раствора при кипячении. Хлориды н бромиды определяются нефелометрически [3]. [c.475]

    Галоидом замещаются только активные атомы водорода, находящиеся в а-положении к карбоксильной группе. Так, капроновая кислота дает сначала а-бром-, а затем а,а-дибромкапроновую кислоту и на ЭТ0Л4 реакция прекращается. Триметилуксусная кислота не имеет атома водорода в а-положении и поэтому устойчива к галоидированию. Путем бромирования кислоты неизвестной структуры с последующим определением степени бромирования можно установить число присутствующих в ней а-водородных атомов. Данные опытов свидетельствуют [c.428]

    Это свойство двойной связи жадно присоединять галоиды применяется для определения и е п а с ы щ е н и о с т и соединения. С этой целью исследуемое вещество подвергается де11С1вн1о брома, расстворепного в четыреххлористом углероде. [c.86]

    В -положении могут быть зафиксированы только волны бром-и иодантрахинонов (по галоиду), которые сильно сдвинуты в сторону отрицательных потенциалов по сравнению с соответствующими потенциалами для а-производных. Это еще раз говорит о различной подвижности а- и -галоидов в молекуле антрахинона. Различия между потенциалами полуволн для а- и -изомеров настолько существенны, что они могут быть использованы для их идентификации и количественного определения при совместном присутствии [c.168]

    Главным источником ошибок при определении йодных чисел является то обстоятельство, что при дехгствии галоидов на углеводородные смеси, наряду с реакциями присоединения, на которых базируется метод, могут иметь место также реакции замещения. С легкими углеводородами и на холоду замещающее действие иода и брома невелико однако по мере возрастания молекулярного веса углеводородов оно постепенно увеличивается, и пренебрегать этим направлением реакции, очевидно, уже не приходится. Для его учета обыкновенно определяют количество галоидоводородной кислоты, выделяющейся в процессе реакции замещения. [c.170]


Смотреть страницы где упоминается термин Галоид бром, определение: [c.553]    [c.1212]    [c.67]    [c.150]    [c.343]    [c.51]    [c.49]    [c.248]    [c.814]    [c.1208]    [c.1215]    [c.1215]    [c.129]    [c.588]   
Технический анализ в производстве промежуточных продуктов и красителей Издание 2 (1949) -- [ c.79 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Галоиды

галоидо



© 2025 chem21.info Реклама на сайте