Уксусный альдегид, обнаружение кислоты

Обнаружение этилового спирта. Этиловый спирт окисляется перманганатом калия в присутствии серной кислоты до уксусного альдегида (возможно образование некоторого количества уксусной кислоты). Пары альдегида дают синее окрашивание при взаимодействии с раствором нитропруссида натрия, содержащим пиперидин. Метиловый спирт окисляется в формальдегид, не реагирующий с нитропруссидом. Каплю исследуемого раствора смешивают в микропробирке с каплей подкисленного 0,1 н. раствора перманганата калия. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной каплей смеси 5%-ного водного раствора нитропруссида натрия и 20%)-ного раствора пиперидина. В присутствии этилового спирта возникает синее окрашивание. Предел обнаружения 150 мкг этилового спирта. [c.208]

Присоединение кислорода к молекуле углеводорода облегчает дальнейшее ее окисление. При исследовании продуктов распада низкомолекулярных полиизопренов обнаружен ряд продуктов окисления (ацетальдегид, ацетон, уксусная кислота, вода и муравьиная кислота). Это означает, что разрыв молекулы происходит как по двойным связям, так и по соседним ординарным связям. Продуктами автокаталитического окисления каучуков являются также альдегиды, кетоны, кислоты и перекиси (см. 3). [c.17]

При окислении пропилена воздухом были получены только формальдегид, уксусный альдегид и муравьиная кислота [1]. Однако исследователи, применявшие пропилен в избытке при 215—280° С и 12—18 атм, получили наряду со смесью кислот и альдегидов также окись пропилена, пропиленгликоль и глицерин 12]. Было установлено, что в первых стадиях окисления образуются аллиловый спирт и пропионовый альдегид. Аллиловый спирт и глицерин образуются, очевидно, в результате реакции, при которой молекулярный кислород действует на метильную группу. Исследовано окисление 2-бутена кислородом при 350—500° С [3]. Основными продуктами реакции являлись уксусный альдегид и бутадиен. Установлено также присутствие глиоксаля, окиси олефина, органической кислоты и перекисей метилэтилкетон не был обнаружен. Бутадиен, повидимому, получался в результате дегидратации 2,3-бутандиола или окиси бутилена окисление бутадиена по двойным [c.142]

Малые количества третичных алкилированных аминов можно определять различными методами. Однако каждый из этих методов может применяться лишь в определенных условиях. Некоторые третичные амины способны сочетаться с растворами диазосоединений. В этих случаях их можно определять методом сочетания после предварительного ацетилирования первичного и вторичного оснований. В других случаях, например при определении диметиланилина, диэтиланилина или диэтил-ж-толуидина, третичные амины можно превратить действием большого избытка азотистой кислоты в замещенные в ядре нитрозосоединения, интенсивно окрашенные в желтый цвет, которые можно определить колориметрически, так как образующиеся одновременно с ними из других аминов ди азосоединения и нитрозамины бесцветны Иногда для количественного определения удается использовать описанную выше и принятую для обнаружения третичных диалкилированных оснований реакцию с уксусным альдегидом и окислителем, приводящую к образованию окрашенных соединений (стр. 660). В этом случае интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают с интенсивностью окрасок стандартных растворов с известным содержанием третичного амина. [c.696]

При окислении 2-метил-2,4-гексадиен-1-ола перманганатом калия выделены уксусная и щавелевая кислоты, а в нейтральных продуктах окисления обнаружен уксусный альдегид [c.899]

Метанол в определенных условиях при окислении перманганатом калия в слабокислой среде можно превратить в муравьиный альдегид. Чтобы избежать дальнейшего окисления муравьиного альдегида до муравьиной кислоты, избыток окислителя удаляют из реакционной смеси. В этих условиях этиловый спирт окисляется до уксусного альдегида. В связи с тем что муравьиный и уксусный альдегиды можно различить с большой чувствительностью, возможно обнаружение малых количеств метанола в этаноле и наоборот. [c.264]

К неспецифическим универсальным методам обнаружения относится также обработка хроматограмм эффективным окислителем, например опрыскивание 0,1 н. раствором перманганата калия в разбавленной уксусной кислоте. При этом ряд веществ обнаруживается в виде желтых пятен на розовом фоне [74]. Другой метод включает в себя экспозицию хроматограммы в атмосфере озона в течение 30 мин. После удаления избытка озона обдуванием воздухом продукты окисления детектируют обычными обнаружителями. При окислении озоном образуются гидроперекиси, альдегиды, кетоны и т. д., которые обнаруживают с помощью [c.72]

К неспецифическим универсальным методам обнаружения относится также обработка хроматограмм эффективным окислителем, например опрыскивание 0,1 н. раствором перманганата калия в разбавленной уксусной кислоте. При этом ряд веществ обнаруживается в виде желтых пятен на розовом фоне [74]. Другой метод включает в себя экспозицию хроматограммы в атмосфере озона в течение 30 мин. После удаления избытка озона обдуванием воздухом продукты окисления детектируют обычными обнаружителями. При окислении озоном образуются гидроперекиси, альдегиды, кетоны и т. д., которые обнаруживают с помощью 2,4-динитрофенилгидразином, фосфорномолибденовой кислотой и т. д. Метод применим и для обнаружения насыщенных углеводородов [32]. [c.72]

Существует много реактивов, позволяющих сделать различные бесцветные соединения на хроматограмме видимыми. Эти реактивы можно подразделить на два класса 1) реактивы общего назначения, позволяющие обнаружить большое число соединений различных типов 2) более специфичные реактивы, позволяющие обнаружить соединения определенного типа или с определенной функциональной группой. В качестве примера можно привести раствор о-дианизидина в ледяной уксусной кислоте, применяемый для обнаружения альдегидов [3]. [c.215]

Если к мышечной кашице добавить раствор гликогена Или крахмала и создать благоприятные условия среды, температуры и анаэробиоза, то через некоторое время в смеси можно обнаружить молочную кислоту. Образование молочной кислоты обусловлено наличием в мышечной кашице гли-колитических ферментов, катализирующих расщепление крахмала через ряд промежуточных этапов до молочной кислоты (см. стр. 170). Для обнаружения молочной кислоты ее переводят в уксусный альдегид при помощи концентрированной серной кислоты [c.174]

Обнаруженная последовательность окисления метильных групп тетраметилбензофенона соответствует общим закономерностям окисления ксилола [264], мезитилена и дурола [80]> причем при окислении 3,3 4,4 -тетраметилбензофенона кислородом воздуха в уксусной кислоте в присутствии кобальт-бромидного катализатора при 100—105 С и атмосферном давлении бензофенонтетракарбоновая кислота образуется с выходом 80— 90%. Кроме уксусной кислоты, может быть использована также пропионовая или масляная кислота. В качестве инициатора обычно используется альдегид той кислоты, в среде которой проводится окисление, [c.181]

При очень слабой желтой окраске эфира во избежание ошибки надо прибавить каплю 0,5% крахмального клейстера. При наличии йода появится синее окрашивание. Наличие уксусного альдегида определяется по покраснению раствора фуксиносернистой кислоты (стр. 105). Проверку с йодистым калием на содержание перекиси эфира надо производить также во всех случаях, когда имеется в виду перегонка эфира или эфирных экстрактов. В противном случае, в конце перегонки может произойти взрыв. При обнаружении перекиси эфир можно легко обезвредить, если взболтать его с раствором железного купороса FeSO,. Эфир применяется очень часто в лабораторной практике для извлечения жиров из различных тканей или семян, а также для извлечения сильно действующих алкалоидов из растений (стр. 360). [c.148]

Этиловый спирт окисляется перманганатом калия в присут-стми серной кислоты, образуя уксусный альдегид. Последний можно обнаружить в паровой фазе по синему окрашиванию, появляющемуся при взаимодействии с раствором нитропруссида натрия, содержащим морфолин или пиперидин (ср. обнаружение [c.452]

В растворе серной кислоты соединение (П) медленно окисляет ся в фиолетовый продукт неизвестного состава. Поэтому, как и при обнаружении гликолевой кислоты с помощью 2,7-диоксннафта-лина, в данном случае происходит взаимодействие альдегида с фенолом, при котором концентрированная серная кислота действует как конденсирующий агент и окислитель. Действительно, метальдегид, паральдегид, альдоль и пропионовый альдегид реагируют с п-оксидифенилом в среде серной кислоты так же, как и уксусный альдегид, образуя интенсивно окрашенные фиолетовые продукты. Формальдегид дает с указанным реагентом голубовато-зеленое, масляный альдегид—красное, а энантовый альдегид— оранжевое окрашивание. Соответственно этому такую же цветную реакцию, как и молочная кислота, дают а-оксимасляная и пировиноградная кислоты. [c.477]

В табл. 4.5 приведены результаты двух параллельных опытов по разложению. Несмотря на разнообразие веществ, обнаруженных в продуктах распада, сумма формальдегида и муравьиной кислоты составляет 82,5%, а сумма валерианового альдегида и валериановой кислоты — 91%. Присутствие ацетальдегида, масляного альдегида, уксусной и масляной кислот, вероятно, объясняется как наличием в исходном гексене-1 примеси гексена-2, так и протеканием побочных реакций. Небольшие количества водоро- [c.118]

Легради и др. [62] обрабатывали небольшие количества муравьиного альдегида и его диметилацеталя (диметоксиметан) ж-фенилендиамипом в соляной кислоте и обнаружили, что при нагревании образуются растворимые в воде полимеры. Предел обнаружения составляет 40 мкг. Уксусный альдегид и фурфурол в этой реакции неактивны. [c.176]

Метанол пе мешает обнаружению этанола, так как в этих условиях он окисляется до муравьиного альдегида. Однако проведе1П1ю реакции мешают вещества, окисляющиеся перманганатом. В этом случае нельзя применять большой избыток перманганата калия, так как возможно дальнейшее окисление уксусного альдегида до уксусной кислоты. Диэтиловый эфир также мешает реакции вследствие образования уксусного альдегида [c.257]

Для обнаружения альдегидов пригоден насыщенный раствор о-дианизи-дина в ледяно уксусно кислоте, использованны Васики и Феденом [82]. При этом альдегиды, в особенности фурфурол, уже на холоду обнаруживают [c.193]

На основании указанных методов были идентифицированы следующие соединения малеиновый ангидрид (кислота) уксусная, пропионовая и акриловая кислоты формальдегид (обнаружен колориметрически), ацетальдегид, пропионовый альдегид, акролеин, кротоновый и масляный альдегиды ацетон, метилэтилкетон, ме-тилвинилкетон. В продуктах реакции замечено довольно значительное количество фурана, особенно в опытах с недостатком кис- [c.216]

Механизм зарождения цепей в катализированном окислении альдегидов подробно разобран в работах Бона [19, 20] на примере окисления бензальдегида. Полученные данные доказали образование радикалов по реакции трехвалентного кобальта с альдегидом. Бензальдегид окислялся в растворе ледяной уксусной кислоты при комнатной температуре с ацетатом кобальта в качестве катализатора. Скорость окисления да [R HO][катализатор]Обнаружение сильного тормозящего действия добавок а-нафтола показало, что реакция является цепной. При квадратичном обрыве цепей скорость цепной реакции должна быть равна [c.187]

Нами проводилось санитарно-химическое исследование сополимерной дисперсии винилацетата с дибутилмалеинатом [223]. Было показано, что с увеличением содержания остаточного мономера (винилацетата) интенсивность его "миграции в воздух увеличивается. Максимальная концентрация винилацетата в воздухе (1—57 мг/м ) наблюдалась в первые сутки после нанесения дисперсии, т. е. во время формирования и высыхания пленки. В дальнейшем количество винилацетата, выделяющегося из высохшей пленки, постепенно снижалось и через 7—8 сут концентрация его в воздухе становилась ниже предельно допустимой для атмосферного воздуха (0,15 мг/м ). В течение следующих 3,5 мес винилацетат в воздухе практически не был обнаружен. Дибутилмалеинат и продукты возможного разложения винилацетата (альдегиды и уксусная кислота) практически отсутствовали в исследуемом воздухе. [c.201]

Обнаружение салицилового альдегида. Раствор салицилового альдегида в уксусной кислоте или спирте при смешивании с раствором гидразина образует беловато-желтый осадок салицилальдазина [c.208]

Состав продуктов пиролиза целлюлозы, образующихся при прогреве ее от ПО до 370 °С, был исследован Швенкером и Беком методом газо-жидкостной хроматографии. В начальной стадии термораспада целлюлозы образуется, как уже указывалось выше, левоглюкозан, который при последующем повышении температуры (выше 225 °С) распадается с образованием низкомолекулярных летучих продуктов, а также продуктов ароматизации и полимеризации. Поэтому в продуктах пиролиза при 375°С левоглюкозан не был обнаружен. Хроматографически в продуктах пиролиза целлюлозы при этих температурах было обнаружено 37 различных летучих продуктов, среди которых главное место занимают кислоты (молочная, уксусная, муравьиная), альдегиды [c.183]

Для обнаружения соединений применяют ряд специальных реакций. Так, например, пластинки опрыскивают 1 %-ным раствором анисового альдегида в 2 %-ном растворе концентрированной серной кислоты в ледяной уксусной кислоте, после чего 12—15 мин нагревают пластинки при 95—100°С. Для обнаружения 17- и 3-оксостероидов применяют реакцию Циммермана опрыскивают хроматографическую пластинку свежеприготовленной смесью 2 %-ного этанольного раствора и-динитробен-зола и 1,25 и. этанольного раствора гидроксида калия (1 1). Синие пятна 3-оксостероидов появляются сразу при нагревании в токе горячего воздуха, а 17-оксостероиды (если заместитель в положении 16 отсутствует) дают фиолетовую окраску через 3—6 мин. Для идентификации этиохоланона-11 и андроста-нона-11 используют реактив Драгендорфа. Этот реактив окрашивает пятна А -З-оксостероидов в оранжевый цвет, но его надо заново готовить каждые два дня и хранить при низкой температуре (4°С). Стероидные спирты можно обнаружить, опрыскивая пластинки 0,25 %-ным раствором ангидрида хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте и затем нагревая их 15 мин при 90—95°С. Образовавшийся при этом оксостероид обнаруживают с помощью реакции Циммермана. Семнадцать ацетатов стероидов анализировали методом ТСХ, элюируя пробу смесью этилацетат—циклогексан (1 1), однако в этой системе результаты разделения были менее удовлетворительны, чем при хроматографировании на бумаге. [c.314]

Кричевский и др. [279] элюировали пробы на силикагеле смесями эфир—петролейный эфир—метаиол—уксусная кислота (70 30 8 1) и изооктан—изопропиловый зфир—уксусная кислота (2 1 1). В качестве обнаруживающего реактива они использовали раствор 0,5 мл анисового альдегида и 1 мл концентрированной серной кислоты в 50 мл уксусной кислоты. Эти авторы составили таблицу различных цветных реакций. Энерот [280] исследовал хроматографические характеристики 40 желчных кислот в 17 различных растворяющих системах (табл. 29.9). Для обнаружения пятен он опрыскивал пластинки концентрированной серной кислотой и прокаливал их до 240°С. Анализ полученных данных позволил сделать ряд выводов о влиянии различных факторов на разделение. Кислоты с оксигруппами у атомов С-3 более полярны, чем соответствующие соединения с оксигруппами у атомов С-7 и С-12. Для кислот с одной оксигруппой или одной оксогруппой в молекуле наблюдался следующий порядок изменения полярности 3а>3р>7р>12р>7а 12а>3-0кс0> >7-оксо>12-оксо. При наличии нескольких заместителей установить вклад отдельных групп в полярность данного соединения труднее, однако и в этом случае видно влияние За-оксигруппы [c.338]

Получены интересные данные при изучении летучих продуктов термического окисления вулканизатов в присутствии N-циклoгeк ил-2-бeнзтиaзoлил yльфeнaмидa. В составе летучих продуктов окисления были обнаружены ацетальдегид, левули-новый альдегид, уксусная кислота. Обнаружение этих продуктов является прямым указанием на разрыв основной цепи полимера. Если скорость поглощения кислорода резин, полученных вулканизацией НК перекисью изопропилбензола, при 140 "С составляет 2 мл г ч, то в случае вулканизатов, полученных с сульфенамидным ускорителем (сантокюр), составляет 34 мл/г-ч (т. е. в 17 раз больше). На основании исследования растворимости окисленных резин НК, полученных в присутствии увеличенной дозы серы (Зч.) и сантокюра (1,5 ч.),было установлено, что число актов деструкции основной цепи в пределах ошибки опыта не зависит от эффективности вулканизации и равно числу актов деструкции резин, вулканизованных как перекисью [c.391]

Файгль и др. [69] предложили капельную пробу на вици-иальные дикетоны и о-диоксисоединения, образующие с фенил-гидразином в растворах, содержащих минеральные кислоты, желтые фенилозазоны. Такую же окраску дают некоторые ароматические и а-ненасыщенные альдегиды. В другом методе, описанном в той же статье, с а-дикетонами конденсируют аммиак и формальдегид, в результате чего в водном растворе образуются имидазолы. Продукты реакции, взаимодействуя с уксусным ангидридом и лимонной кислотой, дают красноватофиолетовую окраску. Третичные амины мешают обнаружению. [c.180]

Пределы обнаружения уксусного ангидрида (фиолетовая окраска) 5 мкг, аг1гидрида винной кислоты (красноиато-корич-невая) 5 мкг, бензойного ангидрида (красная) 6 мкг, фталевого ангидрида (фиолетовая) 5 мкг и л-фталевого ангидрида (розовая) 10 мкг. Альдегиды, кетоны, сложные эфиры, хлорангид-риды кислот и муравьиная кислота также дают положительную реакцию. [c.185]

Гидрирование проводят в растворе тетрагидрофурана при 3—5° [53]. Основным продуктом реакции является Н-ацетилаланиналь. В реакционной смеси обнаружен также Ы-ацетил-Ь-аланинол. Изучено влияние условий реакции на выход целевых продуктов. Установлено, что введение в реакционную смесь уксусной кислоты приводит к резкому повышению скорости образования альдегида при постоянной скорости образования спирта. В исследованных условиях выход М-ацетил-Ь-аланиналя достигает 81%. Введение в реакционную среду триэтиламина обусловливает значительное увеличение скорости образования М-ацетил-Ь-аланинола и снижение скорости образования альдегида. Повышение температуры приводит к уменьшению времени реакции и снижению селективности образования альдегида. Оптимальная температура 3—5°. [c.207]

Проба с п-димегиламинобензальдегидом. Из цветных реакций, применяемых для открытия бензидина, эта — наиболее чувствительная При добавлении к раствору основания в 50% уксусной кислоте нескольких капель 5%-ного раствора альдегида в 50% уксусной кислоте тотчас появляется интенсивная желтая ИЛ11 оранжевая окраска, которая постепенно становится еще более интенсивной. Эта реакция позволяет обнаружить ничтожные следы производных бензидина, например 2,2 -дихлорбензидин, о-толидин, о-дианизидин, 2,2 -днхлордигнизидин, Реакция пригодна и для обнаружения следов этих соединений в воздухе [60], [c.284]