Кетоны отделение от спиртов

По данным Гофмана с сотр. , хлорная кислота обладает рядом преимуществ по сравнению с пикриновой кислотой в органическом синтезе при отделении спиртов, кетонов и аминов от смолообразных веществ. Эта кислота может применяться без растворителя или в среде растворителя, например в спирте, бензоле, четыреххлористом углероде и наиболее часто в ледяной уксусной кислоте. Образовавшиеся перхлораты после выделения могут быть разложены путем гидролиза или встряхиванием с гидроокисью кальция, карбонатом калия и т. д. По-видимому, хлорная кислота не присоединяется к двойным связям и является очень слабым окислителем в условиях, применявшихся авторами, которые описали свойства многих перхлоратов органических веществ, приготовленных таким путем. [c.161]

Ионообменники в аналитической химии. XX. Отделение кетонов от спиртов [1141]. [c.263]

Показано, что лучшими экстрагентами для отделения от молибдена, вольфрама и меди являются кетоны и некоторые амины при извлечении рения из нейтральных и щелочных сред, а также кетоны и спирты — при извлечении из кислых сред. [c.259]

Альдегиды и кетоны. Наиболее сложная задача — определение формальдегида в водных растворах и газовой фазе. Для этой цели успешно используют полярные пористые полимеры (полисорб N, хромосорбы 105 и 107). Селективностью к карбонильным соединениям обладают фторированные силоксаны, которые можно использовать для отделения альдегидов и кетонов от спиртов. [c.230]

Выход продукта можно увеличить, если вести реакцию при сильном охлаждении. Для этого следует вводить в эфирный раствор магнийорганического соединения кусочки твердого диоксида углерода. Для отделения образовавшейся карбоновой кислоты от побочных веществ (кетона, третичного спирта и углеводородов) весь продукт реакции обрабатывают водным раствором щелочи до щелочной реакции. Кислота в виде соли переходит в водный раствор. В делительной воронке отделяют его от нерастворимых примесей, добавляют минеральную кислоту до явно кислой реакции, извлекают органическую кислоту диэтиловым эфиром и дальше обрабатывают обычным образом. [c.248]

В случае колонки с полиэтиленгликолем 200 декан предшествует бензолу. Оказалось, что с возрастанием длины углеродной цепи избирательность убывала. Колонка с полиэтиленгликолем 200 пригодна также для определения воды, кетонов, спиртов, сложных эфиров. Однако отделение спиртов от сложных эфиров было несовершенным. [c.70]

Экстракт подается в колонну 11 для отпарки метанола. Сконденсировавшиеся пары метанола поступают в приемник 9, а экстракт подается в емкость 12 на смешение с водой. Полученная эмульсия подается в автоклав 13, где при температуре 180° С и давлении 20 ат происходит омыление эфиров. Из автоклава эмульсия подается в термическую печь 15, нагревается до 350° С и направляется в испаритель 16. В испарителе происходит отделение расплавленного мыла от неомыляемых продуктов, представленных, в основном, спиртами, кетонами и углеводородами. Расплавленное мыло перерабатывается далее по общепринятой схеме образование мыльного клея, разложение мыльного клея серной кислотой, отделение раствора сульфата натрия, ректификация синтетических жирных кислот. [c.173]

Продукты реакции, пройдя газосепаратор 14, поступают в отдувочную колонну 16, в которой окислы выделяются в токе воздуха. Газообразные продукты из аппаратов 13—15 проходят через скруббер 17, орошаемый 50%-ной азотной кислотой. Кислота, поглощая окислы азота, укрепляется до 60% и затем подается в реактор 13. Жидкие продукты реакции из отдувочной колонны 16 поступают на разделение в вакуумную колонну 18. В этой колонне при 70 °С и остаточном давлении 13,3 кПа (100 мм рт. ст.) в качестве погона отбираются монокарбоновые кислоты, образовавшиеся на стадии окисления спирта и кетона. Адипиновая кислота в растворе слабой азотной кислоты, пройдя через кристаллизатор 19, выделяется на центрифуге 20 и направляется на рафинацию. Маточный раствор из центрифуги поступает в отделение укрепления азотной кислоты (на рисунке не показано). [c.189]

После омыления окисленного парафина получается сложная смесь различных органических соединений (кроме мыла, в смес 1 находятся парафиновые углеводороды, первичные и вторичные жирные спирты, альдегиды, кетоны, эфиры и другие продукты окисления). Отделение продуктов окисления и парафиновых углеводородов от мыла представляет известную сложность. [c.30]

Практическое применение получил двухстадийный метод синтеза адипиновой кислоты. На первой стадии циклогексан. окисляют кислородом воздуха в смесь спирта и кетона (циклогексанол и циклогексанон). Реакцию ведут при 125—130 °С и давлении 2,5 МПа в присутствии катализатора — нафтената кобальта. После отделения непрореагировавшего циклогексана смесь подвергают дальнейшему окислению, которое сопровождается деструкцией цикла II образованием адипиновой кислоты [c.242]

Н, Л — ДЛЯ разделения сложных эфиров, альдегидов, кетонов К — для отделения олефинов от ароматических углеводородов, спиртов, эфиров Ь = = НЖФ универсального назначения N — для разделения терпеновых спиртов, фенолов, кислот Для разделения смеси СО , Н3О, Н З, [c.104]

К числу экстрагентов, образующих с нитратом уранила молекулярные соединения, относятся простые эфиры, спирты, кетоны, альдегиды и сложные эфиры. Поэтому кроме рассмотренных экстрагентов (диэтиловый эфир, метилизобутилкетон, этилацетат, трибутилфосфат) многие другие соединения, принадлежащие к вышеперечисленным классам органических соединений, также являются пригодными для экстрагирования урана в виде молекулярных соединений с нитратом уранила или с другими его солями. Так, например, для экстракционного отделения урана из растворов нитратов были рекомендованы дибутиловый [30, 36, 92], диизопропиловый [21] и дигексиловый [639] эфиры, которые экстрагируют уранилнитрат, подобно диэтиловому эфиру. Некоторое отличие заключается в меньшей растворимости их в воде. Кроме того, извлечение нитрата уранила экстрагентами одного и того же класса, образующими с ним сольватные комплексы, возрастает с ростом отношения числа содержащихся в молекуле экстрагента атомов кислорода к числу атомов углерода [545, 700, 968]. [c.301]

Экстракция органическими растворителями (сольвентная экстракция) — один из важнейших способов лабораторного и промышленного выделения ГАС из углеводородных систем. В качестве растворителей, позволяющих отделять ГАС от углеводородов, испытано большое число полярных органических соединений (фенолы, нитробензол, нитрофенол, анилин, фурфурол, низшие кетоны и спирты, ацетофенон, ацетил-фуран, ацетилтиофен, диметилформамид, ацетонитрил, диметил-сульфоксид и др. [58—63]), но ни одно из них не дает четкого разделения, и полученные экстракты, как правило, содержат значительную долю полициклоароматических углеводородов. Для повышения эффективности разделения экстракция часто проводится в системе, содержащей два сольвента, не смешивающиеся между собой или обладающие ограниченной взаимной растворимостью пропан и фенол [64], циклогексан и диметилформамид [65] и т. д. Экстракционная способность полярных растворителей по отношению к отдельным группам нефтяных ГАС может существенно различаться. Так, диметилформамид экстрагирует из масляных дистиллятов карбоновые кислоты в 7—8 раз эффективнее, чем сернистые соединения [66 ]. Однако практически использовать эти различия для четкого фракционирования ГАС на отдельные типы чрезвычайно трудно, в связи с чем методы сольвентной экстракции обычно служат средством отделения суммы ГАС или грубого разделения высокомолекулярных ГАС в соответствии со средней полярностью их молекул (не по функциональному признаку) [67-69]. [c.10]

После отделения спиртов содержание в остаточных кислородных соединениях топлив соединений с карбонильными группами достигало 55% и более. Это были в основном кетоны алкилароматической структуры. Преимущественное образование кетонов при окислении углеводородов хорошо согласуется с результатами работ Иванова и сотрудников 11381, показавших, что пероксидация углеводородной Цепи начинается не на крайнем, а на одном из средних ее звеньев, так как прочность первичной СН-связи больше вторичной. В противном случае образовывались бы главным образом альдегиды. [c.138]

Альдегиды и кетоны можно разделить хроматографически, если они находятся в свободном состоянии или в виде производных. Хотя карбонильные соединения являются неионогенными, большинство исследователей для их разделения используют ионообменную хроматографию. Очень часто также необходимо решать задачи группового отделения альдегидов и кетонов от органических кислот и других веществ. Кислоты связываются количественно на колонке с сильноосновной анионообменной смолой амберлит IRA-400 (НСО ). Альдегиды и кетоны переходят в фильтрат, а кислоты затем десорбируются раствором карбоната натрия [1]. Для отделения кетонов от спиртов можно использовать количественную сорбцию кетонов на анионообменных смолах в бисульфитной форме, тогда как спирты переходят в элюат. Кетоны можно элюировать горячей водой или раствором, содержащим смесь карбоната и бикарбоната [2]. [c.49]

В практике неводного титрования обычным является применение дифференцирующих растворителей, таких, как кетоны или спирты или их смеси, для раздельного потенциометрического титрования смеси сильных неорганической и органической кислот [1, 2]. В частности, ацетон был применен для раздельного титрования смеси азотной и монохлоруксусной кислот [3]. О раздельном неводном титровании тройной смеси Н3РО4, НКОз и СЫ3СООН в литературе данных нет. В то же время применение неводных растворителей связано с изменением растворимости солей кислот по сравнению с водной средой. Это явление может быть использовано для косвенного определения компонентов титруемой смеси или пх отделения, если осаждение такой соли происходит количественно. Для рассматриваемой смеси фосфат-ион, как можно ожидать, должен давать малорастворимыс соли в неводной среде (кетоны, спирты, их с.меси с водой). [c.56]

Пропиленгликоли 425, 1025. Они изучались Эдлардом в 1956 г. Он установил, что различия, которые были обнаружены между полиэтиленгликолями и метоксиполиэтиленгликолями, в данном случае еще более усиливаются. Групповое разделение к-параф( ров и ароматики было очень плохим, но несколько улучшилось разделение отдельных членов этих групп. Разделение спиртов и сложных эфиров улучшилось, но отделение кетонов от спиртов ухудшилось. Рабочие температуры были такими же, как и при использовании полиэтиленгликолей. [c.70]

Приказом по заводу работы предполагалось проводить узловым методом, что ранее практиковалось в цехе и на родственных предприятиях. Сварочные работы по прокладке трубопровода проводились при непрекращаю-щейся работе емкостей отделения. В емкостях циркуляционного конденсата постоянно находилась смесь парафина, эфиров, спиртов, кетонов, воды и ннз-комолекулярных жирных кислот, часть которых вследствие высокой рабочей температуры среды (70—90°С) и низких температур кипения продуктов окисления (спиртов, эфиров, кетонов) находилась в паровой фазе. [c.36]

Карбамид взаимодействует с соответствующими органическими соединениями, находясь в кристаллическом состоянии (в присутствии небольших количеств активаторов — спиртов, кетонов и др.), в виде растворов в воде или других растворителях, либо в виде пульпИ. В результате взаимодействия карбамида и соединений с прямой цепью образуется белый сметанообразный продукт — комплекс (точнее комплекс-сырец). Образование его сопровождается выделением некоторого количества тепла После отделения комплекса-сырца от жидкой фазы, промывки и сушки он имеет вид твердой кристаллической массы. Полученный комплекс моя ет быть легко разрушен паггреванием или растворением в воде нли в каком-либо другом растворителе с выделением исходных компонентов — карбамида и органических соединений. Таким образом, процесс разделения, основанный на образовании карбамидного комплекса, состоит из следующих стадий реакция между карбамидом и органическим соединением с прямой цепью с образованием кристаллического комплекса отделение комплекса от жидкой фазы промывка комплекса растворителем и сушка комплекса разрушение комплекса. [c.8]

Процесс очистки гача (петролаТума) от мама носит на- чвание обе,эмасливаиия. Этот процесс осуществляется на тех же установках, что и депарафиниаация, с использованием тех же растворителей, но с большей кратностью (5-9 1) к сырью и при более высоких температурах (0-5°С). В последние годы получила распространение депарафинизация масел карбамидом (мочевиной) без применения холода, т. е. при 25-30°С. Этот метод основан на свойстве карбамида образовывать комплексы с парафиновыми уг геводородами. Для депарафинизации могут применяться растворы карбамида в воде, спиртах и кетонах, а также сухой карбамид. Процесс депарафинизации в этом случае слагается из следующих операций обработка масла карбамидом, отделение образовавшегося комплекса от масляных углеводородов, разложение комплекса и регенерация карбамида и растворителей. [c.225]

После отделения кислот и фенолов нейтральную часть адсорбционных смол перегоняют в вакууме. В дистиллят переходят спирты, соединения с карбонильной группой и возможные примеси сернистых и азотистых соединений. При перегонке цвет дистиллятов с повышением температуры кипения изменяется от лимонно-желтого до темножелтого. Выход нейтральных кислородных соединений составляет 65—85 вес. % от количества адсорбционных смол. Разделение спиртов и кетонов, а также их очистку от примесей лучше всего осуществить хроматографически. Бензолом десорбируют почти исключительно спирты, а затем спирто-бензольной смесью (1 1) отделяют кетоны. Из нейтральной части кислородных соединений спирты можно выделить и через их борные эфиры. Однако в борные эфиры связываются лишь около /з спиртов. [c.232]

Крахмал. Крахмал является важнейшим резервным углеводом растений. Он образуется из углекислоты, усваиваемой растениями с помощью хлорофилла, и попадает затем в различные части растения, где используется в качестве строительного вещества. В периоды сильной ассимиляции он откладывается в корнях, клубнях и семенах (особенно обильно, например, в картофеле и семенах хлебных злаков). В холодной воде крахмал почти совсем не растворим, но горячая вода растворяет его в значительной степени, причем образуется вязкий раствор, не восстанавливающий фелингову жидкость и при охлаждении застывающий в студнеобразную массу (крахмальный клейстер). Природный крахмал всегда содержит немного фосфора, количество которого в разных видах бывает различным (0,02—0,16%). Этот фосфор, по-видимому, имеет значение для энзиматического распада крахмала. Из продуктов гидролиза картофельного крахмала была выделена глюкозо-6-фосфорная кислота. На основании исследований Макэнна различают две фракции крахмала амилозу и а м и л о-пектин (вещество оболочки). Первая растворяется в воде без образования клейстера и окрашивается иодом в чисто-синий цвет. Амило-пектин, наоборот, с горячей водой образует клейстер и от иода приобретает фиолетовую окраску. Отделение амилопектина может быть осуществлено путем извлечения щелочами или посредством электродиализа отделение амилозы достигается осаждением различными органическими веществами — спиртами (например, амиловым), сложными эфирами, кетонами, меркаптанами, парафинами. [c.454]

Для анализа спиртных напитков, отделения первичных спиртов от вторичных, нафталинов от альдегидов для разделения неполярных соединений для отделения кетонов, эфиров метал-лоорганическнх соединений [c.107]

Олефины и ароматические углеводороды хорошо отделяются от близко-кипяш их алканов и циклоалканов на этих неподвижных фазах средней полярности. Кроме того, эти фазы удобны для исследования галогенсодержащих соединений наблюдается селективность отделения кетонов от соответствующих (по температуре кипения) спиртов. [c.197]

По той же причине наблюдаются различия в величинах удерживания для определенного спирта при применении диоктилсебацината, динонилфта-лата, дибутилфталата и трикрезилфосфата. Неподвижные фазы типа сложных эфиров обладают средней растворяющей способностью по отношению к алканам, простым и сложным эфирам, кетонам, меркаптанам и тиоэфирам. Благодаря их электроне акцепторным свойствам наблюдается также сильное взаимодействие с донорами электронов, например с олефинами, ароматическими углеводородами и гетероциклическими соединениями, но селективность отделения алкенов от алканов незначительна она немного возрастает в последовательности диоктилсебацинат — динонилфталат — дибутилфталат — трикрезилфосфат (см. табл. 1). Вообще можно установить, что селективность не особенно сильно выражена и для других гомологических рядов вследствие одновременного присутствия арильных и алкильных групп (которые обусловливают растворяющую способность по отношению к углеводородам) и карбоксильных или фосфатных групп (которые способствуют растворению кислородных соединений). Исключение составляет лишь разделение галогенопроизводных углеводородов, протекающее, впрочем, в случае сложных эфиров не хуже, чем на многих других неподвижных фазах, например нитрил-силиконовых маслах (Ротцше, 1963). При температурах выше 120° при исследовании спиртов и аминов следует быть осторожным вследствие возможности химических реакций с неподвижной фазой. [c.202]

ЛГ) хорошо экстрагируются из кислых (лучше серно- и фосфорнокислых) сред некоторыми кетонами [120, 660, 1024]. Влияние характера кислот аналогично влиянию при экстракции спиртами и ТБФ. Так же как и в случае спиртов, циклические кетоны извлекают рений с более высокими значениями D. Так, соответствующие значения коэффициентов распределения при экстракции рения из 2 7V H2SO4 циклогексаноном, ацетофеноном и диэтилке-тоном составляют 220, 31 п 19 соответственно [120]. Показано, что рений может быть хорошо отделен от молибдена и вольфрама экстракцией циклогексаноном из 0,5—0,7 N Н3РО4 или 2 N H2SO4, при этом коэффициент очистки от молибдена, вольфрама, меди и железа составляет—10 . [c.189]

Для отделения Аи от Ag, u, Fe, As и Zn предложено [207] экстрагировать [Au( N)2]" изоамиловым спиртом из растворов 0,1 М H2SO4 Аи экстрагируется на 98,5% при отношении объемов органической и водной фаз 1 5. Метод пригоден для выделения золота из кварцевых руд, мышьяковистых концентратов, электро- литов для гальванического золочения. Отмечены закономерности экстракции [Au( N)2] спиртами и кетонами [206]. [c.84]

Циклопарафины, подобно многим рассмотренным выше па рафинам, при аутоокислении в качестве первичного продукта образуют гидроперекиси. Однако попытки получения высокой степени превращения углеводородов в гидроперекиси приводили к разложению последни.х с образованием спиртов, кетонов и кислот. Поэтому для получения чистых гидроперекисей оказа-лось необходимым ограничивать глубину окисления. Для отделения непрореагировавшего исходного вещества и концентри рования гидроперекиси обычно ее переводят в натриевую соль. Так, циклогексилгидроперекись получают аутоокисление.м циклогексана до достижения концентрации перекиси 1,9%, затем оксидат обрабатывают содой для удаления кислот, и гидроперекись экстрагируют (или осаждают) водной щелочью. Полученный щелочной раствор нейтрализуют пропусканием двуокиси углерода и выделяют гидроперекись концентрацией 97,2%. Выход в расчете на содержание иерекиси в сыром оксидате составлял 38,3%. [c.75]