Серная кислота азотистая кислота, определение

Азотистые соединения основного характера извлекают обработ-ой углеводородной смеси 10—30%-ньш водным раствором преимущественно серной кислоты. Азотистые основания могут быть разделены на пиридины и хинолины экстракцией водой и хлороформом. При этом пиридины переходят в водный раствор, а хинолины в хло-1р( орм [16]. Поскольку значения коэффициентов преломления сульфатов азотистых оснований близки между собой, предложен рефрактометрический метод определения азотистых оснований, содержаш,их-ся в углеводородных фракциях [3]. Известны многочисленные качественные реакции на присутствие алифатических и ароматических аминов [17, 18]. [c.89]

Наиболее характерные реакции нитрозаминов состоят в отщеплении нитрозогруппы и в ее восстановлении в аминогруппу. Отщепление нитрозогруппы. При действии концентрированной серной КИСЛОТЫ а нитрозамины образуются азотистая кислота и соответствующий вторичный амин. Эта реакция находит применение для качественного определения нитрозаминов, так как выделяющуюся азотистую кислоту легко обнаружить по реакции с фенолом. [c.423]

Молярное отношение формальдегида к мочевине — одно из важнейших характеристик смол. Определение содержания формальдегида общего наряду с определением общего азота позволяет определять их соотношение. При этом необходимо учесть содержание других азотистых соединений, применяемых в качестве катализаторов, хотя обычно они присутствуют в малых количествах. Методика определения содержания общего азота заключается в следующем точную навеску смолы около 1 г переносят при помощи небольшого количества дистиллированной воды в круглодонную колбу емкостью 500 мл. Затем в колбу вносят концентрированную серную кислоту в количестве 7 мл. Содержимое колбы перемешивают. Затем колбу ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают. Процесс нагревания длится до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа, после чего нагрев усиливают до слабого кипения и продолжают до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают. Завершив охлаждение внутренние стенки колбы споласкивают дистиллированной водой, расходуя на это 60—70 мл, и прибавляют 1—2 капли индикатора метилового красного. Избыток кислоты нейтрализуют 5 н. раствором едкого натра до появления желтой окраски. Затем быстро прибавляют 2 н. раствор серной кислоты тоже до появления желтой окраски. Для окончательной нейтрализации раствора используют 0,05 н. раствор едкого натра. После охлаждения к нейтрализованному раствору прибавляют 20%-ный формалин (30 мл), предварительно нейтрализованный в присутствии 0,5 мл смешанного индикатора (0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина на 100 мл этилового спирта), и выделившуюся серную кислоту титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления малиновой окраски, которая не исчезает в течение 1—2 мин. После прибавления формалина раствор приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конец титрования. [c.34]

Мешают определению азотистая кислота (с усилением той же окраски растворов) в количествах, равных содержанию азотной кислоты этанол (с ослаблением окраски) в количествах, превышающих содержание азотной кислоты в 15 раз. Не мешают определению соляная и серная кислоты, едкие щелочи, аммиак, формальдегид. [c.542]

Более сложно определение азотной кислоты. Ранее применявшиеся косвенные методы — длительные и громоздкие, н всегда достаточно точные. К ним относится определение азотной кислоты по разности между общей кислотностью и суммарным содержанием серной и азотистой кислот или между общим количеством окислов азота и азотистой кислотой (стр. 29 и сл.). [c.42]

Суммарное содержание азотистых веществ выражают в миллиграммах азота на 1 л сточной воды. Количественное определение азота проводят в виде аммиака. Для этого все азотистые соединения превращаются в аммиак путем обработки пробы воды смесью серной кислоты с фенолом или салициловой кислотой в присутствии цинковой пыли в качестве восстановителя. [c.336]

Для непосредственного определения азота в нефтяных углеродах может быть применен метод Кьельдаля после его усовершенствования [28]. Предлагается разрушать азотистые соединения смесью серной кислоты и марганцевокислого калия, что позволяет повысить не только точностью метода Кьельдаля, но и в 2—3 раза сократить длительность сжигания проб нефтяных углеродов. [c.116]

Колориметрическое определение, основанное на пирогидролизе диметилнитрозамина концентрированной серной кислотой с образованием азотистой кислоты, которая в присутствии дифениламина окрашивает раствор в синий цвет. [c.62]

При фотометрическом определении триптофана в виде продукта конденсации с п-диметиламинобензальдегидом предложено заменить последующее окисление продукта конденсации азотистой кислотой фотоокислением [384, 385]. Анализируемый препарат триптофана смешивают с избытком м-диметиламинобензальдегида в среде 19 н. серной кислоты, облучают 15 мин светом ртутно-кварцевой лампы мощностью Ъ вт и измеряют оптическую плотность синего раствора, которая пропорциональна концентрации триптофана. Метод дает хорошо воспроизводимые и точные результаты. [c.89]

Этот метод синтеза широко применяется для получения фенолов. Он имеет особенно большое значение при замещении в строго определенном положении. Поскольку соли диазония получают из аминов, которые в свою очередь обычно синтезируют из нитросоединений, применение этого метода дает уверенность в том, что гидроксильная группа будет находиться в том положении, в котором ранее находилась амино- или нитрогруппа. Для удаления избытка азотистой кислоты после диазотирования амина применяют мочевину [54]. Соли диазония, образование которых затруднено из-за низкой основности амина, можно получать в концентрированной серной кислоте с последующим осторол<ным разбавлением после диазотирования или растворять амин в серной кислоте, а затем перед диазотирова-Нием разбавлять этот раствор [55]. В первом из этих методов диазотирующим агентом служит нитрозилсерная кислота [561. [c.291]

О наличии отдельных видов азота в воде говорится в разделах, посвященных определению нитратов, нитритов, аммиака и органического азота. В материальном балансе азотистых соединений на сооружениях биохимической очистки учитывается суммарное содержание всех присутствующих соединений азота как в очищенной воде, так и в активном иле, выражаемое величиной общего азота или суммарными аналитическими данными, полученными для отдельных видов азота. Если общий азот не определен в день отбора, то пробу консервируют прибавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или [c.36]

Ввиду термической лабильности высокомолекулярных азотистых соединений определение общего азота должно проводиться либо непосредственно в сырой нефти, либо в остатках, полученных с применением низкотемпературных методов ее разделения. Азот при полном разрушении азотистых органических соединений может выделяться в виде аммиака, окислов азота, дициана и элементного азота. Образование этих веществ зависит от способа разрушения и от характера связи азота в молекулах. Например, при сжигании продукта в присутствии концентрированной серной кислоты азот выделяется в виде аммиака. Окисление твердыми Окислителями в токе инертного газа приводит в основном к образованию элементного азота. [c.45]

Ход определения. Приготовляют раствор солей ртути (II), содержащий приблизительно 10 мл азотной кислоты и 5 жл серной кислоты в 100 мл и не содержащий серебра, палладия и хлора. Чтобы быть уверенным в отсутствии азотистой кислоты и ртути (I), прибавляют по каплям и при перемешивании 5 % -ный раствор перманганата до появления розовой окраски или осадка двуокиси марганца, не исчезающих в течение [c.248]

В принципе аналогичные способы были предложены для определения азотистых оснований и фенолов во фракциях каменноугольных и сланцевых смол [134—137]. Азотистые основания извлекают 15—30%-ной серной кислотой, а фенолы 15%-ным водным раствором щелочи. [c.51]

Чувствительность метода 2 мг/м Колориметрический метод, основанный на восстановлении гидразингидратом молибдата аммония с образованием молибденовой сини и измерении интенсивности синей окраски Колориметрическое определение мо реакции ди-метиланил)кна с азотистой кислотой в присутствии H I. Сравнение интенсивности окраски со стандартной шкалой колориметрическое определение по образованию -нитрозодиэтиланилина при взаимодействии диэтиланилина с азотистой кислотой. Сравнение интенсивности желтой окраски с искусственной стандартной шкалой Линейно-колористический метод, основанный на окислении эфира хромовым ангидридом в среде серной кислоты. [c.206]

Вода здесь действительно необходима, иначе образуется серный ангидрид 50 , который соединяется с окислами азота (азотистым ангидридом), переходя в кристаллические вещества, заключающие окислы азота камерные кристаллы, которые будут описаны в главе 20). Вода разрушает такое соединение, образуя серную кислоту и выделяя окислы азота. Воды надо взять даже больше того, сколько следует для образования гидрата №50 , потому что этот последний растворяет окислы азота, при избытке же воды растворения не происходит. Если при указанной реакции будут взяты только вода, сернистый газ и азотная или азотистая кислоты в определенном количестве, то происходит определенное предыдущим уравнением количество серной кислоты и окиси азота,—тем и кончается реакция, избыток сернистого газа, если он был взят, останется неизменным. Но прибавим воздуха и воды тогда окись азота с кислородом даст азотноватую окись, а эта последняя с водою — азотную и азотистую кислоты, которые вновь дают серную кислоту из нового количества сернистого газа. Вновь произойдет окись азота, которая вновь может начать прекратившееся окисление, если будет достаточно воздуха. Так, можно определенным количеством окиси азота превратить неопределенно большое количество сернистого газа в серную кислоту, для чего нужны только вода и кислород. Это легко показать посредством опыта в малом виде, если [c.204]

Для прямого определения сульфидов щелочных металлов в качестве титранта можно использовать раствор ацетата кадмия с индикацией точки эквивалентности методом конечной мертвой точки [59]. Определению сульфидов в этом случае мешают цианиды и ионы гидроксила, не мешают определению азотистая, соляная и серная кислоты. [c.574]

Наиболее распространенным методом определения азота в нефтях и нефтяных фракциях является классический метод Къельдаля, который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и ацидиметрическом титровании аммиака, вцце-ляпцегося цри обработке реакционной массы щелочью. Этот метод широко используется ддя анализов различных продуктов, содержащих более азота, в том числе и ддя анализа нефтепродуктов. [c.122]

В химии аминокислот используется много других аналитических способов. Определение азота по Къелъдалю дает содержание всего азота в белке или белковом гидролизате. При. этом определении органическое соединение разлагается путем, нагревания со смесью концентрированной серной кислоты и катализаторов, таких, как двуокись селена. Образующиеся аммонийные соли превращаются в аммиак, который отгоняют и титруют. Общее содержание азота заметно меняется в зависимости от характера аминокислот в белке. Количество азота, присутствующего в виде первичных аминогрупп, определяется по методу Ван-Слайка. Неизвестное вещество обрабатывают азотистой кислотой и измеряют объем выделяющегося азота. [c.539]

Для определения скорости реакции серной кислоты с нежелательными примесями масла были проведены специальные исследования. Эти работы показали, что кислота реагирует в первую очередь с азотистыми основаниями, с асфальтами и смолами, затем с непредельными и ароматическими углеводородами и, наконец, с нафтеновыми кислотами. [c.92]

Описаны по крайней мере две реакции конденсации нитрозосоединений с фенолами, которые были разработаны для качественного определения в соединениях нитрозогрупп. Так, при обработке нитрозосоединений однопроцентным раствором резорцина в концентрированной со.пяной кислоте раствор окрашивается в сине-фиолетовый цвет, его разбавляют водой, экстрагируют эфиром и в итоге получают экстракт, окрашенный в красный цвет [355 . В другом примере С-нитрозосоединения, которые выделяют иод действием концентрированной серной кислоты азотистую кис.лоту, дают пробу Либермана с щелочным растворо.м фенола. Азотистая кислота и фено.л дают га-нитрозофенол последний конденсируется с другой молекулой фенола, в результате образуется индофенол. Когда этот продукт приливают к п елочи, он окрашивается в голубой цвет, что свидетельствует об образовании аниона [3556]. [c.203]

Этот простой прибор очень удобен для контроля за i-еченнем реакции, нитрования. Проводимых в копцептрированнон серной кислоте. Применение этого прибора для определения кислот, получаемых из окислов азота, в особенности азотной и азотистой кнслот, основано на их свойстве (которое присуще также нх солям и эфирам) быстро и количественно восстанавливаться уже рн ком натной температуре металлической ртутью в присутствии концентрированной серной кислоты до ХО пос чсдняя выделяется в газообразном состоянии, н объем ее измеряется. [c.69]

Определение в нитрометре можно производить только в тех случаях, когда н нтрованне проводится в концентрированной серной кислоте. Следует учитывать, что N0 в нитрометре выделяют также азотистая и нитрозилсерная кислоты. Если, как это часто бывает, нитрование сопровождается явлениями окисления, то образующаяся при этом азотистая кислота определяется вместе с азотной. С другой стороны, пользуясь этим, можио при помощи нитрометра контролировать течение тех реакции диазотирования и нитрозирования, которые проводятся в концентрированной серной кислоте. [c.71]

Так, Бонд и Харриц (3, 4) анализируемый продукт пропускали через колонку с силикагелем, а затем вместе с адсорбированными азотистыми соединениями силикагель обрабатывали по Кьельдалю. Но фильтрование продукта через силикагель отнимало много времени (скорость фильтрования 10— 20 мл1ч). Гонвер-неур (5) заменил силикагель пемзой, пропитанной серной кислотой. Однако проверка показала, что приготовление пемзы с определенным размером зерен весьма трудоемкий процесс, так как пемза при размалывании легко рассыпается в тонкую пыль. Кроме того, при отгонке аммиака происходят выбросы реакционной смеси из-за оседания адсорбентов (силикагеля или пемзы) на дне колбы. [c.61]

По методу Мепстона [426], для анализа бензинов берется избыточное количество сульфата серебра, и выделившаяся Н2504 титруется ще точью. Так как в нефтепродуктах могут присутствовать пиридин, а также другие основные азотистые соединения, то их удаляют из анализируемого образца 20%-ной серной кислотой и отмывают до нейтральной реакции. Есть основания полагать, что азотистые соединения, присутствующие в нефтепродуктах, оказывают влияние на определение меркаптанов, но вопрос этот детально никем не исследовался. [c.50]

Получение этих веществ доказывает совершенно определенно протеиновую природу азота в молодых ископаемых топливах. Мичиганский торф, содержащий от 2,25 до 2,75% азота, после высушивания в шкафу при экстрагировании кипящей водой потерял очень мало азота. Посредством применения разведенных минеральных кислот (33%-пая соляная или серная кислота) при температуре кипения за 30—60 час. было извлечено от 50 до 60% азота. При исчерпывающем экстрагировании в раствор перешло до 68% присутствующего в топливе азота [29]. Количество экстрагированного азота зависело от концентрации примененной кислоты, времени экстрагирования и степени измельчения торфа. На основании анализа экстрагированные азотистые соединения были разделены на группы, как это показано в табл. 5. Выветрившийся торф, содержащий 2,69% азота, дал такие же величины, за исключением того, что не было обнаружено азота диаминокислот, а количество азота моноаминокислот соответственно увеличилось. Эта работа была распространена на угли бурые, молодые каменные, каменные и антрациты, содержавшие соответственно 0,87 1,68 1,44 и 1,36% азота [30]. Все виды топлив были шздушно сухими и экстрагировались в течение 72 час. с обраАым холодильником 33%-ной серной кислотой. Экстракт торфа был [c.109]

Превращение стереоизомерных кислот друг в д р у г а. У стереоизомерных ненасыщенных кислот, изомерия которых определяется наличием двойной связи (цис-транс-изоыерш, стр. 76), наблюдаются чрезвычайно характерные взаимные отношения. Они заключаются в том, что из двух стереоизомерных кислот одна является более устойчивой, чем другая, причем неустойчивый изомер ( лабильная форма) может в определенных условиях превращаться в устойчивый ( стабильная форма). Такое превращение иногда идет при простом нагревании, в других же случаях — при действии химических агентов (концентрированная серная кислота, едкая щелочь при кипячении, следы азотистой кислоты). Быстро и количественно такое превращение идет в присутствии следов иода или брома под действием прямого солнечного света. Обратное превращение происходит при действии ультрафиолетовых лучей и может быть, кроме того, осуществлено при помощи ряда химических реакций. Упоминавшиеся выше стереоизомерные кислоты существуют в следующих формах [c.404]

Окончательная очистка дегидроандростерона представляет собой задачу нелегкую, так как семикарбазон, выделенный горячим фильтрованием, все еще содержит значительные количества семикарбазонов других кетонных продуктов окисления. Полученные семикарбазоны обладают различной растворимостью, и при охлаждении они выпадают в определенной последовательности. Омыление семикарбазона можно осуществить серной кислотой или смесью соляной и уксусной кислот. Лучшие результаты достигают азотистой или пировиноградпой кислотами. Возможно омыление семикарбазона опиановой кислотой [c.367]

Действие раствора марганцовокалиевой соли (хамелеона) КМпО на азотистую кислоту в присутствии серной кислоты определяется тем, что высшая степень окисления марганца Мп О", заключающаяся в хамелеоне, переходит в низшую МпО, которая, как основание, дает серномарганцовистую соль МпЗО , а кислород служит для окисления НЫО в НКО . Так как раствор КМпО красного цвета, а МпЗО почти бесцветен, то реакция ясно видна и может служить для ткрытия и определения азотистой кислоты и ее солей. [c.522]

При определениях азота, входящего в состав белковых веществ, белки отделяют от других азотистых соединений осаждением, затем осадок сжигают с серной кислотой и определяют содержание азота по Кьель-далю. [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология