Серная кислота плавиковая кислота, определени

Результат определения железа (П1), найденный по разности, только в том случае не будет ошибочным, если известно количество пиритного железа, перечисленное на окись, и если оно вычтено из общего количества железа (П1). (Предполагается, что содержание пиритного железа представляется в отдельной графе таблицы результатов анализа). Это количество может быть определено по содержанию серы, если она присутствует только в виде пиритной, — факт, который обычно может быть установлен с достоверностью. Но если присутствующие сульфиды растворимы в серной или плавиковой кислоте, то сероводород, выделяющийся при растворении пробы во время определения железа (II) или железа (III), вероятно, восстановит небольшое количество соли железа (III) и таким образом увеличит количество железа (II) и уменьшит количество железа (III). Влияние таких сульфидов не может быть определено. Мешают также незначительные количества ванадия, присутствующие в большей части горных пород и глин. Поэтому очевидно, что результат определения окиси железа (III) может быть только приблизительным. [c.959]

Цирконий почти не подвержен действию кислот и растворяется легко только в царской водке и в плавиковой кислоте. Большой интерес к металлическому цирконию, проявляемый за последнее время, обусловил проведение различных исследований коррозионной устойчивости циркония в различных средах. Эти исследования подтверждают, что цирконий медленно растворяется в серной и концентрированной соляной кислоте, но выдерживает 5%-ную соляную кислоту (холодную и горячую), растворы органических кислот, растворы некоторых оолей и раствор йода в йодистом калии [316]. Применение циркония как конструкционного материала в ядерной технике заставило особенно подробно изучить его коррозионную устойчивость не только в кислотах и других водных растворах, но и в воде, водяном паре, некоторых газах и в ряде органических реагентов. По данным, приводимым (в монографии [457], цирконий обладает отличной стойкостью (скорость коррозии меньше 0,0127 мм в год) почти во всех исследованных средах, за исключением газообразного хлора, с которым он легко взаимодействует, и хлорпроизводных уксусной кислоты. Исследована также коррозия циркония в расплавах различных металлов, но определенных данных пока пе получено [457]. [c.174]

Решающее значение для определения степени вредности сточных вод имеет, между прочим, расход предприятием кислоты или щелочи. На каждую тонну соляной или азотной кислоты продажной концентрации, израсходованную в течение 1 месяца, приходится самое меньшее эквивалент 2, на кажд /ю тонну серной или плавиковой кислоты — 4. Если доказано, что травильная жидкость улавливалась для предварительной обработки, то эти цифры соответственно снижаются. На каждую тонну натронной щелочи, израсходованную в течение 1 месяца, и прочих химикалий приходятся минимум эквивалент 4. [c.634]

Определение железа (И) в горных породах обработка серной и плавиковой кислотами при отсутствии воздуха или сплавление с фтороборатом натрия в атмосфере углекислого газа [c.777]

Применяемые для этого определения серная и плавиковая кислоты должны быть очень чистыми, чтобы они сами не давали остатка при прокаливании. [c.848]

Свободный германий в германатах редких земель. Низкий окислительный потенциал германия позволяет предположить, что его можно определять по эквивалентному восстановлению окислителя в процессе растворения. Исследования [15] по использованию в качестве окислителей ванадия (V) в серной или смеси серной и плавиковой кислот и железа (III) в соляной кислоте подтверждают это предположение. Однако в германатах редких земель более перспективно определение свободного германия по восстановлению железа (III) в соляной кислоте, так как только в этом случае наблюдается быстрое и полное растворение образца. [c.299]

Описанным способом был определен кальций в количествах 5-10 —1 10" % в воде, соляной, серной и плавиковой кислотах, 5- 10" % в хлористом калии, а также в винной кислоте. При анализе солей 0,2—1,0 г анализируемой соли вносили непосредственно в раствор едкого кали. Навеску винной кислоты в количестве 2—10 г сжигали предварительно в кварцевом тигле на огне газовой горелки, дальше определения выполняли так же, как и в случае анализа жидкостей. [c.29]

Метод позволяет производить определение содержания кальция в воде, соляной, серной и плавиковой кислотах, а также лимонной и винной кислотах и некоторых солях [9, 10, 24]. [c.229]

Недостатком весовых методов следует считать длительность определения и необходимость употребления платины, так как содержание кремния вычисляют по потере в весе при обработке выделенного осадка кремнекислоты серной и плавиковой кислотами в платиновых тиглях. [c.93]

В методе, описанном детально ниже, для разложения анализируемого материала применяют серную и плавиковую кислоты, после разложения оставшихся акцессорных минералов полученный раствор разбавляют и определяют содержание в нем марганца. Этот раствор можно использовать для определения общего железа, титана и фосфора. [c.302]

Авторы работ [7, 8] предлагают определить марганец в силикатных породах методом эмиссионной фотометрии пламени. Однако эти методы не нащли широкого применения, вероятно, по той причине, что определению марганца очень мешает калий линия марганца наблюдается при 403 нм, линия калия — при 404 нм. Фосфат- и сульфат-ноны обычно подавляют эмиссию марганца, в то время как хлор- и перхлорат-ионы повышают эмиссию пламени. В настоящее время для определения марганца в силикатных материалах все, чаще используются методы атомно-аб-сорбционной спектрофотометрии. Аллан [9] рекомендует проводить определение при 279,5, а не при 403 нм, так как в первом случае чувствительность выше. Трент и Славин [10] не заметили эффектов подавления или усиления при использовании следующей методики определения. Образцы породы разлагали сначала выпариванием со смесью серной и плавиковой кислот, затем сплавлением с содой (чтобы разложились силикаты), полученный в итоге солянокислый раствор вводили непосредственно в пламя. [c.306]

Минералы титана значительно устойчивее к разложению по сравнению с силикатной основой, в которой они встречаются, и поэтому в процессе химического анализа необходимо следить за тем, чтобы все частицы минералов полностью разложились. Большинство акцессорных минералов титана разлагают выпариванием до появления паров со смесью серной и плавиковой кислот. Если присутствует минерал перовскит в заметных количествах, некоторые частицы могут остаться неразложенными, хотя повторного выпаривания обычно достаточно для полного разложения. Смеси плавиковой кислоты с азотной или хлорной кислотой для этого разложения менее эффективны. Наиболее оптимальным приемом разложения, по-видимому, является однократное выпаривание досуха с серной и плавиковой кислотами с последующим сплавлением с пиросульфатом калия. Эту операцию можно проводить в одном платиновом тигле и использовать его также для удаления фтора, который в противном случае может оказывать помехи при определении [c.419]

Определение тория в горных породах с арсеназо III [24] производится разложением породы плавиковой кислотой после этого раствор переводят в солянокислый и фотометрируют на ФЭК-М с красным светофильтром. При определении тория в цирконах [18] навеску 100 мг сплавляют с бифторидом, удаляют фтор-ион с серной кислотой, остаток растворяют в соляной кислоте и колориметрируют в присутствии щавелевой кислоты. При построении калибровочных кривых добавляют цирконий. Доп. ред.) [c.207]

Ошибки, происходящие от присутствия сульфатов щелочных металлов, можно также избежать, если определять титан в другой навеске горной породы, а не в той, которая указана в предыдущем разделе. Это определение может быть соединено с определением бария разложением порошка породы серной и плавиковой кислотами последнюю удаляют повторным вьшариванием с серной кислотой, остаток растворяют в разбавленной серной кислоте, отфильтровывают сульфат бария и т. д. и в фильтрате определяют титан колориметрически. [c.885]

Точное определение бария з известняке—задача более трудная, чем определение его в силикатной породе. Быть может лучше всего выделять барий (если он присутствует) из фильтратов от оксалата кальция. Фильтраты соединяют, выпаривают, освобождают от аммонийных солей (стр. 148), остаток растворяют в возможно меньшем количестве соляной кислоты, прибавляют, не фильтруя, несколько капель серной кислоты и оставляют на несколько часов. Осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и для удаления кремнекислоты выпаривают с одной каплей серной кислоты и несколькими каплями плавиковой кислоты. Полученный остаток растворяют в небольшом количестве горячей концентрированной серной кислоты, вливают этот раствор в холодную воду, взятую в объеме нескольких миллилитров, и тщательно обмывают тигель холодной водой, протирая его стенки палочкой с резиновым наконечником. Если теперь появляется осадок, то это сульфат бария его отфильтровывают, промывают и после прокаливания взвешивают. [c.967]

Результаты определения кремнекислоты, получаемой после однократного выпаривания, всегда бывают пониженными, если обработка серной и плавиковой кислотами проведена, даже и в том случае, когда определено содержание кремнекислоты в осадке от аммиака. [c.975]

Существуют фотометрические методы определепия углерода в различных материалах, в основе которых лежат самые разнообразные реакции. Углерод в сталях и чугуне в количестве менее 0,05% определяют турбидиметрическим методом. Двуокись углерода, образующуюся в результате сжигания образца в печи, поглощают раствором Ва(ОН)о 139]. При определении углерода в титане образец растворяют в смеси серной и плавиковой кислот, а оставшийся карбид титана растворяют в азотной кислоте. Образующееся при этом желтое органическое нитросоединение используют для фотометрического определения 40]. [c.413]

Описанный здесь в общих чертах метод выделения был успешно применен для флуориметрического определения до 10 ч. на млн. урана в сланцах и в бурых углях и до 100 ч. на млн. и в монаците (мешает церий). Метод можно применять для анализа сланцев после удаления кремнекислоты обработкой серной и плавиковой кислотами. [c.810]

Для определения щелочных металлов после разложения плавиковой и серной кислотами сначала необходимо отделить соли железа, алюминия, титана, кальция и магния. Для отделения солей первых четырех элементов раствор нагревают до кипения и приливают к нему смесь растворов гидроокиси аммония и углекислого аммония. При этом образуется осадок, [c.470]

Работа описанными выше методами.довольно длительна. Много времени затрачивается на многократное удаление аммонийных солей, так как присутствие последних мешает количественному отделению кальция и магния. Значительно быстрее можно выполнить определение следующим образом. Силикат разлагают плавиковой кислотой (без приливания серной кислоты). При выпаривании досуха большая часть кремния удаляется в виде щелочные металлы остаются в виде кремнефтористых солей, а остальные—в виде фтористых солей. Остаток обрабатывают водой и гидроокисью кальция. При этом кремнефтористые соли щелочных металлов превращаются в гидроокиси [c.474]

Определение щелочных металлов после разложения плавиковой и серной кислотами требует много времени. Особенно трудно избел<ать потерь при удалении аммонийных солей много операций необходимо провести для отделения магния. В связи с этими недостатками метод применяется сравнительно редко. Метод разложения плавиковой и серной кислотой чаще применяется для определения отдельных компонентов (марганец, фосфор, редкие земли и т. п.). [c.471]

Для колори.четрического определения с дитизоном (0,0001—0,0012% Bi) на1веску образца в 0,5—1 г разлагают в платиновой чашке омесью азотной, серной и плавиковой кислот при нагревании до выделения паров SO3. Остаток смывают в стакан, приливают 10 мл аммиачного раствора трилона 5- 10 г винной кислоты, несколько капель крезолового красного, аммиак до появления [уилиновой окраски и в избыток 30 капель. Нагревают до кипения для растворения осадка сульфата свинца. При содержании >5% Си приливают 5 мл НС1 (1,19) и осаждают висмут вместе с железом и алюминием аммиаком. Осадок переносят в стакан, остаток на фильтре растворяют в 20 мл 25%-ного раствора винной кислоты в соляной кислоте (1 20). Затем добавляют трилон и аммиак и ведут анализ, как описано ниже. [c.177]

Если в материале много свинца, то электролиза рекомендовать нельзя (см. стр. 301). В этом случае азотнокислый раствор целесообразнее выпарить с 20 мл серной кислоты (1 1) до появления белых паров, осторожно разбавить водой,, дать остыть, отфильтровать сернокислый свинец, очистить его уксуснокислым аммонием и определить любым способом. При анализе чистых штейнов фильтрат можно прямо использовать для электролитического определения меди, а при анализе менее чистых штейнов это определение производят после осаждения сероводородом, выщелачивания сернистым натрием и растворения осадка в азотной кислоТе. Для определения железа в свинцовом штейне 2 г растворяют в азотной кислоте и выпаривают с серной кислотой до появления белых паров. Прибавляют воды, нагревают до кипения, фильтруют, окисляют фильтрат азотной кислотой и осаждают железо аммиаком. Гидрат отфильтровывают, растворяют его в соляной кислоте и титруют железо известным способом — марганцовокислым калием. O тatoк проверяют на полноту удаления железа. Для этого его извлекают уксуснокислым аммонием, озоляют и выпаривают с плавиковой кислотой. Остаток обрабатывают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, окисляют раствор и осаждают его аммиаком. При этом можно обнаружить малейшие следы железа в виде красно-бурой гидроокиси железа и в случае необходимости — определить. [c.307]

Хром (VI). Исследование возможности определения хрома (VI) по окислению железа (II) в смеси плавиковой и серной кислот, марганца (II) в концентрированной фосфорной кислоте и иодистого калия в смеси плавиковой и соляной кислот [14] показало, что во всех трех случаях при соблюдении необходимых условий содержание этого элемента может быть установлено достаточно надежно. Определение хрома (VI) по окислению марганца (II) в фосфорной кислоте не требует применения платины и инертного газа, а сама фосфорная кислота — эффективный растворитель хромсодерн ащих силикатов. Определение хрома (VI) по окислению иодистого калия применимо только к легкоразлагающимся образцам, но дает возможность найти содержание общего хрома из той же навески. [c.299]

Из ранее предложенных объемных методов определения гафния в цирконии следует отметить селенитный, основанный на осаждении нерастворимых селенитов циркония и гафния, последующем их разложении и титровании выделившейся селенистой кислоты [31, 32]. Осадок селенитов растворяют в смеси разбавленных серной и плавиковой кислот, выделяющуюся селенистую кислоту определяют иодометрически, восстанавливая ее до селена. Из другой аликвотной части определяют сумму окислов циркония и гафния, а затем рассчитывают содержание гафния. Относительная ошибка определения около 5%, при содержании гафния в смеси менее 1% метод не надежен. [c.387]

Трудности, встречающиеся при (пе1реходе к малым масштабам, обусловлены разными причинами. Иногда макрометод имеет незначительные недостатки, относительное влияние которых не уменьшается пропорционально уменьшению размера навески при этом незаметные неточности макрометода вызывают большие погрешности при применении микрометода. Источником неточностей являются изменения веса при нагревании фарфоровой, кварцевой и платиновой посуды при высоких температурах. Отсутствие подходящих материалов для изготовления аппаратуры может препятствовать использованию техники, признанной наилуч-шей для данного определения. Например, создание совершенно прозрачного материала, могущего противостоять комбинированному воздействию плавиковой и серной кислот при высокой температуре, имело бы очень большое значение для качественного микроанализа. Еще одним фактором, влияющим на точность, является увеличение относительной поверхности, сопровождающее всякий переход к работе с меньшими количествами. Если относительную поверхность определить как отношение поверхности к объему исследуемого раствора, то при уменьщении масштаба в 1000 раз она должна увеличиться приблизительно в 10 раз [4]. Возможные последствия этого ясны. При относительно большой поверхности соприкосновения раствора со стенками посуды может увеличиться степень химического воздействия, что приведет к чрезмерному загрязнению пробы. Усиленный обмен газов и паров через относительно большую границу раздела жидкость — газ также может оказать неблагоприятное влияние на результат определения. Таким образом, о пригодности любой микрохимическои аппаратуры можно судить по тому, уменьшаются ли ее поверхность и объем (а также вес, если она используется при весовых определениях) приблизительно в том же отношении, как и масса навески. Конечно, та часть поверхности аппаратуры, которая не приходит в соприкосновение с исследуемым веществом, не влияет на ре-, зультат определения, если эту аппаратуру не надо взвешивать. Следовательно, при работе с чрезвычайно малыми количествами вещества нельзя упускать из вида большого влияния поверхностных сил. [c.11]

В работе [8] кратко описан предложенный Розбианской спектрофотометрический метод определения индия из больших навесок. Навеску силикатного материала (5 г) растворяют в смеси серной и плавиковой кислот, а нерастворимый материал сплавляют с бисульфатом калия. Железо, титан и другие элементы, включая индий, осаждают аммиаком и после растворения в 5 н. бромистоводородной кислоте извлекают индий экстрак- [c.248]

Так, шведский химик Шееле [731] исследовал реакцию между серной кислотой и плавиковым шпатом, причем объяснял образование осадка в отогнанной плавниковой кислоте выделением кремнекислоты. Последняя, по его мнению, попадала из стекла или фарфора, обычно применявшихся для изготовления реторт. Шееле рассматривал плавиковую кислоту как летучую кислоту, находящуюся в плавиковом шпате в связанном состоянии. Позднее Виглеб [866] называл эту кислоту плавиково-шпатовой . Он разлагал плавиковый шпат кислотами в металлических ретортах, что давало возможность получать более чистую плавиковую кислоту. Для объяснения присутствия кремнекислоты в плавиковой кислоте он учитывал потери веса стеклянной реторты и количество кремнекислоты в плавиковой кислоте, что отвечало количественному определению фтора по потере веса стекла. Этот метод в дальнейшем совершенствовался и в настоящее время применяется в аналитической химии. Гельферих [449] применил его для анализа фторорганических соединений. [c.7]

Карбонат натрия менее пригоден в качестве флюса. Необходимо отметить, что для разложения железных руд при определении мышьяка лучше всего проводить сплавление с карбонатом натрия в смеси с бурой [Sto k L. W., Z. anal. hem., 99, 321 (1934)]. Показано, что сплавление только с одним карбонатом натрия дает неудовлетворительные результаты. Разложение обработкой смесью азотной, серной и плавиковой кислот приводит к потерям мышьяка. [c.266]

Анализируемый образец разлагают смесью серной и плавиковой кислот и отделяют бериллий так, как это в общих чертах описано в разделе IA (1) (стр. 272). После этого бериллий определяют флуориметрически с помощью морина . Основные и второстепенные составляющие силикатных пород в тех количествах, в которых они обычно присутствуют, не мешают определению бериллия, за исключением хрома (о влиянии алюминия см. стр. 276). Относительно большие количества хрома приводят к заниженным результатам, если хром в конечном растворе присутствует в виде хромата, который поглощает ультрафиолетовый свет. Присутствие хрома в количествах до 0,02% (считая на СГ2О3) допустимо. В присутствии хрома раствор окрашивается, и если присутствует много хрома, то его нужно восстановить станнитом. [c.284]

Нитридный азот определяют в металле после растворения его в серной кислоте(с добавкой нескольких капель плавиковой кислоты) и дистилляции аммиака в присутствии избытка гцелочи. Ион NH4 определяют колориметрическим или фотоколориметрическим методом при помощи реактива Несслера. Чувствительность определения азота составляет 5 10" %. Разработан также вариант бездистилляционного определения нитридного азота в цирконии. [c.158]

Для фазового анализа широко применяются химические методы. При этом используется обычно различная (избирательная) растворимость отдельных фазовых компонентов материала. Так, например, в фазовом анализе глин определяют содержание глинистого вещества (водного силиката алюминия и железа), полевого шпата (алюмосиликатов ш,елочных или щелочноземельных металлов) и кварца. Сначала глину обрабатывают в определенных условиях соляной или серной кислотой в результате глинистое вещество разлагается, а кварц и полевой шпат остаются без изменения. Отфильтровав раствор солей алюминия и железа, выделившуюся при разложении силиката аморфную кремневую кислоту переводят в раствор, нагревая с раствором соды. Взвесив нерастворимый остаток, можно по потере в весе вычислить количество глинистого вещества. После этого остаток обрабатывают плавиковой или борофтористоводородной кислотой, которые легко разлагают полевой шпат и очень медленно действуют на кварц. [c.14]

Для определения содержания ЗЮг в пробе силиката из навески его в 0,4870 г был получен прокаленный осадок ЗЮг и тигель с осадком взвесили. Так как этот осадок 5102 мог быть загрязнен заметным количеством полуторных окислов, его обработали смесью плавиковой и серной кислот. При этом З Оа улетучивается в виде 51р4 и в тигле остаются только полуторные окислы. Затем тигель прокалили и снова взвесили. [c.37]

В случае необходимости экспериментального определения щелочей пользуются следующим методом. Навеску золы около 1 г, очень тщательно измельченную в порошок, неощутимый наощупь, помещают в платиновый тигель, смачивают ее несколькими каплями воды и затем прибавляют 0,5 мл крепкой H2SO4 (уд. вес ],84) и 10--15 мл плавиковой кислоты. Тигель по.мещают на водяную баню и оставляют стоять сначала с закрытой крышкой, при частом помешивании платиновым шпателем через некоторое время крышку открывают и выпаривают до прекращения выделения паров плавиковой кислоты. Затем ставят тигель на песчаную баню и нагревают до появления интенсивных паров серной кислоты для уверенности в полном удалении плавиковой кислоты. Массе, несколько влажной от серной кислоты, дают охладиться, смывают ее в стакан, разбавляют 300-ьЮО мл горячей воды и кипятят до перехода всей соли в раствор. К фильтрату, слабо подкисленному соляной кислотой, прибавляют небольшой избыток кипящего раствора ВаСЬ для осаждения серной кислоты, а затем, не отфильтровывая осадка, аммиака и углекислого аммония для осаждения полуторных окислов и избытка хлористого бария и кальция. Затем осадок отфильтровывают, тщательно промывая его горячей водой с прибавлением раствора углекислого аммония сначала декантацией, а затем на фильтре. Фильтрат выпаривают досуха, удаляют аммонийные соли слабым прокаливанием, приливают каплю соляной кислоты, растворяют в небольшом количестве воды, добавляют баритовой воды до сильно-щелочной реакции, кипятят и [c.266]

Определение фторида кальция в плавиковом шпате выполняют как в отсутствие тяжелых металлов, так и в их присутствии. В последнем случае тяжелые металлы предварительно осаждают сероводородом. Пробу обрабатывают определенным количеством уксусной кислоты при этом принимают во внимание растворимость в ней СаРз. Фторид кальция растворяют в 8%-ном растворе А1С1з, а затем осаждают океалат кальция. После растворения оксалата кальция в серной кислоте раствор титруют перманганатом калия. [c.81]