Карбиды, определение азота

Выполнение определения содержания хро-ма в присутствии ванадия. Навеску металла от 0,1 до 2 г (в зависимости от содержания хрома) растворяют в конической колбе емкостью 500 мл простые стали—в 50 мл серной кислоты 1 4 стали, содержащие вольфрам и ниобий — в смеси, состоящей из 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), 5—7 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 40 мл воды сплавы на основе никеля растворяют в 40 мл царской водки. Растворение сначала идет на холоду, а потом при подогревании на песчаной бане. После полного растворения навески к раствору добавляют по каплям 3—4 жл азотной кислоты (пл. 1,4) для разрушения карбидов и окисления железа. Раствор кипятят до удаления окислов азота без соляной кислоты и до начала выделения паров SO3 в присутствии соляной кислоты. В сталях, содержащих большое количество карбидов, раствор лучше вначале выпарить до появления паров SO3, а затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь упарить до появления паров SO3. [c.332]

Основным ( ктором воздействия добавок считают их химический состав (при постоянном расходе добавок). Установлено, что парафиновые углеводороды практически не влияют на коксуемость углей, а вещества, в состав которых входит кислород (фенольные или хинонные группы, гетероциклы) ухудшают коксуемость шихт. Азот и азотсодержащие соединения не способствуют повышению коксующих свойств углей. В то же время высококонденсированные вещества типа асфальтенов, которые в больших количествах содержатся в каменноугольном пеке и тяжелых остатках переработки нефти, улучшают коксуемость, отмечается, что спекающие добавки эффективны в том случае, если содержат асфальтенов ( -фракция) не менее 30—40%, карбидов ((Х-фракция) не более 30—40% и имеют выход летучих вешеств не выше 50—55%. Учитывая, что зарождение и образование мезо эы связано с наличием в пластической массе определенного типа соединений (структур) к наиболее эффективным добавкам относят продукты, имеющие в своем составе зародыши мезофазы или образующие ее при кар -низации. Эффективность действия добавок зависит Также от спекающих свойств углей. Ввод добавок к углям, обладающим достаточной спекаемостью (Ж, К, КЖ) не приводит к какому-либо заметному положительному эффекту. Для углей низкой спекаемости (Г, ОС, СС) и неспекающихся (Т, Д) действие добавки весьма ощутимо. [c.215]

Легирование титаном как способ повышения стойкости к МКК коррозионно-стойких сталей применяется давно [79]. Но до настоящего времени нет единого мнения о том, как определять необходимое для предотвращения МКК количество титана. В карбиде титана Т1С по массе титана в четыре раза больше, чем углерода. Казалось бы, что количество титана должно в четыре раза превышать количество углерода, которое необходимо связать для понижения его концентрации до безопасного уровня. Принимая эту безопасную концентрацию углерода, равной 0,02 %, необходимое для предотвращения МКК, количество титана обычно определяют по формуле % Т1 4 (% С — 0,02). Выше было показано, что 0,02 % С не безопасный предел для возникновения МКК. И на практике это соотношение не гарантировало создание иммунитета против МКК. Она наблюдалась в сталях типа 18-8 при Т1/С = 7,5 и даже 10—12 [40]. Правильнее определять количество титана по формуле % Л 5 (% С — 0,009). Но при таком определении необходимо учитывать, что далеко не весь титан расходуется на образование карбидов. Часть его образует прочные окислы и нитриды титана, в особенности в сталях легированных азотом. [c.53]

На рис. 35 приведена общая схема определения азота после хроматографического разделения пробы на компоненты. Система с кранами позволяет направлять отдельные компоненты для специального анализа на углерод и азот во второй хроматограф. Содержание водорода не определялось, и образовавшаяся при сжигании вода поглощалась в осушителе с перхлоратом магния. Однако авторы указывают на возможность определения и водорода при замене перхлората магния карбидом кальция. [c.144]

Определение азота в карбиде титана [73] [c.25]

При горячем прессова-чии карбида бора без защиты пресс-формы аргоном возможно образование нитрида бора. Нитрид бора образуется и при получении карбида бора из аморфного бора, полученного натрий-термическим способом. Содержание нитрида бора достигает в этом случае 4—5%. Определение азота проводят по методу Дюма, описанному в данной главе (см. п. 2). Кроме того, в таких карбидах замечено присутствие серы (примесь, попадающая из исходного материала — трехфтористого бора). [c.204]

Методы анализа, описанные выше для металлов и сплавов, используются также для определения азота в окислах, карбидах и нитридах металлов. Иногда эти методы несколько видоизменяются в связи со спецификой объекта. Обзор хилшческих методов определения азота в нитридах бора, титана, циркония, хрома, молибдена, ниобия, тантала и ванадия приведен в работе [825]. [c.242]

В качестве примера ниже приводятся ссылки на работы, посвященные титриметрическим методам определения азота в нитридах бора и кремния [202, 323, 1146, 1150], нитридах урана и плутония [826,1063, 1064], нитридах титана [4], ванадия [539], циркония и ниобия [295], алюминия [9] газометрическим методам определения азота в нитридах урана [1066, 1343], нитридах ниобия и тантала [916], нитридах кремния, титана и ванадия [411], в карбидах кремния [619], карбидах и карбонитридах Ti, Zr, V, Nb, Та, Сг, Мо, W, Мп, Fe, U [1231], в окислах, нитридах и гидридах металлов [1143] газохроматографическим методам определения азота в тугоплавких материалах — карбидах, нитридах, окислах, фосфидах и силицидах [857, 1056] спектральному и спектрально-изотопному методу определения азота в окислах, карбидах и нитридах W, Nb, Ti, Si [105, 306] и др. [c.242]

А при программированном нагреве. Конвертор (длина 10,2 см, диаметр 6 мм) с карбидом кальция заменяли новым со свежей набивкой после проведения каждого цикла анализов. Все подводящие линии, во избежание конденсации воды, нагревались. При программированном нагреве хроматографической колонки температуру повышали со скоростью 6,4 град/мин. от комнатной до 400° С. Для расчета содержания элементов в анализируемых пробах площади хроматографических ников определяли планиметром. Значения калибровочного коэффициента вычисляли на основе данных по сжиганию тио-мочевины. Для определения времени удерживания пиков простых продуктов в условиях опыта были проведены анализы тиомочевины, соды и двуокиси углерода. Результаты анализа чистых соединений различного элементного состава и структуры показали хорошее согласие с теоретически вычисленными величинами. Среднее отклонение для азота составляет 4 0,58%, для углерода -40,52"о и водорода +0,22%. Метод применим для анализа серу-и галоидсодержащих соединений. Общая продолжительность анализа 1 час. 45 мин. [c.148]

Углерод. Карбид титана растворяют в смеси соляной и азотной кислот, в разбавленной фтористоводородной кислоте, в смеси азотной и фтористоводородной кислот, в смеси серной (1 4) и небольшого количества азотной кислоты при нагревании. Для определения азота растворение проводят в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия. Карбид циркония растворяют в серной кислоте (1 4), добавляя по каплям азотную кислоту проводят также сплавление с едким натром расплавляют 2—3 г NaOH в никелевом тигле при 350— 400 °С, на остывший плав помещают навеску (0,1 г) и, постепенно нагревая до 700—800 С, производят сплавление. Карбид ванадия растворяют в азотной кислоте (1 2). Карбид хрома сплавляют с 10-кратным количеством пероксида натрия. Карбид молибдена растворяют в концентрированной азотной кислоте. Карбид вольфрама растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Карбид гафния растворяют в серной кислоте (1 1) с добавкой по каплям азотной кислоты. Карбиды щелочноземельных металлов растворяют в соляной кислоте (1 20). Карбид бора сплавляют в железном тигле со смесью едкого натра и пероксида натрия (1 1) или спекают с карбидом бария при 950 °С в течение [c.13]

Борат свинца применяют в качестве реагента при определении азота в железе [4.425] и в качестве добавки при окислении карбида кремния в токе воздуха [4.426]. Смесь Ь1.2СОз, РЬСОд и Н3ВО3 (1,5 1 1,8) пригодна для разложения силикатов (для разложения 0,5 г образца требуется 4,3 г смеси) при спектральном анализе используют или измельченный плав [4.427 ] или его раствор в разбавленной азотной кислоте [4.428]. Такая смесь использована при анализе цеолитов с высоким содержанием натрия — материалов, которые не разлагаются смесью НР и НСЮ [4.429]. [c.104]

Из множества предложенных реагентов следует отметить лишь некоторые PbgOi используют для разложения карбида кремния 5.1942] и при определении азота в сталях и других материалах [5.1943], РЬОо—для окисления сплавов железа 5.1944], углерода и карбидов в шлаках, содержащих карбид кремния, а также углерода в карбидах 5.1945] VgOg используют при определении серы в металлах 5.1946, 5.1947], горных породах 5.1948] и иОз 5.1949]. Нитриды кремния, алюминия и других элементов, которые полностью не разлагаются по методу Кьельдаля, могут быть переведены в оксиды и элементный азот нагреванием со смесью РЬО + РЬОо + РЬСг04 (1 1 1) при 1100 "С 5.1950]. При добавлении 13% В.,Оз температура плавления смеси умень- [c.273]

Магний был впервые предложен для восстановления материалов Кретиером в 1874 г. [6.141]. Углерод частично осаждается, а частично переходит в карбид магния, водород выделяется в виде Нг, все другие элементы образуют соединения с магнием. Магний использован для определения азота, который образует нитрид магния, разлагающийся при обработке водой с выделением аммиака. Процесс следует проводить в отсутствие воздуха, так как азот воздуха также вступает в реакцию с магнием. Галогены [6.129, 6.130, 6.142], фосфор и мышьяк [6.133, 6.143], сурьму и водород [6.144] определяют после взаимодействия образца с магнием. [c.287]

Определение азота и углерода, находящихся в металлическом литии в виде нитрида и карбида лития, соответственно может быть легко проведено путем растворения образца в воде и поглощения выделяющихся аммиака раствором борной кислоты, ацетилена—1,5 М раствора Ag lOj. Аммиак затем определяют фотометрически с помощью реагента Несслера. Разработанный метод определения ацетилена в количествах 0,05 — 2,5 мг заключается в измерении поглощения света (при 297 или 313 нм) образовавшегося комплекса Ag+—С2Н2. [c.156]

ЛЕГИРОВАНИЕ (нем. legieren — сплавлять, от лат. ligo — связываю, соединяю) — введение в металлы и сплавы легирующих материалов для получения сплавов заданного хим. состава и структуры с требуемыми физ., хим. и мех. св-вами. Применялось еще в глубокой древности, в России — с 30-х гг. 19 в. Л. осуществляют введением легирующих материалов (в виде металлов и металлоидов в свободном состоянии, в виде различных сплавов, напр, ферросплавов, или в газообразном состоянии) в шихту или в жидкий (при выплавке) сплав. Иногда добавки легирующих материалов вводят в ковш. В закристаллизовавшемся сплаве легирующие материалы распределяются в твердом растворе и др. фазах структуры, изменяя его прочность, вязкость и пластичность, повышая износостойкость, увеличивая глубину прокаливаемости и др. технологические св-ва. Л. существенно влияет па положение критических точек стали. Никель, марганец, медь и азот расширяют по температурной шкале область существования аустенита, причем при известных соотношениях содержания углерода и этих элементов аустенит существует в области т-р от комнатной и ниже до т-ры плавления. Хром, кремний, вольфра.м и др. элементы сужают эту область и при определенных концентрациях углерода и легирующего элемента расширяют область с>тцествоваиия альфа-железа (см. Железо) до т-р плавления. При некоторых концентрациях углерода и легирующего материала сталь даже после медленного охлаждения имеет структуру закалки. Легирующие материалы, не образующие карбидов (напр., никель, кремний и медь), находятся в твердых растворах, карбидообразующие материалы (хром, марганец, молибден, вольфрам и др.) частично растворяются в железе, однако в основном входят в состав карбидной фазы и при больших концентрациях сами образуют карбиды (напр.. [c.681]

Для определения азота в тугоплавках материалах (карбиды, нитриды, окислы, фосфиды, силициды) разработан метод, основанный на сожжении пробы в атмосфере Oj при 1500 н последующем хроматограф, анализе образующихся газов на колонке с мол. ситом [c.105]

Часто нежелательны реакцтш, протекающие при ЭТА в газовой фазе, например, образование карбидов (при взаимодействии элементов с материалом стенок графитовой печи), нитридов (при использовании азота в качестве инертного газа), фосфатов и т. п., которые значительно снижают чувствительность определении. Для уменьшения таких влияний применяют графитовые иечи, внутренняя нове1)хность которых футерована танталом или покрыта пиро-углеродом. [c.180]

Старшов и Иванова [271 ] с успехом применяли детектор по ионизации в пламени для определения влаги в углеводородах. Ацетилен, образующийся при пропускании анализируемых углеводородов через заполненный карбидом кальция реактор (200 X X 15 мм), направляли в колонку с активированным углем. Температура колонки 140 °С, газ-носитель азот. Таким путем определяли низкие концентрации воды (около 1 млн ) в этилене и пропилене. Авторы этой работы отмечают, что при содержании воды в анализируемом газе <25 млн" 1 моль прореагировавшего карбида кальция соответствует 1 моль воды. Данные этой работы хорошо совпадают с результатами, полученными при титровании реактивом Фишера. [c.299]

В табл. 35 приведены результаты испытания проволоки диаметром 0,8 из штавок имеющих различное значение Ti / + N), при содержании 0,07 - 0,106 % С и 0,01 - 0,018 % N. Кроме того, приведейы определенные с помощью номограммы (рис. 65) расчетные количества углерода, связанного в железохромистые карбиды титана, находящегося в твердом растворе, а также связанного с азотом и углеродом. С увеличением Tio/( + N) растет долговечность и живучесть, уменьшается концентра- [c.101]

Указано, что натрий (медь, серебро) можно рассматривать как полностью атомизированный стандартный элемент [583]. Методом интегральной абсорбции вычислено, что натрий полностью атомизи-рован в обогащенных пламенах ацетилен—оксид азота(1) (Т = = 2950 К), водород—оксид азота(1) Т = 2900 К), ацетилен—воздух Т = 2450 К) и водород—воздух Т = 2000 К). Такое же заключение сделано для натрия при его определении в пламени ацетилен-оксид азота(1) с отношением окислителя к горючему, равным 1,95—2,8. Вычисления показали, что при более низком отношении образуется карбид натрия, при более высоком — моногидроксид и монооксид. Образование молекул Nag исключено. [c.118]

Навеску стали растворяют а 100 мл соляной кислоты (1 3) при нагревании до прекращения видимой реакции. Берут такое количество соляной кислоты. чтобы ее концентрация перед осаждением молибдена а-бензоиноксимом оставила 5% (по объему). К горячему раствору прибавляют азотную кислоту (на I г стали достаточно 1 ил азотной кислоты) для окисления молибдена и разложения карбидов. Раствор кипятят для удаления окислов азота, затея разбавляют до нужного объема в мерной колбочке. Осаждают молибден а-бензоиноксимом нз аликвотной части раствора и заканчивают определение при помощи пирокатея1и-3.5-дисульфокиглоты. [c.234]

Азот, связанный с бериллием в нитрид ВезМг, определяют по мнкрометоду Кьельдаля [174]. Пробу металлического бериллия переводят в раствор при помощи конц. НС1 или 8N H2SO4. Образующиеся ионы аммония можно определить фотометрическим методом с реактивом Несслера [804]. Чувствительность определения связанного азота последним методом 0,4-10- %. Для определения карбида бериллия пробу металлического бериллия растворяют в серной или соляной кислоте [805, 806]. Карбид бериллия реагирует с кислотой по реакции [c.198]

При таком подходе становится более понятна и роль такой важной при алмазообразовании примеси как азот. Хорошо известен факт влияния азота на степень упорядочения расплавов металлов переходных групп, а также роль азота как отрицательного фактора для процессов диффузии углерода и образования устойчивых карбидов. Неудивительно, что экспериментальные данные по р-Г-параметрам алмазообразования при использовании металлов, обычно называемых катализаторами, дают величины, близкие к расчетной кривой равенства = М- а), химических потенциалов графита и алмаза (в определенном, разумеется, интервале температур и давлении). Однако ситуация изменяется, как только начинают использоваться расплавы, неблагоприятные по растворимости, активности углерода или строению расплава. Формально можно добавить в уравнение для химического потенциала данной фазы дополнительные члены i(gi), описывающие превращение по некоторой внутренней координате г/(. Например, Ар,упр представляет зависимость от параметра, описывающего упругое взаимодействие при заданном пространственном распределении фаз [25], т. е. имеем [c.316]

Для определения ванадия в сталях и сплавах навеску 0,2—0,5 г прн содержании ванадия 0,005—0,5% или 0,1 г при его содержании 0,5— 2% помещают в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 10 мл H2SO4 (1 4) при умеренном нагревании. По окончании растворения разрушают карбиды азотной кислотой и кипятят до удаления окислов азота. Раствор разбавляют водой до 25— 50 мл, окисляют ванадий до V(V) 2%-ным раствором КМПО4, переносят в колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. В аликвотной части определяют ванадий, как описано выше. [c.124]

Определение в стали диэтилдитиокарбаминатом натрия Растворяют 0,5 г пробы в 20 мл смеси кислот (150 мл концентрированной H2SO4 и 150 мл концентрированной Н3РО4 смешаны с водой и разбавлены до 1 л), окисляют раствор добавкой 5 мл HNO3 (1 1) и отгоняют оксиды азота кипячением. Если остались нерастворимые карбиды, нагревают раствор до паров SO3. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки (основной раствор). [c.92]

Для определения поправочного коэффициента и газ из баллона (азот, воздух) пропускают последовательно через систему, состоящую из двух трубок с фосфорным ангидридом, С-образную трубку с навеской дестиллированной воды (0,2—0,3 г) и две трубки с карбидом кальция. [c.46]

Аналогичный метод быстрого анализа применяли [98, 277] для определения углерода и водорода в пробах органических веществ массой 1—6 мг. Для превращения воды в ацетилен также использовали карбид кальция. Для полного окисления анализируемых проб необходимо циклическое повторение режима. До полного завершения реакции ацетилен и диоксид углерода улавливали и сохраняли в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Затем ловушки присоединяли к колонке с силикагелем, где и осуществлялось разделение. Для определения ацетилена Чичерина и Прокопьева [79] использовали колонку длиной 3 м с диметил-фталатом (25%), нанесенным на огнеупорный кирпич, при 60 °С. [c.298]

Иногда для анализа твердых и газообразных топлив применяют метод, основанный на колориметрическом определении карбида меди. Так, Боллер [12] для извлечения воды из твердых веществ использовал инертные газы, например азот или водород. Поток такого газа, содержащего пары воды, пропускали через трубку с карбидом кальция при 180—200 °С. Выделяющийся при этом ацетилен проходил через аммиачный раствор сульфата или хлорида меди, что приводило к образованию красного карбида меди. Для повышения степени дисперсности образующегося карбида меди в раствор соли меди добавляли желатину или спирт [34]. Цвет раствора сравнивали либо с цветом стандартного красителя, либо с цветом рубинового стекла. [c.355]

Выполнение определения. Навеску 0,2 г чугуна или стали в виде мелких стружек растворяют при нагревании в 10 мл разбавленной серной кислоты (1 9) в стакане емкостью 100 мл. При растворении навески к раствору прибавляют по каплям азотную кислоту (пл. 1,4) до прекращения вспенивания раствора, сопровождающегося выделением бурых паров окислов азота, и продолжают умеренно кипятить до полного удаления NOg. При этом в растворе не должно оставаться темного осадка неразложившихся карбидов. Если это на-блюдается,то к раствору необходимо прибавить еще азотной кислоты или кристаллического (NH4)2S20g и продолжать нагревание до полного растворения карбидов. К кипящему раствору прибавляют 2—3 мл (или больше) 1 %-ного раствора КМПО4 до появления заметной фиолетовокрасной окраски для окисления Сг в хромовую кислоту и продолжают 336 [c.336]

Следующую по сложности задачу одновременного определения трех элементов — С, И и N — практически одновременно в 1962 г. решили две группы исследователей Найтингел и Уолкер и Мареш с сотр. [И]. Обе работы основаны на использовании метода сожжения Дюма с последующим восстановлением оксидов азота до азота на слое восстановленной меди. После окисления летучие продукты окисления проходят через окислительный слой оксида меди с серебром и слой восстановленной меди. Для превращения воды в ацетилен перед хроматографическим разделением используют реактор с карбидом кальция. Летучие продукты разделяют на хроматографической колонке либо непосредственно после сожжения пробы, либо после их концентрирования в охлажденной ловушке. [c.194]

Дазуолт и Брандт [2 предложили способ определения углерода и водорода, при котором аробу (2—6 мг) окисляют на окиси меди при температуре 750° С в потоке кислорода. Продукты окисления (двуокись углерода и вода) проходят через реактор с карбидом кальция, где пары воды превращаются в ацетилен. Ацетилен и двуокись углерода конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Давление в ловушке поддерживают на уровне 110 мм рт. ст во избежание конденсации кислорода. После сожжения пробы сконденсированные продукты размораживают и в потоке гелия вводят в хроматографическую колонку с силикагелем. В качестве детектора был применен катарометр. Продолжительность анализа 20 мин. Ошибка определения по углероду 0,5 абс. % по водороду — 0,1 абс. %. [c.115]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология