Иодид ионообмен

Приборы и реактивы. Ионообменные колонки с катионитом и анионитом. Растворы хлорида бария (2%-ный), сульфата натрия (0,2%-ный), нитрата кобальта (0,2%-ный, 1%-ный), нитрата меди (0,2%-ный), нитрата железа (II) (0,2о/ -ный), нитрата никеля (0,2о/ -ный), иодида калия (0,21%-ный), нитрата ртути (0,2%-ный), нитрата висмута (III) (0,4%-ный), сульфата кадмия (0,2%-ный), нитрата свинца (0,2%-ный, 1%-ный), нитрата хрома (111) (1%-ный), нитрата железа (III) (Ю/о-ный). [c.267]

Ионообменная смола — полиамфолит АНКБ-50, хлорид натрия, 5%-й раствор серной кислоты, 5%-й раствор иодида калия, 5%-й раствор тиоцианата аммония, бензин разделяемый водный раствор 3%-й по сульфату кобальта(П) и сульфату меди(П). [c.91]

Если анализируемый раствор содержит иодид-ионы, то их сначала отделяют ионообменным методом [83] или окисляют до элементного иода в кислой среде действием нитрита натрия или пятиокиси ванадия. Иод экстрагируют [415] или удаляют пропусканием азота [727], а затем действуют броматом калия или гипохлоритом кальция и экстрагируют Вгз четыреххлористым углеродом [83, 415] или удаляют азотом [727]. Экстракт фотометрируют при 413—417 нм, газовую фазу — при 410 нм. Ио чувствительности определения оба варианта сопоставимы, но метод [83] проще. [c.103]

Лабильные белки метят также при помощи реакций с 12 (проводимой в мягких условиях). Не вступивший в реакцию иод чаще всего восстанавливается до иодида, который затем нужно удалить из реакционной массы. Для этой цели часто применяют гель-фильтрацию на сефадексах G-25 и G-50 (см. литературу, приложение II). (Здесь не рассматривается в принципе аналогичное применение радиоактивного иода для анализа функции щитовидной железы этот важный аналитический метод клинической химии обсуждается в гл. V.) Следует помнить, что при работе с радиоактивными анионами могут в значительной степени проявляться ионообменные свойства сефадекса, нарушающие нормальный ситовой эффект. Поэтому особенно важно по возможности работать в разбавленных солевых растворах. [c.144]

Конструктивно электролитическая ячейка представляет собой емкость, частично ограниченную полимерной мембраной, через которую газы диффундируют к электроду. Электроды выполнены из платиново-тефлоновой газодиффузионной композиции, что позволяет обеспечить большую площадь контакта детектируемого газа с катализатором (отношение эффективной поверхности электрода к геометрической составляет (2-2,5) 10 ). В качестве электролитов применяют раствор серной кислоты, твердые электролиты, такие как ионообменные смолы, иодиды серебра, смеси оксидов металлов. [c.707]

Для отделения фторида используют и другие хроматографические методы. Было найдено [54], что методом бумажной хроматографии можно легко и количественно разделить фториды и фосфаты. С помощью тонкослойной хроматографии на целлюлозе 62] или силикагеле [63] можно отделить галогенид-ионы (включая фториды). В бумажной и тонкослойной хроматографии галогенидов, как правило, значение Я/ увеличивается с увеличением атомной массы. В случае ионообменных материалов последовательность сорбции хлоридов, бромидов и иодидов обычно обратная. [c.340]

Нейтронно-активационный метод, как было найдено, может быть применен для определения иодида и других галогенидов. Иодид. и бромид можно определять по их радиоактивности после проведения селективной экстракции каждого галогенида [87]. Метод позволяет определять 0,01 мкг иодида и 0,1 мкг бромида. Морган, Блэк и Митчел [88] использовали нейтронную активацию для определения стабильного неорганического иодида в жидкостях. Осложняющим фактором является то, что кроме 1 при активации тепловыми нейтронами образуются другие 7-излучаю-щие изотопы. В этом исследовании [88] после облучения отделяли иодид на ионообменной колонке. Метод позволяет определять 20 мкг иодида в 100 мл. [c.396]

При анализе морской воды после нейтронной активации для выделения иодида применяли сильноосновные ионообменные смолы [89]. Элюируемый иодид концентрировали соосаждением в виде иодида палладия(II) в присутствии избытка палладия(II) на металлическом палладии. Образцы облучали в течение 5 мин нейтронным потоком плотностью 4-10 нейтрон-см- -с . Можно определять до 0,006 мкмоль 1 . [c.396]

При разделении металлов методом ионообменной хроматографии в систему обычно вводят раствор какого-нибудь вещества, которое образует с компонентами разделяемой смеси комплексные соединения различной устойчивости. Ионы, имеющие электронную конфигурацию инертных газов , т. е. ионы щелочноземельных элементов и группы скандий — иттрий — лантан, образуют комплексы преимущественно с оксисоединениями и оксианионами в противоположность таким ионам, как цинк и кадмий, расположенным в периодической таблице после ионов с недостроенной электронной оболочкой и образующим комплексы главным образом с аммиаком, а также с иодид и сульфат-ионами [12]. Комплексообразование ионов щелочноземельных металлов обусловлено главным образом электростатическими силами и поэтому ослабевает с увеличением ионных радиусов. Коэффициенты ионо- [c.197]

Фронтальная ионообменная хроматография. Ионообменную смолу сначала переводят в форму того иона, у которого коэффициент селективности меньше, чем у любого из ионов разделяемой смеси, после чего через колонку пропускают анализируемый раствор. Например, для разделения ионов С1 , Вг и 1 через колонку пропускают раствор ацетата натрия (смола в ацетатной форме), затем вводят анализируемый раствор. Коэффициент селективности ацетат-ионов меньше, чем у галогенид-ионов. Поэтому ацетат-ионы вытесняются и фронт ацетата продвигается но колонке впереди фронтов галогенидов. Когда практически все количество ацетата будет вытеснено, тогда в вытекающем элюате появится хлорид — наименее сорбируемый галогенид, затем бромид и иодид. Отбирают и анализируют фракции элюата. Хорошо отделяется только наименее сорбируемый компонент [218]. [c.99]

Специфическая особенность механизма ионообменного процесса получения иода из природных вод состоит в том, что иод извлекается в элементарном виде. Вследствие этого возникает необходимость использования сильных окислителей (хлора, гипохлорита, иодат-ионов и др.) для окисления 1 в I. Кроме того, установлена способность ионитов частично восстанавливать элементарный иод до иодида, что свидетельствует об окислительновосстановительных реакциях в фазе ионита. [c.276]

В связи с вышесказанным вопрос о химической стойкости ионитов в системах, содержащих сильные окислители, приобретает в ионообменной технологии получения иода важное значение, как один из показателей ее технологичности и экономичности. Необходимо строго контролировать процессы окисления иодида до его элементарной формы и практически не иметь свободных окислителей в растворах, поступающих на стадию сорбции. Этого можно достичь путем разработки специальных автоматизированных систем регулирования процессов окисления. В настоящее время уже имеются некоторые работы [346], выполненные в этом направлении. [c.276]

Третичный амин затем обрабатывают йодистым метилом, причем образуется четвертичная соль. Существует другой вариант метода, который заключается в том, что превращение иодида в соответствующее основание осуществляют путем пропускания этого иодида через ионообменную смолу основного характера. Этот способ гораздо удобнее, чем использование для реакции гидроокиси серебра. В результате использования любого метода образуется довольно разбавленный водный раствор основания. Его концентрируют, перегоняя до начала выделения олефина, и затем продолжают нагревать до прекращения отгонки продуктов реакции. [c.123]

ПВХ-мембрана с осадком иодида меди (I), вымоченная в 0,2 М растворе KI, действует как электрод, обратимый к Си +, Си+ и Г [68]. Значения угловых коэффициентов кривых потенциал— логарифм концентрации для этого электрода составляют 32 мВ для Си + и 40 мВ для Си+ в области концентраций 10 —10" М. Предполагается, что электрод может быть полезен в ионообменной хроматографии. Мембрана из сульфида меди (I) для электрода, селективного к ионам меди, изготовлена из низших оксидов меди [69]. Обратимость электродов к ионам меди нарушается при наличии в растворе ионов трехвалентного, но не двухвалентного железа. Амины, которые не образуют стабильных комплексов с медью, не нарушают электродной функции. Электрод применяли в присутствии окислительно-восстановительных систем [70]. [c.188]

Скорость реакции зависит от природы амина некоторые реакции экзотермичны, другие эндотермичны. Важна также и природа заместителей, соединенных с аминным азотом. Так как четвертичные иодиды в большинстве случаев образуются быстро [11], по-видимому, обработкой галогенидов ионообменной смолой в основной форме можно обеспечить простой метод регенерации соответствующей четвертичной гидроокиси аммония. Такие гидроокиси обычно являются достаточно сильноосновными, чтобы титроваться как сильные основания. [c.144]

Бромисто- и иодистоводородные кислоты. Ионообменное получение НВг и HI из их солей является экономичным и практически важным процессом, так как бромиды и иодиды в отличие от кислот могут быть получены из элементарных галоидов весьма простыми методами, например, восстановлением пергидролем или гидразином в присутствии оснований. С другой стороны, свойства бромистого и иодистого водорода резко осложняют их выделение из солей действием концентрированной серной кислоты по аналогии с хлористым водородом. [c.138]

Обменные потенциалы и других ионов (не гидроксильных) больше зависят от природы иона, чем от природы ионообменной смолы. При низких концентрациях обменные потенциалы различных ионов, очевидно, возрастают с увеличением валентности. Для слабоосновных анионитов обменные потенциалы ионов возрастают в последовательности гидроксил > сульфат>хромат> цитрат > тартрат > нитрат > арсенат > фосфат > молибдат > ацетат-иодид-бромид > хлорид > фторид. Установлено, что при сильноосновных анионообменных смолах последовательность расположения ионов по их обменному потенциалу остается такой же, за исключением положения гидроксильного иона [309]. При сильноосновных ионообменных материалах гидроксильный ион имеет наименьший обменный потенциал. Однако при изменении концентраций и значений рП в широких пределах указанные ряды ионов неизменными не остаются. Так, хотя сульфатный ион имеет более высокий обменный потенциал, чем ион хлора, при высоких концентрациях ион хлора обладает большей активностью [606] (рис. 22). Это изменение относительных активностей объясняют различием зависимостей коэффициента активности от концентрации указанных ионов. Весьма важно отметить, что константа диссоциации кислоты, образованной каким-либо анионом, мало влияет на по- [c.47]

I Линейность электродной функции гетерогенного хлоросеребряного электрода с матрицей из силиконового каучука [551] в 0,1 ТкГ растворе хлорида сохранялась в интервале концентраций Вг 10 —10 Л/, а в отсутствие Л1ешающих ионов — до 5-10 М. Нитрат-ионы и более чем 10 000-кратные количества сульфат-ионов не влияют на нее, но иодиды очень сильно искажают ее ход. При одновременном присутствии трех галогенидов рекомендуется их ионообменное разделение, но иод можно независимо определить в отдельной порции раствора с помощью иодоселек-тивного электрода. [c.120]

Растворяют 1 г пробы в возможно малом объеме НМОз (1 1), добавляют 2,5—3 мл H2SO4 (1 1) и выпаривают до паров SO3, дают дымить 5 мин. После охлаждения добавляют 100 мл воды и 6 г иодида калия [для перевода d(II) в иодидный комплекс]. Через ионообменную колонку пропускают сначала 10—12 мл сернокислого раствора [c.170]

Для полного разделения необходимо удаление разделяющего агента, а превращение диастереоизомер — энантиоморф, естественно, зависит от конкретных особенностей каждого случая. Так, например, метод, часто используемый в случае диастереоизомерных солей стрихнина или хинина, заключается в размалывании твердого соединения с йодистым калием или перхлоратом натрия с последующей экстракцией калиевой соли комплексного аниона водой (иодид или перхлорат алкалоида нерастворимы). Для удаления разделяющего агента можно использовать также ионообменные смолы. Если полученный раствор оптически активен и ра-цемизуется с уменьшением вращения до нуля (когда соединение не инертно), то это ясно показывает, что разделяющего агента больше не осталось. [c.195]

Дифенилкарбазид, иод 0,01 н. раствор (фиксанал), кЖтия бихромат, натрия гидрокарбонат, натрия гидроксид, натрия хлорид, серебра нитрат Активный ярко-голубой КХ (МРТУ 6-14-16—68), аммония хлорид (ос, ч.), гидроксиламин гидрохлорид, ионообменная смола КУ-2-8Ч С в Н-форме, кислотный ярко-красный, магния сульфат, натрия диэтилдитиокар-бамат, натрия сульфат, трилон Б, хромовый темно-синий, цинка сульфат, эриохром черный Т Аммония хлорид, железа (III) хлорид, калия бихромат (0,1 н. стандарт-титр), калия гидроксид, калия гидрофосфат, калия дигидрофосфат, калия иодид, кальция хлорид, магния сульфат, марганца хлорид, натрия гидрофосфат, натрия тиосульфат (0,1 н. стандарт-титр), крахмал растворимый для иодометрии, мочевина [c.380]

Ионообменные методы. Разделение нептуния и плутония может осуществляться хроматографией на анионитах из солянокислых растворов, содержащих нептуний( ) и плутоний(III). Последний не адсорбируется анионитом. Восстановление плутония до Ри достигается добавлением к солянокислому раствору I . Нептуний с колонки вымывается соляной кислотой. Восстановление плутония до Ри иодид-ионом можно проводить непосредственно на хроматографической колонке. Хроматографией на анионитах от нептуния может быть отделен и торий, не адсорбирующийся на анионитах. Уран (IV) адсорбируется из солянокислых растворов менее прочно, чем нептуний (IV), он адсорбируется только из очень концентрированных растворов НС1. Выделение зэ р облученной UO2 может осуществляться после растворения мишени в 8 М HNO3 сорбцией на анионите с последующей десорбцией 0,1 М HNO3. [c.381]

Описано несколько ионнообменных методов, некоторые Из них пригодны для отделения хлорида от других галогенидов. Катионообменные смолы используют для отделения хлоридов от тяжелых металлов. Анионообменные методы можно применить для разделения галогенидов. В работе [4] описано разделение смеси хлоридов, бромидов и иодидов, содержащей около 2,6 ммоль каждого галогенида для полного разделения требуется 3 ч. На колонке длиной 150 см, заполненной ионообменной смолой Вольфатит СБВ, разделили [5] смесь фторидов, хлоридов,. бромидов и иодидов, содержащую по 3 ммоль каждого иона. Галогениды вымываются из колонки последовательно, начиная с фторида и кончая иодидом. Для элюирования необходимо 2,6 л 1 М раствора NaNOs, элюирование галогенидов последовательно оксалатом натрия и NaNOa, как было найдено, является более эффективным для некоторых пар галогенидов. [c.288]

Залевская и Старобинец [6] изучали разделение всех четырех галогенидов и нашли, что лучшие результаты получаются при использовании в качестве сорбента ионообменной смолы Дауэкс-14 и в качестве элюента — 0,045 М раствор КОН. Этот метод применяли для разделения смеси галогенидов, в которую входил роданид. Разделение проводили на колонке длиной 40 см с анионитом А-25 в ОН-форме, элюентом служил раствор NaOH [7]. Жидкие ионообменники также были использованы [8] для разделения хлорида, бромида, иодида и фторида. Как было найдено, метод подходит для разделения смесей галогенидов с общей концентрацией 10 " моль. Разделение фторида и хлорида оказалось наиболее трудной задачей. [c.288]

Необходимо рассмотреть поведение комплексных ионов. Некоторые из них так устойчивы, что проходят через смолу в Н+-форме без значительного разрушения. Например, КзРе(СЫ)в и К4ре(СЫ)в вытесняют соответствено 3 и 4 (но не 6) ммолей иона водорода на 1 ммоль соли. Другие комплексные ионы количественно разрушаются смолой. Удивительно, что многие комплексы кадмия попадают в этот класс. Даже из растворов, содержащих иодиды, ортсфосфаты или оксалаты, кадмий [48] удаляется смолой с вытеснением двух ионов водорода на атом кадмия. Комплексы промежуточной устойчивости разрушаются смолой частично. К последним относятся оксалатные комплексы железа(Н1), алюминия и свинца [50] и сульфатные комплексы хрома(И1) [20, 49]. Ясно, что химик-аналитик не должен применять этот метод к пробам, содержащим комплексные ионы, до тех пор, пока он не установит на основании литературных данных или нескольких предварительных экспериментов поведение этих комплексов в ионообменной колонке. р 3 [c.104]

Фиксированные ионы ретардиона 11-А-8 сохраняют свойственную им избирательность по отношению к соответствующим обмениваемым ионам. Наприхмер, если вымывать водой смесь хлорида, бромида и иодида натрия на колонке с ретардионом, то соли выходят в таком порядке хлорид, бромид и, наконец, иодид. Это имеет преимущество перед разделением этих анионов методом ионообменной хроматографии, так как в последнем случае галогениды смешиваются с солью вымывающего раствора. Другим примером разделения смеси солей методом удерживания ионов является вымывание хлоридов калия, натрия и лития, которые выходят в порядке увеличения избирательности карбок- [c.272]

Следует отметить, что все эти авторы [29, 30] получали на аноде титруемый ион Н+ и что они использовали мембрану с избирательной проницаемостью только во избежание потерь гидроксильных или водородных ионов из анолита. Однако Хансельман и Роджерс [31] работали с совершенно другими ионообменными мембранами при кулонометрическом титровании нитрата серебра раствором галогенидов. Они помещали образец с нитратом серебра в анодное пространство, в котором находился перхлорат натрия или нафталинсульфонат натрия в качестве вспомогательного электролита и инертный электрод. Католитом служил раствор гало-генида натрия растворы разделялись анионообменной мембраной. В идеальном случае при прохождении электрического тока на каждую фараду электричества через мембрану в анолит должен пройти один эквивалент галогенидного аниона. Это соответствует 100%-ному выходу по току. Наблюдаемый выход по току колеблется между 96,0% и 97,6%, если католитом будет 0,5 М раствор хлорида натрия. Низкие результаты являются следствием несовершенной избирательной проницаемости мембраны, т. е. некоторая часть тока проводится через мембрану катионами. Когда католитом служит 0,5 М раствор иодида натрия, выход по току составляет 50,5—62,7%. По-видимому, ионы иодида образуют ионные пары со связанными четвертичными ионами аммония [c.282]

Элютивная ионообменная хроматография. Колонку с ионообменной смолой вначале обрабатывают раствором того электролита, который будет использован в качестре элюента. Затем в верхнюю часть колонки помещают небольшой объем раствора анализируемого вещества и пропускают через колонку элюент. На выходе из колонки отбирают и анализируют фракции вытекающего элюента. Например, для разделения ионов С1 , Вг и I элюентом служит раствор нитрата натрия сначала вымывается хлорид, затем бромид и наконец иодид (в смеси с нитратом натрия) [218[. [c.97]

В СССР перспективны методы воздушно-десорбционный — для переработки термального сырья и сорбционный на ионообменных смолах — для нетермального. Для окисления иодид-иона рекомендован пероксид водорода, применение которого дает крупные кристаллы и обеспечивает высокий выход иода. Плавкой под серной кислотой и сублимацией повышают качество иода. [c.249]

Лучшим методом отделения от мешающих ионов является окисление бромида до брома с последующей отгонкой в токе воздуха, азота или двуокиси углерода. Для разделения хлоридов, бромидов и иодидов часто применяют селективное их окисление [1, 2]. Легче других окисляется иодид, в среде фосфорной кислоты (pH 1) его можно окислить перекисью водорода до иода и отделить отгонкой. Бромиды окисляются до брома азотной кислотой при ее концентрации (1 3) —(1 6). В этих условиях ионы хлора не окисляются. Удобным методом отделения брома и иода является экстракция их четыреххлористым углеродом, хлороформом и другими органическими растворителями [3]. В присутствии хромовой кислоты, цианидов и разбавленной серной кислоты бромид образует летучий бромциан СМВг. Эта реакция применена для отделения бромида [4]. Кроме того, описаны ионообменные-методы разделения галогенид-ионов [б], а также методы осаждения бромидов ионами серебра. [c.320]

Красители, выделенные в виде циклогексансульфонатов и бу-тансульфонатов, обладают лучшей растворимостью в воде и этаноле [388]. Приводятся и данные об использовании ионообменных смол для превращения, например, иодидов или перхлоратов красителей в более растворимые в воде хлориды [389]. [c.268]

Особый интерес представляет возможность ионообменного синтеза и очистки золей или чистых осадков труднорастворимых галогенидов. Этот способ был предложен Алесковским с сотр. для анализа смесей катионов IV аналитической группы, образующих в слое анионита в 1-форме хроматограмму осадков иодидов, расположенных в порядке возрастающей растворимости [5881. Наиболее основательно исследовано получение и очистка галогенидов серебра [589—592]. Предложен [589] способ извлечения иона Ag+ из растворов, основанный на образовании осадка Ag l при пропускании раствора через СГ-форму анионита. Осадок остается в слое ионита и вымывается раствором аммиака [c.203]

НИЯ смеси иодид-иона, тироксина, дииодтирозина и моноиодти-розина. Сложные слои состояли из узкой полоски, покрытой хлоридом серебра, и полосы, покрытой анионообменной смолой дауэкс 1x2 (ОН ). Пробы наносили на слой хлорида серебра. При элюировании 3 н. раствором гидроксида калия в метаноле иодид-ион оставался в исходной точке, тироксин увлекался к границе двух слоев, а моно- и дииодпроизводные разделялись на ионообменном слое. Массаглия и Роза [82] достигли такого же результата, используя слои силикагеля и применяя смесь бутанол—уксусная кислота—вода (4 1 5). Тирозин обнаруживали нингидрином, а другие радиоактивные соедпнения детектировали счетчиком Гейгера—Мюллера. [c.493]

Ионный обмен в химии стрептомицина. Второй областью применения, имеющей промышленное значение в ионообменной технологии стрептомицина, является взаимная конверсия хлорида стрептомицина в сульфат стрептомицина и хлорида дигидрострептомицина в сульфат стрептомицина. Применение амберлита ЩА-400 для этого обмена описано Берком и Бартельсом [8]. Раствор гидрохлорида дигидрострептомицина пропускался через колонну с амберлитом ША-400 в сульфатной форме. Конверсия из хлорида в сульфат проходила на 99% с выходом антибиотика 95%. Аналогичную схему можно использовать для конверсии сульфата дигидрострептомицина в другие соли — ацетат, иодид, р-аминосалицилат она очень удобна для обмена анионных групп солей стрептамицина и дигидрострептомицина. Но в современной практике широкое промышленное значение получили только хлорид и сульфат стрептомицина и дигидрострептомицина. [c.591]