Сульфаты определение в присутствии хроматов

Определение сульфатов в присутствии хроматов [c.201]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ В ПРИСУТСТВИИ ХРОМАТОВ [c.85]

Для определения сульфатов в присутствии хроматов приготовляют раствор, содержащий приблизительно 1 г хромата и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Прибавляют 20 мл 1 %-ного раствора хлорида бария и некоторое время нагревают. Фильтруют, осадок умеренно промывают, прокаливают и сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия. Плав выщелачивают водой, фильтруют, фильтрат подкисляют соляной кислотой и восстанавливают хром спиртом. Регулируют кислотность и осаждают хлоридом бария, как обычно. Достаточно удовлетворительные результаты можно получить быстрее для этого ведут осаждение хлоридом бария из уксусно-солянокислого раствора после предварительного восстановления всего хромата до трехвалентного состояния [c.732]

Определению мешают никель, кобальт, цинк и кадмий, вступающие в реакцию с индикатором, алюминий и висмут, образующие нерастворимые фосфаты, и сульфаты, арсенаты и хроматы, реагирующие со свинцом. Допустимы только малые количества хлоридов, ацетатов, магния и марганца. Нитраты щелочных металлов могут присутствовать в довольно больших количествах. [c.394]

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Определение углерода и водорода в соединениях, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода также и другие элементы. В соответствии с оригинальным методом Прегля для связывания газообразных продуктов (исключая СО2 и На), образующихся при сожжении из других (помимо С, Н и О) элементов, которые присутствуют в исходном соединении, применяется универсальная набивка . Она состоит из серебра, двуокиси свинца и смеси хромата свинца с окисью меди. Галогены образуют с металлическим серебром галогениды серебра окислы серы задерживаются в виде сульфата свинца или серебра. Азотсодержащие вещества, в частности нитро- и нитрозосоединения, образуют при сожжении окислы азота, которые количественно связываются двуокисью свинца. Недостатки двуокиси свинца состоят в том, что она задерживает наряду с окислами азота также некоторое количество двуокиси углерода и воды и, кроме того, она быстро насыщается, особенно окислами азота. Чрезвычайно надежно работает металлическая медь, нагретая до 500° С [76, 77] двуокись марганца эффективно задерживает окислы азота при комнатной температуре [78]. [c.35]

Так, осаждение железа(П1) в виде гидроксида возможно в присутствии некоторых двухвалентных ионов, особенно если применить переосаждение, но оно не может быть успешно проведено при наличии в растворе солей алюминия и титана, которые в этих условиях также количественно осаждаются. Весовое определение бария в виде, сульфата возможно в присутствии солей щелочных металлов, но если в растворе находятся соли других щелочноземельных металлов, эту осаждаемую форму нужно заменить на хромат бария. [c.226]

Интересно отметить, что скорость старения практически уменьшается до нуля в присутствии адсорбированного слоя красителя на поверхности сульфата свинца 1 , хлорида серебра сульфата бария бромида серебра хромата свинца Поэтому скорость обмена радиоактивных изотопов может быть использована для определения удельной поверхности при условии предварительного добавления адсорбирующегося красителя с целью предотвращения рекристаллизации [c.185]

Описанный на стр. 68 объемный иодометрический метод определения общего содержания серы в большинстве случаев не может быть применен для непосредственного определения сульфатов в сточных водах из-за окраски последних, присутствия в них веществ, восстанавливающих в кислой среде хромат-ионы и т. п. [c.80]

Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (П1), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и арсенаты должны отсутствовать. К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко гидролизуются. [c.366]

К 30—50 мл раствора, слабо подкисленного 0,5 н. уксусной кислотой, прибавляют 5 мл 5%-ного раствора комплексона, кипятят в течение 5 мин. и после охлаждения и доведения объема до 100 мл определяют светопоглощение раствора в фотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 550 шр). Получаемые окраски подчиняются закону Ламберта—Беера в пределах концентрации хрома 0,1—8 мг в. 100 мл раствора. Окраска устойчива, на нее не оказывает влияния избыток комплексона, и она не разрушается даже при 30-минутном кипячении. Сильные неорганические кислоты действуют разрушающим образом. Хлориды и нитраты не оказывают влияния при большом содержании сульфатов получаются пониженные результаты (до 1%), Определение хрома можно проводить в присутствии всех неокрашенных катионов, но только при достаточном количестве комплексона, необходимого для связывания этих катионов. Окрашенные катионы мешают определению, и их необходимо отделить, например, осаждением гидроокисью натрия в присутствии перекиси водорода при этом трехвалептный хром переходит в хромат. При колориметрировании хроматов комплексон одновременно реагирует как восстановитель. Восстановление катализируется при нагревании следами ионов Мп . Присутствие перекиси водорода сильно повышает светопоглощение, повидимому, вследствие образования пероксокомплексов . Поэтому при восстановлении хроматов (полученных окислением перекисью водорода) комплексоном необходимо для колориметрирования пользоваться калибровочной кривой, построенной в присутствии, перекиси водорода (1,5 мл 30%-ной перекиси водорода в 100 мл). Подробности приведены в оригинальной работе [67]. [c.88]

Коэффициент вариации при определении хрома 0,05 мкг мЛ равен 7%. Этим методом хром можно определять на фоне солей щелочных металлов в присутствии больших количеств ряда элементов. Прямо пропорциональная зависимость между максимумом производной анодного тока по времени и концентраций ионов в растворах наблюдается, например, в присутствии больших количеств сульфата цинка, вольфрамата (молибдата) аммония. Не мешают определению соизмеримые количества меди, сурьмы, висмута, щелочноземельные элементы в количествах, не осаждающих ионов СгО ". Ионы металлов, гидролизующиеся в используемых буферных растворах, не мешают, если осадок не захватывает хромат-ионы, например АР+ может присутствовать в больших количествах. [c.94]

Торопова В. Ф. и Трунова И. Н. Амперометрическое определение сульфата и хромата при совместном присутствии. Уч. зап. Казанск. ун-та, 1950, 110, кн. 2, с. 19—24. Библ. 5 назв. 5861 [c.224]

Влияние сульфата свинца на цвет изоморфной смеси объясняется, с одной стороны, тем, что в присутствии сульфата свинца изоморфная смесь кристаллизуется в ромбической системе, окрашенной в более светлый цвет, а с другой,—повидимому, тем, что в его присутствии кристаллическая решетка даже моноклинической системы претерпевает определенную деформацию, что и приводит к получению более светлых оттенков. Поэтому смешанные кристаллы хромата и сульфата свинца даже при их кристаллизации в моноклинической системе окрашены в более светлые тона, чем чистый хромат свинца. [c.261]

I ретье издание книги значительно дополнено. В части, посвященной определению неорганических компонентов сточных вод, введены методы определения селена, цианатов, алюминия с применением эриохромциа-нина R железа—с 1,10-фенантролином, цинка1—с дитизоном, цианидов—с димедоном и сульфидов—титрованием раствором гексацианоферрата (III). Описаны также методы определения свободной кислоты в присутствии больших количеств железа (II), сульфатов в присутствии хроматов, цианидов в присутствии больших количеств роданидов к роданидов в присутствии больших количеств цианидов. [c.8]

Определение А1иСг (III) в присутствии хромата. Желтая окраска хромата не влияет на четкость изменения окраски раствора. В качестве титранта используют сульфат цинка (нитрат свинца образует осадок РЬСЮ4, который медленно растворяется в ДЦТА). К кислому раствору, содержащему А1, Сг (III) и Сг (VI), добавляют избыток ДЦТА и титруют алюминий 0,05 М раствором ZnS04, как указано выше. После повторного добавления избытка ДЦТА и кипячения раствора втечение 10 мин. определяют Сг (III). Переход окрас-j(H в обоих титрованиях очень резкий. [c.81]

Нитхромазо был предложен в качестве металлоиндика-тора на барий при объемном определении сульфатов в присутствии арсенатов, фосфатов [1, 2]. Определению мало мешают небольшие количества селенитов и хроматов. Индикатор может быть использован при определении сульфатов в суперфосфате. С применением нитхромазо разработан метод определения серы в фосфор- н мышьяксодержащих органических соединениях [3], а также метод определения небольших количеств серной кислоты в экстракционной фосфорной кислоте, используемой в производстве минеральных удобрении [4]. [c.87]

Фотометрические методы. Взаимодействие сульфатов с солями (хроматом, молибдатом) и комплексными соединениями (хло-ранилатом, родизонатом и др.) бария лежит в основе давно используемых фотометрических методов определения S04 . Образование осадка BaS04 вызывает разрушение соли или комплекса бария и появление в растворе эквивалентного сульфатам количества свободного лиганда, окраску которого фотометрируют. Изменение окраски раствора при прямом титровании сульфатов солями бария в присутствии металлоиндикаторов на ион Ва + (нитхромазо, торона, ортанилового К и др.) используется для фотометрического установления точки эквивалентности. [c.130]

Предложено потенциометрическое титрование кальция комплексоном III проводить с угольным и платиновым электродами [39]. Угольный электрод из спектральночистого материала в дан-пом случае является индикаторным, платиновый — электродом сравнения. Поскольку угольный электрод реагирует на концентрацию ионов водорода в растворе, а раствор комплексона III обычно резко изменяет pH, титруют в среде хлоридно-аммиачного буфера в присутствии раствора едкого натра. Такая среда препятствует осаждению гидроокиси магния, которая снижает чувствительность электрода. Титрование возможно в присутствии хроматов, сульфатов и хлоратов. Мешают определению кальция железо и алюминий. [c.74]

Описан аналогичный метод определения сульфатов, основанный на использовании хромата бария [141], метод применен для анализа почв. Фосфаты мешают определению сульфата, но, если соосадить их с карбонатом кальция, можно определять до 1 мг сульфата в присутствии 500 ррт фосфатов [142]. [c.542]

Однако в тех случаях, когда необходимо отделение одного иона от других мешающих ионов, это требование часто существенно изменяется. Критерием выбора реактива и условий проведения реакции в этом случае не может быть просто наименьшая растворимость осадка. Необходимо выбирать реактив так, чтобы иметь возможность осадить данный ион и не осаждать других ионов. Например, ион свинца можно осадить в виде углекислого свинца, в виде хромовокислого или в виде сернокислого. Соответствующие значения произведений растворимости равны ПРрьсо,= 1 Ю , ПРрьсго.= ЫО и ПРрь5о.= Ы0 . Для осаждения иона свинца в отсутствие мешающих ионов, конечно, лучше всего выбрать в качестве осадителя хромат или карбонат. Однако в сплавах вместе со свинцом часто присутствуют медь и висмут, которые осаждаются карбонатами хромовокислый висмут также очень трудно растворим, довольно слабо растворима и хромовокислая медь. Таким образом, для отделения свинца в указанных условиях наиболее специфическим реактивом является сульфат-ион, хотя РЬ50 более растворим, чем РЬСО, и РЬСгО . Следовательно, при отделении одного иона от других весьма существенным моментом является специфичность реакции при данном конкретном составе анализируемого вещества. Специфичность реакции редко может быть достигнута только выбором реактива. Большое значение имеют условия проведения реакции, прежде всего создание определенной кислотности раствора, а также введение подходящих комплексообразователей. [c.76]

Сульфаты в бихроматах калия и натрия и в хроматах кальция и магния определяют хронофотометрически [1470]. Для повышения чувствительности метода в присутствии больших количеств кальция и магния калибровочный график строят на стандартном растворе, содержащем эти элементы в соответствующих количествах. Возможно определение 0,05—0,8% SO в пробах технических a rOi и Mg r04 [1470]. [c.205]

Электроды, селективные к кальцию, обратимы но отношению к этому иону и реагируют па ион ка льция с высокой чувствительностью. Титруют кальцпй комплексонами с этим электродом при pH 10 [1541]. Определению не мешают щелочные металлы [1632], а также катионы аммония и анионы галогенидов, цианиды, рода-виды, ферроцианиды, нитраты, нитриты, сульфаты, хроматы, перхлораты, бикарбонаты и арсенаты. Катионы Ва, М и Zn количественно титруются вместе с кальцием. Мешают фосфаты, карбонаты, оксалаты. При pH 12 кальций можно титровать в присутствии магния [1004]. [c.73]

Аналогично кальций может быть отделен и от стронция (растворимость хромата стронция немного уменьшается с повышением температуры и значительно уменьшается в среде, содерн ащей 50% этанола). В аммиачных растворах, содержащих этанол, осаждение хромата стронция в присутствии кальция селективно и имеет преимущества перед сульфатным разделением этих ионов, так как хромат-ион не мешает дальнейшему определению кальция при помощи оксалата [1074[. При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, оспованный на различной растворимости неорганических солеи (а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [108], заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Разделение возможно также, если на смесь карбонатов разделяемых ионов действовать 50%-ным спиртово-эфирным раствором азотной кислоты [760]. Кальций может быть отделен от Зг, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1,43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [c.161]

Определение производится после сожжения исследуемого вещества по методу Кариуса (в присутствии азотной кислоты и нитрата свинца). Получающийся при этом сульфат свинца растворяют затем в ацетатном буферном растворе. Полученный раствор амперометрически титруют стандартным раствором бихромата калия. При этом титровании образуется нерастворимый хромат свинца. [c.285]

Хром. В качестве теркостабилизирующей и ингибирующей добавки для сохранения подвижности буровых растворов при высоких забойных температурах используют хроматы и бихроматы щелочных металлов. Хотя добавки их не превышают десятых долей процента, оцейивать содержание токсичного хрома в отходах бурения в некоторых случаях будет необходимо. Хром (VI) в щелочных растворах чаще всего находится в виде хромат-ионов. В присутствии восстановителей шестивалентный хром может перейти в трехвалентный. Поэтому обычно определяют общее содержание хрома в растворе или твердой фазе в зависимости от цели анализа. В справочной литературе для анализа хрома в воде рекомендуются титриметрический метрд определения хрома (VI) с сульфатом железа (II) и колориметрический метод определения с дифенилкарбазидом. Этими же методами определяют и общее содержание хрома в пробе. Содержание хрома (III) устанавливают по разности результатов определения общего и шестивалентнбго хрома. [c.160]

Со—несколько капель раствора+комплексон+уксусная ки-слота+2—3 капли сульфата церия (прибавлять медленно) рубиновое окрашивание комплексоната кобальта. Аналогичную реакцию дает марганец (комплексонат марганца). После прибавления пёрекиси окраска, вызванная марганцем, исчезает, между тем как й присутствии кобальта она изменяется в фиолетово-синюю. Определение можно проводить также окислением при нагревании перекисью водорода. Мешает только хром. В слабоаммиачной среде кобальт окисляется перекисью совершенно селективно. Не мешают марганец и хром, переходящий в хромат. [c.169]

Гидроокись радия обладает более основными свойствами, чем гидроокись бария, ввиду того что ион Ка++ обладает ббльшими размерами, чем соответствующий ион бария. Многие соли радия менее растворимы, чем соответствующие соли бария. Опыты по радиометрическому определению растворимости сульфата радия позволяют судить о том, какие ошибки могут возникнуть из-за адсорбции субмикроколичеств изучаемого вещества на посторонних материалах (см. разд. 8, гл. VI, стр. 143 и ссылку [НЗ]). В первоначальных опытах свыше 98 /д растворенной радиевой соли адсорбировалось из раствора на фильтре из ваты, который применялся для разделения жидкой и твердой фаз. После устранения этой ошибки оказалось, что произведение растворимости сульфата радия при 20° С равно 4,25 10 [N26, N25], т. е. несколько меньше соответствующей величины для сульфата бария. На основании подобных измерений удалось проверить закон действующих масс в условиях, когда один из ионов присутствует в субмикроконцентрациях, К числу сравнительно слабо растворимых соединений относятся карбонат, сульфат, иодат, оксалат и, возможно, фторид и хромат радия. Бромид, хлорид и нитрат радия довольно хорошо растворимы в воде Эрбахер [Е6] нашел, что в 100 г воды при 20° С растворяется соответственно 70,6, 24,5 и 13,9 г этих солей. Все эти соли бесцветны в свежеприготовленном виде, но по мере хранения постепенно желтеют и наконец приобретают темный цвет вследствие разложения под воздействием собственного а-из-лучения. [c.172]

Карбонаты титруют очень медленно в горячем -растворе до рт, равного 7,2, с фенолкрасным в качестве индикатора. Оксалаты сначала нейтрализуют до pH, равного 8 — 8,5, а затем титруют, применяя фенолкрасный или хлорфенолкрасный. Сульфаты нельзя определить точно таким способом даже в присутствии 20% этилового спирта. Сульфиты можно определить с точностью до 1%, применяя в качестве индикатора бромкрезолпурпурный таким же способом получаются хорошие результаты при определении хроматов (см. также стр. 396). Растворы вольфраматов приводят к pH, равному 8,5—9, а затем титруют горячими с применением бромтимолсинего в качестве индикатора. Мол и бд аты сначала приводят к pH, равному 9 — 9,5, и применяют фенолкрасный точность определения по данным авторов 0,2—0,5%. [c.252]

В теоретической части (стр. 69) было подробно объяснено влияние комплексона на окислительные потенциалы различных окислительно-восстановительных систем. Здесь достаточно будет только сказать, что при образовании комплексного соединения окислительный потенциал соответственно уменьшается. Это явление может быть использовано в аналитической химии в различных видах анализа. Так, например, нормальный окислительно-восстановительный потенциал системы РеЗ+/Ее + равен -Ь0,78 в, в присутствии же комплексона образуется новая система Ре /Ре с нормальным потенциалом, равным только +0,117 в и зависящим также от pH раствора. Вследствие этого ионы трехвалентного железа в кислом растворе не реагируют, например, с йодидами, другими словами, трехвалентное железо и аналогично ему двухвалентная медь полностью замаскированы по отношению к йодиду. Это свойство было использовано (о чем будет упомянуто далее), например, для йодометрического определения хроматов или церия в присутствии железа и меди. Под влиянием комплексона в некоторых случаях настолько уменьшается окислительно-восстановительный потенциал системы, что данный катион можно легко окислить соответствующим реактивом. Примером может служить двухвалентный кобальт, который в присутствии комплексона в слабокислом растворе можно количественно окислить раствором сульфата церия или, наоборот, выделившийся комплек-сонат трехвалентного кобальта при кипячении можно восстановить раствором сульфата двухвалентного хрома. Оба указанных [c.170]

Мешающее влияние различных ионов изучали, вводя их в анализируемый раствор. При определении 2—40 мкг F- в растворе могут присутствовать следующие соли и ионы в количествах, не превышающих указанные ниже 1,0 г КС1, 5,0 г Na 104-H20 100 мг бромата, бромида, иодида, нитрата, нитрита, селената и тетрабората, 10 мг сульфата, 1 мг ацетата, цитрата, силиката и тартрата, 100 мкг оксалата и фосфата, 10 мкг карбоната и сульфида 1 мг аммония, бария, кальция, лития и магния, 200 мкг хромата, 100 мкг меди(П), марганца(П) и молибдена(VI), 50 мкг хро-ма(1П), 20 мкг бериллия, 10 мкг.церия( ), серебра, титана(1У) и цинка, 5 мкг алюминия, кобальта(II), ртути(II) и никеля, 3 мкг железа(П, III), 2 мкг ванадия(V). [c.348]