Ниобий и тантал определение

Добавки металлов к титану по-разному влияют на температуру превращения а->р. К металлам, стабилизирующим а-фазу, относится алюминий. р-Фазу стабилизируют ванадий, ниобий, тантал, молибден. Марганец, железо, никель, медь понижают температуру перехода а-фазы в Р-фазу, но сплавы титана с этими металлами, достигнув определенной, так называемой эвтектоидной температуры, при дальнейшем охлаждении претерпевают превращения, при которых Р-фаза полностью распадается, образуя а-фазу и промежуточную -фазу, обога- [c.86]

Другой причиной, препятствующей определению р и а двойных сплавов на основе железа, является высокая химическая активность ряда элементов. Нет пока материалов, которые могли бы контактировать, не взаимодействуя, с жидким титаном, цирконием, ванадием и рядом лантанидов. Изучение р и сг двойных систем на основе железа во всем концентрационном интервале также ограничено высокой температурой плавления одного из компонентов (бор, гафний, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, рений, рутений, родий, осмий, иридий). [c.39]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

При определении в аммиачной среде в присутствии винной кислоты и фторида калия титан, ниобий, тантал, вольфрам, алюминий, лантан анализу не мешают. При определении в кислой среде анализу не мешают алюминий, магний, цинк, кадмий, кобальт, свинец, РЗЭ при отношении их количеств к количеству молибдена не более 1 1. Ионы железа (III), циркония и гафния, образующие устойчивые комплексонаты в кислой среде, определению содержания молибдена мешают. [c.175]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Обратное титрование избытка комплексона раствором сульфата меди в присутствии ПАН как индикатора применялось для определения кобальта в присутствии вольфрама, титана, ниобия, тантала и железа, которые маскируют винной кислотой и фторидом аммония (1266]. [c.122]

Многие методы определения фосфора в природных и промышленных материалах известны давно. Однако в материалах, содержащих такие элементы, как титан, цирконий, ниобий, тантал и вольфрам, определение фосфора представляет трудную задачу, не решенную достаточно удовлетворительно до настоящего времени. [c.5]

Образец Диапазон ниобия и тантала Определение Отделение Литература [c.369]

Ниобий. Метод определения тантала [c.587]

Титан, ниобий, тантал, хром и медь в количествах, не превышающих содержание циркония, не мешают определению. Не мешает также небольшое количество железа III (восстанавливаясь при том же потенциале, железо будет давать подкладку , т. е. начальные и остаточные токи, величина которых будет зависеть от концентрации железа). Алюминий мешает определению. Погрешность определения составляет около 1 % отн. Метод может быть применен для определения циркония в различных объектах. [c.354]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Помимо перечисленных выше элементов, окращенные продукты с фенилфлуороном дают также ниобий, тантал, цирконий и вольфрам (VI). Однако при экстракции четыреххлористым углеродом все элементы, реагирующие с фенилфлуороном, практически полностью Отделяются от германия. Исключение составляет мышьяк, но в предлагаемых авторами условиях колориметрирования он не оказывает заметного влияния на результаты определения германия. [c.354]

Разделению и определению урана и титана мешают ниобий, тантал и анионы Р04 и F". [c.55]

В любом методе анализа не все 100% атомов, ионов или молекул определяемого вещества используются при количественном определении, так как они не полностью находятся в нужной форме, что связано, например, с растворимостью соединений, полимеризацией многовалентных катионов, диссоциацией комплексных соединений, неполной ионизацией атомов в плазме или их активацией в потоке нейтронов и т. д. Кроме того, измеряемое вещество устойчиво иногда только в течение ограниченного времени ( времени жизни атомов, ионов), например, вследствие радиоактивного распада короткоживущих изотопов, распада малоустойчивых соединений, диспропорционирования, фотохимического действия света, неустойчивости горячих атомов в радиохимии или в катализе. Всем известна малая устойчивость разбавленных растворов ниобия, тантала, протактиния и т. п. вследствие гидролиза. Неполная и непостоянная активная форма вещества при абсолютном измерении каких-либо параметров (поглощение, эмиссия и т. п.) значительно сказывается на чувствительности и особенно на точности анализа. Приведем примеры. [c.10]

Описана методика разделения ниобия и тантала на катио-нитах КУ-2 и СБС 70]. Разделение основано на том, что ниобий сорбируется только на анионитах, а титан при определенных условиях сорбируется и катионитами. Для разделения ниобия, тантала и титана использовались аниониты Дауэкс 1,2 ЭДЭ-10 ЭДЭ-10П АН 2Ф и др. [71, 75, 76]. На анионите Дауэкс 1 X 8 разделяли [77] смесь циркония, титана, ниобия, тантала, вольфрама, молибдена, ванадия и смеси других элементов, например нептуния, циркония, ниобия [79—81]. [c.10]

Из приведенной формулы видно, что увеличивая навеску исследуемого вещества, можно повысить относительную чувствительность определения. Однако большие навески эффективны только при определении легколетучих элементов (ртуть, кадмий, мышьяк и др.). Для труднолетучих элементов (цирконий, ниобий, тантал и др.) увеличение навески не всегда дает желаемые результаты. Это связано с тем, что не всякий раз удается получать полное фракционированное испарение определяемых элементов. [c.78]

Щелочные и щелочноземельные металлы дают при нагревании в атмосфере водорода соединения тина МеН и МеНд. Реакции протекают с выделением теплоты. Некоторые металлы образуют гидриды не совсем определенного состава, так называемые псевдогидриды. К ним относятся соединения титана, циркония, ванадия, ниобия, тантала, вольфрама, церия, лантана и т. д. [c.15]

Некоторые металлы не удается выделить электролизом водных растворов. Это металлы, обладающие большим отрицательным потенциалом (щелочные, щелочноземельные), а также металлы, на которых имеется небольшое перенапряжение водорода (ванадий, ниобий, тантал, титан, цирконий). В определенных, условиях они осаждаются па элекТ роде тончайшим слоем, но затем процесс прекращаетс.ч вследствие выделения на них водорода. [c.25]

С фенилфлуороном реагируют также титан, цирконий, гафний, олово ( V), ниобий, тантал, сурьма (III), теллур, молибден, вольфрам. Окислители ванадий (V),xpoM (VI), марганец (VII) и церий (IV) окисляют реагент. Поны галлия и мышьяка в кислых раствора.ч не реагируют с фенилфлуороном. Не мешают определению фторид (<1 м-г в 10 мл) и железо (III) (100 мкг в 10 мл). [c.381]

На основании известных литературных данных можно сделать следующий общий вывод чистый тантал обладает очень малой или нулевой склонностью к коррозионному разрушению, ниобий - вполне определенной зависимость коррозионных потерь определяется содержанием компонентов в сплавах (рис. 73). К таким же результатам пришли и авторы работы [73]. В этой работе исследовали сплавы системы Ta-Nb (от О до 100% Nb) в 10%-ном растворе КОН, 3%-ной HF, 10%- и 20%-ной НС1, 10%-ной и концентрированной Нг SO4 при переменном погружении и в кипящих растворах. Показано, что при содержании ниобия до 50 мас.% коррозионная стойкость сплава Ta-Nb практически не понижается. Когда концентращся ниобия достигает 70 мас.%, наблюдается существенное ухудшение коррозионной стойкости сплава, при дальнейшем уменьшении содержания тантала -ее резкое ухудшение. [c.77]

Навеску образца 0,1 г растворяют в 15 мл HF при добавлении нескольких капель конц. HNOg. После выпаривания раствора остаток растворяют в 20 мл смеси 3%-ных растворов оксалата и цитрата аммония и 0,4 г борной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки и фотометрируют. Определению не метает основа образца — ниобий, тантал или вольфрам. [c.170]

Титрование Мп(П) раствором перманганата калия до Мп(П1) наиболее удобно проводить при потенциале платинового электрода -f-0,4 в (отн. МИЭ) [154, 594, 595, 661, 1022]. При этом полностью исключается как анодный ток окисления Mn(II), так и катодный ток, образующ ийся при титровании Мл(П1). Кривые титрования получаются отчетливыми. Ионы Fe(III), Al(III), Ti(IV), a(II), Mg(II), Ni(II), o(II) в присутствии пирофосфата не мешают титрованию, так как образуют с пирофосфатом натрия комплексные соединения, не окисляюш иеся КМПО4 при указанном значении потенциала. Сг(П1) дает комплексное соединение с пирофосфатом натрия, состав и прочность которого изменяются во времени и поэтому в его присутствии необходимо выдержать раствор 15— 20 мин. перед титрованием. Восстановители должны отсутствовать. Обычно титрование проводят с одним или двумя платиновыми индикаторными электродами. Использование амперометрической установки с двумя индикаторными электродами обеспечивает резкое возрастание величины тока вблизи точки эквивалентности, что позволяет заканчивать определение без построения графиков. Амперометрическое титрование Ми(II) по катодной волне перманганата с применением медного и графитового электродов дает удовлетворительные результаты. Недостаток графитового электрода — довольно медленное установление величины тока. Медные и молибденовые электроды не пригодны для проведения анодных процессов на фоне раствора пирофосфата натрия. Ниобий-танта-ловый электрод не может служить индикаторным электродом при амперометрическом титровании перманганатом [153]. Были применены серебряные и другие электроды [1006, 1489]. Титрованием Мп(П) перманганатом калия до Мп(1П) определяют марганец в стали, чугуне [661, 1084, 1489] и цинковых электролитах [154]. [c.50]

Рудный минерал содержит в своем составе несколько полезных компонентов. В этом случае -в результате обогащения в концентрат извлекаются все компоненты, которые в дальнейшем разделяются в металлургическом переделе. Примерами таких минералов могут быть фергусонит, эвксенит и приорит, содержащие редкие земли иттриевой группы, ниобий, тантал и скандий лопарит, содержащий ниобий, тантал, редкие земли цериевой группы фосфориты, содержащие наряду с фосфатным сырьем уран, редкие земли, фтор сфалерит, помимо цинка содержащий часто кадмий, индий, германий. Следует отметить, что при определении промышленных контуров месторождения дол жен учитываться ве только основной ценный компонент, но и сопутствующие ему полезные компоненты. [c.7]

Один из наиболее старых гравиметрических методов определения содержания титана основан на осаждении его аммиаком в виде гидроксида с последующим прокаливанием выделенного осадка до оксида титана Т102. В данном случае определению мешают элементы, осаждаемые аммиаком (например, железо, цирконий, ниобий, тантал и др.), а также фосфор, ванадий, мышьяк. [c.126]

В книге описаны методы определения более 30 элементов в титане, цирконии, гафнии и нх сплавах, а также методы анализа ниобия, тантала, вольфрама и сплавов этих металлов. Большое внимание уделяется инструментальным методам анализа — реитгеио-спектральному, спектрографическому, полярографическому, фотометрическому и др. [c.4]

Азот может быть определен, как описано на стр. 198. В отличие-от ниобия тантал быстрее растворяется в смеси кислот с перекисью водорода (см. прнлючание 2 на стр. 198). [c.209]

Тантал Определение в металлическом ниобии 2 М H2SO4 0.4 М HF Циклогексанон — 14 [c.230]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Определение ниобия, тантала и титана вели методами, разработанными Ю. А. Черниховым, Р. С. Трамм и К- С. Певзнер [7]. [c.215]

Далее были поставлены опыты по выяснению влияния состава вымывающего раствора на разделение ниобия, тантала и титана. Как известно, способность катионов или анионов поглощаться в определенных условиях ионитом характеризуется коэффициентом распределения. Можно пользоваться коэффициентом объемного распределения D , определяемым в равновесных условиях, и выражающим отношение количества вещесгва в литре ионита к кочгшчеству вещества в литре раствора, или константой вымывания Е, которая является, по существу, обратной величиной коэффициента объемного распределения [8]. [c.215]

Исследование скорости коррозии ниобия, тантала и их сплавов в зависимости от потенциалов проводилось при температурах кипения растворов 75%-ной серной кислоты и 88%-пой фосфорной кислоты, являющихся наиболее агрессивными средами для сплавов ниобий — тантал. Результаты, полученные в широкой области потенциалов, показывают, что у большинства сплавов на кривых имеются две области потенциалов, в которых скорость коррозии увеличивается (рис. 16а и 166). Увеличение скорости коррозии ниобия и сплавов при потенциалах от О до +0,2 в в серной кислоте (рис. 16а, кривые -/—5) и от —0,2 до О в в фосфорной кислоте (рис. 166, кривые 1—6) объясняется разрушением первоначального окисла на их поверхности. В результате дальнейшего смещения потея-циала в положительную сторону ниобий и сплавы пассивируются и в определенной области потенциалов имеют наименьшую скорость коррозии, а затем при более положительных потенциалах скорость коррозии их снова увеличивается в результате растворения образовавшихся солевых пленок, состоящих в серной кислоте из оксисульфатов и в фосфорной из оксифосфато в ниобия. [c.87]

Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах, илах и аналогичных им материалах включает предварительное концентрирование определяемых элементов экстракцией хлороформом с помощью диэтилдитиокарбамината, купферона, а также 8-оксихинолина [303]. При спектральном определении примесей ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, олова, титана, циркония в щелочных металлах предварительно проводят концентрирование экстракцией оксихиноли-натов и куп-феронатов смесью бутилового спирта и хлороформа [304]. [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология